本發(fā)明涉及印染助劑
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體是一種敏感色固色劑的制備方法及固色劑。
背景技術(shù)：
：隨著生活水平的提高和工作﹑社交﹑禮儀等的要求，人們對外在形象、體型的外觀投入越來越多的關(guān)注。對各種衣物的顏色要求也越來越多?，F(xiàn)有染料中，活性染料因具有色譜齊全，色澤鮮艷，價(jià)格適宜，使用方便等諸多優(yōu)點(diǎn)，已成為棉織物染色時(shí)使用最多的染料。但活性染料染棉織物后，其色牢度一般，特別是染中、深色后的濕摩擦牢度和耐洗色牢度較差，其主要原因是活性染料在染色過程中，部分染料雖然吸附在纖維表面但未與纖維發(fā)生化學(xué)鍵結(jié)合，這些未與纖維鍵合的染料就可能掉色而嚴(yán)重影響織物的色牢度。國際上對色牢度的要求很嚴(yán)格，濕摩擦牢度要求3級以上，而目前國內(nèi)外固色劑能達(dá)到3級的很少，尤其是活性染料染深濃色，需用固色劑對織物進(jìn)行固色處理。而市場上出現(xiàn)多種參次不齊的無醛固色劑，對于翠蘭、艷蘭等敏感色染料固色時(shí)易產(chǎn)生色相變化。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種敏感色固色劑的制備方法及固色劑，以解決上述
背景技術(shù)：
中提出的問題。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種敏感色固色劑的制備方法，包括以下步驟：1)將6-羥基-2-萘甲酸與其質(zhì)量6.5-7倍的乙醇混合，制得6-羥基-2-萘甲酸溶液；將亞磷酸三壬基苯酯與體積濃度75％乙醇溶液混合配制成質(zhì)量濃度為45-50％的亞磷酸三壬基苯酯溶液；2)將過氧化甲乙酮與6-羥基-2-萘甲酸溶液混合，升溫至68-70℃，并在該溫度下攪拌處理35-40min，然后加入二甲基甲酰胺，升溫至85-88℃并在該溫度下攪拌處理18-20min，其中，過氧化甲乙酮與二甲基甲酰胺的質(zhì)量比為3-8:1-3，二甲基甲酰胺與6-羥基-2-萘甲酸溶液的體積比為1:11-15；然后加入亞磷酸三壬基苯酯溶液，在110-112℃的溫度下攪拌處理20-25min，其中二甲基甲酰胺與亞磷酸三壬基苯酯溶液的體積比為1:13-17；然后在65-70℃的溫度下攪拌處理50-55min，降至室溫即得敏感色固色劑。作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：將亞磷酸三壬基苯酯與體積濃度75％乙醇溶液混合配制成質(zhì)量濃度為48％的亞磷酸三壬基苯酯溶液。作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：過氧化甲乙酮與二甲基甲酰胺的質(zhì)量比為4-7:1-3。作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：過氧化甲乙酮與二甲基甲酰胺的質(zhì)量比為5:2。作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：二甲基甲酰胺與6-羥基-2-萘甲酸溶液的體積比為1:12-14。作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：二甲基甲酰胺與亞磷酸三壬基苯酯溶液的體積比為1:14-16。本發(fā)明的另一目的是提供所述制備方法制得的敏感色固色劑。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備的固色劑在各原料的相互作用下具有染色牢度高、能顯著提高干濕摩擦牢度、水洗色牢度等優(yōu)點(diǎn)，對于翠蘭、艷蘭等敏感色染料固色時(shí)基本不產(chǎn)生色相變化，且無甲醛，環(huán)保，生產(chǎn)工藝簡單。本發(fā)明不影響染物的耐氯牢度、日曬牢度和汗?jié)n牢度，固色處理后對織物的色光影響很小，色差控制可達(dá)到4-5級；處理后的織物不但有良好的固色效果，而且對手感影響較小。