本發(fā)明屬于紡織化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種過氧化鎂抗菌劑的制備方法與應(yīng)用方法。

背景技術(shù)：

普通紡織品對微生物細菌或真菌等沒有抑制作用，長期以來傳統(tǒng)的紡織品被認為是微生物生長的良好媒介物，當細菌和真菌等微生物遇到適宜的營養(yǎng)、濕度、氧氣和溫度時，即迅速在紡織品中生長、繁殖。紡織品上細菌的存在，不僅會對紡織品性能，也會給消費者帶來一系列的不良影響。紡織品上微生物的增長會導(dǎo)致功能、衛(wèi)生以及美觀等問題的出現(xiàn)。例如，像襪子等貼身衣物上令人不愉快的味道、病菌的傳播、污染和降解紡織品都是微生物攻擊所帶來的不良的影響。同時細菌真菌給紡織品帶來褪色、色污以及損害纖維等許多問題[6]。因此為了防止微生物對人體的危害，減少其在環(huán)境中的傳播與蔓延，需要對紡織品中微生物進行人為的處理和控制。

對紡織品進行抗菌，使得紡織品具備良好的抗菌性能，并且在整理過程中對人體和環(huán)境不產(chǎn)生不利因素。紡織品的抗菌整理中的抗菌劑，其抗菌性能應(yīng)良好，對細菌或真菌具有廣譜性，同時低毒或無毒，對人體無害，滿足生物相容性。此外經(jīng)抗菌劑整理的織物抗菌效果應(yīng)具備持久性。還有，紡織品在經(jīng)過抗菌劑處理后，需對織物外觀、性能等不會產(chǎn)生影響。

近幾年我國的無機抗菌劑的研究呈上升趨勢。目前，在無機銀系抗菌劑的研發(fā)和制備上也取得了較大的進展。隨著人們對安全性能要求的提高，廣譜、高效、持久、安全型抗菌劑將是人們開發(fā)的重點和趨勢。市場上最常用的為金屬抗菌劑，主要成份有鈀、汞、銀、銅、鋅等以及它們的化合物，通過與細菌中的細胞蛋白結(jié)合，使細菌變性或失活?？紤]到安全性，常選用銀、銅、鋅。但由于銅帶有顏色,，影響織物外觀；而鋅的抗菌性較差；銀的價格較貴，且在使用過程中，銀離子被空氣中的氧氣所氧化，其顏色變成黃，棕或黑色。所以需要開發(fā)一種具有環(huán)境友好型的，價格適當?shù)慕饘倩衔锏目咕鷦?，并且不影響紡織品的服用性能?/p>

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種過氧化鎂抗菌劑的制備方法與應(yīng)用方法，解決了現(xiàn)有的金屬抗菌劑影響紡織品的服用性能、成本高且容易造成污染的問題。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是按照以下步驟進行：

步驟1：將氯化鎂(如6水氯化鎂)加入到過氧化氫溶液中，攪拌至氯化鎂完全溶解后，邊攪拌邊滴加入naoh溶液，直至不溶的過氧化鎂合成完畢；

步驟2：將生成的過氧化鎂用濾紙過濾，并用清水洗除附在過氧化鎂產(chǎn)物上的雜質(zhì)；

步驟3：將清洗過后的過氧化鎂從濾紙上轉(zhuǎn)移至玻璃表面皿中，烘干，完成過氧化鎂的制備；

步驟4：將合成的過氧化鎂抗菌劑研磨成粉體后和丙烯酰胺在水溶液中均勻混合，在超聲波處理下，制成整理液；

步驟5：將纖維浸泡在整理液中，然后在軋車上軋壓，隨后烘干一定時間后進行高溫固化，完成交聯(lián)；

步驟6：隨后對整理后的纖維進行水洗。

進一步，步驟1的反應(yīng)溫度為25℃。

進一步，步驟1中過氧化氫水溶液濃度為30％。

進一步，步驟5中軋車上軋壓后帶液率為90％。

進一步，步驟5中在60℃下烘干后，在150℃下固化3分鐘。

本發(fā)明的有益效果是具有良好的抗菌性能及不影響紡織品原有的服用性能。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明進行詳細說明。

本發(fā)明的抗菌劑是一種過氧化物，其過氧鍵能與水份反應(yīng)，產(chǎn)生自由基，破壞細菌中的dna，達到抑制細菌生長的效果。

制備方法：將6水氯化鎂加入到過氧化氫溶液中，攪拌至氯化鎂完全溶解后，邊攪拌邊滴加入naoh溶液，直至不溶的過氧化鎂合成完畢。將生成的過氧化鎂用濾紙過濾，并用清水洗除附在過氧化鎂產(chǎn)物上的雜質(zhì)。將清洗過后的過氧化鎂從濾紙上轉(zhuǎn)移至玻璃表面皿中，烘干，完成過氧化鎂的制備。

