本發(fā)明涉及一種艾葉色素染料的染色方法，具體涉及一種艾葉色素染料在棉纖維后媒染色工藝中的應用。

背景技術(shù)：

自然界中能用于染色的物質(zhì)有3000-5000 中，其中植物染料色譜較全，可以得到紫色、紅色、黃色、綠色、棕色、藍色、黑色等，可以用于蠶絲、羊毛等蛋白質(zhì)纖維的染色。植物染料根據(jù)其化學組成可分為吲哚類、類黃酮類、醌類、鞣質(zhì)、類胡蘿卜素、葉綠素和生物堿。由此可見，由于天然植物染料的結(jié)構(gòu)相對復雜，不同的植物染料具有不同的染色機理，許多染料的染色機理尚需探索，而且植物染料存在染料的含量低、提取率低、染色工藝復雜、染色重現(xiàn)性差、皂洗和摩擦色牢度低等問題。

艾蒿是常見的菊科蒿屬多年生野生草本植物，資源豐富，作為一種傳統(tǒng)中草藥，藥用歷史悠久，作為藥用部位的艾葉，含有揮發(fā)油、黃酮、膽堿、桉葉烷類、三菇類、多糖類化合物及微量元素等成分，具有鎮(zhèn)定免疫、解熱利尿、抗菌消炎、平喘祛痰、止癢抗敏、護肝利膽、調(diào)節(jié)血壓等多重藥效及保健功能。同時，艾葉也是一種天然染料，其含有醇溶性色素，通過與蛋白質(zhì)纖維中的-OH、-NH₂、-COOH等活性基團結(jié)合，可在羊毛、蠶絲等纖維上染色。而棉纖維分子中含有大量的-OH，因此，理論上存在上染的可能性，但是，由于植物染料往往通過提取的方法，來獲得有色色素作為染料使用，相應地為了更大程度利用植物中可作為染料的色素，必須通過有效的提取方法來最大化的獲得相應的染料，同時提取方法的不同，對于染料中所含有的雜質(zhì)成分一定程度上也會增加?，F(xiàn)有技術(shù)中對于艾葉色素對棉纖維進行染色的報道，均無法達到應用于工業(yè)化生產(chǎn)的潛力。

現(xiàn)有技1：艾蒿植物染料開發(fā)及其染色性能研究，孫福娟等，染整技術(shù)，2010年09月，第33-35頁中公開了艾蒿色素的提取液用于棉纖維的直接染色，艾蒿色素的提取工藝中將艾蒿洗凈，晾干，粉碎浸提，過濾獲得濾液，最后對純棉織物盡享染色，該提取工藝中最佳的提取工藝為在65℃下進行，浸提時乙醇的用量達到了艾蒿粉末質(zhì)量的30倍，可見，該提取工藝中不僅需要在一定的溫度下進行提取，而且提取過程中需要消耗大量的乙醇溶劑，并且浸提液中艾蒿色素的含量極低，棉織物的染色深度非常淺，因此，該文獻中的提取工藝所獲得的艾蒿色素不僅工業(yè)消耗大，色素提取率也較低，而且染色效果差，不符合環(huán)保、高效的工業(yè)化生產(chǎn)需求。

現(xiàn)有技術(shù)2：碩士論文“艾蒿天然色素的提取及其染色性能研究”中公開了艾葉色素通過超聲波輔助采用乙醇浸提的方式來實現(xiàn)對艾葉色素的提取充分，其提取工藝中乙醇的用量仍然要維持在固液比在30倍以上，同時提取中采用微波輔助進一步限制了工業(yè)化應用的潛力，微波輔助方式往往僅適合實驗室級別的操作，工業(yè)應用存在明顯的局限性，并且大量乙醇的使用和繁瑣的工藝步驟，同樣不適合工業(yè)化生產(chǎn)。此外，超聲輔助70℃的溫度下，溫度過高提取對于植物色素的存在明顯的破壞風險。

