一種婦科止血靈及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種醫(yī)藥領(lǐng)域的藥用制劑，特別是設(shè)及一種婦科止血靈及其制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 婦科止血靈為中國藥典收載品種。由熟地黃、五味子、杜仲、續(xù)斷、白巧、山藥、牡 頗、地愉、海螺峭、地愉、蒲黃和搬寄制備而成，用于婦女宮能性子宮出血。
[0003] 目前婦科止血靈制備工藝基本是沿用傳統(tǒng)工藝方法，將海螺峭、山藥、蒲黃粉碎成 細(xì)粉，其他原料藥一起煎煮。由于普通粉碎機(jī)為開放式粉碎會(huì)存在制粒時(shí)粒徑大，會(huì)造成重 金屬污染，藥物溶出速度慢，生物利用度低等缺點(diǎn)。由于混合提取或煎煮，會(huì)促使其單味原 料藥的有效成份不穩(wěn)定，且原料藥混合煎煮有效成份的提取率也會(huì)大大降低，還不可避免 的提出大量水溶性雜質(zhì)。中藥防病治病的效果與提取物的量及其中有效成分的含量有直接 關(guān)系。倘若提取工藝不合理、不科學(xué)，勢(shì)必造成有效成分的破壞和損失，從而影響制劑的質(zhì) 量、療效。此外，現(xiàn)有婦科止血靈的崩解時(shí)間較長，特別長期放置后，有超出藥典標(biāo)準(zhǔn)的現(xiàn) 象，崩解時(shí)間過長會(huì)嚴(yán)重影響藥物的吸收。
[0004] 隨著臨床上對(duì)藥品質(zhì)量、效果要求的不斷提高及制藥工藝的不斷發(fā)展，該工藝已 不能滿足當(dāng)前需求，急需一種有效成分提取更完全、含量更高的制劑工藝，W更好地發(fā)揮婦 科止血靈經(jīng)典組方的藥用價(jià)值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[000引本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種有效成分提取更完全、含 量更高、藥物溶出速度快、生物利用度高及穩(wěn)定性好的婦科止血靈的制備工藝，從而更好地 發(fā)揮該傳統(tǒng)驗(yàn)方的藥用價(jià)值。
[0006] 本發(fā)明目的在于提供一種婦科止血靈制劑。
[0007] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種婦科止血靈的制備方法。
[0008] 本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0009] 本發(fā)明婦科止血靈由如下原料藥和輔料組成：
[0010] 熟地黃加-150重量份 五味子巧-75重量份 化仲（炭）25-75重量份 續(xù)斷巧-75重量份 白巧茹-1前重量份山藥巧-75重量份 化頗（鍛）加-1加重量份海螺峭巧-75重量份 地愉（炒）加-巧日重量份 蒲黃（炭）2日-7日重量份搬寄生巧-75重量份 交聯(lián)聚維醒5-巧重量份證甲基淀粉納2. 5-7.日重量份 交聯(lián)簇甲基纖維素鋼2. 5-7.日重量份。
[0011] 本發(fā)明婦科止血靈優(yōu)選如下原料藥和輔料組成：
[0012] 熟地黃80-120重量份 五味子32-48重量份 杜伸（炭）偵-敞重量粉 續(xù)斷40-6日重量化 白巧80-120重量份 Ilj藥4日-6.0重量份 社嫩(磯）80-120重量份海廳臘自4-自目重量份 地愉（炒）孤-120重量份 蒲黃（炭）40-60重量份 懈寄生40-60重量份 交聯(lián)聚維醜8-12重量悅 綾甲基淀粉鋼4-6重量份 交聯(lián)竣甲基舒維素鋼4-6重量份。