應(yīng)用方法：將合成的過氧化鎂抗菌劑研磨成粉體后和丙烯酰胺在水溶液中均勻混合，在超聲波處理下，制成整理液。將纖維浸泡在整理液中，然后在軋車上軋壓，隨后烘干一定時間后進行高溫固化，完成交聯(lián)；隨后對整理后的纖維進行水洗，完成纖維抗菌功能的整理。

以下通過實施例形式對本發(fā)明的上述內(nèi)容再作進一步的詳細說明：

實施例1：在25℃的溫度下，將40.66g(0.2摩爾)的六水氯化鎂加入24.67g(0.2摩爾)的30％的過氧化氫水溶液中，磁子攪拌2小時后，邊攪拌邊加入40g(0.4摩爾)的naoh，并繼續(xù)攪拌20分鐘。將生成的不溶的過氧化鎂過濾，并用清水洗滌3次，除去雜質(zhì)。然后在烘箱中烘干，研磨成粉體，完成過氧化鎂的制備。

取0.5g制備的粉體過氧化鎂，10g丙烯酰胺加入到1l水溶液中制備抗菌整理液，將40g的棉布浸入到制備的抗菌整理液，隨后在軋車上軋壓，帶液率為90％；將浸軋后的整理棉布，在60℃下烘干后，在150℃下固化3分鐘，最后用水沖洗，烘干。

將處理固化后的抗菌布進行洗滌處理，并考察洗滌前后過氧化鎂抗菌整理棉布對革蘭氏陽性菌(s.aureus)和革蘭氏陰性菌(e.coli)的抗菌效果；結(jié)果列于表1中。隨著洗滌次數(shù)的增加，對革蘭氏陽性菌(s.aureus)和革蘭氏陰性菌(e.coli)的抗菌效果呈下降的趨勢，但經(jīng)70次洗滌后，過氧化鎂抗菌整理棉布仍然具有明顯的抗菌效果。

表1.過氧化鎂(氯化鎂與過氧化氫的摩爾比為1：1合成)抗菌整理棉布的抗菌率

實施例2：在25℃的溫度下，將40.66g(0.2摩爾)的六水氯化鎂加入45.35g(0.4摩爾)的30％的過氧化氫溶液中，磁子攪拌2小時后，邊攪拌邊加入40g(0.4摩爾)的naoh，并繼續(xù)攪拌20分鐘。將生成的不溶的過氧化鎂過濾，并用清水洗滌3次，除去雜質(zhì)。然后在烘箱中烘干，研磨成粉體，完成過氧化鎂的制備。

取0.5g制備的過氧化鎂，10g丙烯酰胺加入到1l水溶液中制備抗菌整理液，將40g的棉布浸入到制備的抗菌整理液，隨后在軋車上軋壓，帶液率為90％；將浸軋后的整理棉布，在60℃下烘干后，在150℃下固化3分鐘，最后用水沖洗，烘干。

將處理固化后的抗菌布進行洗滌處理，并考察洗滌前后過氧化鎂抗菌整理棉布對革蘭氏陽性菌(s.aureus)和革蘭氏陰性菌(e.coli)的抗菌效果；結(jié)果列于表2中。與氯化鎂與過氧化氫的摩爾比為1：1合成的過氧化鎂的抗菌整理棉布(表1)相比，氯化鎂與過氧化氫的摩爾比為1：2合成的過氧化鎂的抗菌整理棉布對革蘭氏陽性菌(s.aureus)和革蘭氏陰性菌(e.coli)的抗菌效果都有明顯的提升。另外，隨著洗滌次數(shù)的增加，其抗菌率呈下降的趨勢，但經(jīng)70次洗滌后，過氧化鎂抗菌整理棉布仍然具有明顯的抗菌效果，且優(yōu)于由氯化鎂與過氧化氫的摩爾比為1：1合成的過氧化鎂的抗菌整理棉布。

表2.過氧化鎂(氯化鎂與過氧化氫的摩爾比為1：2合成)抗菌整理棉布的抗菌率

實施例3：在25℃的溫度下，將40.66g(0.2摩爾)的六水氯化鎂加入68.03g(0.6摩爾)的30％的過氧化氫溶液中，磁子攪拌2小時后，邊攪拌邊加入40g(0.4摩爾)的naoh，并繼續(xù)攪拌20分鐘。將生成的不溶的過氧化鎂過濾，并用清水洗滌3次，除去雜質(zhì)。然后在烘箱中烘干，完成過氧化鎂的制備。

