一種氨基酸聚合物復(fù)合硫酸鈣材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氨基酸聚合物復(fù)合硫酸鈣材料的制備方法，屬于醫(yī)用材料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]目前國內(nèi)、外骨修復(fù)材料多采用磷酸鈣系列或羥基磷灰石，其中磷酸鈣骨水泥已進(jìn)入臨床應(yīng)用。羥基磷灰石等磷酸鈣與聚合物構(gòu)成的支架材料的研究報道也很多，其中膠原/羥基磷灰石復(fù)合體系在美國也已進(jìn)入臨床應(yīng)用階段。美國WHIGHT公司的硫酸鈣骨修復(fù)材料也已進(jìn)入臨床應(yīng)用，并申請了多項美國專利。該公司的硫酸鈣骨修復(fù)材料有兩個系列，其一是硫酸鈣骨填充(修復(fù))材料，另一個是載有妥布霉素的硫酸鈣骨填充(修復(fù))材料。國內(nèi)骨修復(fù)材料主要有羥基磷灰石和磷酸鈣骨水泥兩大系列，磷酸鈣骨水泥存在的主要問題是吸收速率慢，而羥基磷灰石在體內(nèi)幾乎不吸收，這會延緩新骨的形成，會造成一些病癥。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題:針對目前我國骨修復(fù)材料主要有羥基磷灰石和磷酸鈣骨水泥兩大系列，磷酸鈣骨水泥存在的主要問題是吸收速率慢，而羥基磷灰石在體內(nèi)幾乎不吸收，這會延緩新骨的形成，會造成一些病癥的問題，本發(fā)明提供了利用與人體器官匹配度高的豬的肋骨，進(jìn)行預(yù)處理，取出其內(nèi)部雜質(zhì)，然后再將其與鱷魚胃酸進(jìn)行分解，形成有益氨基酸，隨后對其進(jìn)行脫色除雜濃縮，再在高溫脫水進(jìn)行聚合，最后與二水硫酸鈣在高溫下進(jìn)行混合反應(yīng)，制得氨基酸聚合物復(fù)合硫酸鈣材料的方法。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:
(1)取豬的肋骨放入容器中，向其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的鹽酸溶液浸泡肋骨，浸泡I?2h，將其取出放入電蒸爐中，蒸煮30?50min，隨后將肋骨取出，去除肋骨表面的肉渣，然后將肋骨放入粉碎機中進(jìn)行粉碎，過篩得80?90目肋骨粉末，將所得的粉末放入玻璃容器中，向其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50 %的乙醇溶液，浸泡粉末；
(2)待乙醇溶液添加結(jié)束后，將容器移至磁力攪拌器中，以轉(zhuǎn)速100?200r/min，攪拌40?50min，再將其過濾，收集過濾物，隨后將其放入90°C的烘干箱中，烘干50?70min，得預(yù)處理肋骨粉末；
(3)取800?100g上述所得的預(yù)處理肋骨粉末，按質(zhì)量比3:1，將其與100?120目網(wǎng)肺衣粉末在燒杯中混合均勻，然后再向其中加入80?10mL鱷魚的胃酸，攪拌均勻，再向其中加入200?300mL蒸餾水，隨后將燒杯移至水浴鍋中，溫度設(shè)定為35?40°C，轉(zhuǎn)速設(shè)定為130?150r/min，同時使用氧氣將燒杯中的空氣排出，密封燒杯；
(4)待上述攪拌至肋骨粉末完全溶解后再持續(xù)攪拌20?30min，隨后停止攪拌，趁熱減壓過濾，收集過濾液，將其再紫外燈下殺菌消毒，再向其中加入5?1gSO目白土粉末，攪拌均勻后靜置5?1min后過濾，然后將過濾液與無水乙醇按體積比4:1進(jìn)行混合，隨后將混合物放入回流裝置中，在溫度為75?80°C下，回流2?4h; (5)待上述回流結(jié)束后，將回流裝置中的剩余液體放入真空濃縮罐中，濃縮至原液體體積的50?60%，然后取300?500mL濃縮液放入玻璃反應(yīng)釜內(nèi)，再向其中加入4?9gl_乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺攪拌均勻，使用氮氣對反應(yīng)釜進(jìn)行加壓至0.2?0.25MPa，轉(zhuǎn)速設(shè)定為150?170r/min，隨后升溫至205?210°C，保持溫度15?20min后，繼續(xù)升溫至220?230°C，保持溫度2?3h;
(6)待上述保溫結(jié)束后，泄壓至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，向其中加入160?220g200目的二水硫酸鈣，再繼續(xù)升溫至240?245°C，保持溫度2?4h后，停止攪拌及加熱，降至室溫，隨后出料，將所得的出料物進(jìn)行減壓過濾，收集過濾物，放入烘箱中烘干，即可得到氨基酸聚合物復(fù)合硫酸鈣材料。
[0005]本發(fā)明的應(yīng)用方法:在使用本發(fā)明所制得的材料時，將其浸泡于溫度為35?37°C的生理鹽水中，浸泡20?25h后干燥，然后將其浸泡在模擬體液中，放置于體內(nèi)環(huán)境模擬室，每周更換一次模擬體液，檢測得在3?5周內(nèi)材料降解40?50%，且模擬體液中無任何有害物質(zhì)產(chǎn)生。
