本發(fā)明涉及一種制備納米纖維膜的制備方法。

背景技術(shù)：

靜電紡絲就是高分子流體靜電霧化的特殊形式，此時(shí)霧化分裂出的物質(zhì)不是微小液滴，而是聚合物微小射流，可以運(yùn)行相當(dāng)長(zhǎng)的距離，最終固化成纖維。該技術(shù)的原理描述如下：靜電紡絲是一種特殊的纖維制造工藝，聚合物溶液或熔體在強(qiáng)電場(chǎng)中進(jìn)行噴射紡絲。在電場(chǎng)作用下，針頭處的液滴會(huì)由球形變?yōu)閳A錐形(即“泰勒錐”)，并從圓錐尖端延展得到纖維細(xì)絲。這種方式可以生產(chǎn)出納米級(jí)直徑的聚合物細(xì)絲。靜電紡絲的思路60年前就產(chǎn)生了。

近年來(lái)，隨著納米技術(shù)的發(fā)展，靜電紡絲技術(shù)獲得了快速發(fā)展，世界各國(guó)的科研界和工業(yè)界都對(duì)此技術(shù)表現(xiàn)出了極大的興趣。此段時(shí)期，靜電紡絲技術(shù)的發(fā)展大致經(jīng)歷了四個(gè)階段：第一階段主要研究不同聚合物的可紡性和紡絲過(guò)程中工藝參數(shù)對(duì)纖維直徑及性能的影響以及工藝參數(shù)的優(yōu)化等；第二階段主要研究靜電紡納米纖維成分的多樣化及結(jié)構(gòu)的精細(xì)調(diào)控；第三個(gè)階段主要研究靜電紡纖維在能源、環(huán)境、生物醫(yī)學(xué)、光電等領(lǐng)域的應(yīng)用；第四階段主要研究靜電紡纖維的批量化制造問(wèn)題。上述四個(gè)階段相互交融，并沒有明顯的界線。

如今，靜電紡絲技術(shù)在構(gòu)筑一維納米結(jié)構(gòu)材料領(lǐng)域已發(fā)揮了非常重要的作用，應(yīng)用靜電紡絲技術(shù)已經(jīng)成功的制備出了結(jié)構(gòu)多樣的納米纖維材料。通過(guò)不同的制備方法，如改變噴頭結(jié)構(gòu)、控制實(shí)驗(yàn)條件等，可以獲得實(shí)心、空心、核-殼結(jié)構(gòu)的超細(xì)纖維或是蜘蛛網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的二維纖維膜。

靜電紡絲作為一種高效的納米纖維制備技術(shù)，在醫(yī)學(xué)方面得到了十分廣泛的應(yīng)用，諸如藥物緩釋控釋載體、組織工程支架以及創(chuàng)傷輔料等等。載藥?kù)o電紡絲纖維膜作為一種藥物釋放領(lǐng)域較新的劑型，依靠電場(chǎng)力牽引紡織納米纖維絲，同時(shí)溶劑快速揮發(fā)，藥物被均勻載入纖維絲內(nèi)，聚乳酸(PLA)載體的降解作用下，達(dá)到藥物緩釋的效果。有文獻(xiàn)報(bào)道，采用靜電紡絲的方法，成功將順鉑藥物載入PLA作為載體納米纖維膜中。在載入順鉑藥物后，緩釋體系具有更強(qiáng)，更持久的殺傷性，而且緩釋速度也被有效的控制；載有氯喹的納米纖維膜與載有順鉑的納米纖維膜采用分次投藥的方式，明顯的增強(qiáng)了原有的載有順鉑的納米纖維膜的殺傷性。利用PLA的生物可降解性，設(shè)計(jì)并制備出模擬分次間隔投藥方式的復(fù)合載藥?kù)o電紡絲納米纖維膜，相比單純載有順鉑的靜電紡絲納米纖維膜，治療效果更好，副作用更低。

聚碳酸丁二醇酯(PBC)可以視為將PCL酯鍵旁的亞甲基替換成1個(gè)氧原子而變成的一種“孿生材料”。根據(jù)其鏈段上存在大量氧原子的結(jié)構(gòu)推測(cè)，它很可能具有較好的可降解性質(zhì)。但PBC得結(jié)晶速度十分緩慢，難以加工成型。這也是這種材料迄今為止研究較少，不如PCL那樣獲得足夠重視的主要原因。