取0.5g制備的過氧化鎂，10g丙烯酰胺加入到1l水溶液中制備抗菌整理液，將40g的棉布浸入到制備的抗菌整理液，隨后在軋車上軋壓，帶液率為90％；將浸軋后的整理棉布，在60℃下烘干后，在150℃下固化3分鐘，最后用水沖洗，烘干。

將處理固化后的抗菌布進行洗滌處理，并考察洗滌前后過氧化鎂抗菌整理棉布對革蘭氏陽性菌(s.aureus)和革蘭氏陰性菌(e.coli)的抗菌效果；結(jié)果列于表3中。與氯化鎂與過氧化氫的摩爾比為1：2合成的過氧化鎂的抗菌整理棉布(表2)相比，氯化鎂與過氧化氫的摩爾比為1：3合成的過氧化鎂的抗菌整理棉布對革蘭氏陽性菌(s.aureus)和革蘭氏陰性菌(e.coli)的抗菌效果相似。另外，隨著洗滌次數(shù)的增加，其抗菌率呈下降的趨勢，但經(jīng)70次洗滌后，過氧化鎂抗菌整理棉布仍然具有明顯的抗菌效果，與由氯化鎂與過氧化氫的摩爾比為1：2合成的過氧化鎂的抗菌整理棉布相近。但從合成成本和效率考慮，由氯化鎂與過氧化氫的摩爾比為1：2合成的過氧化鎂的抗菌效果最佳。

表3.過氧化鎂(氯化鎂與過氧化氫的摩爾比為1：3合成)抗菌整理棉布的抗菌率

實施例4：在25℃的溫度下，將40.66g(0.2摩爾)的六水氯化鎂加入45.35g(0.4摩爾)的30％的過氧化氫溶液中，磁子攪拌2小時后，邊攪拌邊加入40g(0.4摩爾)的naoh，并繼續(xù)攪拌20分鐘。將生成的不溶的過氧化鎂過濾，并用清水洗滌3次，除去雜質(zhì)。然后在烘箱中烘干，完成過氧化鎂的制備。

取0.5g制備的過氧化鎂，20g丙烯酰胺加入到1l水溶液中制備抗菌整理液，將40g的棉布浸入到制備的抗菌整理液，隨后在軋車上軋壓，帶液率為90％；將浸軋后的整理棉布，在60℃下烘干后，在150℃下固化3分鐘，最后用水沖洗，烘干。

將處理固化后的抗菌布進行洗滌處理，并考察洗滌前后過氧化鎂抗菌整理棉布對革蘭氏陽性菌(s.aureus)和革蘭氏陰性菌(e.coli)的抗菌效果；結(jié)果列于表4中。與含10g丙烯酰胺和氯化鎂與過氧化氫的摩爾比為1：2合成的過氧化鎂的抗菌整理棉布(表2)相比，含20g丙烯酰胺的抗菌整理棉布對革蘭氏陽性菌(s.aureus)和革蘭氏陰性菌(e.coli)的抗菌效果,在同等洗滌次數(shù)的條件下，其抗菌性都有明顯優(yōu)于含10g丙烯酰胺整理的過氧化鎂抗菌整理棉布。

表4.含20g丙烯酰胺整理液的過氧化鎂抗菌整理棉布的抗菌率

實施例5：在25℃的溫度下，將40.66g(0.2摩爾)的六水氯化鎂加入45.35g(0.4摩爾)的30％的過氧化氫溶液中，磁子攪拌2小時后，邊攪拌邊加入40g(0.4摩爾)的naoh，并繼續(xù)攪拌20分鐘。將生成的不溶的過氧化鎂過濾，并用清水洗滌3次，除去雜質(zhì)。然后在烘箱中烘干，完成過氧化鎂的制備。

取0.5g制備的過氧化鎂，30g丙烯酰胺加入到1l水溶液中制備抗菌整理液，將40g的棉布浸入到制備的抗菌整理液，隨后在軋車上軋壓，帶液率為90％；將浸軋后的整理棉布，在60℃下烘干后，在150℃下固化3分鐘，最后用水沖洗，烘干。

將處理固化后的抗菌布進行洗滌處理，并考察洗滌前后過氧化鎂抗菌整理棉布對革蘭氏陽性菌(s.aureus)和革蘭氏陰性菌(e.coli)的抗菌效果；結(jié)果列于表5中。與含20g丙烯酰胺的抗菌整理棉布(表4)相比，含30g丙烯酰胺的抗菌整理棉布對革蘭氏陽性菌(s.aureus)和革蘭氏陰性菌(e.coli)的抗菌效果,在同等洗滌次數(shù)的條件下，其抗菌性與含20g丙烯酰胺整理的過氧化鎂抗菌整理棉布相同。但丙烯酰胺含量的增加，使抗菌整理布的手感變硬，降低其服用性能。