[0006]本發(fā)明的有益效果:
(1)本發(fā)明所制得的氨基酸聚合物復(fù)合硫酸鈣材料可被人體吸收，且對人體無任何傷害;
(2)本發(fā)明制作成本低，易于操作。
【具體實施方式】
[0007]取豬的肋骨放入容器中，向其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的鹽酸溶液浸泡肋骨，浸泡I?2h，將其取出放入電蒸爐中，蒸煮30?50min，隨后將肋骨取出，去除肋骨表面的肉渣，然后將肋骨放入粉碎機中進(jìn)行粉碎，過篩得80?90目肋骨粉末，將所得的粉末放入玻璃容器中，向其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的乙醇溶液，浸泡粉末;待乙醇溶液添加結(jié)束后，將容器移至磁力攪拌器中，以轉(zhuǎn)速100?200r/min，攪拌40?50min，再將其過濾，收集過濾物，隨后將其放入90°C的烘干箱中，烘干50?70min，得預(yù)處理肋骨粉末;取800?100g上述所得的預(yù)處理肋骨粉末，按質(zhì)量比3:1，將其與100?120目網(wǎng)肺衣粉末在燒杯中混合均勻，然后再向其中加入80?10mL鱷魚的胃酸，攪拌均勻，再向其中加入200?300mL蒸餾水，隨后將燒杯移至水浴鍋中，溫度設(shè)定為35?40°C，轉(zhuǎn)速設(shè)定為]^。?]^。!./!!^]!，同時使用氧氣將燒杯中的空氣排出，密封燒杯;待上述攪拌至肋骨粉末完全溶解后再持續(xù)攪拌20?30min，隨后停止攪拌，趁熱減壓過濾，收集過濾液，將其再紫外燈下殺菌消毒，再向其中加入5?1gSO目白土粉末，攪拌均勻后靜置5?1min后過濾，然后將過濾液與無水乙醇按體積比4:1進(jìn)行混合，隨后將混合物放入回流裝置中，在溫度為75?80°C下，回流2?4h;待上述回流結(jié)束后，將回流裝置中的剩余液體放入真空濃縮罐中，濃縮至原液體體積的50?60 %，然后取300?500mL濃縮液放入玻璃反應(yīng)釜內(nèi)，再向其中加入4?9gl-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺攪拌均勻，使用氮氣對反應(yīng)釜進(jìn)行加壓至0.2?0.25MPa，轉(zhuǎn)速設(shè)定為150?170r/min，隨后升溫至205?210°C，保持溫度15?20min后，繼續(xù)升溫至220?230°C，保持溫度2?3h;待上述保溫結(jié)束后，泄壓至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，向其中加入160?220g200目的二水硫酸鈣，再繼續(xù)升溫至240?245°C，保持溫度2?4h后，停止攪拌及加熱，降至室溫，隨后出料，將所得的出料物進(jìn)行減壓過濾，收集過濾物，放入烘箱中烘干，即可得到氨基酸聚合物復(fù)合硫酸鈣材料。
[0008]實例I
取豬的肋骨放入容器中，向其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的鹽酸溶液浸泡肋骨，浸泡lh，將其取出放入電蒸爐中，蒸煮30min，隨后將肋骨取出，去除肋骨表面的肉渣，然后將肋骨放入粉碎機中進(jìn)行粉碎，過篩得80目肋骨粉末，將所得的粉末放入玻璃容器中，向其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50 %的乙醇溶液，浸泡粉末;待乙醇溶液添加結(jié)束后，將容器移至磁力攪拌器中，以轉(zhuǎn)速100r/min，攪拌40min，再將其過濾，收集過濾物，隨后將其放入90°C的烘干箱中，烘干50min，得預(yù)處理肋骨粉末;取SOOg上述所得的預(yù)處理肋骨粉末，按質(zhì)量比3:1，將其與100目網(wǎng)肺衣粉末在燒杯中混合均勻，然后再向其中加入80mL鱷魚的胃酸，攪拌均勻，再向其中加入200mL蒸餾水，隨后將燒杯移至水浴鍋中，溫度設(shè)定為35°C，轉(zhuǎn)速設(shè)定為130r/min，同時使用氧氣將燒杯中的空氣排出，密封燒杯；待上述攪拌至肋骨粉末完全溶解后再持續(xù)攪拌20min，隨后停止攪拌，趁熱減壓過濾，收集過濾液，將其再紫外燈下殺菌消毒，再向其中加入5g80目白土粉末，攪拌均勻后靜置5min后過濾，然后將過濾液與無水乙醇按體積比4:1進(jìn)行混合，隨后將混合物放入回流裝置中，在溫度為75°C下，回流2h;待上述回流結(jié)束后，將回流裝置中的剩余液體放入真空濃縮罐中，濃縮至原液體體積的50%，然后取300mL濃縮液放入玻璃反應(yīng)釜內(nèi)，再向其中加入4gl-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺攪拌均勻，使用氮氣對反應(yīng)釜進(jìn)行加壓至0.2MPa，轉(zhuǎn)速設(shè)定為150r/min，隨后升溫至205°C，保持溫度15min后，繼續(xù)升溫至220°C，保持溫度2h;待上述保溫結(jié)束后，泄壓至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，向其中加入160g200目的二水硫酸鈣