[0013] 本發(fā)明婦科止血靈還優(yōu)選如下原料藥和輔料組成： 熟地黃100重量份 五味子50重量份 化仲（炭）50重量份 續(xù)斷加重量份 白巧1〇()重量份 山藥50重量份 牡脈（鍛）100重量份海螺蠟80重量份 化偷（紗>1朋重量份
[0014] 蒲黃（炭）郎重量份搬寄生50重量份 交聯(lián)聚維剛10重量份教甲基淀粉鋼5重量份 巧聯(lián)數(shù)甲基纖維素鋪S重量債。
[0015] 本發(fā)明婦科止血靈還優(yōu)選如下原料藥和輔料組成： 熟地黃55重量份 五味子70重量份 化仲（炭）：泌重量份 續(xù)斷70重量份 白巧1巧重量份 山藥30重量份 牡臟（潑）14自重量驚海螺贈(zèng)30重量驚 地輸（炒）掀重量份
[0016] 蒲黃（炭）70重量份懈寄生30重量份 交聯(lián)聚維醒13重量份獲甲基淀粉鋼3重量份 交聯(lián)幾巧基舒維素鋼7重量粉。
[0017]本發(fā)明婦科止血靈還優(yōu)選如下原料藥和輔料組成： 熟地黃1巧重量份 五味子30重量份化仲（炭）70重量份
[001 引 續(xù)斷30重量份 掃巧妨重量份山藥70重量份 牡頗（般）妨重量份海螺蠟70重量份 地渝(紗）14-目重量槪 蒲黃（炭.）30重量份搬寄生70重量份
[0019] 交聯(lián)聚維酬7重量份裝甲基淀粉納7重量份 交聯(lián)幾甲基舒維素納3重量份。
[0020] 本發(fā)明提供一種婦科止血靈，該婦科止血靈由W下方法制備而成：
[0021] 將杜仲、牡頗、海螺峭和地愉超微粉碎得超微細(xì)粉;在超微粉碎中至少85-95%的 微粉粒徑不超過4-8微米;取熟地黃用4-12倍量的水浸泡15-45分鐘，加入10-30重量份復(fù)合 酶，所述復(fù)合酶為3:1:1的木瓜蛋白酶、果膠酶和中性蛋白酶，先進(jìn)行20-60°〇15-45分鐘的 酶解，然后進(jìn)行煎煮，第一次煎煮1.5-4.5小時(shí)，過濾，得濾液，藥渣再用3-9倍量的水煎煮1-3小時(shí)，過濾得濾液，合并兩次濾液，濾過，濾液濃縮至60-100°C測相對(duì)密度為1.15-1.18，加 乙醇使含醇量達(dá)65%，靜置，取上清液回收乙醇，并濃縮至60-80°C測相對(duì)密度為1.25-1.30 的浸膏A;將五味子用清水洗凈，加4-12倍量的水浸泡15-45分鐘，加入5-15重量份的復(fù)合 酶，所述復(fù)合酶為3:1:1的木瓜蛋白酶、果膠酶和中性蛋白酶，先進(jìn)行20-60°〇15-45分鐘的 酶解，然后進(jìn)行煎煮，第一次煎煮1-3小時(shí)，過濾得濾液;藥渣再用3-9倍量的水煎煮1-2小 時(shí)，過濾，得濾液，合并兩次濾液，過濾，濾液離屯、分離，30(K)rpm離屯、，離屯、3-5分鐘，分離上 清液，水浴蒸干濃縮至1.25-1.30的浸膏B;將白巧加4-12倍量水浸泡15-45分鐘，加入10-30 重量份的復(fù)合酶，所述復(fù)合酶為3:1:1的木瓜蛋白酶、果膠酶和中性蛋白酶，先進(jìn)行20-60°C 15-45分鐘的酶解，然后煎煮兩次，每次0.5-1.5小時(shí)，合并兩次煎液，濾過，濾液濃縮至40-60°C測相對(duì)密度為1.35~1.40的浸膏C;將續(xù)斷、山藥、蒲黃和搬寄生超微粉碎至30-50目， 將超微粉放在C〇2萃取蓋中浸泡2-4小時(shí)，控制萃取蓋中壓力為20-30M化;將浸泡后的超微 