小茴香揮發(fā)油的提取工藝、小茴香軟膠囊及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種小茵香揮發(fā)油的提取工藝，W及由該提取工藝提取得到的小茵香 揮發(fā)油制得的適用于治療原發(fā)性痛經(jīng)的小茵香軟膠囊;屬于醫(yī)藥領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 痛經(jīng)(Dysmenorrhea)是指月經(jīng)前及行經(jīng)期間，下腹及腰部疫李性疼痛，嚴重時伴 有惡屯、、嘔吐、肢冷，尤其多見于未婚青年女性。痛經(jīng)可分為兩種，一種是無生殖系統(tǒng)明顯病 變的，稱為原發(fā)性痛經(jīng)(Prima巧Dysmenorrhea)，占痛經(jīng)90% W上，一般初潮開始就會發(fā) 生，表現(xiàn)為下腹部疼痛，可伴有惡屯、、嘔吐、腹瀉、頭暈及乏力等癥狀。另一種是由明確的疾 病引起的痛經(jīng)，稱為繼發(fā)性痛經(jīng)(Seconda巧Dysmenorrhea)，可由生殖器炎癥、子宮肌瘤、 植絨內(nèi)膜異位等生殖器官疾病引起。
[0003] 流行病學(xué)研究表明，原發(fā)性痛經(jīng)是婦科最常見疾病之一，發(fā)病率20-90%，為影響 婦女正常工作和生活質(zhì)量的常見原因。痛經(jīng)導(dǎo)致的女工缺勤率為34-50%，導(dǎo)致每年約6億 工作時的缺勤，約20億美元的經(jīng)濟損失。另外，痛經(jīng)嚴重者，導(dǎo)致生產(chǎn)能力下降、工作質(zhì)量下 降，發(fā)生事故的可能性上升等情況。
[0004] 小茵香，維吾爾醫(yī)用名阿日帕己地洋(Arapaibedian),為傘形科多年生草本植物 茵香(Foeniculum vulgare Mill.)的干燥成熟果實。小茵香不僅是新疆特色食品用農(nóng)作 物，更是一味維吾爾醫(yī)常用藥材，收載于《維吾爾藥材(上冊)》、《維吾爾藥志(上冊)》、《維吾 爾醫(yī)常用藥材》等。小茵香在維醫(yī)藥中有廣泛的應(yīng)用，其果實、根、莖和葉均可供藥用。維吾 爾族可用全草，秋季采收，曬干備用。具有止咳、平喘、益胃、利尿、下乳、明目功能，可用于咳 嗽氣喘，胃寒、嘔吐和少食等。
[0005] "小茵香露"為維吾爾族習(xí)用藥物，為我國唯一的小茵香單方制劑，收載于《中華人 民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)?維吾爾藥分冊》，在新疆具有長期的應(yīng)用歷史。"小茵香露"制法 為小茵香采用水蒸氣蒸饋，取饋出液分裝而成。具有利尿，明目，行氣功能，可用于肝腎不 利，視弱，乳少。
[0006] "小茵香露"作為新疆的"寶藏"并未成功走向市場，僅在新疆地區(qū)部分民族醫(yī)院使 用，未能產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。分析原因在于產(chǎn)品的劑型、工藝、標(biāo)準(zhǔn)等方面存在一些不足:①劑型方 面:產(chǎn)品放置易于分層、揮發(fā)和降解等，制劑穩(wěn)定性差；患者每日服用40-60ml，用量大，氣味 強烈，口感難于接受，攜帶和服用不方便，患者依從性低;②工藝方面:小茵香采用水蒸氣蒸 饋法提取小茵香揮發(fā)油，轉(zhuǎn)移率低、損失多、收率低;③標(biāo)準(zhǔn)方面:產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)較低，無專 屬性強的定性定量方法，難W控制產(chǎn)品質(zhì)量，保證產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性;④藥效方面:產(chǎn)品生物 利用度低，臨床效果不穩(wěn)定，效果不顯著。因此，有效克服小茵香露存在的不足，有效提高產(chǎn) 品質(zhì)量、藥效作用和患者依從性成為亟需解決的難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種揮發(fā)油轉(zhuǎn)移率高、雜質(zhì)少、品質(zhì) 好的小茵香揮發(fā)油提取工藝。此外，本發(fā)明的另一目的在于提供一種由該提取工藝提取得 到的小茵香揮發(fā)油制得的小茵香軟膠囊及其應(yīng)用。
