本發(fā)明屬于材料領(lǐng)域，涉及一種鐵基合金復(fù)合纖維及其制備方法，特別是將具有良好導(dǎo)電能力及封閉作用的石墨烯用于包覆鐵基合金纖維從而使得鐵基合金纖維具有良好的導(dǎo)電能力及防腐蝕能力。

背景技術(shù)：

隨著社會的發(fā)展，包括鐵、鋼、不銹鋼等在內(nèi)的鐵基合金的纖維由于擁有良好的機(jī)械性能、低廉的價格等眾多優(yōu)點而在包括工程建筑、電磁防護(hù)等廣泛領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用。然而鐵基合金纖維本身的包括腐蝕問題、導(dǎo)電性能還有待提高等一些問題的存在限制了其進(jìn)一步的推廣應(yīng)用。因此鐵基合金纖維的包覆修飾受到人們的高度關(guān)注，并在包括高分子包覆、涂料涂布、鐵基合金復(fù)合等方面取得快速發(fā)展。而另外一方面，石墨烯作為一種二維導(dǎo)電材料，其優(yōu)異的力學(xué)性質(zhì)(楊氏模量高達(dá)1.0TPa)、電學(xué)性質(zhì)(電子遷移率高達(dá)10⁶cm².v^-1s^-1)、熱學(xué)性質(zhì)(熱導(dǎo)系數(shù)高達(dá)5000w.m^-1.k^-1)、光學(xué)性質(zhì)(單層石墨烯的可見光吸收僅有2.3％和優(yōu)異的鎖模特性)，超大的理論比表面積(2630m².g^-1)使得其在金屬表面修飾領(lǐng)域的應(yīng)用潛能受到人們的高度關(guān)注。人們的研究表明銅絲表面通過氣相沉積方法制備的石墨烯層包覆銅絲不僅具有良好的防腐蝕能力而且其導(dǎo)電能力也非常優(yōu)異。由于石墨烯氣相沉積需要的催化特性，目前通過氣相沉積生長石墨烯的金屬材料局限于銅、鎳等少數(shù)金屬材料。此外，人們還開發(fā)了基于石墨生產(chǎn)的氧化石墨烯或者其還原產(chǎn)物還原氧化石墨烯。氧化石墨烯或者還原氧化石墨烯溶液能夠以石墨烯基面與涂布基底平行的方式層層疊加涂布成膜，但是其導(dǎo)電能力欠佳并且石墨烯基面上由于氧化形成的小孔具有一定的物質(zhì)通過能力均影響其在更大范圍的廣泛使用。而基于高溫還原由氧化石墨烯制備的具有高還原程度的石墨烯粉末雖然導(dǎo)電性能改善，但由于其分散性能欠佳，目前人們只能通過粉末靜電噴涂的方式涂布在材料表面。然而粉末靜電噴涂由于石墨烯粉末團(tuán)聚而難以使得石墨烯基面鋪展均勻包覆材料，因此其并不能發(fā)揮石墨烯材料的優(yōu)越性能。為此人們還開發(fā)了添加了包括氧化石墨烯粉末、還原氧化石墨烯粉末及石墨烯粉末在內(nèi)的石墨烯基材料的石墨烯防腐涂料。但是一方面防腐涂料添加的包括高分子材料在內(nèi)的其它材料會影響石墨烯包括導(dǎo)電、導(dǎo)熱能力的發(fā)揮，而另外一方面氧化石墨烯及還原氧化石墨烯存在的基面孔洞對防腐能力的影響及石墨烯粉末難以均勻分散及涂布的特性，使得石墨烯防腐涂料涂布獲得的防腐涂層的性能還需要進(jìn)一步通過開發(fā)而提高。所以人們迫切需要開發(fā)新的技術(shù)能夠有效地將石墨烯層包覆在材料表面。為此，本發(fā)明在國際上首次提出將石墨烯層包覆在鐵基合金纖維表面而獲得具有良好導(dǎo)電能力及防腐能力的復(fù)合鐵基合金纖維。