目前，靜電紡絲法紡制納米纖維雖然前景廣闊，但還只局限在實(shí)驗(yàn)室，未能真正實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，其中還有不少問(wèn)題存在。

靜電紡絲制備過(guò)程中主要使用溶液紡絲法，這種方法要求將聚合物溶解在合適的溶劑中，目前實(shí)驗(yàn)中選用三氟乙酸，而三氟乙酸具有刺激性氣味、有毒、有強(qiáng)烈的腐蝕性等缺點(diǎn)；摻雜的石墨烯/銀復(fù)合材料不易分散于三氟乙酸中，需要同時(shí)加入少量分散劑進(jìn)行分散，對(duì)本實(shí)驗(yàn)可能會(huì)造成一些額外影響；溶劑的沸點(diǎn)對(duì)紡絲過(guò)程有很大的影響，溶劑揮發(fā)太快則會(huì)使噴絲口堵塞，阻礙紡絲的進(jìn)，也會(huì)使纖維很快干燥得不到完全劈裂細(xì)化，纖維直徑很大；若揮發(fā)得太慢，則會(huì)使纖維收集板上互相粘連在一起，甚至生成的納米纖維會(huì)被重新溶解掉。同時(shí)溶劑的不同還會(huì)影響溶液的黏度、電導(dǎo)率等其它參數(shù)，以至于對(duì)纖維的形態(tài)產(chǎn)生影響；最終生成的纖維膜的表面石墨烯/銀復(fù)合材料分散的并不均勻，還需深入探究其原因及其解決方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有采用靜電紡絲制備的纖維膜不可降解，力學(xué)性能差、使用的溶劑有毒和纖維膜的表面石墨烯/銀復(fù)合材料分散不均勻的問(wèn)題，而提供一種可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的制備方法。

一種可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的制備方法，具體是按以下步驟完成的：

一、將聚碳酸丁二醇酯、聚乳酸和石墨烯溶解到溶劑中，再加入改性組分，再在攪拌速度為320r/min～640r/min下攪拌90min～120min，得到靜電紡絲液；

步驟一中所述的石墨烯的質(zhì)量與溶劑的體積比為(0.005g～0.04g):10mL；

步驟一中所述的石墨烯與聚碳酸丁二醇酯的質(zhì)量比為1:(10～80)；

步驟一中所述的石墨烯與聚乳酸的質(zhì)量比為1:(50～400)；

步驟一中所述的改性組分與聚碳酸丁二醇酯的質(zhì)量比為(0～5):100；

二、將步驟一中得到的靜電紡絲液在溫度為50℃～60℃下加熱2h～4h，再將溫度為50℃～60℃的靜電紡絲液進(jìn)行靜電紡絲，得到可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜；

步驟二中所述的靜電紡絲的電壓為15kV～20kV，噴絲速度為0.1mL/h～1.5mL/h，紡絲噴絲頭與鋁箔的距離為15cm～20cm；靜電紡絲時(shí)間為2h～10h。

一種可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的制備方法，具體是按以下步驟完成的：

一、將聚碳酸丁二醇酯、聚乳酸和石墨烯/銀復(fù)合材料溶解到溶劑中，再加入改性組分，再在攪拌速度為320r/min～640r/min下攪拌90min～120min，得到靜電紡絲液；

步驟一中所述的石墨烯/銀復(fù)合材料的質(zhì)量與溶劑的體積比為(0.005g～0.05g):10mL；

步驟一中所述的石墨烯/銀復(fù)合材料與聚碳酸丁二醇酯的質(zhì)量比為1:(10～80)；

步驟一中所述的石墨烯/銀復(fù)合材料與聚乳酸的質(zhì)量比為1:(50～400)；

步驟一中所述的改性組分與聚碳酸丁二醇酯的質(zhì)量比為(0～5):100；

步驟一中所述的石墨烯/銀復(fù)合材料是按以下步驟制備的：

①、將0.06g氧化石墨烯溶解到60mL去離子水中，再加入0.0001g聚乙烯吡咯烷酮，再在超聲功率為300W下超聲處理1h，再加入0.4g葡萄糖，得到溶液A；

②、向40mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.015mol/L的硝酸銀溶液中滴加0.1mL～1mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％～28％的氨水，得到溶液B；

