[0160] 表8巧中因素水平表
[0161]
[0162]表9正交試驗方案與結(jié)果
[0164]結(jié)果表明：最優(yōu)方案為A2B1C3。
[01化]表10裝量差異
[0166]
[0167]結(jié)果表明：最優(yōu)方案為A2B2C1。
[0168] 表11累計釋放
[0170]結(jié)果表明：最優(yōu)方案為A邊2C3.
[0171] 2.3正交試驗分析表
[0172] 本試驗采用3個評價指標直觀分析法進行數(shù)據(jù)處理，求不同指標下各因素的極差， 從極差大小判定影響因素的主次。若選用各因素不同水平下，重量差異小，堆密度好，累積 釋放量大為最佳搭配，則3個指標下可供選擇的最佳工藝條件，分別歸納：
[0173]表12正交試驗分析結(jié)果表
[0176]綜合表12各指標最佳工藝搭配，選擇兩個或兩個W上指標中均為較佳的工藝條 件。對玉米須黃酬膠囊最佳條件為A2B2C3，微晶纖維素 O . 056g，硫酸巧O . 047g，乙醇濃度 90%。按此最佳工藝條件重復制備3批樣品，按《中華人民共和國藥典》要求進行質(zhì)量評價。
[0177] 3玉米須黃酬膠囊質(zhì)量評價
[0178] 包括黃酬影響因素、膠囊影響因素、含量測定、裝量差異、穩(wěn)定性試驗。
[01巧]3.1黃酬影響因素試驗
[0180] 高溫試驗
[0181] 供試品開口置于適宜的潔凈容器中，分別于40°C和60°C下放置10天，于第5天和第 10天取樣，按穩(wěn)定性重點考察項目進行檢測。實驗結(jié)果表明黃酬于高溫(40°C和60°C)下10 天，其外觀、含量變化不明顯。表明黃酬在高溫條件下相對穩(wěn)定。
[0182] 高濕度試驗
[0183] 供試品開口置于恒濕密閉容器中，在25°C分別于相對濕度90% ±5%條件下放置 10天，于第5天和第10天取樣，按穩(wěn)定性重點考察項目要求檢測。同時準確稱量試驗前后供 試品的重量，W考察供試品的吸濕潮解性能。實驗結(jié)果表明，黃酬在高濕度環(huán)境下性狀未發(fā) 生變化，吸濕性不明顯，含量變化不明顯。表明多糖在高濕度條件下相對穩(wěn)定。
[0184] 強光照射試驗
[0185] 供試品開口放在裝有日光燈的光照箱或其他適宜的光照裝置內(nèi)，于照度為45001X ±5001x的條件下放置10天，于第5天和第10天取樣，按穩(wěn)定性重點考察項目進行檢測。實 驗表明，黃酬置于強光照射(4500±5001x)下10天，其外觀與放置前比較沒有明顯變化，而 且含量變化也不明顯。表明黃酬在強光照射下相對穩(wěn)定。
[0186] 3.2膠囊質(zhì)量控制實驗
[0187] 外觀及顏色
[0188] 在非陽光直射下進行目測，本品為紅黃膠囊，囊殼外觀正常無損壞。
[0189] 高溫試驗
[0190] 供試品開口置于適宜的潔凈容器中，分別于40°C和60°C下放置10天，于第5天和第 10天取樣，按穩(wěn)定性重點考察項目進行檢測。
[0191] 實驗結(jié)果表明膠囊在高溫(40°C和60°C)下10天，其外觀、內(nèi)容物含量變化不明顯。 表明膠囊在高溫條件下相對穩(wěn)定。
[0192] 高濕度試驗
[0193] 供試品開口置于恒濕密閉容器中，在25°C分別于相對濕度90% ±5%條件下放置 10天，于第5天和第10天取樣，按穩(wěn)定性重點考察項目要求檢測。同時準確稱量試驗前后供 試品的重量，W考察供試品的吸濕潮解性能。實驗結(jié)果表明，膠囊在高濕度環(huán)境下性狀未發(fā) 生變化，吸濕性不明顯，含量變化不明顯。表明膠囊在高濕度條件下相對穩(wěn)定。
[0194] 強光照射試驗
[01M]供試品開口放在裝有日光燈的光照箱或其他適宜的光照裝置內(nèi)，于照度為45001X ±5001x的條件下放置10天，于第5天和第10天取樣，按穩(wěn)定性重點考察項目進行檢測。實驗 表明，膠囊置于強光照射(4500±5001x)下10天，其外觀與放置前比較沒有明顯變化，而且 含量變化也不明顯。表明膠囊在強光照射下相對穩(wěn)定。
[0196] 3.3膠囊中總黃酬含量測定
[0197] 精密稱取膠囊內(nèi)容物于容量瓶中，用一定量60 %乙醇溶解后，定容，W60 %乙醇為 空白，在400nm波長處進行掃描，得80~96mg/粒，0.6g/粒。
[019引3.4膠囊的裝量差異
[0199] 本品20粒，分別精密稱定重量后，傾出內(nèi)容物，囊殼用小刷子刷凈，再分別精密稱 定囊殼的重量，求出每顆內(nèi)容物的裝量與平均裝量。結(jié)果裝量差異符合中國藥典膠囊制劑 的質(zhì)量要求±10%。
[0200] 3.5穩(wěn)定性試驗
[0201] 取膠囊內(nèi)容物溶液分別在〇,2,4,6，化內(nèi)測定吸光度，考察玉米須黃酬膠囊的穩(wěn)定 性能符合中國藥典膠囊制劑的質(zhì)量要求。