本發(fā)明同時提出了制備石墨烯層包覆鐵基合金復(fù)合纖維的制備方法，即在鐵基合金纖維上首先通過石墨烯衍生物溶液涂布而獲得石墨烯衍生物層包覆的鐵基合金復(fù)合纖維，然后在設(shè)定氣氛條件下復(fù)合纖維以設(shè)定速度運動通過微波加熱區(qū)，利用石墨烯衍生物中石墨烯微區(qū)的微波吸收能力及鐵基合金纖維表面數(shù)微米深度的金屬渦流加熱特性使得氧化的石墨烯衍生物層或者石墨烯邊緣衍生物層及鐵基合金表面層由于微波作用而快速升溫并還原氧化的石墨烯衍生物或者脫石墨烯邊緣衍生物的邊緣官能團(tuán)而將石墨烯衍生物層轉(zhuǎn)化為石墨烯層。由于溶液涂布的石墨烯衍生物層以石墨烯基面鋪展的形態(tài)層層包覆在鐵基合金纖維上，而此時高溫處理獲得的石墨烯層還由于不同石墨烯片層間π電子云之間的相互作用而可以保持較好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱及機(jī)械性能。另一方面，復(fù)合纖維以設(shè)定速度運動通過微波加熱區(qū)不僅可以精確控制復(fù)合纖維的加熱時間，如一般微波爐加熱時間設(shè)定有30秒為單位的多個檔次，但是實驗表明在保護(hù)氣氛下加熱一個整檔就可能發(fā)生由于升溫過快而導(dǎo)致涂布的石墨烯衍生物層散亂甚至脫落，即使精密微波爐可以設(shè)定微波脈沖長度，但也難以設(shè)定可能最優(yōu)的加熱時間如1.2秒，而復(fù)合纖維以設(shè)定速度通過微波加熱區(qū)則可以根據(jù)微波加熱區(qū)尺寸輕松獲得精確的最佳加熱時間。復(fù)合纖維以設(shè)定速度通過微波加熱區(qū)還可以避免微波加熱區(qū)不同區(qū)域加熱效果不同帶來的加熱不均。事實上，將復(fù)合纖維放置在微波爐中加熱一段時間，取出后可以明顯感覺到放置在不同加熱區(qū)域的復(fù)合纖維加熱效果不一樣，這與微波爐中加熱電場的均勻性有關(guān)，雖然可以通過設(shè)計如曲面天線結(jié)構(gòu)等方式提高微波爐加熱均勻性，但其也有一定限度。而復(fù)合纖維以設(shè)定速度通過整個微波加熱區(qū)則由于所有復(fù)合纖維均通過整個加熱區(qū)而獲得一致的加熱效果。當(dāng)然復(fù)合纖維以設(shè)定速度通過整個微波加熱區(qū)還可以精確控制其冷卻時機(jī)，從而有助于優(yōu)化工藝。而本發(fā)明的復(fù)合纖維以設(shè)定速度通過整個微波加熱區(qū)的方法還與纖維加工的工藝兼容，因此有助于鐵基合金復(fù)合纖維的批量生產(chǎn)。而微波加熱(通常時間以秒計)由于選擇性地加熱石墨烯衍生物層及鐵基合金纖維表面，不僅可以避免其它升溫加熱(通常時間以小時計)由于需要熱傳輸?shù)榷l(fā)的高能耗，而且離開微波加熱區(qū)即可以快速冷卻，因此大大縮短加工時間，所以本申請利用微波加熱制備石墨烯層包覆鐵基合金復(fù)合纖維的方法不僅能夠獲得表面具有良好導(dǎo)電能力及防腐能力的石墨烯層，而且由于使用即開即加熱且加熱具有選擇性的微波加熱技術(shù)而能夠有效降低能耗并縮短加工時間因此有助于鐵基合金及石墨烯材料的進(jìn)一步研發(fā)及推廣應(yīng)用。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