③、將溶液A和溶液B混合，再在攪拌速度為200r/min～500r/min下攪拌反應(yīng)30min～50min，再靜置2h，得到固體物質(zhì)；使用去離子水清洗固體物質(zhì)3次～5次，再在溫度為40℃下3h～5h，得到石墨烯/銀復(fù)合材料；

二、將步驟一中得到的靜電紡絲液在溫度為50℃～60℃下加熱2h～4h，再將溫度為50℃～60℃的靜電紡絲液進(jìn)行靜電紡絲，得到可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜；

步驟二中所述的靜電紡絲的電壓為15kV～20kV，噴絲速度為0.1mL/h～1.5mL/h，紡絲噴絲頭與鋁箔的距離為15cm～20cm；靜電紡絲時(shí)間為2h～10h。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：

一、本發(fā)明制備可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜降解速度快，力學(xué)性能好，屈服強(qiáng)度大于8N/mm²，斷裂強(qiáng)度為1N/mm²～4N/mm²，斷裂伸長(zhǎng)率為20％～120％；

二、本發(fā)明制備可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的直徑為0.1μm～2μm；

三、本發(fā)明制備可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的纖維直徑穩(wěn)定，且可以控制，纖維表面無(wú)缺陷或缺陷可控，連續(xù)單根纖維可以控制，可以完善其在醫(yī)療防護(hù)、藥物緩解、空氣過(guò)濾等多方面的應(yīng)用；

四、本發(fā)明制備是可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜可降解，其廢氣后的產(chǎn)物對(duì)環(huán)境基本沒有什么不利的影響，同時(shí)制備的可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜可應(yīng)用于特殊的過(guò)濾材料、工程織物、能源、環(huán)境、生物醫(yī)學(xué)、光電等領(lǐng)域。

本發(fā)明可獲得一種可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的制備方法。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例一制備的可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的SEM圖；

圖2為實(shí)施例一制備的可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的力學(xué)性能圖；

圖3為實(shí)施例二制備的可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的SEM圖；

圖4為實(shí)施例二制備的可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的力學(xué)性能圖；

圖5為實(shí)施例三制備的可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的SEM圖；

圖6為實(shí)施例三制備的可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的力學(xué)性能圖；

圖7為實(shí)施例四制備的可降解的復(fù)合電紡纖維膜的SEM圖；

圖8為實(shí)施例四制備的可降解的復(fù)合電紡纖維膜的力學(xué)性能圖；

圖9為實(shí)施例五步驟一中制備的石墨烯/銀復(fù)合材料的SEM圖；

圖10為實(shí)施例五制備的可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜放大6000倍的SEM圖；

圖11為實(shí)施例五制備的可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜放大50000倍的SEM圖；

圖12為實(shí)施例五制備的可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的力學(xué)性能圖。

具體實(shí)施方式

具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式是一種可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的制備方法，具體是按以下步驟完成的：

一、將聚碳酸丁二醇酯、聚乳酸和石墨烯溶解到溶劑中，再加入改性組分，再在攪拌速度為320r/min～640r/min下攪拌90min～120min，得到靜電紡絲液；

步驟一中所述的石墨烯的質(zhì)量與溶劑的體積比為(0.005g～0.04g):10mL；

步驟一中所述的石墨烯與聚碳酸丁二醇酯的質(zhì)量比為1:(10～80)；

步驟一中所述的石墨烯與聚乳酸的質(zhì)量比為1:(50～400)；

步驟一中所述的改性組分與聚碳酸丁二醇酯的質(zhì)量比為(0～5):100；

二、將步驟一中得到的靜電紡絲液在溫度為50℃～60℃下加熱2h～4h，再將溫度為50℃～60℃的靜電紡絲液進(jìn)行靜電紡絲，得到可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜；

步驟二中所述的靜電紡絲的電壓為15kV～20kV，噴絲速度為0.1mL/h～1.5mL/h，紡絲噴絲頭與鋁箔的距離為15cm～20cm；靜電紡絲時(shí)間為2h～10h。