[0202] 實施例4
[0203] 本實施例使用實施例2中的玉米須黃酬純化物為原料制備膠囊。
[0204] 每粒膠囊中玉米須黃酬純化物含量為80~IOOmg/粒，微晶纖維素28mg/粒，硫酸巧 24mg/粒，硬質(zhì)酸儀含量25~SOmg/粒。每粒膠囊重量約為0.15~0.19邑。
[0205] 按所需質(zhì)量稱取玉米須黃酬及各輔料，等量遞加混合，W80~90%乙醇液為粘合 劑，16目篩濕法制粒，60°C干燥30min，16目篩整粒后加入硬脂酸儀按處方量裝填于4號膠 囊。
[0206] 等量遞加混合是由于粉末混合沒有液體混合那么容易，一次性加入很能攬拌均 勻，所W在藥物制劑中總量均勻分幾份，每次加一份，直至最后加完。
【主權(quán)項】
1. 一種玉米須黃酮的制備方法，其特征在于:所述制備方法包括玉米須黃酮的提取和 玉米須黃酮的純化，所述玉米須黃酮的提取方法為：玉米須洗凈、干燥、粉碎、過篩，以乙醇 溶液為提取溶劑微波輔助提取玉米須黃酮，所述提取溶劑乙醇濃度為40~60%，提取時間為 15~25min，料液比為1:25~1:45，溫度為60~80°C，提取功率為400~500W，提取得玉米須黃酮 提取液，干燥得玉米須黃酮粗提物。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述提取溶劑乙醇濃度為52%，提取時 間為20min，料液比為1:40，溫度為80°C，提取功率450W。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述玉米須黃酮的純化方法為:將玉 米須黃酮粗提物配成濃度為1.0~1.5mg/mL溶液上AB-8大孔吸附樹脂，吸附時間為2h，以 4BV用量55%~65%乙醇溶液洗脫，洗脫流速為1.5~2mL/min，濃縮干燥得玉米須黃酮純化物。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述玉米須黃酮粗提物配成濃度為 1.2mg/mL溶液，用58%乙醇溶液洗脫，洗脫流速為1.8mL/min。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述玉米須黃酮純化物中含有芹菜 素、香葉木素、木犀草素、綠原酸和蘆丁，芹菜素和香葉木素含量比為1:1，木犀草素、綠原酸 和蘆丁含量比為1:25:5。6. 玉米須黃酮在制備抗炎性藥品及具有抗炎性功能的保健品中的應用。7. -種以權(quán)利要求1~5中任意一項所述制備方法制備的玉米須黃酮為原料制作的膠 囊。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的膠囊，其特征在于:每粒膠囊中玉米須黃酮粗提物含量為0.5~ 0.6g/粒，微晶纖維素56mg/粒，硫酸鈣47mg/粒，硬質(zhì)酸鎂含量50~100mg/粒。9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的膠囊，其特征在于:每粒膠囊中玉米須黃酮純化物含量為80~ 100mg/粒，微晶纖維素28mg/粒，硫酸|丐2411^/粒，硬質(zhì)酸鎂含量25~50mg/粒。10. -種基于權(quán)利要求7所述膠囊的制備方法，其特征在于：按所需質(zhì)量稱取玉米須黃 酮及各輔料，等量遞加混合，以80~90 %乙醇液為粘合劑，16目篩濕法制粒，60°C干燥30min， 16目篩整粒后加入硬脂酸鎂按處方量裝填于膠囊。
【專利摘要】本發(fā)明為一種玉米須黃酮的制備方法，包括玉米須黃酮的提取和玉米須黃酮的純化，玉米須黃酮的提取方法為：玉米須洗凈、干燥、粉碎、過篩，以乙醇溶液為提取溶劑微波輔助提取玉米須黃酮，提取溶劑乙醇濃度為40~60%，提取時間為15~25min，料液比為1:25~1:45，溫度為60~80℃，提取功率為400~500W，提取液干燥得玉米須黃酮粗提物；將玉米須黃酮粗提物配成濃度為1.0~1.5mg/mL溶液上AB-8大孔吸附樹脂，吸附時間為2h，以4BV用量55%~65%乙醇溶液洗脫，洗脫流速為1.5~2mL/min，濃縮干燥得玉米須黃酮純化物。其中玉米須黃酮純化物中含有芹菜素、香葉木素、木犀草素、綠原酸和蘆丁。本發(fā)明提取玉米須黃酮方法簡單、高效，所提取的玉米須黃酮抗炎效果顯著，可應用于抗炎性藥品和保健品的開發(fā)。
【IPC分類】A61K31/7048, A61K31/216, A61K9/48, A61K31/352, A61P29/00
【公開號】CN105497050
【申請?zhí)枴緾N201510893729
【發(fā)明人】周鴻立, 張揚, 孫賀, 何羅香, 趙鶴鵬, 梁艷文, 翟婉辰
【申請人】吉林化工學院
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年12月8日