技術(shù)問題：本發(fā)明的目的是提供一種鐵基合金復(fù)合纖維及其制備方法，即將石墨烯層包覆在鐵基合金纖維表面而獲得具有良好導(dǎo)電能力及防腐能力的新型復(fù)合纖維。本發(fā)明還提出了石墨烯層包覆鐵基合金纖維的制備方法，可以方便、快捷地制備石墨烯層包覆的鐵基合金復(fù)合纖維，因此有助于鐵基合金復(fù)合纖維的進(jìn)一步發(fā)展與應(yīng)用。

技術(shù)方案：本發(fā)明的一種鐵基合金復(fù)合纖維，鐵基合金纖維表面包覆石墨烯層。所述石墨烯層的碳含量大于90％。所述鐵基合金包括由鐵、鋼及不銹鋼。

本發(fā)明的一種鐵基合金復(fù)合纖維的制備方法，所述鐵基合金表面包覆石墨烯層通過如下方法實現(xiàn)：首先配制石墨烯衍生物溶液，然后將石墨烯衍生物溶液涂布在選定的鐵基合金纖維表面形成石墨烯衍生物層包覆的鐵基合金復(fù)合纖維，隨后在設(shè)定氣氛下復(fù)合纖維以設(shè)定速度運動通過微波加熱區(qū)使得鐵基合金復(fù)合纖維被微波加熱高溫處理并將其表面的石墨烯衍生物層轉(zhuǎn)化為石墨烯層，隨后鐵基合金復(fù)合纖維離開微波加熱區(qū)并被冷卻，然后擠壓處理即可獲得石墨烯層包覆的鐵基合金復(fù)合纖維。

所述石墨烯衍生物是指石墨烯的氧化物即氧化石墨烯及還原的氧化石墨烯和石墨烯邊緣衍生物。

所述設(shè)定氣氛是指惰性氣氛、還原性氣氛或者真空狀態(tài)；所述惰性氣氛是指氣體不與石墨烯衍生物反應(yīng)的氣體，如氮氣、氦氣、氬氣；所述還原性氣氛是指氣體中含有能夠還原石墨烯衍生物的氣體，如氫氣、醇類、烷烴類氣體；所述真空狀態(tài)是指氣壓小于4KPa(相對相對真空度小于-20KPa)；

所述鐵基合金復(fù)合纖維離開微波加熱區(qū)并被冷卻通過冷的氣氛或者額外施加冷的氣流體而冷卻。

所述石墨烯衍生物層轉(zhuǎn)化為石墨烯層是指氧化的石墨烯在高溫被還原而轉(zhuǎn)化為石墨烯，而石墨烯邊緣衍生物則發(fā)生高溫脫邊緣官能團(tuán)而轉(zhuǎn)化為石墨烯。

所述復(fù)合纖維以設(shè)定速度運動通過微波加熱區(qū)根據(jù)微波加熱區(qū)尺寸控制加熱時間。

所述鐵基合金復(fù)合纖維被微波加熱高溫處理可以重復(fù)以多次高溫處理石墨烯衍生物層。

所述將石墨烯衍生物溶液涂布在選定的鐵基合金纖維表面形成石墨烯衍生物層包覆的鐵基合金復(fù)合纖維，隨后在設(shè)定氣氛下復(fù)合纖維以設(shè)定速度運動通過微波加熱區(qū)使得鐵基合金復(fù)合纖維被微波加熱高溫處理并將其表面的石墨烯衍生物層轉(zhuǎn)化為石墨烯層，隨后鐵基合金復(fù)合纖維離開微波加熱區(qū)并被冷卻，然后擠壓處理的系列過程可以重復(fù)，即可以多次涂布石墨烯衍生物并進(jìn)行微波高溫處理以獲取增厚的石墨烯層。

所述涂布包括浸涂、噴涂、刷涂、泡沫涂布、層層組裝涂布、接觸涂布。

有益效果：本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點：

本申請首次將具有良好導(dǎo)電能力及封閉能力的二維石墨烯材料用于包覆鐵基合金纖維形成具有良好導(dǎo)電能力及防腐能力的復(fù)合鐵基合金纖維。同時給出了籍由石墨烯衍生物溶液涂布、復(fù)合纖維以設(shè)定速度通過微波加熱區(qū)及微波選擇性加熱石墨烯衍生物層和鐵基合金纖維表面而高溫處理石墨烯衍生物層并將其轉(zhuǎn)化為石墨烯層，從而可以方便、快速、低能耗地獲得具有良好導(dǎo)電能力及防腐能力的新型鐵基合金復(fù)合纖維。本發(fā)明可以為鐵基合金纖維、石墨烯材料的進(jìn)一步發(fā)展及應(yīng)用作出貢獻(xiàn)。

