一種附子總生物堿的快速提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及藥物制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種附子總生物堿快速提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 烏頭類植物的主要活性成分是烏頭總堿，具有很強(qiáng)的鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)痛、強(qiáng)心、抗炎和抗 腫瘤作用，其中的雙酯型生堿物堿毒性很大，臨床上中毒量和治療量很接近，因此很多研究 多集中于烏頭總堿的降毒上。目前如何合理運(yùn)用烏頭總堿開發(fā)新的藥物已得到很多研究者 的重視，如烏頭總堿貼片、烏頭注射液等，還有利用烏頭總堿的毒性研制生物農(nóng)藥也取得了 很好的效果，在戒毒方面也有一定的運(yùn)用。
[0003] 提取烏頭總生物堿常規(guī)方法一般采取干燥生烏頭（附子）粉，用乙醇或者酸水提 取，使用液量較大，乙醇和酸水常規(guī)提取一般用10倍以上液量，需反復(fù)提取三次以上，需要 的時間也較長。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于針對目前烏頭（附子）生物堿提取時間長、提取液量大、高濃度 有機(jī)溶劑使用量大的不足，提供一種附子總生物堿快速提取方法。
[0005] -種附子總生物堿的快速提取方法，包括以下步驟：
[0006] 步驟一：將洗凈的鮮附子用總生物堿提取液打漿并進(jìn)行漿渣分離，粗渣重復(fù)打漿 一次，得渣和漿水；
[0007] 步驟二：步驟一所得漿水固液分離得淀粉和清液；
[0008] 步驟三：將步驟二所得淀粉和步驟一所得渣各用清水清洗若干次并脫水，得清洗 液；
[0009] 步驟四：將步驟二中分離得到的部分清液和步驟三所得清洗液合并返回步驟一作 為總生物堿提取液重復(fù)利用；
[0010] 步驟五：將剩余所得清液脫除蛋白質(zhì)，調(diào)pH ;
[0011] 步驟六：將步驟五中調(diào)pH的清液上大孔樹脂柱，蒸餾水除雜后乙醇洗脫，蒸餾溶 劑后得附子總生物堿。
[0012] 進(jìn)一步地，如上所述的附子總生物堿的快速提取方法，所述總生物堿提取液為質(zhì) 量百分比濃度為0. 1-0. 6%的酸性水溶液。
[0013] 進(jìn)一步地，如上所述的附子總生物堿的快速提取方法，所述酸性水溶液為中酸為 鹽酸、檸檬酸、醋酸、草酸、硫酸、乳酸中的一種或者幾種。
[0014] 進(jìn)一步地，如上所述的附子總生物堿的快速提取方法，所述總生物堿提取液為質(zhì) 量百分比濃度為10% -70 %的乙醇溶液。
[0015] 進(jìn)一步地，如上所述的附子總生物堿的快速提取方法，所述總生物堿提取液為清 水。
[0016] 進(jìn)一步地，如上所述的附子總生物堿的快速提取方法，所述總生物堿提取液的用 量為所述鮮附子鮮重的1-8倍。
[0017] 進(jìn)一步地，如上所述的附子總生物堿的快速提取方法，步驟四中返回作提取液的 清液的比例為步驟二所得清液的質(zhì)量百分比的30 % -60 %。
[0018] 進(jìn)一步地，如上所述的附子總生物堿的快速提取方法，步驟五中的pH為4-9。
[0019] 進(jìn)一步地，如上所述的附子總生物堿的快速提取方法，步驟三中的淀粉和渣清洗 的次數(shù)為1-2次，每次清洗的液量為步驟一中鮮附子重量的0. 5-1倍。
[0020] 進(jìn)一步地，如上所述的附子總生物堿的快速提取方法，步驟二所得淀粉作為附子 中成藥制劑的輔料。
[0021] 干附子含淀粉約40% -50%，其他烏頭類植物的塊根淀粉含量低一些。鮮附子的 汁液的PH值在5. 60左右，說明附子的雙酯型生物堿是以有機(jī)酸鹽的形式存在，溶解于附 子的水分中，這與生物堿多成鹽存在于細(xì)胞中的結(jié)論是一致的。鮮烏頭（附子）本身含有 70-80 %左右的水分，因此如果將這些水分分離，也就分離了生物堿，但由于附子太易氧化 變色，汁液中含有大量的水溶性蛋白，因此使用酸水或者乙醇打漿一方面可以促進(jìn)生物堿 的快速轉(zhuǎn)移，另一方面也可防止?jié){液褐變并促進(jìn)蛋白質(zhì)的析出分離。
[0022] 有益效果：