本實(shí)施方式的優(yōu)點(diǎn)：

一、本實(shí)施方式制備可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜降解速度快，力學(xué)性能好，屈服強(qiáng)度大于8N/mm²，斷裂強(qiáng)度為1N/mm²～4N/mm²，斷裂伸長(zhǎng)率為20％～120％；

二、本實(shí)施方式制備可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的直徑為0.1μm～2μm；

三、本實(shí)施方式制備可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的纖維直徑穩(wěn)定，且可以控制，纖維表面無(wú)缺陷或缺陷可控，連續(xù)單根纖維可以控制，可以完善其在醫(yī)療防護(hù)、藥物緩解、空氣過(guò)濾等多方面的應(yīng)用；

四、本實(shí)施方式制備是可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜可降解，其廢氣后的產(chǎn)物對(duì)環(huán)境基本沒有什么不利的影響，同時(shí)制備的可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜可應(yīng)用于特殊的過(guò)濾材料、工程織物、能源、環(huán)境、生物醫(yī)學(xué)、光電等領(lǐng)域。

本實(shí)施方式可獲得一種可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的制備方法。

具體實(shí)施方式二：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同點(diǎn)是：步驟一中所述的聚碳酸丁二醇酯的數(shù)均分子量為0.4萬(wàn)～1萬(wàn)。其他步驟與具體實(shí)施方式一相同。

具體實(shí)施方式三：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一或二之一不同點(diǎn)是：步驟一中所述的溶劑為甲酸、乙酸、六氟異丙醇、三氟乙醇、三氟乙酸、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的一種或其中幾種的混合液。其他步驟與具體實(shí)施方式一或二相同。

具體實(shí)施方式四：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至三之一不同點(diǎn)是：步驟一中所述的改性組分為羥甲基殼聚糖、明膠、膠原、聚己內(nèi)酯或聚乙烯基吡咯烷酮。其他步驟與具體實(shí)施方式一至三相同。

具體實(shí)施方式五：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至四之一不同點(diǎn)是：步驟二中所述的靜電紡絲時(shí)使用的接收裝置為鋁箔平板接收器或旋轉(zhuǎn)銅輥接收器。其他步驟與具體實(shí)施方式一至四相同。

具體實(shí)施方式六：本實(shí)施方式是一種可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的制備方法，具體是按以下步驟完成的：

一、將聚碳酸丁二醇酯、聚乳酸和石墨烯/銀復(fù)合材料溶解到溶劑中，再加入改性組分，再在攪拌速度為320r/min～640r/min下攪拌90min～120min，得到靜電紡絲液；

步驟一中所述的石墨烯/銀復(fù)合材料的質(zhì)量與溶劑的體積比為(0.005g～0.05g):10mL；

步驟一中所述的石墨烯/銀復(fù)合材料與聚碳酸丁二醇酯的質(zhì)量比為1:(10～80)；

步驟一中所述的石墨烯/銀復(fù)合材料與聚乳酸的質(zhì)量比為1:(50～400)；

步驟一中所述的改性組分與聚碳酸丁二醇酯的質(zhì)量比為(0～5):100；

步驟一中所述的石墨烯/銀復(fù)合材料是按以下步驟制備的：

①、將0.06g氧化石墨烯溶解到60mL去離子水中，再加入0.0001g聚乙烯吡咯烷酮，再在超聲功率為300W下超聲處理1h，再加入0.4g葡萄糖，得到溶液A；

②、向40mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.015mol/L的硝酸銀溶液中滴加0.1mL～1mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％～28％的氨水，得到溶液B；

③、將溶液A和溶液B混合，再在攪拌速度為200r/min～500r/min下攪拌反應(yīng)30min～50min，再靜置2h，得到固體物質(zhì)；使用去離子水清洗固體物質(zhì)3次～5次，再在溫度為40℃下3h～5h，得到石墨烯/銀復(fù)合材料；

二、將步驟一中得到的靜電紡絲液在溫度為50℃～60℃下加熱2h～4h，再將溫度為50℃～60℃的靜電紡絲液進(jìn)行靜電紡絲，得到可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜；

步驟二中所述的靜電紡絲的電壓為15kV～20kV，噴絲速度為0.1mL/h～1.5mL/h，紡絲噴絲頭與鋁箔的距離為15cm～20cm；靜電紡絲時(shí)間為2h～10h。