具體實(shí)施方式下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。實(shí)施例1本發(fā)明實(shí)施例中，一種敏感色固色劑的制備方法，包括以下步驟：1)將6-羥基-2-萘甲酸與其質(zhì)量6.5倍的乙醇混合，制得6-羥基-2-萘甲酸溶液；將亞磷酸三壬基苯酯與體積濃度75％乙醇溶液混合配制成質(zhì)量濃度為45％的亞磷酸三壬基苯酯溶液。2)將過氧化甲乙酮與6-羥基-2-萘甲酸溶液混合，升溫至68℃，并在該溫度下攪拌處理35min，然后加入二甲基甲酰胺，升溫至85℃并在該溫度下攪拌處理18min，其中，過氧化甲乙酮與二甲基甲酰胺的質(zhì)量比為3:1，二甲基甲酰胺與6-羥基-2-萘甲酸溶液的體積比為1:11；然后加入亞磷酸三壬基苯酯溶液，在110℃的溫度下攪拌處理20min，其中二甲基甲酰胺與亞磷酸三壬基苯酯溶液的體積比為1:13；然后在65-70℃的溫度下攪拌處理50min，降至室溫即得敏感色固色劑。實(shí)施例2本發(fā)明實(shí)施例中，一種敏感色固色劑的制備方法，包括以下步驟：1)將6-羥基-2-萘甲酸與其質(zhì)量7倍的乙醇混合，制得6-羥基-2-萘甲酸溶液；將亞磷酸三壬基苯酯與體積濃度75％乙醇溶液混合配制成質(zhì)量濃度為50％的亞磷酸三壬基苯酯溶液。2)將過氧化甲乙酮與6-羥基-2-萘甲酸溶液混合，升溫至70℃，并在該溫度下攪拌處理40min，然后加入二甲基甲酰胺，升溫至88℃并在該溫度下攪拌處理20min，其中，過氧化甲乙酮與二甲基甲酰胺的質(zhì)量比為8:3，二甲基甲酰胺與6-羥基-2-萘甲酸溶液的體積比為1:15；然后加入亞磷酸三壬基苯酯溶液，在112℃的溫度下攪拌處理25min，其中二甲基甲酰胺與亞磷酸三壬基苯酯溶液的體積比為1:17；然后在70℃的溫度下攪拌處理55min，降至室溫即得敏感色固色劑。實(shí)施例3本發(fā)明實(shí)施例中，一種敏感色固色劑的制備方法，包括以下步驟：1)將6-羥基-2-萘甲酸與其質(zhì)量6.8倍的乙醇混合，制得6-羥基-2-萘甲酸溶液；將亞磷酸三壬基苯酯與體積濃度75％乙醇溶液混合配制成質(zhì)量濃度為48％的亞磷酸三壬基苯酯溶液。2)將過氧化甲乙酮與6-羥基-2-萘甲酸溶液混合，升溫至69℃，并在該溫度下攪拌處理38min，然后加入二甲基甲酰胺，升溫至86℃并在該溫度下攪拌處理19min，其中，過氧化甲乙酮與二甲基甲酰胺的質(zhì)量比為4:1，二甲基甲酰胺與6-羥基-2-萘甲酸溶液的體積比為1:12；然后加入亞磷酸三壬基苯酯溶液，在111℃的溫度下攪拌處理22min，其中二甲基甲酰胺與亞磷酸三壬基苯酯溶液的體積比為1:14；然后在68℃的溫度下攪拌處理52min，降至室溫即得敏感色固色劑。實(shí)施例4本發(fā)明實(shí)施例中，一種敏感色固色劑的制備方法，包括以下步驟：1)將6-羥基-2-萘甲酸與其質(zhì)量6.8倍的乙醇混合，制得6-羥基-2-萘甲酸溶液；將亞磷酸三壬基苯酯與體積濃度75％乙醇溶液混合配制成質(zhì)量濃度為48％的亞磷酸三壬基苯酯溶液。2)將過氧化甲乙酮與6-羥基-2-萘甲酸溶液混合，升溫至69℃，并在該溫度下攪拌處理38min，然后加入二甲基甲酰胺，升溫至86℃并在該溫度下攪拌處理19min，其中，過氧化甲乙酮與二甲基甲酰胺的質(zhì)量比為7:3，二甲基甲酰胺與6-羥基-2-萘甲酸溶液的體積比為1:14；然后加入亞磷酸三壬基苯酯溶液，在111℃的溫度下攪拌處理22min，其中二甲基甲酰胺與亞磷酸三壬基苯酯溶液的體積比為1:16；然后在68℃的溫度下攪拌處理52min，降至室溫即得敏感色固色劑。實(shí)施例5本發(fā)明實(shí)施例中，一種敏感色固色劑的制備方法，包括以下步驟：1)將6-羥基-2-萘甲酸與其質(zhì)量6.8倍的乙醇混合，制得6-羥基-2-萘甲酸溶液；將亞磷酸三壬基苯酯與體積濃度75％乙醇溶液混合配制成質(zhì)量濃度為48％的亞磷酸三壬基苯酯溶液。2)將過氧化甲乙酮與6-羥基-2-萘甲酸溶液混合，升溫至69℃，并在該溫度下攪拌處理38min，然后加入二甲基甲酰胺，升溫至86℃并在該溫度下攪拌處理19min，其中，過氧化甲乙酮與二甲基甲酰胺的質(zhì)量比為5:2，二甲基甲酰胺與6-羥基-2-萘甲酸溶液的體積比為1:13；然后加入亞磷酸三壬基苯酯溶液，在111℃的溫度下攪拌處理22min，其中二甲基甲酰胺與亞磷酸三壬基苯酯溶液的體積比為1:15；然后在68℃的溫度下攪拌處理52min，降至室溫即得敏感色固色劑。