rpm，混合時(shí)間為8分鐘。待混合均勻后，升溫至巴氏滅菌溫度進(jìn)行巴氏滅菌，降溫至45°C，得到分散均勻的水相組分；
(3)在惰性氣體環(huán)境下，以攪拌速度3000rpm攪拌步驟(I)所得的油相相組分，同時(shí)將步驟(2)所得的水相組分加入其中，控制加熱介質(zhì)溫度在58°C范圍內(nèi)，混合時(shí)間為45分鐘，攪拌均勻后得到的納米乳液在3000rpm的條件下攪拌冷卻，即得EPA乙酯0/W型納米乳。經(jīng)激光散射儀測(cè)試平均粒徑79.84nm，采用超濾離心法測(cè)得包封率為95.3%。
[0039]實(shí)施例3
(1)準(zhǔn)確稱取純度96%的EPA甘油酯67g控制加熱介質(zhì)溫度35°C，在惰性氣體及300rpm轉(zhuǎn)速條件下與0.32g棕櫚油酸乙酯、4.6g亞油酸乙酯、170g卵磷脂、I 1g吐溫-20、107g乙二醇、85丙三醇與0.78g 二丁基羥基甲苯攪拌25min使其充分混勻后緩慢升溫至55 °C，得到分散均勻的油相組分，備用；
(2)準(zhǔn)確稱取IIg乙二醇、25丙三醇、9.3g枸櫞酸鈉加入468.2g水中，，控制加熱介質(zhì)溫度在600C，此時(shí)應(yīng)控制攪拌速度在200rpm，混合時(shí)間為15分鐘。待混合均勻后，升溫至巴氏滅菌溫度進(jìn)行巴氏滅菌，降溫至50°C，得到分散均勻的水相組分；
(3)在惰性氣體環(huán)境下，以攪拌速度3000rpm攪拌步驟(I)所得的油相相組分，同時(shí)將步驟(2)所得的水相組分加入其中，控制加熱介質(zhì)溫度在60°C范圍內(nèi)，混合時(shí)間為35分鐘，攪拌均勻后得到的納米乳液在3000rpm的條件下攪拌冷卻，即得EPA乙酯0/W型納米乳。經(jīng)激光散射儀測(cè)試平均粒徑為154.Snm，采用超濾離心法測(cè)得包封率為90.2%。
[0040]實(shí)施例4
(I)準(zhǔn)確稱取純度95%的EPA35g控制加熱介質(zhì)溫度30°C，在惰性氣體及500rpm轉(zhuǎn)速條件下與3.5g油酸乙酯、108g蓖麻油聚氧乙烯醚40(EL-40)、108g吐溫-80、54g卵磷脂、70gl，2-丙二醇與0.35g茶多酚攪拌15min使其充分混勻后緩慢升溫至55°C，得到分散均勻的油相組分，備用；
(2)準(zhǔn)確稱取30gl，2-丙二醇、0.25g枸櫞酸鈉、0.65g氯化鈉加入594g水中，，控制加熱介質(zhì)溫度在60°C，此時(shí)應(yīng)控制攪拌速度在300rpm，混合時(shí)間為10分鐘。待混合均勻后，升溫至巴氏滅菌溫度進(jìn)行巴氏滅菌，降溫至50°C，得到分散均勻的水相組分；
(3)在惰性氣體環(huán)境下，以攪拌速度4500rpm攪拌步驟(I)所得的油相相組分，同時(shí)將步驟(3)所得的水相組分加入其中，控制加熱介質(zhì)溫度在60°C范圍內(nèi)，混合時(shí)間為35分鐘，攪拌均勻后得到的納米乳液在4500rpm的條件下攪拌冷卻，即得EPAO/W型納米乳。經(jīng)激光散射儀測(cè)試平均粒徑為25.98nm，采用超濾離心法測(cè)得包封率為97.5%。
[0041 ] 實(shí)施例5
(1)準(zhǔn)確稱取純度98%的EPA甘油酯80g控制加熱介質(zhì)溫度28°C，在惰性氣體及280rpm轉(zhuǎn)速條件下與2.98g油酸乙酯、1.23g亞油酸乙酯、84g聚氧乙烯醚(35)蓖麻油(EL-35)、112g卵磷脂、84g吐溫-20、60g丙三醇、40g乙醇與0.45g天然維生素E、0.25g茶多酸攪拌25min使其充分混勻后緩慢升溫至55°C，得到分散均勻的油相組分，備用；
(2)準(zhǔn)確稱取12g丙三醇、8g乙醇、0.65g亞硫酸鈉、0.35g硫代硫酸鈉加入509g水中，，控制加熱介質(zhì)溫度在70°C，此時(shí)應(yīng)控制攪拌速度在280rpm，混合時(shí)間為10分鐘。待混合均勻后，升溫至巴氏滅菌溫度進(jìn)行巴氏滅菌，降溫至60°C，得到分散均勻的水相組分；
(3)在惰性氣體環(huán)境下，以攪拌速度3500rpm攪拌步驟(I)所得的油相相組分，同時(shí)將步驟(3)所得的水相組分加入其中，控制加熱介質(zhì)溫度在70°C范圍內(nèi)，混合時(shí)間為35分鐘，攪拌均勻后得到的納米乳液在3500rpm的條件下攪拌冷卻，即得EPA甘油酯0/W型納米乳。經(jīng)激光散射儀測(cè)試平均粒徑69.83nm，采用超濾離心法測(cè)得包封率為88.52%。
