一種鉆石烯種植體及制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于種植牙材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種鉆石稀種植體及制作方法。
【背景技術(shù)】
[0002]人工種植牙又稱種植義齒，種植義齒學(xué)是口腔醫(yī)學(xué)領(lǐng)域中發(fā)展最快、最令人興奮的一門(mén)學(xué)科，是現(xiàn)代牙科學(xué)中不可分割的一部分。近30年來(lái)，口腔修復(fù)學(xué)領(lǐng)域里的一個(gè)突破性進(jìn)展就是種植體在義齒修復(fù)中的成功應(yīng)用，它徹底改變了傳統(tǒng)義齒的支持、固位模式，實(shí)現(xiàn)了人工牙與頌骨的生物機(jī)械性結(jié)合，有效地改善了義齒的固位與穩(wěn)定效果，咀嚼效率有效提高，恢復(fù)了缺牙患者的生活信心。隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展以及老年化的不斷加劇，越來(lái)越多的患者需要并且選擇種植義齒來(lái)修復(fù)口腔牙列缺損或者牙列缺失。它是用一種鈦生物材料制成的金屬種植體，直接種植到頌骨內(nèi)，再在種植體上做牙冠(全冠義齒)或固位體，從而使義齒起支持、固位穩(wěn)定作用，被稱為人類的第三副牙齒。
[0003]口腔種植技術(shù)是通過(guò)外科手術(shù)將與人體有良好生物相溶性的種植體植入缺牙部位的頌骨內(nèi)，作為人工牙根，待其與頌骨形成良好結(jié)合后，在其上部修復(fù)義齒。在生物醫(yī)用材料中，與陶瓷和高分子材料相比，醫(yī)用鈦合金由于抗壓和抗拉強(qiáng)度高、生物適應(yīng)性好、可靠性高等優(yōu)良的物理化學(xué)性能，在牙科、骨科等植入器械中應(yīng)用廣泛。鈦元素對(duì)細(xì)胞有一定的毒性，1996年國(guó)際著名的JBJS雜志報(bào)道了二次手術(shù)從人體中取出的鈦合金材料生銹嚴(yán)重、周圍軟組織充滿了黑繡，這些因素易導(dǎo)致患者出現(xiàn)酸痛、酸脹不適等癥狀。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種性能好、使用壽命長(zhǎng)且安全性高的鉆石烯種植體及制作方法。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種鉆石烯種植體，包括基體，基體上設(shè)有超細(xì)鉆石烯層，超細(xì)鉆石烯層的厚度小于3微米，鈦合金基體上覆超細(xì)鉆石烯層，可提高種植體的生物相容性能，可以共價(jià)鍵方式結(jié)合人體組織相容性的分子界面層，能夠很好的與周圍組織結(jié)合，對(duì)周圍軟組織和骨骼不會(huì)造成傷害，種植體不會(huì)出現(xiàn)生銹現(xiàn)象，對(duì)人體細(xì)胞沒(méi)有毒性；覆上超細(xì)鉆石烯層后，可提高種植體的機(jī)械強(qiáng)度和硬度，改善耐磨性能，可長(zhǎng)期持久保持形狀，不易松動(dòng)，延長(zhǎng)種植體的使用壽命；超細(xì)鉆石烯層由層片狀單晶結(jié)構(gòu)的納米鉆石烯組成，同一片層的碳原子之間為sp3軌道雜化碳鍵連接，層與層之間的碳原子之間為sp2雜化碳鍵連接，納米鉆石烯形貌為多層片狀結(jié)構(gòu)，形貌可控，分散性好，無(wú)抱團(tuán)團(tuán)聚現(xiàn)象發(fā)生，且粒徑與片厚存在比例關(guān)系，同時(shí)同一片層的碳原子之間為sp3軌道雜化碳鍵連接，層與層之間的碳原子之間為sp2雜化碳鍵連接，sp2雜化軌道碳鍵為不飽和建，使層與層之間有許多電子空位，電子空位方便電子自由出入，能夠更好的與鈦粒子等進(jìn)行結(jié)合；納米鉆石稀的晶格間距為0.2lnm ;納米鉆石稀的平均粒徑為R，20彡R彡500nm，納米鉆石稀粒徑集中度高，粒徑范圍分布窄，粒徑為20-500nm，粒徑大小可控；納米鉆石稀的C含量為99?100%，結(jié)晶性非常強(qiáng)，對(duì)人體無(wú)毒副作用，可用于人體牙齒、骨頭、關(guān)節(jié)等仿生材質(zhì)的制備以及其表面處理，在本發(fā)明中可有效提高鉆石烯種植體的生物相容性。
[0006]鉆石烯種植體的制作方法，包括以下步驟:1)采用超聲波法對(duì)基體進(jìn)行表面凈化處理；2)采用復(fù)合電鍍法或超聲波電鍍法，以納米鉆石烯為原料，形成帶有超細(xì)鉆石烯層的鉆石烯種植體。
[0007]步驟1)中超聲波法的工藝參數(shù)為:使用頻率為40 kHz -50kHz，環(huán)境溫度為45 °C -60 °C，處理時(shí)間為lmin-2min，乳化劑采用濃度為25g/L_30 g/L的Na3P0jP濃度為5g/L-10 g/L 的乳化劑 0P。