附圖說明

圖1是鐵基合金復(fù)合纖維制備流程示意圖。

圖2是纖維通過導(dǎo)輪繞過金屬擋板示意圖。

圖中有：1、鐵基合金纖維；2、浸液池，2a、溶液；3、擠液輥；4、烘房；5、金屬擋板，5a、小孔；6、微波加熱爐，6a、微波輸入，6b、加熱腔體；7、氣氛腔，7a、氣體人口，7b、氣體出口；8、后控溫，8a、控溫流體入口，8b、控溫流體出口；9、導(dǎo)輪；10、擠壓輥。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。

首先鐵基合金纖維1籍由導(dǎo)輪9通過浸液池2中溶液2a而涂布石墨烯衍生物溶液，然后涂布了石墨烯衍生物層的鐵基合金復(fù)合纖維通過擠液輥3擠去多余溶液，隨后復(fù)合纖維通過烘房4進(jìn)行干燥，隨后復(fù)合纖維進(jìn)入由開有小孔5a的金屬擋板5防護(hù)的微波爐6中。在微波爐加熱區(qū)域設(shè)置氣氛腔7并利用氣體入口7a及氣體出口7b而控制在微波加熱區(qū)域鐵基合金復(fù)合纖維周圍的氣氛環(huán)境。然后籍由微波輸入6a輸入微波在設(shè)定氣氛環(huán)境下對鐵基合金復(fù)合纖維上的石墨烯衍生物層通過微波加熱，隨后經(jīng)過開有小孔的金屬擋板離開微波爐6并進(jìn)入后控溫8區(qū)并利用溫控流體入口8a及溫控流體出口8b設(shè)定溫度循環(huán)流體而控制微波加熱處理后的鐵基合金復(fù)合纖維的溫度，隨后經(jīng)過微波加熱處理過的鐵基合金復(fù)合纖維通過擠壓輥10的擠壓而獲得由石墨烯層包覆的鐵基合金復(fù)合纖維。

其中鐵基合金擋板5可以由開小孔5a而利于纖維連續(xù)運行改為由導(dǎo)輪9引導(dǎo)纖維繞過鐵基合金擋板而連續(xù)運行從而有利于阻擋微波而增強(qiáng)對人體的防護(hù)。如圖2所示。