[0042]實(shí)施例6
(1)準(zhǔn)確稱取純度98%的EPA乙酯48g控制加熱介質(zhì)溫度30°C，在惰性氣體及350rpm轉(zhuǎn)速條件下與4.8g亞麻酸乙酯、86g吐溫-80、90g卵磷脂、180g乙醇與0.34g特丁基對(duì)苯二酸、攪拌15min使其充分混勻后緩慢升溫至55°C，得到分散均勻的油相組分，備用；
(2)準(zhǔn)確稱取40g乙醇、6.5g枸櫞酸鈉、2g硫代硫酸鈉加入503.5g水中，，控制加熱介質(zhì)溫度在580C，此時(shí)應(yīng)控制攪拌速度在350rpm，混合時(shí)間為8分鐘。待混合均勻后，升溫至巴氏滅菌溫度進(jìn)行巴氏滅菌，降溫至45°C，得到分散均勻的水相組分；
(3)在惰性氣體環(huán)境下，以攪拌速度3200rpm攪拌步驟(I)所得的油相相組分，同時(shí)將步驟(3)所得的水相組分加入其中，控制加熱介質(zhì)溫度在70°C范圍內(nèi)，混合時(shí)間為50分鐘，攪拌均勻后得到的納米乳液在3200rpm的條件下攪拌冷卻，即得EPA乙酯0/W型納米乳。經(jīng)激光散射儀測(cè)試平均粒徑為59.50nm，采用超濾離心法測(cè)得包封率為91.8%。
[0043]實(shí)施例7
(1)準(zhǔn)確稱取純度99%的EPA乙酯58g控制加熱介質(zhì)溫度35°C，在惰性氣體及450rpm轉(zhuǎn)速條件下與3.9g油酸乙酯、58g聚氧乙烯40氫化蓖麻油(RH-40)、62g蓖麻油聚氧乙烯醚40(EL-40)、26g卵磷脂、66g丙三醇、48g聚乙二醇400與3.7g叔丁基對(duì)苯二酸、0.32g天然維生素E、
0.45抗壞血酸攪拌25min使其充分混勻后緩慢升溫至55°C，得到分散均勻的油相組分，備用；
(2)準(zhǔn)確稱取52g丙三醇、23g聚乙二醇400、0.3g硫代硫酸鈉、0.8g枸櫞酸鈉、0.02g亞硫酸氫鈉加入594g水中，控制加熱介質(zhì)溫度在56°C，此時(shí)應(yīng)控制攪拌速度在260rpm，混合時(shí)間為20分鐘。待混合均勻后，升溫至巴氏滅菌溫度進(jìn)行巴氏滅菌，降溫至50°C，得到分散均勻的水相組分；
(3)在惰性氣體環(huán)境下，以攪拌速度3500rpm攪拌步驟(I)所得的油相相組分，同時(shí)將步驟(3)所得的水相組分加入其中，控制加熱介質(zhì)溫度在68°C范圍內(nèi)，混合時(shí)間為50分鐘，攪拌均勻后得到的納米乳液在3500rpm的條件下攪拌冷卻，即得EPA乙酯0/W型納米乳。經(jīng)激光散射儀測(cè)試平均粒徑37.35nm，采用超濾離心法測(cè)得包封率為95.4%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于口服的EPAO/W型納米乳，其特征在于，包含EPA、EPA乙酯或EPA甘油酯，還包含油相、表面活性劑、助表面活性劑、抗氧化劑、金屬鹽和水，所述的EPA、EPA乙酯或EPA甘油酯的純度2 90wt%; 所述的EPA、EPA乙酯或EPA甘油酯占納米乳液的質(zhì)量百分比為0.2%~20%；所述的油相占納米乳液的質(zhì)量百分比為0.096%-5%;所述的表面活性劑的用量占納米乳液的質(zhì)量百分比為1%-30%;所述的助表面活性劑的用量占納米乳液的質(zhì)量百分比為5%-40%;所述抗氧化劑的用量占納米乳液的質(zhì)量百分比為0.001%-3%;所述的金屬鹽的用量占納米乳液的質(zhì)量百分比為0.1%_3%;余量為水。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于口服的EPAO/W型納米乳，其特征在于，所述的EPA、EPA乙酯或EPA甘油酯占納米乳液的質(zhì)量百分比為1%-10%;所述的油相占納米乳液的質(zhì)量百分比為0.05%-2% ;所述的表面活性劑的用量占納米乳液的質(zhì)量百分比為10%-15% ;所述的助表面活性劑的用量占納米乳液的質(zhì)量百分比為10%-25%;所述抗氧化劑的用量占納米乳液的質(zhì)量百分比為0.01 %-0.1 所述的金屬鹽的用量占納米乳液的質(zhì)量百分比為0.5%-1.5% ;余量為水。