因此，開發(fā)出具有工業(yè)化應用潛力、并且能夠?qū)崿F(xiàn)對艾葉色素的充分提取以及實現(xiàn)提取的染料對棉纖維的充分染色效果，從而獲得一種具有潛在工業(yè)應用價值的染色工藝，均是目前現(xiàn)有技術(shù)均無法解決的技術(shù)問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了克服現(xiàn)有技術(shù)中無法通過常規(guī)提取辦法獲得艾葉色素作為棉纖維染料的技術(shù)缺陷，本發(fā)明的目的在于通過植物細胞破壁提取技術(shù)，提供一種有效的充分提取艾葉色素的方法獲得一種全新的植物染料，創(chuàng)新的實現(xiàn)了將艾葉色素作為棉纖維的植物染料。此外，本發(fā)明同時提供了將該艾葉色素染料應用于棉纖維染色的具備工業(yè)化應用價值的后媒染色法染色工藝，填補現(xiàn)有技術(shù)中艾葉色素植物染料的技術(shù)空白。

為了解決本發(fā)明的上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種艾葉色素染料在棉纖維后媒染色工藝中的應用，其特征在于：取艾葉洗凈、干燥后，將艾葉用破壁機破壁后，得到墨綠色糊狀液體，取100g糊狀液體，用乙醇作為溶劑將糊狀液體溶解，所述乙醇與糊狀液體的用量質(zhì)量比為1:1-1:4，充分溶解后，再進行抽濾，取濾液獲得艾葉色素作為染料；采用所述染料通過后媒染色法對棉纖維進行染色。

所述的艾葉色素染料在棉纖維后媒染色工藝中的應用，優(yōu)選的，所述乙醇與糊狀液體的用量質(zhì)量比為1:1-1:2。

所述的艾葉色素染料在棉纖維后媒染色工藝中的應用，優(yōu)選的，所述乙醇與糊狀液體的用量質(zhì)量比為1:2。

所述的艾葉色素染料在棉纖維后媒染色工藝中的應用，優(yōu)選的，所述的后媒染色法中的媒染劑為硫酸鋁鉀。

所述的艾葉色素染料在棉纖維后媒染色工藝中的應用，優(yōu)選的，所述后媒染色法的具體染色工藝如下：室溫條件下，取艾葉色素配置成染液300ml，艾葉色素質(zhì)量濃度為33%，升溫至80℃，升溫速率為3℃/min，加入促染鹽，待溶解均勻后，加入純棉漂白斜紋織物10g，浴比為1:30，染色時間為40-70min，加媒染劑，再進行媒染15min，媒染完成后，再加固色鹽，保溫固色15min，染畢，水洗，烘干。

所述的艾葉色素染料在棉纖維后媒染色工藝中的應用，優(yōu)選的，所述后媒染色法具體染色工藝如下：室溫條件下，取艾葉色素配置成染液300ml，艾葉色素質(zhì)量濃度為33%，升溫至80℃，升溫速率為3℃/min，加入促染鹽，待溶解均勻后，加入純棉漂白斜紋織物10g，浴比為1:30，染色時間為60min，加媒染劑，再進行媒染15min，媒染完成后，再加固色鹽，保溫固色15min，染畢，水洗，烘干。

所述的艾葉色素染料在棉纖維后媒染色工藝中的應用，優(yōu)選的，所述媒染劑硫酸鋁鉀的用量為5%-12.5%(owf)、促染鹽氯化鈉的質(zhì)量用量與染液的體積比為15-30g/L，固色鹽純堿碳酸鈉的質(zhì)量用量與染液的體積比為7.5-12.5g/L。

所述的艾葉色素染料在棉纖維后媒染色工藝中的應用，優(yōu)選的，所述媒染劑硫酸鋁鉀的用量為10%(owf)、促染鹽氯化鈉的質(zhì)量用量與染液的體積比為25g/L，固色鹽純堿碳酸鈉的質(zhì)量用量與染液的體積比為10g/L。

