一種負(fù)載油溶性色素的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種負(fù)載油溶性色素的微粒粒子的制備方法，具體涉及一種負(fù)載油溶性色素的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]化妝品含有多種化學(xué)物質(zhì)，據(jù)統(tǒng)計(jì)，目前世界上大約有7000多種化學(xué)物質(zhì)作為化妝品的原料，按不同的比例配合成各種各樣的化妝品，而大部分的化妝品都含有色素。據(jù)一項(xiàng)統(tǒng)計(jì)顯示，引起皮膚功能障礙的化妝品原料中最危險(xiǎn)的是香料，其次就是色素和防腐殺菌劑，它們被稱為化妝品的“三害”。造成傷害的比例分別為香料占50.6%，色素占43.9%，防腐殺菌劑占4.9%。近年來，由于色素導(dǎo)致的皮膚病急劇增加，已成為醫(yī)學(xué)界、美容界及化妝品界的專家們研究的一大課題，以至于他們給這種新型的皮膚病取名叫“化妝美容病”。有研究人員指出，化妝品中的色素與人類皮膚的色素沉著有一定的關(guān)系。色素沉著是在正常皮膚上出現(xiàn)的褐色斑點(diǎn)，嚴(yán)重影響形象，與人類使用化妝品的用心背道而馳。研究人員說，化妝品中所含的色素也屬焦油衍生物，長(zhǎng)期使用會(huì)對(duì)光線發(fā)生敏感反應(yīng)，從而導(dǎo)致色素沉著?；瘖y品引起的色素沉著多數(shù)還伴有皮膚潮紅、丘疹等炎癥現(xiàn)象。色素還是導(dǎo)致人們對(duì)化妝品過敏的重要原因之一。常常引起燒灼、瘙癢、表皮剝脫、輕微疼痛等過敏癥狀。借用某載體包覆油溶性色素是提高其穩(wěn)定性并降低對(duì)皮膚刺激性的新途徑，可提高化妝品尤其是彩妝的安全性，降低化妝品對(duì)皮膚的刺激和過敏。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于針對(duì)化妝品中彩妝類含油溶性色素易引起皮膚的過敏對(duì)皮膚傷害大的缺點(diǎn)，提出一種負(fù)載油溶性色素的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒及其制備方法，以期降低油溶性色素對(duì)皮膚的刺激性。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)原理
一種以生物相容性好的苯乙烯交聯(lián)聚合物為壁材，采用乳液聚合的方法，制備含油溶性色素的微粒粒子，從而獲得具有高穩(wěn)定性、高包埋率、生物相容性好、刺激性小的色素微粒粒子。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案
一種負(fù)載油溶性色素的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒，為核殼結(jié)構(gòu)，核為油溶性色素，殼為苯乙烯交聯(lián)聚合物，其制備過程所用的原料，按重量份數(shù)計(jì)算，其原料組成及含量如下:
表面活性劑15-20份
去離子水65份
二乙烯基苯0.6份
油溶性色素0.003-0.0045份
肉豆蔻酸異丙酯 3-4.5份苯乙稀4.5-6份
引發(fā)劑0.54-1.26份；
優(yōu)選其制備過程所用的原料，按重量份數(shù)計(jì)算，其原料組成及含量如下:
表面活性劑15-20份
去離子水65份
二乙烯基苯0.6份
油溶性色素0.003-0.0045份
肉豆蔻酸異丙酯 3-4.5份苯乙稀4.5-6份
引發(fā)劑0.81份；
所述的表面活性劑為陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉；
所述油溶性色素為溶劑綠3、溶劑紅23及溶劑黃33中至少一種；
所述的引發(fā)劑為水溶性引發(fā)劑，所述的水溶性引發(fā)劑為由過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉混合而成的氧化還原引發(fā)體系，按質(zhì)量比計(jì)算，其中過硫酸鉀:亞硫酸氫鈉為4:3 ;
其制備過程的具體包括步驟如下:
(I )、首先，室溫下將表面活性劑溶解在去離子水中，經(jīng)攪拌使其充分溶解，得到水相；
(2)、將油溶性色素加入到肉豆蔻酸異丙酯中得到質(zhì)量百分比濃度為1%。的油溶性色素肉豆蔻酸異丙酯溶液，然后依次加入苯乙烯和二乙烯基苯，混合均勻得到油相；
(3)、在均質(zhì)機(jī)中控制轉(zhuǎn)速為19000rpm將步驟(2)所得的油相與步驟(I)所得的水相進(jìn)行混合均質(zhì)3min，然后在常溫、頻率40KHZ、功率120W的條件下超聲進(jìn)行乳化15min，得到乳化液；
(4)、將步驟(3)所得的乳化液在轉(zhuǎn)速為300r/min的條件下，將引發(fā)劑加入到其中，然后繼續(xù)攪拌條件下水浴控制溫度為50°C進(jìn)行反應(yīng)4-6h，所得的反應(yīng)液靜置0.5h，然后用質(zhì)量百分比濃度為5%的氯化鈉水溶液破乳、過濾，所得的濾餅依次用無水乙醇、去離子水沖洗2-3次后控制溫度為40°C進(jìn)行干燥，即得負(fù)載油溶性色素的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒。
[0006]本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明的一種負(fù)載油溶性防曬劑的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒，由于在原含有油溶性色素的化妝品中引入了包覆色素粒子，避免了油溶性色素與皮膚的直接接觸，降低了皮膚對(duì)油溶性色素的吸收及刺激性。
[0007]進(jìn)一步，本發(fā)明的一種負(fù)載油溶性色素的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒，壁材具有光學(xué)透明的特性，不會(huì)影響油溶性色素原有的顏色，而且提高了其安全性。