鐵基合金纖維表面包覆石墨烯衍生物層后轉(zhuǎn)化為石墨烯層是人們需要解決的一個挑戰(zhàn)。除了特別高的溫度長時間處理，普通化學(xué)還原及高溫還原方法處理石墨烯衍生物后其中碳的含量很難超過90％，而特別高的溫度長時間處理不僅能耗大，而且還會對石墨烯衍生物的薄層結(jié)構(gòu)造成損傷。因此迫切需要開發(fā)新的技術(shù)以將石墨烯衍生物層轉(zhuǎn)化為石墨烯層。為此本發(fā)明在國際上首次利用石墨烯衍生物具微波吸收特性及微波具有升溫快速的特點，通過將石墨烯衍生物層在設(shè)定氣氛下以設(shè)定速度通過微波加熱區(qū)，從而在精確控制加熱時間及避免加熱不均的情況下加熱處理石墨烯衍生物層并將石墨烯衍生物層轉(zhuǎn)化為石墨烯層。事實上，微波處理在石墨烯相關(guān)材料中應(yīng)用已經(jīng)有一些相關(guān)研究。例如人們制備氧化石墨烯的一種方法就是微波處理氧化石墨，籍由微波加熱達(dá)兩千多攝氏度的高溫導(dǎo)致氧化石墨內(nèi)部產(chǎn)生大量氣體而將石墨中少層甚至單層氧化石墨烯相互分離開來。而兩千攝氏度以上高溫已經(jīng)幾乎可以徹底還原氧化石墨烯而將其轉(zhuǎn)化為石墨烯。我們的實驗表明在非氧化氣氛下微波加熱處理包括氧化石墨烯、還原氧化石墨烯、石墨烯邊緣衍生物在內(nèi)的石墨烯衍生物可以高效地轉(zhuǎn)化為石墨烯。問題是普通微波加熱處理由于集中加熱，因此局部溫度高，導(dǎo)致劇烈反應(yīng)產(chǎn)生氣體并使得石墨烯衍生物材料的結(jié)構(gòu)發(fā)生破壞，石墨烯衍生物層變成碎屑，因此必須有效控制微波加熱過程使得既能夠有效高溫處理石墨烯衍生物，又可以避免劇烈反應(yīng)對石墨烯衍生物材料結(jié)構(gòu)的破壞。我們的實驗表明在設(shè)定氣氛下時間小于3秒的短暫的微波加熱即可以將石墨烯衍生物有效轉(zhuǎn)化為石墨烯，但是由于還原產(chǎn)生的包括水氣在內(nèi)的氣體的急劇膨脹是導(dǎo)致石墨烯衍生物材料結(jié)構(gòu)破壞的一個重要推手，因此我們就產(chǎn)生了快速微波加熱，隨后快速冷卻導(dǎo)致還原產(chǎn)生的水汽等避免急劇膨脹的思路。實驗表明通過通入冷的氮氣的情況下，石墨烯衍生物材料在被微波快速加熱后由于快速冷卻還原產(chǎn)生的氣體因此能夠較好地保持石墨烯衍生物材料的結(jié)構(gòu)并最終轉(zhuǎn)化為石墨烯材料。當(dāng)然一邊通入冷卻的氮氣冷卻一邊加熱材料，從能量消耗的角度看還有待改進(jìn)。石墨烯衍生物材料微波加熱處理的另外一個問題是微波加熱區(qū)加熱不均勻的問題，這與微波爐中加熱電場的均勻性有關(guān)，雖然可以通過設(shè)計如曲面天線結(jié)構(gòu)等方式提高微波爐加熱均勻性，但電場不均勻難以避免，而不均勻加熱的效果則導(dǎo)致石墨烯衍生物材料轉(zhuǎn)化為石墨烯的效果在不同區(qū)域存在差異并影響整體性能，并且如果提高加熱時間則可能發(fā)生一部分石墨烯衍生物材料因為加熱過度而受到破壞，而另外一部分則可能還沒有很好地還原。所以為了減少一邊微波加熱，一邊冷卻流體冷卻帶來能耗的增加及提高微波加熱處理的均勻性，我們考慮了石墨烯衍生物材料在設(shè)定氣氛下以設(shè)定速度通過微波加熱區(qū)加熱而精確控制加熱時間，然后快速冷卻的方法，使得所有區(qū)域的石墨烯衍生物均通過整個微波加熱區(qū)而獲得相對一致的加熱，并且微波加熱完成后除非特殊需要降溫就先室溫冷卻，然后離開微波爐再通過冷卻裝置進(jìn)行冷卻從而減少冷卻的能耗。實驗表明我們的方法效果良好，就石墨烯衍生物層轉(zhuǎn)化為石墨烯層而言，石墨烯層的碳的含量超過90％，由于普通石墨吸附有3％的氧氣，因此接近完全還原，并且呈現(xiàn)出良好的電性能。

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。

實施例一：

首先制備氧化石墨烯粉末及還原氧化石墨烯粉末。30克石墨混合15g硝酸鈉和750毫升濃硫酸。將混合物在冰浴中冷卻到0攝氏度，并攪拌2h后，緩慢加入90克高錳酸鉀，保持混合過程中混合物溫度低于5攝氏度。該混合物再攪拌一個小時，并通過移除冰浴而加熱到室溫?；旌衔镏刑砑?升蒸餾水并在油浴中的溫度增加到90攝氏度。另外添加300毫升水，并再攪拌一個半小時。混合物的顏色變成棕色。混合物然后用30％的300毫升過氧化氫和30升熱水處理和稀釋。該混合物進(jìn)一步用過量的水洗滌，直到濾液的pH值幾乎是中性的從而獲得氧化石墨烯。隨后將氧化石墨烯冷凍干燥即可獲得氧化石墨烯粉末。然后將氧化石墨烯粉末在水中分散并用水合肼在80攝氏度還原12小時。還原氧化石墨烯以黑色沉淀形成，用0.45μm PTFE膜過濾收集，并用大量的水沖洗。產(chǎn)品通過甲醇、四氫呋喃(THF)和水用索氏提取法進(jìn)一步純化。最后，所獲得的還原氧化石墨烯在0.05毫米汞柱真空環(huán)境下零下120攝氏度凍干。隨后用去離子水配制0.5毫克/毫升的還原氧化石墨烯水溶液。