[0008] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用W下技術(shù)方案：
[0009] -種小茵香揮發(fā)油的提取工藝，其提取步驟包括：
[0010] 1)將小茵香粉碎成小茵香粉末；
[0011] 2)向提取罐中加入水和步驟1)中得到的小茵香粉末，在油水分離器中加入辛癸酸 甘油醋作為萃取劑，W水蒸氣蒸饋法提取揮發(fā)油，分離上層溶液即得本發(fā)明所述的小茵香 揮發(fā)油的辛癸酸甘油醋溶液。
[0012] 優(yōu)選的是:步驟1)中，所述的小茵香粉末的粒徑為20-60目；
[0013] 優(yōu)選的是:步驟2)中，水與小茵香粉末的質(zhì)量比為10-20:1;
[0014] 優(yōu)選的是:步驟2)中，W小茵香粉末的質(zhì)量計，辛癸酸甘油醋的用量與小茵香粉末 的質(zhì)量之比為1:5-100。
[0015] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種由上述提取工藝提取得到的小茵香揮發(fā)油的辛 癸酸甘油醋溶液制得的小茵香軟膠囊，包括內(nèi)容物和囊殼，按質(zhì)量百分比計，所述內(nèi)容物的 組成為:小茵香揮發(fā)油的辛癸酸甘油醋溶液:20-100%，辛癸酸甘油醋:0-80%。
[0016] 本發(fā)明的再一目的在于:如上所述的小茵香軟膠囊在治療原發(fā)性痛經(jīng)藥品中的應(yīng) 用。
[0017] 本發(fā)明的有益效果在于，相對于本領(lǐng)域中常用的通過小茵香水蒸氣蒸饋法提取小 茵香揮發(fā)油的方法，本發(fā)明通過將小茵香水蒸氣蒸饋法和溶劑動態(tài)萃取法相結(jié)合，顯著提 高了小茵香發(fā)揮油的提取率。通過本發(fā)明的實驗數(shù)據(jù)表明，相對于現(xiàn)有的水蒸氣蒸饋法，采 用本發(fā)明的提取方法，小茵香揮發(fā)油的提取率可提升至80% W上。而且，提取得到的揮發(fā)性 選擇性的富集了小茵香的有效成分，從露劑提取時的10余種成分轉(zhuǎn)變?yōu)?-6種主要成分，且 其含量高于95%。此外，將本發(fā)明提取得到的小茵香揮發(fā)油制成小茵香軟膠囊，具有無異常 氣味、質(zhì)量穩(wěn)定、含量準(zhǔn)確、生物利用度高，對于原發(fā)性痛經(jīng)具有顯著藥效。
【具體實施方式】
[0018] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的【具體實施方式】做進一步說明。但本發(fā)明并不僅限 于下述實施例。若無特別說明，本發(fā)明中所采用的各原料和設(shè)備均可通過市場購買獲得。
[0019] 實施例1小茵香揮發(fā)油的辛癸酸甘油醋溶液的提取
[0020] -種小茵香揮發(fā)油的辛癸酸甘油醋溶液的提取步驟包括：
[0021 ] 1)將小茵香粉碎并過50目篩，得小茵香粉末，待用；
[0022] 2)向提取罐中加入水和步驟1)中得到的小茵香粉末，其中，水與小茵香粉末的質(zhì) 量比為15:1，在油水分離器中加入辛癸酸甘油醋作為萃取劑在線動態(tài)萃取，其中，所述辛癸 酸甘油醋的加入量為小茵香粉末的質(zhì)量的1/50,加熱提取罐至使得其中的物料沸騰5小時， 隨后分離出上層溶液即得所述的小茵香揮發(fā)油的辛癸酸甘油醋溶液。
[0023] 實施例2小茵香揮發(fā)油的辛癸酸甘油醋溶液的提取