[0008]步驟3)中復(fù)合電鍍采用恒溫方式；用調(diào)速電動(dòng)攪拌器將攪拌速度調(diào)至為100r/min-1400r/min，連續(xù)攪拌溶液使納米鉆石稀懸浮于電鍍液中；電鍍時(shí)間為40min-60min，電鍍溫度為50°C _60°C，電流密度為0.5A/dm2-lA/dm2，電鍍液PH值為3.5_4，經(jīng)過(guò)電鍍后，在基體的表面形成超細(xì)鉆石烯層，形成的鍍層表面光潔，硬度高且耐磨，使用壽命長(zhǎng)。
[0009]納米鉆石烯的制備工藝，包括以下步驟:
酸洗提純:將金剛石原料粉碎成8000目以上的細(xì)粉，依次采用濃硫酸與濃硝酸混合液、稀鹽酸、氫氟酸對(duì)該細(xì)粉酸洗，然后使用去離子水清洗至清洗液pH接近于7 ?’分選:將清洗后的物料進(jìn)行離心分離，取上層液體進(jìn)行1-5天沉淀分選，去除上層清液，將下層沉淀物干燥后即得成品納米鉆石烯。
[0010]酸洗步驟前進(jìn)行球磨整形和氣流破碎，先將金剛石原料球磨整形并篩分出800目以上的細(xì)料；再將該細(xì)料輸送至氣流破碎機(jī)內(nèi)粉碎并篩分出8000目以上的細(xì)粉。
[0011]在球磨整形步驟，金剛石經(jīng)球磨整形桶的篩網(wǎng)篩出70目以上的顆粒，破碎時(shí)間為l-5h ;該顆粒經(jīng)多級(jí)振篩機(jī)篩分出800目以上的細(xì)料，振篩時(shí)間為30min-2h ;在球磨整形步驟，篩分出的800目以上的細(xì)料重復(fù)過(guò)篩一次以上；在球磨整形步驟，70目以下的粗料返回球磨整形桶進(jìn)行重新破碎；篩余物返回氣流破碎機(jī)進(jìn)行重新破碎；分選步驟中，離心時(shí)間為30min-2h，轉(zhuǎn)速為8000rpm-15000rpm ;濃硫酸與濃硝酸混合液由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%濃硫酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%濃硝酸按照質(zhì)量比為5:1混合而成；采用上述方法制備的納米鉆石烯，為層片狀單晶結(jié)構(gòu)，同一片層的碳原子之間為sp3軌道雜化碳鍵連接，層與層之間的碳原子之間為sp2雜化碳鍵連接；粒度為20-500nm，C含量為99?100%，晶格間距為0.21nm。
【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1是本發(fā)明中實(shí)施例1的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2是納米鉆石烯的XRD譜圖；
圖3是納米鉆石稀的TEM分析圖；
圖4是納米鉆石烯的MAS-NMR譜圖；
圖5是納米鉆石烯的原子軌道示意圖；
圖6是納米鉆石稀的Raman光譜。
【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施例1
一種鉆石烯種植體，如圖1所示，包括基體1，基體1上設(shè)有超細(xì)鉆石烯層2，超細(xì)鉆石烯層2由層片狀單晶結(jié)構(gòu)的納米鉆石烯組成；超細(xì)鉆石烯層2的厚度為2.8微米。層片狀單晶結(jié)構(gòu)的納米鉆石烯同一片層的碳原子之間為sp3軌道雜化碳鍵連接，層與層之間的碳原子之間為sp2雜化碳鍵連接；納米鉆石稀的晶格間距為0.2lnm ;納米鉆石稀的平均粒徑R為500nm ;納米鉆石烯的C含量為99?100%。
[0014]鉆石烯種植體的制作方法，包括以下步驟:1)采用超聲波法對(duì)基體進(jìn)行表面凈化處理；2)采用復(fù)合電鍍法或超聲波電鍍法，以納米鉆石烯為原料，形成帶有超細(xì)鉆石烯層的鉆石烯種植體。步驟1)中超聲波法的工藝參數(shù)為:使用頻率為40 kHz -50kHz，環(huán)境溫度為45°C -60°C，處理時(shí)間為lmin-2min。步驟2)中復(fù)合電鍍采用恒溫方式；攪拌速度為100r/min-1400r/min ;電鍍時(shí)間為 40min-60min ;電鍍溫度為 50°C -60°C。
[0015]實(shí)施例2
一種鉆石烯種植體，其結(jié)構(gòu)與實(shí)施例一保持一致，與實(shí)施例一的區(qū)別在于:超細(xì)鉆石烯層的厚度為2.5微米，納米鉆石稀的平均粒徑R為300nm。
[0016]實(shí)施例3
一種鉆石烯種植體，其結(jié)構(gòu)與實(shí)施例一保持一致，與實(shí)施例一的區(qū)別在于:超細(xì)鉆石烯層的厚度為2微米，納米鉆石稀的平均粒徑R為200nm。
[0017]實(shí)施例4
一種鉆石烯種植體，其結(jié)構(gòu)與實(shí)施例一保持一致，與實(shí)施例一的區(qū)別在于:超細(xì)鉆石烯層的厚度為1.5微米，納米鉆石稀的平均粒徑R為lOOnm。
[0018]實(shí)施例5
一種鉆石烯種植體，其結(jié)構(gòu)與實(shí)施例一保持一致，與實(shí)施例一的區(qū)別在于:超細(xì)鉆石烯層的厚度為1微米，納米鉆石烯的平均粒徑R為50nm。
[0019]實(shí)施例6
一種鉆石烯種植體，其結(jié)構(gòu)與實(shí)施例一保持一致