其次獲取直徑為0.5毫米的SWH82B鋼絲。然后將上述鋼絲以60米/分鐘的速度通過0.5毫克/毫升的還原氧化石墨烯水溶液浸液池進(jìn)行涂布形成表面涂布了還原氧化石墨烯層的復(fù)合鋼絲，隨后復(fù)合鋼絲通過線壓力為200牛/厘米硬度為90度的擠液輥去除多余的溶液，然后復(fù)合鋼絲進(jìn)入150攝氏度烘房干燥，得到表面涂布有還原氧化石墨烯層的復(fù)合鋼絲。然后復(fù)合鋼絲通過開有小孔的不銹鋼擋板進(jìn)入氬氣保護(hù)的微波加熱區(qū)。微波加熱區(qū)由10個功率為1000W微波爐連接組成，加熱區(qū)長度達(dá)到1米，然后復(fù)合鋼絲籍由微波爐加熱約1秒，隨后通過鋼擋板上小孔進(jìn)入后控溫區(qū)利用循環(huán)冷卻水控溫的冷空氣進(jìn)行冷卻，其后復(fù)合鋼絲通過線壓力為1200牛/厘米的擠壓輥進(jìn)行擠壓處理。重復(fù)上述涂布-微波加熱-冷卻-擠壓過程三次獲得石墨烯層碳含量大于90％電導(dǎo)率大于5000Sm^-1的石墨烯層包覆的復(fù)合鋼絲。該復(fù)合鋼絲不暴露裸露頭端的情況下在1M的硫酸溶液中一周也沒有發(fā)生明顯的腐蝕現(xiàn)象，表現(xiàn)出優(yōu)良的耐腐蝕特征。

實施例二：

首先獲取直徑為3毫米的SWRM10鋼絲,隨后將鋼絲以0.1米/秒的速度通過30厘米長的10毫克/毫升的氧化石墨烯水溶液，干燥后獲得表面涂布了氧化石墨烯層的復(fù)合鋼絲。將該復(fù)合鋼絲在氮氣與氫氣比例為55:1的還原氣氛下保護(hù)下以0.1米/秒的速度在室溫狀態(tài)下通過功率為1000W的微波爐直徑10厘米加熱區(qū)進(jìn)行加熱約1秒，隨后再次進(jìn)入室溫區(qū)域進(jìn)行冷卻，然后復(fù)合鋼絲通過線壓力為1000牛/厘米的擠壓輥進(jìn)行擠壓處理，重復(fù)上述微波加熱-冷卻-擠壓過程20次,。獲得石墨烯層碳含量大于90％電導(dǎo)率大于5000Sm^-1的石墨烯層包覆的復(fù)合鋼絲。該復(fù)合鋼絲不暴露裸露頭端的情況下在1M的硝酸溶液中一周也沒有發(fā)生明顯的腐蝕現(xiàn)象，表現(xiàn)出優(yōu)良的耐腐蝕特征。

實施例三：

首先制備邊緣羧基化的石墨烯薄片。5克石墨和100克干冰加入含有1000克的直徑5毫米鐵基合金球的鐵基合金膠囊內(nèi)。容器被密封并固定在行星球磨機(jī)(F-P4000)，并以500rpm(轉(zhuǎn)/分)速度攪拌48小時。隨后，內(nèi)部壓力通過一個氣體出口緩慢釋放。在球磨結(jié)束時通過在空氣中打開容器蓋，由空氣中的濕汽引發(fā)羧化物發(fā)生劇烈的水化反應(yīng)生成羧酸而發(fā)閃光。所得產(chǎn)品用1M鹽酸溶液進(jìn)行索氏抽提以徹底酸化羧酸鹽和去除可能有的鐵基合金雜質(zhì)。最終在0.05毫米汞柱真空環(huán)境下零下120攝氏度凍干48小時獲得邊緣羧基化石墨烯納米片的暗黑色粉末。將邊緣羧基化石墨烯納米片通過在異丙醇中超聲30分鐘獲得0.1wt％的均勻分散的溶液。