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于口服的EPAO/W型納米乳，其特征在于，所選用的油相為亞麻酸乙酯、亞油酸乙酯、棕櫚油酸乙酯、油酸乙酯中一種或幾種的組合。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于口服的EPAO/W型納米乳，其特征在于，所選用的表面活性劑為聚甘油油酸酯、聚氧乙烯40氫化蓖麻油、蓖麻油聚氧乙烯醚40、聚氧乙烯醚(35)、吐溫-20、吐溫-80、卵磷脂中一種或幾種的組合。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于口服的EPAO/W型納米乳，其特征在于，所述助表面活性劑為乙醇、乙二醇、I，2-丙二醇、丙三醇、聚乙二醇400中的一種醇或幾種醇的混合。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于口服的EPAO/W型納米乳，其特征在于，所選用的抗氧化劑為抗壞血酸、天然維生素E、茶多酚、二丁基羥基甲苯、丁基羥基茴香醚、叔丁基對(duì)苯二酚中一種或幾種的組合。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于口服的EPAO/W型納米乳，其特征在于，所用的金屬鹽為鉀鹽、鈉鹽或二者的混合物。8.權(quán)利要求1所述用于口服的EPAO/W型納米乳的制備方法，其特征在于，具體制備過程如下: (1)準(zhǔn)確稱取所需各組分； (2)控制加熱介質(zhì)溫度在20-40°C范圍內(nèi)，在惰性氣體環(huán)境下，將油相、表面活性劑、部分助表面活性劑、抗氧化劑和EPA、EPA乙酯或EPA甘油酯混合均勻，攪拌速度在200?500rpm，混合時(shí)間為10-30分鐘，然后升溫至55°C，得到分散均勻的油相組分，備用； (3)在惰性氣體環(huán)境下，將剩余助表面活性劑、金屬鹽加入水中，控制加熱介質(zhì)溫度在40-80 °C范圍內(nèi)，攪拌速度在200?500rpm，混合時(shí)間為3_15分鐘；待混合均勻后，升溫至巴氏滅菌溫度進(jìn)行巴氏滅菌，降溫至30-60°C，得到分散均勻的水相組分； (4)在惰性氣體環(huán)境下，以攪拌速度300?500rpm攪拌步驟(2)所得的油相組分，同時(shí)將步驟(3)所得的水相組分加入其中，攪拌均勻后加入高壓均質(zhì)機(jī)均質(zhì)，均質(zhì)壓力在50?120MPa，均質(zhì)6?12次，經(jīng)均質(zhì)后得到的納米乳液在300?500rpm的條件下攪拌冷卻，即得0/W型高純度EPA乙酯納米乳。9.權(quán)利要求1?7任意一項(xiàng)所述的口服EPA 0/W型納米乳用于但不限于飲料、酸奶、保健級(jí)口服液、醫(yī)藥級(jí)口服液。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于口服的EPA O/W型納米乳及其制備方法。本發(fā)明的產(chǎn)品作為營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑使用。包含EPA、EPA乙酯或EPA甘油酯，還包含油相、表面活性劑、助表面活性劑、抗氧化劑、金屬鹽和水，所述的EPA、EPA乙酯或EPA甘油酯的純度≥90wt%；所述的EPA、EPA乙酯或EPA甘油酯占納米乳液的質(zhì)量百分比為0.2%?20%。本發(fā)明方法生產(chǎn)的EPA納米乳化液含油量高、分布的粒徑小、穩(wěn)定性好、透光度高、利于人體的消化吸收，可應(yīng)用于但不限于飲料、酸奶、保健級(jí)口服液、醫(yī)藥級(jí)口服液。
【IPC分類】A61P3/06, A61P7/02, A23L2/52, A61P9/10, A23C9/13, A61K9/107, A23L33/12, A61K31/202, A61P25/00
【公開號(hào)】CN105726478
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610059298
【發(fā)明人】劉成廣, 高尚, 段建利, 陳澍, 張志海, 孫玉潔, 王穎, 趙小曼, 鄭昊, 魯志鵬, 衛(wèi)樂紅, 羅曉剛
【申請(qǐng)人】武漢歐米嘉生物醫(yī)藥有限公司
【公開日】2016年7月6日
【申請(qǐng)日】2016年1月28日