本實(shí)施方式的優(yōu)點(diǎn)：

一、本實(shí)施方式制備可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜降解速度快，力學(xué)性能好，屈服強(qiáng)度大于8N/mm²，斷裂強(qiáng)度為1N/mm²～4N/mm²，斷裂伸長(zhǎng)率為20％～120％；

二、本實(shí)施方式制備可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的直徑為0.1μm～2μm；

三、本實(shí)施方式制備可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的纖維直徑穩(wěn)定，且可以控制，纖維表面無(wú)缺陷或缺陷可控，連續(xù)單根纖維可以控制，可以完善其在醫(yī)療防護(hù)、藥物緩解、空氣過(guò)濾等多方面的應(yīng)用；

四、本實(shí)施方式制備是可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜可降解，其廢氣后的產(chǎn)物對(duì)環(huán)境基本沒有什么不利的影響，同時(shí)制備的可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜可應(yīng)用于特殊的過(guò)濾材料、工程織物、能源、環(huán)境、生物醫(yī)學(xué)、光電等領(lǐng)域。

本實(shí)施方式可獲得一種可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的制備方法。

具體實(shí)施方式七：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式六不同點(diǎn)是：步驟一中所述的聚碳酸丁二醇酯的數(shù)均分子量為0.4萬(wàn)～1萬(wàn)。其他步驟與具體實(shí)施方式六相同。

具體實(shí)施方式八：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式六或七之一不同點(diǎn)是：步驟一中所述的溶劑為甲酸、乙酸、六氟異丙醇、三氟乙醇、三氟乙酸、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的一種或其中幾種的混合液。其他步驟與具體實(shí)施方式六或七相同。

具體實(shí)施方式九：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式六至八之一不同點(diǎn)是：步驟一中所述的改性組分為羥甲基殼聚糖、明膠、膠原、聚己內(nèi)酯或聚乙烯基吡咯烷酮。其他步驟與具體實(shí)施方式六至八相同。

具體實(shí)施方式十：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式六至九之一不同點(diǎn)是：步驟二中所述的靜電紡絲時(shí)使用的接收裝置為鋁箔平板接收器或旋轉(zhuǎn)銅輥接收器。其他步驟與具體實(shí)施方式六至九相同。

采用以下實(shí)施例驗(yàn)證本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：

實(shí)施例一：一種可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的制備方法，具體是按以下步驟完成的：

一、將聚碳酸丁二醇酯、聚乳酸和石墨烯溶解到溶劑中，再在攪拌速度為640r/min下攪拌110min，得到靜電紡絲液；

步驟一中所述的石墨烯的質(zhì)量與溶劑的體積比為0.005g:10mL；

步驟一中所述的石墨烯與聚碳酸丁二醇酯的質(zhì)量比為1:80；

步驟一中所述的石墨烯與聚乳酸的質(zhì)量比為1:400；

二、將步驟一中得到的靜電紡絲液在溫度為55℃下加熱3h，再將溫度為55℃的靜電紡絲液進(jìn)行靜電紡絲，得到可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜；

步驟二中所述的靜電紡絲的電壓為18kV，噴絲速度為0.1mL/h，紡絲噴絲頭與鋁箔的距離為20cm；靜電紡絲時(shí)間為2.5h；

步驟二中所述的靜電紡絲時(shí)使用的接收裝置為鋁箔平板接收器；

步驟一中所述的聚碳酸丁二醇酯的數(shù)均分子量為0.4萬(wàn)～1萬(wàn)；

步驟一中所述的溶劑為三氟乙酸；

步驟一中所述的石墨烯的粒徑為3000目；

步驟一中所述的聚乳酸為美國(guó)Natureworks公司的3051D顆粒狀的聚乳酸。

圖1為實(shí)施例一制備的可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的SEM圖；

從圖1可知，石墨烯已經(jīng)分散在紡絲纖維膜中，纖維絲較均勻。

圖2為實(shí)施例一制備的可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的力學(xué)性能圖；

從圖2可知，實(shí)施例一制備的可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的最大應(yīng)力達(dá)到了7N/mm²，并且達(dá)到了近40％的應(yīng)變范圍。

實(shí)施例二：一種可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的制備方法，其特征在于該方法具體是按以下步驟完成的：