然后獲取直徑2厘米的6*29Fi+FC鋼絲繩。隨后將鋼絲繩以0.1米/秒的速度通過50厘米長的0.1wt％的邊緣羧基化石墨烯異丙醇溶液，干燥后獲得表面涂布了邊緣羧基化石墨烯層的復(fù)合鋼絲繩。將該復(fù)合鋼絲繩在氦氣保護(hù)下以0.05米/秒的速度在室溫狀態(tài)下通過功率為1000W的微波爐直徑10厘米加熱區(qū)進(jìn)行加熱約2秒，隨后再次進(jìn)入室溫區(qū)域進(jìn)行冷卻，然后復(fù)合鋼絲繩通過線壓力為1300牛/厘米的擠壓輥進(jìn)行擠壓處理，重復(fù)上述溶液涂布-微波加熱-冷卻-擠壓過程3次,。獲得石墨烯層碳含量大于90％電導(dǎo)率大于5000Sm^-1的石墨烯層包覆的復(fù)合鋼絲繩。該復(fù)合鋼絲繩不暴露裸露頭端的情況下在1M的硫酸溶液中一周也沒有發(fā)生明顯的腐蝕現(xiàn)象，表現(xiàn)出優(yōu)良的耐腐蝕特征。

實施例四：

首先制備邊緣鹵代石墨烯納米片。5克石墨加入含有1000克的直徑5毫米鐵基合金球的鐵基合金膠囊內(nèi)。然后膠囊密封并在0.05毫米汞柱真空壓力條件下五次循環(huán)充和放氬氣。此后，通過氣缸壓力為8.75atm從氣體入口加入氯氣。容器被密封并固定在行星球磨機(jī)(F-P4000)，并以500rpm(轉(zhuǎn)/分)速度攪拌48小時。所得產(chǎn)品先后用甲醇和1M鹽酸溶液進(jìn)行索氏抽提以徹底去除小分子有機(jī)雜質(zhì)及可能有的鐵基合金雜質(zhì)。最終在0.05毫米汞柱真空環(huán)境下零下120攝氏度凍干48小時獲得邊緣氯化石墨烯納米片的暗黑色粉末。然后配制0.1毫克/毫升的邊緣氯代石墨烯N,N’-二甲基甲酰胺DMF溶液。

其次獲取直徑為100微米的301型不銹鋼絲。然后將不銹鋼絲以0.5米/秒的速度通過40厘米長的0.1毫克/毫升的邊緣氯代石墨烯N,N’-二甲基甲酰胺DMF溶液，干燥后獲得表面涂布了邊緣氯化石墨烯層的復(fù)合不銹鋼絲。將該復(fù)合不銹鋼絲在含5％氫氣的氮氣保護(hù)下以0.02米/秒的速度在室溫狀態(tài)下通過功率為1000W的微波爐直徑10厘米加熱區(qū)進(jìn)行加熱約5秒，隨后由循環(huán)冷卻水進(jìn)行冷卻，然后復(fù)合不銹鋼絲通過線壓力為500牛/厘米的擠壓輥進(jìn)行擠壓處理，重復(fù)上述溶液涂布-微波加熱-冷卻-擠壓處理過程8次,。獲得石墨烯層碳含量大于90％電導(dǎo)率大于5000Sm^-1的石墨烯層包覆的復(fù)合不銹鋼絲。該復(fù)合不銹鋼絲不暴露裸露頭端的情況下在1M的硝酸溶液中一周也沒有發(fā)生明顯的腐蝕現(xiàn)象，表現(xiàn)出優(yōu)良的耐腐蝕特征。