粉在分離蓋中進(jìn)行分離，控制分離蓋中分離壓力值為4-8M化，加溫至35-45°C，保持4-6小 時(shí)，0)2的流量維持在25Kg-35Kg/h;分離后的提取物進(jìn)行干燥即得提取物D;將浸膏A、浸膏 B、浸膏C和超臨界萃取提取物D用高速攬拌機(jī)進(jìn)行攬拌均勻，再加入杜仲、牡頗、海螺峭和地 愉超微細(xì)粉攬拌均勻，最后再加入交聯(lián)聚維酬、簇甲基淀粉鋼和交聯(lián)簇甲基纖維素鋼混合 攬拌均勻，制成顆粒，壓制成片，包薄膜衣片即可。
[0022] 本發(fā)明提供一種婦科止血靈，該婦科止血靈還可由W下方法制備而成：
[0023] 將杜仲、牡頗、海螺峭和地愉在-52~-18°C冷凍6-10小時(shí)后用超微粉碎機(jī)進(jìn)行超 微粉碎得超微細(xì)粉;在超微粉碎過程中噴入10-30重量份干冰作為冷卻劑;在超微粉碎中至 少85-95 %的微粉粒徑不超過4-8微米;取熟地黃用4-12倍量的水浸泡15-45分鐘，加入10-30重量份復(fù)合酶，所述復(fù)合酶為3:1:1的木瓜蛋白酶、果膠酶和中性蛋白酶，先進(jìn)行20-60°C 15-45分鐘的酶解，然后進(jìn)行煎煮，第一次煎煮1.5-4.5小時(shí)，過濾，得濾液，藥渣再用3-9倍 量的水煎煮1-3小時(shí)，過濾得濾液，合并兩次濾液，濾過，濾液濃縮至60-100°C測相對(duì)密度為 1.15-1.18，加乙醇使含醇量達(dá)65%，靜置，取上清液回收乙醇，并濃縮至60-80°C測相對(duì)密 度為1.25-1.30的浸膏A;將五味子用清水洗凈，加4-12倍量的水浸泡15-45分鐘，加入5-15 重量份的復(fù)合酶，所述復(fù)合酶為3:1:1的木瓜蛋白酶、果膠酶和中性蛋白酶，先進(jìn)行20-60°C 15-45分鐘的酶解，然后進(jìn)行煎煮，第一次煎煮1 -3小時(shí)，過濾得濾液;藥渣再用3-9倍量的水 煎煮1-2小時(shí)，過濾，得濾液，合并兩次濾液，過濾，濾液離屯、分離，30(K)rpm離屯、，離屯、3-5分 鐘，分離上清液，水浴蒸干濃縮至1.25-1.30的浸膏B;將白巧加4-12倍量水浸泡15-45分鐘， 加入10-30重量份的復(fù)合酶，所述復(fù)合酶為3:1:1的木瓜蛋白酶、果膠酶和中性蛋白酶，先進(jìn) 行20-60°〇15-45分鐘的酶解，然后煎煮兩次，每次0.5-1.5小時(shí)，合并兩次煎液，濾過，濾液 濃縮至40-60°C測相對(duì)密度為1.35~1.40的浸膏C;將續(xù)斷、山藥、蒲黃和搬寄生超微粉碎至 30-50目，將超微粉放在C〇2萃取蓋中浸泡2-4小時(shí)，控制萃取蓋中壓力為20-30MPa;將浸泡 后的超微粉在分離蓋中進(jìn)行分離，控制分離蓋中分離壓力值為4-8MPa，加溫至35-45°C，保 持4-6小時(shí)，0)2的流量維持在25Kg-35Kg/h;分離后的提取物進(jìn)行干燥即得提取物D;將浸膏 A、浸膏B、浸膏C和超臨界萃取提取物D用高速攬拌機(jī)進(jìn)行攬拌均勻，再加入杜仲、牡頗、海螺 峭和地愉超微細(xì)粉攬拌均勻，最后再加入交聯(lián)聚維酬、簇甲基淀粉鋼和交聯(lián)簇甲基纖維素 鋼混合攬拌均勻，制成顆粒，壓制成片，包薄膜衣片即可。
[0024] 本發(fā)明提供一種婦科止血靈，該婦科止血靈優(yōu)選W下方法制備而成：
