發(fā)明領(lǐng)域

本發(fā)明涉及從木材乙?；^程回收乙?；黧w的方法。特別地，本發(fā)明涉及將木材的乙酰化與由乙酸至乙酸酐的產(chǎn)生整合的方法，以及整合的設(shè)備。

發(fā)明背景

由乙酸產(chǎn)生乙酸酐的熟知方法涉及烯酮(乙烯酮)的形成。由此通過在高溫下將乙酸脫水來產(chǎn)生烯酮(通常在700℃至750℃量級的溫度下操作的烯酮爐中進行)。之后，在導致乙酸酐形成的放熱反應中使烯酮與乙酸反應。

有趣的是，乙酸和乙酸酐均用于木材的乙?；椒?。這些方法(其需求不斷增長)用于提供具有改善的材料性質(zhì)的木材，所述改善的材料性質(zhì)例如尺寸穩(wěn)定性、硬度、耐久性等。在這些方法中，最終從木材中去除過量的乙酰化介質(zhì)，其通常是乙酸酐與乙酸的混合物。從而希望避免浪費去除的乙?；橘|(zhì)，并且優(yōu)選地希望其在木材乙?；性傺h(huán)和重新使用。

存在回收乙酸酐的適合的技術(shù)，通過將乙酸酐與乙酸分離，之后該乙酸酐可以重新用于木材乙?；?。然而，在木材乙?；螅捎谝宜嵝纬蔀橐阴；母碑a(chǎn)物，其以過量的比率得到，并且希望將所述乙酸應用于不同的用途，將其作為化學品銷售，和/或?qū)⑵溆糜谙┩漠a(chǎn)生。然而，所述乙酸的特定來源，即，來自木材的乙?；瑫捎诖嬖陔s質(zhì)而對其進一步的使用帶來固有限制，所述雜質(zhì)例如來自木材的萜烯和萜類雜質(zhì)。尤其是難以去除萜烯和萜類。這限制了從木材乙?；厥盏囊宜岬挠猛尽＠?，在烯酮爐中不希望使用所述回收的乙酸，其原因是，由于在爐中應用高溫，上述雜質(zhì)容易導致在所述爐中形成焦炭。

在wo2009/120257中，通過共沸蒸餾解決了前述問題，其中將包含上述雜質(zhì)的乙酸與水一起供應至蒸餾柱。雖然該參考文獻由此教導了從木材乙?；@得純化的乙酸的方法，但其不涉及乙酸酐的產(chǎn)生，并且特別地，其不教導如何有效地整合乙酸酐的產(chǎn)生與木材的乙酰化。并且，將水加入蒸餾柱降低了該方法的經(jīng)濟可行性。

希望提供可以將木材的乙?；c乙酸酐的產(chǎn)生有效整合的方法。并且，希望由此最優(yōu)地使用如從木材乙酰化中可獲得的液體來源。

發(fā)明概述

為了更好的滿足前述期望中的一個或多個，本發(fā)明一方面涉及從木材乙?；^程回收乙?；黧w的方法，所述流體包含乙酸和乙酸酐，其中將所述流體用作由烯酮和乙酸產(chǎn)生乙酸酐的單元的反應物進料，其中將所述烯酮作為反應物進料供應至所述單元。

另一方面，本發(fā)明提供了包含木材乙?；O(shè)備和乙酸酐產(chǎn)生設(shè)備的系統(tǒng)，其中所述乙酸酐產(chǎn)生設(shè)備包含由乙酸產(chǎn)生烯酮的單元，以及其下游的由烯酮和乙酸產(chǎn)生乙酸酐的單元，并且其中所述木材乙?；O(shè)備包含含有用于乙?；黧w的入口和出口的木材乙酰化單元，其中所述用于乙?；黧w的出口與乙酸酐產(chǎn)生單元中的用于乙酸的入口流體連通。