[0008]進(jìn)一步，本發(fā)明的一種負(fù)載油溶性色素的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒，其制備過程中由于采用苯乙烯交聯(lián)聚合物為粒子壁材，其粒子的形態(tài)、粒徑受溫度影響小，不易聚集，可有效避免色素制備乳化過程中溫度升高對(duì)包覆色素粒子形貌，粒徑的影響。
[0009]進(jìn)一步，本發(fā)明的一種負(fù)載油溶性色素的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒，其制備過程中由于苯乙烯交聯(lián)聚合物壁材具有較高熔點(diǎn)，不易受到溫度影響發(fā)生滲漏和變形，因此具有高包埋率。
[0010]進(jìn)一步，本發(fā)明的一種負(fù)載油溶性色素的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒由于壁材苯乙烯交聯(lián)聚合物無毒、非生物降解，因此具有很好的生物相容性。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面通過具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)描述，但并不限制本發(fā)明。
[0012]實(shí)施例1
一種負(fù)載油溶性色素的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒，其制備過程所用的原料，按重量份數(shù)計(jì)算，其原料組成及含量如下:
表面活性劑20份
去離子水65份
二乙烯基苯0.6份
油溶性色素0.003份
肉豆蔻酸異丙酯 3份苯乙稀6份
引發(fā)劑0.81份；
所述的表面活性劑為陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉；
所述油溶性色素為溶劑綠3 ;
所述的引發(fā)劑為水溶性引發(fā)劑，所述的水溶性引發(fā)劑為由過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉混合而成的氧化還原引發(fā)體系，按質(zhì)量比計(jì)算，其中過硫酸鉀:亞硫酸氫鈉為4:3 ;
其制備過程的具體包括步驟如下:
(1)、首先，室溫下將20.0g表面活性劑溶解在65g去離子水中，經(jīng)攪拌使其充分溶解，得到水相；
(2)、將0.003g油溶性色素加入到3g肉豆蔻酸異丙酯中得到質(zhì)量百分比濃度為1%。的油溶性色素肉豆蔻酸異丙酯溶液，然后加入6g苯乙烯和0.6g 二乙烯基苯混合均勻得到油相；
(3)、在均質(zhì)機(jī)中控制轉(zhuǎn)速為19000rpm將步驟(2)所得的油相與步驟(I)所得的水相進(jìn)行混合均質(zhì)3min，然后在常溫、頻率40KHZ、功率120W的條件下超聲進(jìn)行乳化15min，得到乳化液；
(4)、將步驟(3)所得的乳化液在轉(zhuǎn)速為300r/min的條件下，將0.81g引發(fā)劑加入到其中，然后繼續(xù)攪拌條件下水浴控制溫度為50°C進(jìn)行反應(yīng)4-6h，所得的反應(yīng)液靜置0.5h，然后用質(zhì)量百分比濃度為5%的氯化鈉水溶液破乳、過濾，所得的濾餅依次用無水乙醇、去離子水沖洗2-3次后控制溫度為40°C進(jìn)行干燥，即得負(fù)載油溶性色素的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒。
[0013]25°C時(shí)，采用Zetasizer Nano ZS型粒度分析儀(英國(guó)馬爾文儀器公司)對(duì)上述所得的負(fù)載油溶性色素的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒粒子進(jìn)行粒徑測(cè)定，結(jié)果表明上述的所得的一種負(fù)載油溶性色素的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒的平均粒徑在150.2nm，平均包封率為3.8%。
[0014]實(shí)施例2
一種負(fù)載油溶性色素的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒，其制備過程所用的原料，按重量份數(shù)計(jì)算，其原料組成及含量如下:
表面活性劑15份去離子水65份
二乙烯基苯0.6份
油溶性色素000.3份
肉豆蔻酸異丙酯 3份苯乙稀6份
引發(fā)劑0.81份；
所述的表面活性劑為陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉；
所述油溶性色素為溶劑綠3 ;
所述的引發(fā)劑為水溶性引發(fā)劑，所述的水溶性引發(fā)劑為由過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉混合而成的氧化還原引發(fā)體系，按質(zhì)量比計(jì)算，其中過硫酸鉀:亞硫酸氫鈉為4:3 ;
其制備過程的具體包括步驟如下:
(1)、首先，室溫下將15.0g表面活性劑溶解在65g去離子水中，經(jīng)攪拌使其充分溶解，得到水相；
(2)、將0.003g油溶性色素加入到3g肉豆蔻酸異丙酯中得到質(zhì)量百分比濃度為1%。的油溶性色素肉豆蔻酸異丙酯溶液，然后加入6g苯乙烯和0.6g 二乙烯基苯混合均勻得到油相；
(3)、在均質(zhì)機(jī)中控制轉(zhuǎn)速為19000rpm將步驟(2)所得的油相與步驟(I)所得的水相進(jìn)行混合均質(zhì)3min，然后在常溫、頻率40KHZ、功率120W的條件下超聲進(jìn)行乳化15min，得到乳化液；
(4)、將步驟(3)所得的乳化液在轉(zhuǎn)速為300r/m