[0025] 將杜仲、牡頗、海螺峭和地愉在-35°C冷凍8小時(shí)后用超微粉碎機(jī)進(jìn)行超微粉碎得 超微細(xì)粉;在超微粉碎過程中噴入20重量份干冰作為冷卻劑;在超微粉碎中至少90%的微 粉粒徑不超過6微米;取熟地黃用8倍量的水浸泡30分鐘，加入20重量份復(fù)合酶，所述復(fù)合酶 為3:1:1的木瓜蛋白酶、果膠酶和中性蛋白酶，先進(jìn)行40°C30分鐘的酶解，然后進(jìn)行煎煮，第 一次煎煮3小時(shí)，過濾，得濾液，藥渣再用6倍量的水煎煮2小時(shí)，過濾得濾液，合并兩次濾液， 濾過，濾液濃縮至80°C測相對(duì)密度為1.15-1.18,加乙醇使含醇量達(dá)65%，靜置，取上清液回 收乙醇，并濃縮至70°C測相對(duì)密度為1.25-1.30的浸膏A;將五味子用清水洗凈，加8倍量的 水浸泡30分鐘，加入10重量份的復(fù)合酶，所述復(fù)合酶為3:1:1的木瓜蛋白酶、果膠酶和中性 蛋白酶，先進(jìn)行40°C30分鐘的酶解，然后進(jìn)行煎煮，第一次煎煮2小時(shí)，過濾得濾液;藥渣再 用6倍量的水煎煮1.5小時(shí)，過濾，得濾液，合并兩次濾液，過濾，濾液離屯、分離，300化pm離 屯、，離屯、4分鐘，分離上清液，水浴蒸干濃縮至1.25-1.30的浸膏B;將白巧加8倍量水浸泡30 分鐘，加入20重量份的復(fù)合酶，所述復(fù)合酶為3:1:1的木瓜蛋白酶、果膠酶和中性蛋白酶，先 進(jìn)行40°C30分鐘的酶解，然后煎煮兩次，每次1小時(shí)，合并兩次煎液，濾過，濾液濃縮至50°C 巧師對(duì)密度為1.35~1.40的浸膏C;將續(xù)斷、山藥、蒲黃和搬寄生超微粉碎至40目，將超微粉 放在C〇2萃取蓋中浸泡3小時(shí)，控制萃取蓋中壓力為25MPa;將浸泡后的超微粉在分離蓋中進(jìn) 行分離，控制分離蓋中分離壓力值為6MPa，加溫至40°C，保持5小時(shí)，0)2的流量維持在30Kg/ h;分離后的提取物進(jìn)行干燥即得提取物D;將浸膏A、浸膏B、浸膏C和超臨界萃取提取物D用 高速攬拌機(jī)進(jìn)行攬拌均勻，再加入杜仲、牡頗、海螺峭和地愉超微細(xì)粉攬拌均勻，最后再加 入交聯(lián)聚維酬、簇甲基淀粉鋼和交聯(lián)簇甲基纖維素鋼混合攬拌均勻，制成顆粒，壓制成片， 包薄膜衣片即可。
[0026 ]本發(fā)明婦科止血靈的制備方法為:將杜仲、牡頗、海螺峭和地愉在-52~-18°C冷凍 6-10小時(shí)后用超微粉碎機(jī)進(jìn)行超微粉碎得超微細(xì)粉;在超微粉碎過程中噴入15-45重量份 干冰作為冷卻劑;在超微粉碎中至少85-95 %的微粉粒徑不超過4-8微米;取熟地黃用4-12 倍量的水浸泡15-45分鐘，加入10-30重量份復(fù)合酶，所述復(fù)合酶為3:1:1的木瓜蛋白酶、果 膠酶和中性蛋白酶，先進(jìn)行20-60°〇15-45分鐘的酶解，然后進(jìn)行煎煮，第一次煎煮1.5-4.5 小時(shí)，過濾，得濾液，藥渣再用3-9倍量的水煎煮1-3小時(shí)，過濾得濾液，合并兩次濾液，濾過， 濾液濃縮至60-100°C測相對(duì)密度為1.15-1.18,加乙醇使含醇量達(dá)65%，靜置，取上清液回 收乙醇，并濃縮至60-80°C測相對(duì)密度為1.25-1.30的浸膏A;將五味子用清水洗凈，加4-12 倍量的水浸泡15-45分鐘，加入5-15重量份的復(fù)合酶，所述復(fù)合酶為3:1:1的木瓜蛋白酶、果 膠酶和中性蛋白酶，先進(jìn)行20-60°C15-45分鐘的酶解，然后進(jìn)行煎煮，第一次煎煮1-3小時(shí)， 過濾得濾液;藥渣再用3-9倍量的水