附圖簡述

圖1示出了不根據(jù)本發(fā)明，在沒有額外措施的情況下，與乙酸酐產(chǎn)生設(shè)備結(jié)合的木材乙?；O(shè)備的方案；

圖2示出了根據(jù)本發(fā)明的實施方案，與乙酸酐產(chǎn)生設(shè)備結(jié)合的木材乙?；O(shè)備的方案；

發(fā)明詳述

廣義上，本發(fā)明基于以下明智的認識：從木材乙?；厥盏囊阴；黧w，即使包含萜烯和/或萜類，也可以遞送(優(yōu)選地在濾除木材殘余物之后)至由乙酸和烯酮產(chǎn)生乙酸酐的單元(烯酮作為反應物進料供應至所述單元)。于是所述回收的乙?；黧w將會是所述反應器的乙酸進料。事實上，所述流體并不是必須還含有乙酸酐。對于由烯酮和乙酸產(chǎn)生乙酸酐的反應，其不是會受到額外存在的乙酸酐影響的脆弱平衡。憑借將木材乙?；瘑卧c基于烯酮轉(zhuǎn)化的乙酸酐產(chǎn)生單元結(jié)合的明智選擇，因此有可能通過將回收的乙酸送至乙酸酐產(chǎn)生單元而不是烯酮產(chǎn)生單元(烯酮爐)，而良好地使用回收的乙酸。

產(chǎn)生乙酸酐的單元一方面接收來自木材乙?；椒ǖ囊阴；黧w作為反應物進料，另一方面接收烯酮作為另一種反應物進料。在優(yōu)選的實施方案中，例如，由新鮮的乙酸在諸如裂解爐的烯酮產(chǎn)生單元中產(chǎn)生烯酮。

在將包含大量乙酸酐的回收的乙?；黧w送至乙酸酐產(chǎn)生部分的情況下，建議調(diào)節(jié)所述部分的容量。技術(shù)人員能夠直接確定現(xiàn)有的乙酸酐產(chǎn)生部分(例如反應容器)是否具有足夠的容量來處理額外量的待通過的流體。并且，技術(shù)人員了解如何根據(jù)需要增大此類單元的容量。

產(chǎn)生的乙酸酐可以用于任何用途。然而，根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選提供完全整合的方法，其中將形成的乙酸酐再循環(huán)至用于木材乙?；瘑卧囊阴；黧w的進料流中，所述木材乙?；瘑卧獌?yōu)選為與如以上所述從中回收乙酰化流體的同一單元。

因此，在本發(fā)明的優(yōu)選實施方案中，得到了整合的方法，其中將從木材乙?；厥盏囊阴；黧w重新用作乙酸酐產(chǎn)生單元的進料，并且將其產(chǎn)物流送回至木材乙?；?。這種包含乙酸酐(如所產(chǎn)生的和最初存在的)和乙酸的產(chǎn)物流自身可以用作乙?；黧w。

通常，乙酸酐產(chǎn)生單元的輸出需要調(diào)節(jié)乙酸酐與乙酸的比率，以便使乙酸酐更加富集。這涉及以下事實：在實踐中通常不會實現(xiàn)乙酸完全轉(zhuǎn)化為乙酸酐。然后可以使用分離乙酸和乙酸酐的單元(通常是蒸餾柱，有時被稱為“粗酸酐柱”)，以便調(diào)節(jié)來自乙酸酐產(chǎn)生單元的產(chǎn)物流中的乙酸酐與乙酸的比率。所述分離單元的輸出將優(yōu)選地適于作為木材乙酰化流體，此流體優(yōu)選地包含以下比率的乙酸酐(anh)和乙酸(aca)：anh:aca為80:20至100:0，優(yōu)選為90:10至95:5。

實施本發(fā)明時可以包含此類分離單元。然而，鑒于在回收的乙?；黧w中存在乙酸酐，將所述回收的乙?；黧w再循環(huán)至乙酸和烯酮反應形成乙酸酐的單元，從該單元獲得的產(chǎn)物流比不存在乙?；黧w再循環(huán)的常規(guī)情況更加富含乙酸酐。因此，本發(fā)明明智的再循環(huán)方案允許省去上述“粗酸酐柱”。這是導致降低裝備和操作成本的優(yōu)點。