所述的艾葉色素染料在棉纖維后媒染色工藝中的應用，優(yōu)選的，所述染液的吸光度值為1.025。

發(fā)明詳述：本發(fā)明中涉及的艾葉色素獲得棉纖維染料的進一步詳述，通過約1.6×10⁴-4.5×10⁴r/min的高速電機和六葉刀片，實現(xiàn)242-452km/h的刀片切割速度和近1.8×10⁵次/min的切削頻次，實現(xiàn)超微粉碎，快速打破細胞壁，將細胞內(nèi)的維生素、蛋白質(zhì)、礦物質(zhì)、植化素等充分釋出，生產(chǎn)過程中，分別按照糊狀液體與乙醇溶劑的質(zhì)量比為1:1，1:2，1:3，1:4的比例配制染料，各取等量染料，在同等條件下分別直接對等量棉織物進行染色。從現(xiàn)有技術(shù)中艾葉色素的直接染色結(jié)果來看，染料濃度對于染色深度具有決定性影響，艾葉色素與乙醇溶劑的質(zhì)量比低于1:1時，染液濃度過高，無法實現(xiàn)有效染色，當達到1:1以后，配制的染液雖然已符合染色要求，但本發(fā)明的染色工藝中，艾葉色素與乙醇的質(zhì)量比在1:2時實現(xiàn)了最佳染色效果和工藝的經(jīng)濟化。此外，由于植物染料不同的制備工藝其色素成分也存在明顯的差異，本發(fā)明通過對媒染劑、染色溫度、染色時間、促染劑以及固色劑和固色時間的優(yōu)化，進一步實現(xiàn)了艾葉植物染料達到應用于工業(yè)化生產(chǎn)的要求。

本發(fā)明的涉及的艾葉色素染液在細胞破壁后，優(yōu)選在室溫下與乙醇配成染液直接使用，無需在高溫條件下浸提的操作，有效地避免了過高的溫度對于植物色素的破壞，染色的棉纖維無需進行改性處理。直接將配制的染液應用于染色中。

有益效果：1.本發(fā)明創(chuàng)造性的將破壁提取技術(shù)應用于艾葉色素的提取工藝中，實現(xiàn)了對艾葉中色素的充分、有效的提取，實現(xiàn)將艾葉色素轉(zhuǎn)化新型植物染料；通過植物細胞破壁提取技術(shù)的應用，有效的簡化了常規(guī)的乙醇溶劑浸提工藝，也有效地降低了提取過程中對于乙醇溶劑的大量消耗；此外，通過植物細胞破壁提取技術(shù)解決通過乙醇浸提技術(shù)獲得色素染料染液其上染能力弱不具備工業(yè)化應用的缺陷。

2.本發(fā)明將提取的艾葉色素作為棉纖維的新型植物染料，通過對全新植物染料相關(guān)性能的探索研究，分析確定了具備工業(yè)化生產(chǎn)潛力的后媒染色法的染色工藝，該染料通過對純棉纖維的后媒染色法可以達到棉織物得色深度K/S值4.215，干摩4-5級，濕摩4級，變色4級，沾（棉）色4-5級，手感4級，已經(jīng)達到了現(xiàn)實的工業(yè)生產(chǎn)需求，填補現(xiàn)有技術(shù)中艾葉色素植物染料的技術(shù)空白。

3. 本發(fā)明將提取的艾葉色素作為棉纖維的植物染料，通過結(jié)合對染料性質(zhì)的分析確定了后媒染色法的染色工藝，采用該染色工藝具有染色溫度低，染色時間短的優(yōu)點，大大降低了工業(yè)化生產(chǎn)時的生產(chǎn)成本，更具有工業(yè)生產(chǎn)的價值，相比常規(guī)直接染色等染色工藝，染色效果更佳，更具有商用價值。