[0024] -種小茵香揮發(fā)油的辛癸酸甘油醋溶液的提取步驟包括：
[0025] 1)將小茵香粉碎并過30目篩，得小茵香粉末，待用；
[0026] 2)向提取罐中加入水和步驟1)中得到的小茵香粉末，其中，水與小茵香粉末的質(zhì) 量比為12:1，在油水分離器中加入辛癸酸甘油醋作為萃取劑在線動態(tài)萃取，其中，所述辛癸 酸甘油醋的加入量為小茵香粉末的質(zhì)量的1/10,加熱提取罐至使得其中的物料沸騰5小時， 隨后分離出上層溶液即得所述的小茵香揮發(fā)油的辛癸酸甘油醋溶液。
[0027] 實施例3小茵香揮發(fā)油的辛癸酸甘油醋溶液的提取
[0028] -種小茵香揮發(fā)油的辛癸酸甘油醋溶液的提取步驟包括：
[0029] 1)將小茵香粉碎并過40目篩，得小茵香粉末，待用；
[0030] 2)向提取罐中加入水和步驟1)中得到的小茵香粉末，其中，水與小茵香粉末的質(zhì) 量比為18:1，在油水分離器中加入辛癸酸甘油醋作為萃取劑進行在線動態(tài)萃取，其中，所述 辛癸酸甘油醋的加入量為小茵香粉末的質(zhì)量的1/95,加熱提取罐至使得其中的物料沸騰5 小時，隨后分離出上層溶液即得所述的小茵香揮發(fā)油的辛癸酸甘油醋溶液。
[0031] 將上述提取得到的小茵香揮發(fā)油與現(xiàn)有技術(shù)中的提取工藝提取得到的小茵香揮 發(fā)油進行性狀、轉(zhuǎn)移率、成分數(shù)量、反式茵香腦含量和提取方法特點等方面比較，其結(jié)果見 表1。
[003^ 表1小茵香不同提取方法制備揮發(fā)油比較(!i=3.玄」-SD)
[0035]由表1可知，采用本發(fā)明的提取工藝，揮發(fā)油轉(zhuǎn)移率高、雜質(zhì)少、品質(zhì)好，且提取工 藝穩(wěn)定，成本低。相對于超臨界萃取法、超聲波法或水蒸氣蒸饋法，本發(fā)明的提取工藝具有 顯著優(yōu)勢。
[0036] 實施例4小茵香軟膠囊的制備
[0037] 本實施例所述的小茵香軟膠囊包括內(nèi)容物和囊殼，按質(zhì)量百分比計，所述內(nèi)容物 的組成為：實施例1中制得的小茵香揮發(fā)油的辛癸酸甘油醋溶液：40%;辛癸酸甘油醋： 60%，將二者攬拌均勻即得小茵香軟膠囊內(nèi)容物，隨后，取內(nèi)容物，W軟膠囊機壓制成軟膠 囊，即得本發(fā)明所述的小茵香軟膠囊。在本發(fā)明中，軟膠囊的壓制可采用本領(lǐng)域中公知的軟 膠囊壓制設(shè)備及工藝進行，在此不再寶述。
[0038] 實施例5小茵香軟膠囊的制備
[0039] 本實施例所述的小茵香軟膠囊包括內(nèi)容物和囊殼，按質(zhì)量百分比計，所述內(nèi)容物 的組成為:實施例2中制得的小茵香揮發(fā)油的辛癸酸甘油醋溶液：100%;將其攬拌均勻即得 小茵香軟膠囊內(nèi)容物，隨后，取內(nèi)容物，W軟膠囊機壓制成軟膠囊，即得本發(fā)明所述的小茵 香軟膠囊。在本發(fā)明中，軟膠囊的壓制可采用本領(lǐng)域中公知的軟膠囊壓制設(shè)備及工藝進行， 在此不再寶述。
[0040] 實施例6小茵香軟膠囊的制備
[0041] 本實施例所述的小茵香軟膠囊包括內(nèi)容物和囊殼，按質(zhì)量百分比計，所述內(nèi)容物 的組成為：實施例3中制得的小茵香揮發(fā)油的辛癸酸甘油醋溶液：20%;辛癸酸甘油醋： 80%，將二者攬拌均勻即得小茵香軟膠囊內(nèi)容物，隨后，取內(nèi)容物，W軟膠囊機壓制成軟膠 囊，即得本發(fā)明所述的小茵香軟膠囊。在本發(fā)明中，軟膠囊的壓制可采用本領(lǐng)域中公知的軟 膠囊壓制設(shè)備及工藝進行，在此不再寶述。
[0042] 實施例7小茵香軟膠囊的制備
[0043] 本實施例所述的小茵香軟膠囊包括內(nèi)容物和囊殼，按質(zhì)量百分比計，所述內(nèi)容物 的組成為：實施例3中制得的小茵香揮發(fā)油的辛癸酸甘油醋溶液：75%;辛癸酸甘油醋： 25%，將二者攬拌均勻即得小茵香軟膠囊內(nèi)容物，隨后