本發(fā)明涉及合成纖維工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種一浴法制備導(dǎo)電聚丙烯腈纖維的方法。
背景技術(shù):
銅鹽化學(xué)反應(yīng)法制備導(dǎo)電聚丙烯腈(PAN)纖維由于具有工藝簡(jiǎn)單,制得的纖維導(dǎo)電性能優(yōu)良,柔軟性和印染可加工性均不受影響等優(yōu)點(diǎn),受到了國(guó)內(nèi)外腈綸廠家的廣泛關(guān)注。日本和韓國(guó)在PAN纖維后加工過程中通過浸漬法制備導(dǎo)電纖維已應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn),產(chǎn)品以長(zhǎng)絲為主。由于國(guó)外對(duì)我國(guó)PAN長(zhǎng)絲技術(shù)的封鎖,國(guó)內(nèi)的導(dǎo)電PAN纖維主要以短纖維為主,該產(chǎn)品與其他織物進(jìn)行混紡后易造成導(dǎo)電性能的下降。為此,一些研究者們致力于尋找一種工藝簡(jiǎn)單,成本較低的方法來制備導(dǎo)電PAN纖維。本文參考利用濕紡PAN纖維在干燥致密化前大分子取向度低,結(jié)構(gòu)疏松,纖維內(nèi)部有大量微孔的特點(diǎn),通過一浴法成功制備出導(dǎo)電PAN纖維。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明旨在提出一種一浴法制備導(dǎo)電聚丙烯腈纖維的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案在于:
一浴法制備導(dǎo)電聚丙烯腈纖維的方法,包括如下步驟:
(1)PAN纖維紡制流程
將PAN粉末溶于NascN水溶液中制得紡絲原液,經(jīng)過過濾、脫泡后,通過計(jì)量泵從噴絲頭擠出,進(jìn)入凝固浴中,進(jìn)行拉伸而形成初生纖維;由導(dǎo)輥拉伸通過第一水浴以及第二水浴,然后卷繞,制得未干燥致密化PAN纖維;
(2)PAN纖維的導(dǎo)電化處理
將硫酸銅和硫代硫酸鈉溶于燒杯中,用檸檬酸調(diào)節(jié)溶液的pH值為3~3.5,然后加入未干燥致密化PAN纖維,升溫后取出纖維冷卻,將纖維洗滌3~5后干燥,制得導(dǎo)電PAN纖維。
所述的紡絲原液中總固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12~15%。
所述的凝固浴為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%的NascN水溶液,凝固浴溫度10~12℃。
所述的第一水浴的溫度為50~60℃,時(shí)間為1~2h。
所述的第一水浴的溫度為90~100℃,時(shí)間為30~45min。
所述的PAN纖維的導(dǎo)電化處理過程中,升溫溫度為100~150℃,持續(xù)時(shí)間為15~18min。
所述的PAN纖維的導(dǎo)電化處理過程中,洗滌為通過去離子水洗滌。
本發(fā)明的技術(shù)效果在于:
本方法通過一浴法成功制備出導(dǎo)電PAN纖維,操作步驟簡(jiǎn)單,制成的導(dǎo)電聚丙烯腈纖維的大分子取向度高,結(jié)構(gòu)密實(shí),纖維內(nèi)部無微孔的特點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
一浴法制備導(dǎo)電聚丙烯腈纖維的方法,包括如下步驟:
實(shí)施例1
(1)PAN纖維紡制流程
將PAN粉末溶于NascN水溶液中制得紡絲原液,經(jīng)過過濾、脫泡后,通過計(jì)量泵從噴絲頭擠出,進(jìn)入凝固浴中,進(jìn)行拉伸而形成初生纖維;由導(dǎo)輥拉伸通過第一水浴以及第二水浴,然后卷繞,制得未干燥致密化PAN纖維;
(2)PAN纖維的導(dǎo)電化處理
將硫酸銅和硫代硫酸鈉溶于燒杯中,用檸檬酸調(diào)節(jié)溶液的pH值為3~3.5,然后加入未干燥致密化PAN纖維,升溫后取出纖維冷卻,將纖維洗滌3~5后干燥,制得導(dǎo)電PAN纖維。
其中,所述的紡絲原液中總固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%。所述的凝固浴為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%的NascN水溶液,凝固浴溫度10℃。所述的第一水浴的溫度為50℃,時(shí)間為1h。所述的第一水浴的溫度為90℃,時(shí)間為30min。所述的PAN纖維的導(dǎo)電化處理過程中,升溫溫度為100℃,持續(xù)時(shí)間為15min。所述的PAN纖維的導(dǎo)電化處理過程中,洗滌為通過去離子水洗滌。
實(shí)施例2
(1)PAN纖維紡制流程
將PAN粉末溶于NascN水溶液中制得紡絲原液,經(jīng)過過濾、脫泡后,通過計(jì)量泵從噴絲頭擠出,進(jìn)入凝固浴中,進(jìn)行拉伸而形成初生纖維;由導(dǎo)輥拉伸通過第一水浴以及第二水浴,然后卷繞,制得未干燥致密化PAN纖維;
(2)PAN纖維的導(dǎo)電化處理
將硫酸銅和硫代硫酸鈉溶于燒杯中,用檸檬酸調(diào)節(jié)溶液的pH值為3~3.5,然后加入未干燥致密化PAN纖維,升溫后取出纖維冷卻,將纖維洗滌3~5后干燥,制得導(dǎo)電PAN纖維。
其中,所述的紡絲原液中總固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%。所述的凝固浴為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%的NascN水溶液,凝固浴溫度12℃。所述的第一水浴的溫度為60℃,時(shí)間為2h。所述的第一水浴的溫度為100℃,時(shí)間為45min。所述的PAN纖維的導(dǎo)電化處理過程中,升溫溫度為150℃,持續(xù)時(shí)間為18min。所述的PAN纖維的導(dǎo)電化處理過程中,洗滌為通過去離子水洗滌。
實(shí)施例3
(1)PAN纖維紡制流程
將PAN粉末溶于NascN水溶液中制得紡絲原液,經(jīng)過過濾、脫泡后,通過計(jì)量泵從噴絲頭擠出,進(jìn)入凝固浴中,進(jìn)行拉伸而形成初生纖維;由導(dǎo)輥拉伸通過第一水浴以及第二水浴,然后卷繞,制得未干燥致密化PAN纖維;
(2)PAN纖維的導(dǎo)電化處理
將硫酸銅和硫代硫酸鈉溶于燒杯中,用檸檬酸調(diào)節(jié)溶液的pH值為3~3.5,然后加入未干燥致密化PAN纖維,升溫后取出纖維冷卻,將纖維洗滌3~5后干燥,制得導(dǎo)電PAN纖維。
其中,所述的紡絲原液中總固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13%。所述的凝固浴為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%的NascN水溶液,凝固浴溫度11℃。所述的第一水浴的溫度為50℃,時(shí)間為1h。所述的第一水浴的溫度為100℃,時(shí)間為45min。所述的PAN纖維的導(dǎo)電化處理過程中,升溫溫度為120℃,持續(xù)時(shí)間為15min。所述的PAN纖維的導(dǎo)電化處理過程中,洗滌為通過去離子水洗滌。