4. 本發(fā)明中涉及的艾葉色素提取均可以室溫下進行完成，不僅有效避免了高溫對于植物染料的破壞，無需對棉纖維進行改性處理，即可以實現(xiàn)高效染色。

附圖說明：

圖1為媒染劑濃度與染色得色深度的關(guān)系示意圖；

圖2為染色溫度與染色得色深度的關(guān)系示意圖；

圖3為促染鹽與染色得色深度的關(guān)系示意圖；

圖4為固色鹽與染色得色深度的關(guān)系示意圖；

圖5為染色時間與染色得色深度的關(guān)系示意圖；

圖6為后媒染色法最佳工藝條件下的勻染性示意圖。

具體實施方式

制備例1

將準備好的艾葉洗凈、干燥后，用破壁機破壁后，得到墨綠色糊狀液體，并釋放出艾蒿獨有的芳香味。每次取100g糊狀液體，用乙醇作溶劑按表中比例進行溶解，再抽濾，取濾液。分別按照糊狀液體與乙醇溶劑的質(zhì)量比為1:1，1:2，1:3，1:4的比例配制染料。

各取等量（100g）染料，在同等條件下，溫度為65℃，1::30浴比下，分別直接對等量棉織物（2.5g）進行染色50min，結(jié)果如下表所示：

結(jié)合染液過濾后的狀態(tài)、顏色以及織物直接染色后的效果，進一步通過染色深度、干濕摩擦牢度、沾色、變色等參數(shù)的測定，確定將糊狀液體與乙醇溶劑的質(zhì)量比定為1:2，吸光度為1.025的染液與蒸餾水配置成染液質(zhì)量濃度為33%的染料為最優(yōu)的染料配方，作為以下實施例中染料備用，同時結(jié)合下述優(yōu)化的反應工藝，對染色的染色結(jié)果進行測定。

實施例

后媒染色法：

室溫條件下，取艾葉色素配置成染液300ml，艾葉色素質(zhì)量濃度為33%，升溫至80℃（3℃/min），加入促染鹽，待溶解均勻后，加入純棉漂白斜紋織物10g，浴比為1:30，染色完成后，加媒染劑，再進行媒染15min，媒染完成后，再加固色鹽，保溫固色15min，染畢，水洗，烘干。

直接染色法：

室溫條件下，取艾葉色素配置成染液300ml，艾葉色素質(zhì)量濃度為33%，加入促染鹽，升溫至65℃（2℃/min），加入媒染劑和純棉漂白斜紋織物10g，浴比為1:30，染色完成后，再加入固色鹽，保溫固色15min，染畢，水洗，烘干。

根據(jù)說明書附圖1中媒染劑濃度與染色得色深度的關(guān)系，可以確定本發(fā)明中所獲得的艾葉色素染料，對于直接染色法工藝并不具有明顯的促進上染的效果，在后媒染色法工藝中媒染劑硫酸鋁鉀能夠顯著提高染液的上染率，促進艾葉色素與棉纖維的結(jié)合，后媒染色法媒染劑濃度在10%(owf) K/S值變化已不再明顯。

根據(jù)說明書附圖2中染色溫度與染色得色深度的關(guān)系，可以確定本發(fā)明中所獲得的艾葉色素染料，在染色溫度35℃-65℃階段對織物得色深度影響較明顯，其中對直接染色后續(xù)影響較小，因此，直接染色的染色溫度選擇溫度為65℃作為最適溫度，而后媒染色法的溫度80℃時基本變化不大，因此，選擇該溫度作為的最適溫度。

根據(jù)說明書附圖3中促染鹽與染色得色深度的關(guān)系，可以確定本發(fā)明中所獲得的艾葉色素染料，食鹽對直接染色和后媒染色法的影響相對較小，其中，在食鹽用量15g/L后，直接染色后織物的K/S值變化很小，20g/L后后媒染色法后織物的K/S值幾乎沒有變化，因此，選擇直接染色時食鹽用量15g/L，后媒染色法時食鹽用量25g/L作為食鹽的最適用量。