一、將聚碳酸丁二醇酯、聚乳酸和石墨烯溶解到溶劑中，再在攪拌速度為640r/min下攪拌110min，得到靜電紡絲液；

步驟一中所述的石墨烯的質(zhì)量與溶劑的體積比為0.01g:10mL；

步驟一中所述的石墨烯與聚碳酸丁二醇酯的質(zhì)量比為1:40；

步驟一中所述的石墨烯與聚乳酸的質(zhì)量比為1:200；

二、將步驟一中得到的靜電紡絲液在55℃下加熱3h，再將溫度為55℃的靜電紡絲液進(jìn)行靜電紡絲，得到可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜；

步驟二中所述的靜電紡絲的電壓為18kV，噴絲速度為0.1mL/h，紡絲噴絲頭與鋁箔的距離為20cm；靜電紡絲時(shí)間為3h；

步驟一中所述的聚碳酸丁二醇酯的數(shù)均分子量為0.4萬(wàn)～1萬(wàn)；

步驟一中所述的溶劑為三氟乙酸；

步驟一中所述的石墨烯的粒徑為3000目；

步驟一中所述的聚乳酸為美國(guó)Natureworks公司的3051D顆粒狀的聚乳酸。

圖3為實(shí)施例二制備的可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的SEM圖；

從圖3可知，石墨烯已經(jīng)分散在紡絲纖維膜中，纖維絲較均勻。

圖4為實(shí)施例二制備的可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的力學(xué)性能圖；

從圖4可知，實(shí)施例二制備的可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的最大應(yīng)力達(dá)到了8N/mm²，并且達(dá)到了近15％的應(yīng)變范圍。

實(shí)施例三：一種可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的制備方法，具體是按以下步驟完成的：

一、將聚碳酸丁二醇酯、聚乳酸和石墨烯溶解到溶劑中，再在攪拌速度為640r/min下攪拌100min，得到靜電紡絲液；

步驟一中所述的石墨烯的質(zhì)量與溶劑的體積比為0.04g:10mL；

步驟一中所述的石墨烯與聚碳酸丁二醇酯的質(zhì)量比為1:10；

步驟一中所述的石墨烯與聚乳酸的質(zhì)量比為1:50；

二、將步驟一中得到的靜電紡絲液在溫度為55℃下加熱3h，再在溫度為55℃的靜電紡絲液進(jìn)行靜電紡絲，得到可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜；

步驟二中所述的靜電紡絲的電壓為18kV，噴絲速度為0.1mL/h，紡絲噴絲頭與鋁箔的距離為20cm；靜電紡絲時(shí)間為3.5h；

步驟一中所述的聚碳酸丁二醇酯的數(shù)均分子量為0.4萬(wàn)～1萬(wàn)；

步驟一中所述的溶劑為三氟乙酸；

步驟一中所述的石墨烯的粒徑為3000目；

步驟一中所述的聚乳酸為美國(guó)Natureworks公司的3051D顆粒狀的聚乳酸。

圖5為實(shí)施例三制備的可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的SEM圖；

從圖5可知，石墨烯已經(jīng)分散在紡絲纖維膜中，纖維絲較均勻。

圖6為實(shí)施例三制備的可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的力學(xué)性能圖；

從圖6可知，實(shí)施例三制備的可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的最大應(yīng)力達(dá)到了7N/mm²，并且達(dá)到了近15％的應(yīng)變范圍。