實施例五

首先獲取直徑2毫米的6*19+FC鋼絲繩。然后將鋼絲繩以1分米/秒的速度運行，并讓鋼絲繩距離靜電噴霧器噴嘴6厘米，靜電噴霧噴嘴上施加8KV的電壓，并以200微升/分鐘的速度通過噴嘴將0.5毫克/毫升的還原氧化石墨烯水溶液噴涂到鋼絲繩上，隨后室溫干燥，并重復(fù)靜電噴涂及室溫干燥10次，得到還原氧化石墨烯層包覆的鋼絲復(fù)合繩。將該復(fù)合繩在50攝氏度真空干燥10小時。然后在氮氣保護(hù)下將復(fù)合纖維以0.05米/秒的速度室溫通過功率為1000W的微波爐直徑10厘米加熱區(qū)進(jìn)行加熱約2秒，隨后再次進(jìn)入室溫區(qū)域進(jìn)行冷卻，隨后復(fù)合鋼絲繩通過線壓力為500牛/厘米的擠壓輥進(jìn)行擠壓，重復(fù)上述微波加熱-冷卻-擠壓過程5次，隨后復(fù)合鋼絲繩通過線壓力為1300牛/厘米的擠壓輥進(jìn)行擠壓處理獲得石墨烯層碳含量大于90％的電導(dǎo)率大于5000S/M的石墨烯層包覆的鋼絲復(fù)合繩。該復(fù)合鋼絲繩不暴露裸露頭端的情況下在1M的硝酸溶液中一周也沒有發(fā)生明顯的腐蝕現(xiàn)象，表現(xiàn)出優(yōu)良的耐腐蝕特征。

實施例六

首先獲取直徑為0.914毫米的鐵絲,隨后將鐵絲以0.1米/秒的速度通過40厘米長的1毫克/毫升的還原氧化石墨烯水溶液，干燥后獲得表面涂布了還原氧化石墨烯層的復(fù)合鐵絲。將該復(fù)合鐵絲在2KPa的真空環(huán)境下以0.02米/秒的速度在室溫條件通過功率為800W的微波爐直徑10厘米加熱區(qū)進(jìn)行加熱約5秒，隨后再次進(jìn)入室溫區(qū)域進(jìn)行冷卻，重復(fù)上述微波加熱-冷卻過程5次，然后復(fù)合鐵絲通過線壓力為800牛/厘米的擠壓輥進(jìn)行擠壓處理。獲得石墨烯層碳含量大于90％電導(dǎo)率大于5000Sm^-1的石墨烯層包覆的復(fù)合鐵絲。該復(fù)合鐵絲不暴露裸露頭端的情況下在1M的鹽酸溶液中一周也沒有發(fā)生明顯的腐蝕現(xiàn)象，表現(xiàn)出優(yōu)良的耐腐蝕特征。

實施例七

首先獲取直徑3毫米7*7鐵絲繩。隨后將鐵絲繩以0.1米/秒的速度通過30厘米長的10毫克/毫升的氧化石墨烯水溶液，干燥后獲得表面涂布了氧化石墨烯層的復(fù)合鐵絲繩。將該復(fù)合鐵絲繩循環(huán)涂布10毫克/毫升的氧化石墨烯水溶液及干燥過程2次，然后在水合肼蒸汽中95攝氏度處理24小時以還原氧化石墨烯層而獲得表面包覆有還原氧化石墨烯的復(fù)合鐵絲繩。隨后在室溫氮氣保護(hù)下以0.05米/秒的速度通過功率為1000W的微波爐直徑10厘米加熱區(qū)進(jìn)行加熱約2秒，隨后再次進(jìn)入室溫區(qū)域進(jìn)行冷卻，重復(fù)上述冷卻-微波加熱-冷卻過程10次，隨后在800牛/厘米的線壓力下對復(fù)合鐵絲繩通過擠壓輥進(jìn)行擠壓三次獲得石墨烯衍生物層碳含量大于90％，電導(dǎo)率大于5000S/M的石墨烯層包覆的復(fù)合鐵絲繩。該復(fù)合鐵絲繩在不暴露裸露頭端的情況下在1M的鹽酸溶液中一周也沒有發(fā)生明顯的腐蝕現(xiàn)象，表現(xiàn)出優(yōu)良的耐腐蝕特征。