根據(jù)本發(fā)明的木材乙酰化與乙酸酐產(chǎn)生的整合可以在現(xiàn)有設(shè)備和設(shè)計的新設(shè)備中進行。例如，可以將新型基于烯酮的乙酸酐產(chǎn)生單元緊鄰現(xiàn)有的木材乙?；瘑卧獦?gòu)建，并且根據(jù)本發(fā)明的一個或多個實施方案與其結(jié)合。并且，可以將新型木材乙?；瘑卧o鄰現(xiàn)有的基于烯酮的乙酸酐產(chǎn)生單元構(gòu)建?；蛘?，在木材乙?；瘑卧突谙┩囊宜狒a(chǎn)生單元已經(jīng)彼此緊鄰著存在的情況下，可以將這些單元整合。在所述單元已經(jīng)以另一種方式整合的情況下，結(jié)合這些設(shè)備的方式可以改變，以便使其與上文描述的本發(fā)明一致。

應用的裝備和技術(shù)是技術(shù)人員所熟知的。所述裝備和技術(shù)涉及諸如木材乙酰化反應器的木材乙?；瘑卧捌鋺T用輔助裝備，例如從回收的乙?；黧w去除木材殘余物的過濾器部分。類似地，所述裝備和技術(shù)涉及蒸餾單元(諸如蒸餾柱的蒸餾裝備)、烯酮產(chǎn)生部分(通常是烯酮爐)、乙酸酐產(chǎn)生部分(通常是適于使烯酮與乙酸反應的反應器)。

用于本發(fā)明的木材乙?；瘑卧梢允悄切┻m于乙?；腆w木材(例如木梁或木板)的木材乙酰化單元。所述木材乙?；瘑卧部梢允悄切┻m于乙酰化諸如粉、纖維、束或片的木材元件的木材乙?；瘑卧Ｒ虼?，本發(fā)明中應用的木材乙?；椒ú幌抻谌魏纬叽纭⑿螤罨蚍N類的木材。大量此類方法是技術(shù)人員所熟知的。

本發(fā)明還涉及包含與乙酸酐產(chǎn)生設(shè)備整合的木材乙?；O(shè)備的系統(tǒng)。其中所述乙酸酐產(chǎn)生設(shè)備包含由乙酸產(chǎn)生烯酮的單元，以及其下游的由烯酮和乙酸產(chǎn)生乙酸酐的單元。所述木材乙?；O(shè)備包含乙?；瘑卧?通常是反應器)，其包含用于乙?；黧w的入口和出口。所述用于乙?；黧w(即木材乙酰化之后回收的乙?；黧w)的出口與乙酸酐產(chǎn)生單元中的用于乙酸的入口流體連通。后一單元具有用于所產(chǎn)生的乙酸酐的出口，其直接或間接地與木材乙?；瘑卧械挠糜谝阴；黧w的入口流體連通。在這種連通為間接的情況下，如果分離單元(例如蒸餾柱)位于酸酐產(chǎn)生部分與木材乙?；瘑卧g，其通常是這種情況。

將參考附圖在下文進一步解釋本發(fā)明。這些附圖不限制本發(fā)明。由于附圖可涉及本發(fā)明的具體實施方案，技術(shù)人員應理解本發(fā)明是可以更加普遍適用的，并且附圖中的公開內(nèi)容不限于其中給出的任何具體設(shè)計或數(shù)字。

在附圖中，示出了以下元件。

裝備部件：

(1)木材乙?；O(shè)備

(2)乙酸/乙酸酐分離單元

(3)烯酮產(chǎn)生單元

(4)乙酸酐產(chǎn)生單元

(5)用于回收殘余的含水乙酸的處理部分

(6)乙酸酐蒸餾單元

(7)乙酸酐純化單元

工藝流：

(a)新鮮的乙酰化流體

(b)從木材乙?；谢厥盏囊阴；黧w

(c)乙酸

(d)從乙酸中分離的乙酸酐

(e)烯酮

(f)殘余的含水乙酸

(g)回收的乙酸

(h)粗乙酸酐(與乙酸的混合物)

(i)富集的乙酸酐(降低乙酸含量)