分別取本發(fā)明按各實(shí)施例1-5制備的固色劑并同時(shí)取市售常規(guī)的固色劑作為對比例，按下述方法進(jìn)行處理，對固色效果進(jìn)行對比。1、染色打樣染料(直接染料或活性染料)2％(相對織物量)；織物為經(jīng)前處理的機(jī)織棉平布；染色方法參照各類染料的染色打樣方法。2、固色處理固色劑x％(相對織物量)，具體用量根據(jù)染色深度而定，一般為2％～4％，浴比1:20，溫度40-60℃。取染色后并洗凈的織物，浸于上述升溫至預(yù)定溫度的固色工作液中，在該溫度下進(jìn)行固色處理30min取出，150～160℃烘干。3、固色效果的評定①色相變化，將未固色處理布與固色(翠蘭艷蘭等敏感色)處理布用灰色變色分及樣卡評級，并以未固色處理布為基準(zhǔn)，注明色調(diào)變化情況。②水洗色牢度。將固色前后的染色布按下法測定耐水浸色牢度，比較測定結(jié)果。取5cm×8cm布樣一塊，在正面縫合面積相同的標(biāo)準(zhǔn)白棉織物一塊，浸入50ml蒸餾水中，保持30±5℃，6h后取出擠干，分開試樣和白布，在室溫或40℃以下干燥，分別用褪色樣卡測定色布褪色級數(shù)和用沾色樣卡測定的布與色布接觸的一面的沾色級數(shù)，耐水浸色牢度的標(biāo)準(zhǔn)測定方法可詳見gb5713-85標(biāo)準(zhǔn)。③皂洗牢度。將固色前后的染色布按下法測定耐洗色牢度，比較測定結(jié)果。取5cm×10cm的試樣布一塊，在正面縫合面積相同的標(biāo)準(zhǔn)白棉織物一塊，投入到盛有100ml含5g皂片的工作液的250ml玻璃染杯中，置于水浴鍋上，稍加攪拌，使其濕透，在40℃下處理30min(在10min和20min時(shí)需劇烈攪拌一次，每次30轉(zhuǎn))，取出，用40℃溫水洗滌并擠干，分開試樣和白布，在室溫或40℃以下干燥。分別評定色布皂洗褪色(變色)和白布沾色的級別。耐洗色牢度的標(biāo)準(zhǔn)測定方法可詳見gb3921-83方法標(biāo)準(zhǔn)。④干、濕摩擦牢度。將固色前后的染色試樣按gb3920-83方法的測定耐摩擦色牢度，比較固色前后牢度的提高程度。⑤汗?jié)n牢度。將固色前后的染色布按下法測定耐汗?jié)n色牢度，比較測定結(jié)果。取5cm×50cm試樣一塊，在正面縫合面積相同的標(biāo)準(zhǔn)白織物，放在每升含有5g食鹽和6ml24％氨液的40ml試液中。操作時(shí)試樣浸透后兩面各夾以玻片，在37±2℃試液中浸30min，取出擠干；然后在上訴溶液中加入10％醋酸2.8ml，并按上述操作法，將試樣再浸漬30min，取出擠干，分開試樣和白布，不經(jīng)洗滌，在室溫或40℃以下干燥，分別用褪色樣卡和沾色樣卡評級。耐汗?jié)n色牢度的標(biāo)準(zhǔn)測試方法可詳見gb3922-83方法標(biāo)準(zhǔn)。固色劑的性能測試結(jié)果如表1所示。表1色相變化水洗色牢度皂洗牢度干摩擦牢度濕摩擦牢度汗?jié)n牢度實(shí)施例1甚小色相變化4級4級3級3級3-4級實(shí)施例2甚小色相變化4級4級3-4級3-4級3-4級實(shí)施例3無色相變化4-5級4-5級4-5級4級4-5級實(shí)施例4無色相變化5級4-5級4-5級4級4-5級實(shí)施例5無色相變化5級5級5級4級5級對比例色相變化明顯3級4級3級2-3級3級對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點(diǎn)來看，均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說明書按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說明書作為一個(gè)整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。當(dāng)前第1頁12