實(shí)施例四：一種可降解的復(fù)合電紡纖維膜的制備方法，該方法具體是按以下步驟完成的：

一、將聚碳酸丁二醇酯和聚乳酸溶解到溶劑中，再在攪拌速度為640r/min下攪拌110min，得到靜電紡絲液；

步驟一中所述的聚碳酸丁二醇酯的質(zhì)量與溶劑的體積比為0.4g:10mL；

步驟一中所述的聚碳酸丁二醇酯和聚乳酸的質(zhì)量比為2:8；

二、將步驟一中得到的靜電紡絲液在55℃下加熱3h，再將溫度為55℃的靜電紡絲液進(jìn)行靜電紡絲，得到可降解的復(fù)合電紡纖維膜；

步驟二中所述的靜電紡絲的電壓為18kV，噴絲速度為0.1mL/h，紡絲噴絲頭與鋁箔的距離為20cm；靜電紡絲時(shí)間為3.5h；

步驟一中所述的聚碳酸丁二醇酯的數(shù)均分子量為0.4萬(wàn)～1萬(wàn)；

步驟一中所述的溶劑為三氟乙酸；

步驟一中所述的聚乳酸為美國(guó)Natureworks公司的3051D顆粒狀的聚乳酸。

圖7為實(shí)施例四制備的可降解的復(fù)合電紡纖維膜的SEM圖；

從圖7可知，不加改性劑的溶液不能紡成絲；

圖8為實(shí)施例四制備的可降解的復(fù)合電紡纖維膜的力學(xué)性能圖；

從圖8可知，實(shí)施例四制備的可降解的復(fù)合電紡纖維膜的最大應(yīng)力只有4.5N/mm²，應(yīng)變范圍較小。

實(shí)施例五：一種可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的制備方法，具體是按以下步驟完成的：

一、將聚碳酸丁二醇酯、聚乳酸和石墨烯/銀復(fù)合材料溶解到溶劑中，再加入改性組分，再在攪拌速度為640r/min下攪拌110min，得到靜電紡絲液；

步驟一中所述的石墨烯/銀復(fù)合材料的質(zhì)量與溶劑的體積比為0.05g:10mL；

步驟一中所述的石墨烯/銀復(fù)合材料與聚碳酸丁二醇酯的質(zhì)量比為1:40；

步驟一中所述的石墨烯/銀復(fù)合材料與聚乳酸的質(zhì)量比為1:200；

步驟一中所述的改性組分與聚碳酸丁二醇酯的質(zhì)量比為3:100；

步驟一中所述的石墨烯/銀復(fù)合材料是按以下步驟制備的：

①、將0.06g氧化石墨烯溶解到60mL去離子水中，再加入0.0001g聚乙烯吡咯烷酮，再在超聲功率為300W下超聲處理1h，再加入0.4g葡萄糖，得到溶液A；

②、向40mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.015mol/L的硝酸銀溶液中滴加1mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％～28％的氨水，得到溶液B；

③、將溶液A和溶液B混合，再在攪拌速度為300r/min下攪拌反應(yīng)40min，再靜置2h，得到固體物質(zhì)；使用去離子水清洗固體物質(zhì)4次，再在溫度為40℃下4h，得到石墨烯/銀復(fù)合材料；

二、將步驟一中得到的靜電紡絲液在溫度為55℃下加熱3h，再將溫度為55℃的靜電紡絲液進(jìn)行靜電紡絲，得到可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜；

步驟二中所述的靜電紡絲的電壓為15kV～20kV，噴絲速度為0.1mL/h～1.5mL/h，紡絲噴絲頭與鋁箔的距離為15cm～20cm；靜電紡絲時(shí)間為2h～10h。

步驟二中所述的靜電紡絲的電壓為18kV，噴絲速度為0.1mL/h，紡絲噴絲頭與鋁箔的距離為20cm；靜電紡絲時(shí)間為4h；

步驟一中所述的聚碳酸丁二醇酯的數(shù)均分子量為0.4萬(wàn)～1萬(wàn)；

步驟一中所述的溶劑為三氟乙酸；

步驟一中所述的聚乳酸為美國(guó)Natureworks公司的3051D顆粒狀的聚乳酸；

步驟一中所述的改性組分為聚乙烯吡咯烷酮。

圖9為實(shí)施例五步驟一中制備的石墨烯/銀復(fù)合材料的SEM圖；

從圖9可知，銀已經(jīng)生長(zhǎng)在石墨烯上，銀是類球形的，銀的粒徑大約為12nm。

圖10為實(shí)施例五制備的可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜放大6000倍的SEM圖；

圖11為實(shí)施例五制備的可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜放大50000倍的SEM圖；

從圖10和圖11可知，石墨烯/銀復(fù)合材料均勻的分散在基體中，成絲均勻較好。

圖12為實(shí)施例五制備的可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的力學(xué)性能圖。

從圖12可知，實(shí)施例五制備的可降解的石墨烯復(fù)合電紡纖維膜的最大應(yīng)力達(dá)到了5.5N/mm²，并且達(dá)到了近15％的應(yīng)變范圍。