圖1示出了基于烯酮的乙酸酐產(chǎn)生設(shè)備的方案，其包含與木材乙?；O(shè)備(1)整合的烯酮產(chǎn)生單元(3)和乙酸酐產(chǎn)生單元(4)。在本文中，所述設(shè)備在無任何額外措施下進行結(jié)合，即不根據(jù)本發(fā)明。將乙酰化流體(流a)供給至木材乙?；O(shè)備(1)。將回收的乙酰化流體(b)在第一乙酸/乙酸酐分離單元(2)中經(jīng)受乙酸分離，產(chǎn)生與乙酸酐分離的乙酸流(c)和與乙酸分離的乙酸酐流(d)。將與乙酸酐分離的乙酸流(c)送至包含烯酮產(chǎn)生單元(3)和乙酸酐產(chǎn)生單元(4)的乙酸酐產(chǎn)生部分。烯酮產(chǎn)生單元(3)與其下游的用于回收殘余的含水乙酸(f)的處理部分(5)連接。將從其中回收的乙酸(g)送至烯酮產(chǎn)生單元(3)和/或乙酸酐產(chǎn)生單元(4)。將產(chǎn)生的烯酮(e)送至乙酸酐產(chǎn)生單元(4)。將產(chǎn)生的粗酸酐(h)送至乙酸酐蒸餾單元(6)。將從其中獲得的乙酸(c)送至上述乙酸酐產(chǎn)生部分。將富集的乙酸酐(i)(具有降低的乙酸含量)送至純化單元(7)，并且將由此獲得的純化的乙?；黧w(i)作為新鮮的乙酰化流體(a)供給至木材乙?；糠?1)。

圖2示出了根據(jù)本發(fā)明的實施方案，與木材乙?；O(shè)備整合的基于烯酮的乙酸酐產(chǎn)生設(shè)備的方案。在本文中，將從木材乙?；厥盏囊阴；黧w的流(b)送至乙酸酐產(chǎn)生單元(4)。將乙酸酐產(chǎn)物流(h)送至木材乙?；糠?1)，并且由此直接用作木材乙酰化流(a)。

應當理解，示意圖根據(jù)需要用于說明一部分裝備和產(chǎn)生單元，以進一步說明本發(fā)明一些實施方案。技術(shù)人員應充分了解現(xiàn)在示出的裝備部件和流動管線，例如用于提供熱的裝置，用于提供壓力的裝置、用于排氣的通風孔等。

其中，在本說明書中，提及了“流體連通”，其是指在設(shè)備的第一部件或部分與設(shè)備的第二部件或部分之間，流體(包括液體和氣體)經(jīng)由其可以從設(shè)備的第一部件流動至設(shè)備的第二部件的任何連接。在液體的情況下，通常通過管道系統(tǒng)、軟管或用于運輸流體的技術(shù)人員熟知的其它裝置提供此類流體連通。在氣體的情況下，通常通過氣體流動管線提供此類流體連通。如果需要在高于大氣壓或低于大氣壓(真空)的壓力下，此類氣體流動管線通常包含管道系統(tǒng)或用于運輸氣體的技術(shù)人員熟知的其它裝置。

雖然附圖和前述描述已經(jīng)詳細說明和描述了本發(fā)明，但是此類說明和描述被認為是說明性或示例性的而非限制性的；本發(fā)明不限于所公開的實施方案。

例如，可能在以下實施方案中操作本發(fā)明：其中所述單元(例如木材乙?；瘑卧⒎磻鲉卧蛘麴s單元)包含并聯(lián)或串聯(lián)布置的多個此類單元。

在實踐所要求保護的本發(fā)明時，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以通過研究附圖、公開內(nèi)容和所附權(quán)利要求來理解和實現(xiàn)所公開實施方案的其它變化。在權(quán)利要求中，詞語“包含”不排除其它要素或步驟，并且不定冠詞“一個/一種(a)”或“一個/一種(an)”不排除復數(shù)。在互不相同的從屬權(quán)利要求中陳述了本發(fā)明的某些特征，僅此事實并不表明這些特征的組合不能被有利地使用。權(quán)利要求中的任何參考標記不應解釋為限制本發(fā)明的范圍。