根據(jù)說明書附圖4中固色鹽與染色得色深度的關(guān)系，可以確定本發(fā)明中所獲得的艾葉色素染料，純堿對得色深度的影響相對較小。直接染色在純堿用量10g/L時，后媒染色法時在純堿用量10g/L時，布樣的得色深度有較大值，因此，選擇以上用量作為各染色方法的最適純堿用量。

根據(jù)說明書附圖5中染色時間與染色得色深度的關(guān)系，可以確定本發(fā)明中所獲得的艾葉色素染料，染色時間對染色得色深度影響較大，尤其是在50min以內(nèi)時，K/S值上升明顯，結(jié)合顏色深度變化趨勢，選擇50min作為直接染色的最適時間，選擇60min作為后媒染色法的最適染色時間。

分析與測試

（1）表面得色深度及顏色特征值

在電腦測色配色儀上直接測定，記錄該布樣的 K/S 值（得色深度）及顏色特征值L，a，b。

（2）勻染性

在待測布面上選取6個點，測試布面6個點之間的色差，選取其中1個點做標樣，其余5個點做試樣，比較各點數(shù)據(jù)，得出DE值，以色差大小來評定勻染性能。

（3）牢度

a.耐摩擦牢度：參考GB/T3920－2008《紡織品 色牢度試驗 耐摩擦色牢度》，測定印花織物耐干摩、濕摩擦牢度。

b.耐洗色牢度：參考GB/T3921－2008《紡織品 色牢度試驗 耐皂洗色牢度》，測定印花織物耐洗色牢度。

（4）手感

采用主觀評價法，通過“搓、捏、摸、抓”等觸覺，并與未染色織物對比，綜合評定織物的手感等級，采用5級評級，1級最差，5級最好。

綜合上述實驗結(jié)果，直接染色和后媒染色的最適染色條件及該條件下得色濃度K/S值，如下表所示。

通過本發(fā)明實施例的結(jié)果可以看出，本發(fā)明通過植物細胞破壁提取技術(shù)，實現(xiàn)了對艾葉色素的有效提取，但是根據(jù)本發(fā)明的實驗結(jié)果，所述的艾葉色素染料，并非適合任意的染色工藝，相比后媒染色法，直接染色法并不適合本發(fā)明的染液，同時獲得最佳的染色結(jié)果，與染液吸光度、與具體工藝中各階段的染色工藝參數(shù)以及助劑的工藝參數(shù)等均有著密切的關(guān)系，同時采用后媒染色法獲得的產(chǎn)品K/S值是直接染色法的將近2.5倍以上，產(chǎn)生了預料不到的技術(shù)效果。

根據(jù)說明書附圖6中后媒染色法最佳工藝條件下的勻染性示意圖，可以確定本發(fā)明中所獲得的艾葉色素染料，后媒染色法相比直接染色法的勻染性較好，同樣具有預料不到的技術(shù)效果， DE值44.44%的色差在允許范圍內(nèi)，相比直接染色法提升了4倍，為開發(fā)作為工業(yè)化生產(chǎn)植物染料的進一步提供可選的范疇。

直接染色法和后媒染色法的染色產(chǎn)品進行摩擦牢度、耐洗牢度及手感測試，如下表所示：

通過本發(fā)明實施例的結(jié)果可以看出，棉織物用以上染色方法染色后的各項牢度及手感均較好，相比直接染色法具有明顯優(yōu)勢，均在4級以上，說明采用該法染色染化料溶解完全，染色較均勻，艾葉色素與棉纖維結(jié)合牢固高，通過對染料勻染性能的改進，可以作為工業(yè)化應用植物染料的可選范疇。

上述實施例僅例示性說明本發(fā)明的原理及其功效，而非用于限制本發(fā)明。任何熟悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下，對上述實施例進行修飾或改變。因此，舉凡所屬技術(shù)領域中具有通常知識者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術(shù)思想下所完成的一切等效修飾或改變，仍應由本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。