[0023] 1、本發(fā)明利用附子生物堿在細(xì)胞中成鹽溶解于細(xì)胞水份的特點(diǎn)，通過打漿使烏頭 (附子）固液分離，生物堿轉(zhuǎn)移，結(jié)合酸水和乙醇加快提取并抑制酶促褐變，利用大孔樹脂 純化濃縮得到純度較高的烏頭（附子）生物堿；
[0024] 2、提取液重復(fù)疊加利用，總用量僅為傳統(tǒng)水提的一半以下，約烏頭（附子）的干重 8-10倍左右，采取優(yōu)化措施還會降低提取液用量；
[0025] 3、總生物堿提取時間短，提取率高，可省去現(xiàn)有技術(shù)當(dāng)中首先需要將鮮烏頭（附 子）干燥的過程，有利于附子的產(chǎn)地加工，和傳統(tǒng)的提取方法比也有明顯的成本優(yōu)勢，特別 是采用清水提取。該方法在烏頭（附子）生物堿的化學(xué)成分研究和在實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用中有很 廣泛的應(yīng)用前景。該生物堿提取方法也可作為其他種類生物堿提取的參考。
[0026] 4、本發(fā)明使用的原料為鮮烏頭（附子）、冷藏烏頭（附子）、凍烏頭（附子）、生附 片（需預(yù)浸或者粉碎預(yù)浸），克服烏頭（附子）收獲期短、易腐爛，傳統(tǒng)附片加工需用膽巴浸 泡保鮮帶來副作用的缺點(diǎn)。
[0027] 5、本發(fā)明對設(shè)備要求較低，投資小，處理量大，有利于烏頭（附子）加工的工業(yè)化 生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0028] 為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面本發(fā)明中的技術(shù)方案進(jìn)行清 楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；?本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他 實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0029] 實(shí)施例一
[0030] 1、將鮮附子洗凈；
[0031] 2、將鮮附子用4倍0. 2%鹽酸打漿并進(jìn)行漿渣分離，粗渣重復(fù)打漿一次，得渣和漿 水；
[0032] 3、將所得漿水固液分離得淀粉和清液；
[0033] 4、淀粉和渣各用0. 5倍鮮附子重量清水清洗2次并脫水，得清洗液；淀粉烘干；
[0034] 5、將3中得到的部分清液（為步驟3中所得清液的30% )和步驟4所得清洗液合 并補(bǔ)足酸濃度后（質(zhì)量百分比濃度〇. 2%的鹽酸溶液）返回2作為提取液重復(fù)利用；
[0035] 6、將剩余清液脫除蛋白質(zhì)，加堿調(diào)pH至8 ;
[0036] 7、將調(diào)pH的清液上DlOl大孔樹脂柱，蒸餾水除雜后5BV80%乙醇洗脫，洗脫液蒸 餾溶劑后得附子總生物堿提取物。
[0037] 實(shí)施例二
[0038] 1、將鮮附子洗凈；
[0039] 2、將鮮附子用8倍0. 6%檸檬酸打漿并進(jìn)行漿渣分離，粗渣重復(fù)打漿一次，得渣和 漿水；
[0040] 3、將所得漿水固液分離得淀粉和清液；
[0041] 4、淀粉和渣各用1倍鮮附子重量清水清洗1次并脫水，得清洗液；淀粉烘干；
[0042] 5、將3中得到的部分清液（為步驟3中所得清液的60% )和步驟4所得清洗液 合并補(bǔ)足酸濃度后（質(zhì)量百分比濃度0.6%的檸檬酸溶液）返回步驟2作為提取液重復(fù)利 用；
[0043] 6、將剩余清液脫除蛋白質(zhì)，加堿調(diào)pH至8 ;
[0044] 7、將調(diào)pH的清液上DlOl大孔樹脂柱，蒸餾水除雜后5BV80%乙醇洗脫，洗脫液蒸 餾溶劑后得附子總生物堿提取物。
[0045] 實(shí)施例三
[0046] 1、將鮮附子洗凈；
[0047] 2、將鮮附子用1倍0. 5%醋酸打漿并進(jìn)行漿渣分離，粗渣重復(fù)打漿一次，得渣和漿 水；
[0048] 3、將所得漿水固液分離得淀粉和清液；
[0049] 4、淀粉和渣各用1倍鮮附子重量清水清洗2次并脫水，得清洗液；淀粉烘干；
[0050] 5、將3中得到的部分清液和步驟4所得清洗液合并補(bǔ)足酸濃度（質(zhì)量百分比濃度 〇. 5%的醋酸溶液）后返回2作為提取液重復(fù)利用；
[0051] 6、將剩余清液脫除蛋白質(zhì)，加堿調(diào)pH至9 ;
[0052]