表5.含30g丙烯酰胺整理液的過氧化鎂抗菌整理棉布的抗菌率

實施例6：在25℃的溫度下，將40.66g(0.2摩爾)的六水氯化鎂加入45.35g(0.4摩爾)的30％的過氧化氫溶液中，磁子攪拌2小時后，邊攪拌邊加入40g(0.4摩爾)的naoh，并繼續(xù)攪拌20分鐘。將生成的不溶的過氧化鎂過濾，并用清水洗滌3次，除去雜質(zhì)。然后在烘箱中烘干，完成過氧化鎂的制備。

取0.5g制備的過氧化鎂，20g丙烯酰胺加入到1l水溶液中,經(jīng)100w的超聲波處理5分鐘后，制備抗菌整理液。將40g的棉布浸入到制備的抗菌整理液，隨后在軋車上軋壓，帶液率為90％；將浸軋后的整理棉布，在60℃下烘干后，在150℃下固化3分鐘，最后用水沖洗，烘干。

將處理固化后的抗菌布進行洗滌處理，并考察洗滌前后過氧化鎂抗菌整理棉布對革蘭氏陽性菌(s.aureus)和革蘭氏陰性菌(e.coli)的抗菌效果；結(jié)果列于表6中。經(jīng)超聲波100w處理后，在同等洗滌次數(shù)的條件下，其抗菌性都有優(yōu)于未經(jīng)超聲波處理的抗菌整理棉布(表4)。

表6.超聲波100w處理整理液的過氧化鎂抗菌整理棉布的抗菌率

實施例7：在25℃的溫度下，將40.66g(0.2摩爾)的六水氯化鎂加入45.35g(0.4摩爾)的30％的過氧化氫溶液中，磁子攪拌2小時后，邊攪拌邊加入40g(0.4摩爾)的naoh，并繼續(xù)攪拌20分鐘。將生成的不溶的過氧化鎂過濾，并用清水洗滌3次，除去雜質(zhì)。然后在烘箱中烘干，完成過氧化鎂的制備。

取0.5g制備的過氧化鎂，20g丙烯酰胺加入到1l水溶液中,經(jīng)200w的超聲波處理5分鐘后，制備抗菌整理液。將40g的棉布浸入到制備的抗菌整理液，隨后在軋車上軋壓，帶液率為90％；將浸軋后的整理棉布，在60℃下烘干后，在150℃下固化3分鐘，最后用水沖洗，烘干。

將處理固化后的抗菌布進行洗滌處理，并考察洗滌前后過氧化鎂抗菌整理棉布對革蘭氏陽性菌(s.aureus)和革蘭氏陰性菌(e.coli)的抗菌效果；結(jié)果列于表7中。經(jīng)超聲波200w處理后，在同等洗滌次數(shù)的條件下，其抗菌性都有優(yōu)于經(jīng)超聲波100w處理的抗菌整理棉布(表6)。

表7.超聲波200w處理整理液的過氧化鎂抗菌整理棉布的抗菌率

實施例8：在25℃的溫度下，將40.66g(0.2摩爾)的六水氯化鎂加入45.35g(0.4摩爾)的30％的過氧化氫溶液中，磁子攪拌2小時后，邊攪拌邊加入40g(0.4摩爾)的naoh，并繼續(xù)攪拌20分鐘。將生成的不溶的過氧化鎂過濾，并用清水洗滌3次，除去雜質(zhì)。然后在烘箱中烘干，完成過氧化鎂的制備。

取0.5g制備的過氧化鎂，20g丙烯酰胺加入到1l水溶液中,經(jīng)300w的超聲波處理5分鐘后，制備抗菌整理液。將40g的棉布浸入到制備的抗菌整理液，隨后在軋車上軋壓，帶液率為90％；將浸軋后的整理棉布，在60℃下烘干后，在150℃下固化3分鐘，最后用水沖洗，烘干。

將處理固化后的抗菌布進行洗滌處理，并考察洗滌前后過氧化鎂抗菌整理棉布對革蘭氏陽性菌(s.aureus)和革蘭氏陰性菌(e.coli)的抗菌效果；結(jié)果列于表8中。經(jīng)超聲波300w處理后，在同等洗滌次數(shù)的條件下，其抗菌性與經(jīng)超聲波200w處理的抗菌整理棉布(表7)相同。因此經(jīng)超聲波200w處理的整理液整理的過氧化鎂抗菌整理棉布的抗菌率最佳。

表8.超聲波300w處理整理液的過氧化鎂抗菌整理棉布的抗菌率

本發(fā)明的優(yōu)點還在于：

(1)本發(fā)明原料來源廣泛，成本低，合成反應(yīng)的工藝簡單、易控制，制得的抗菌劑具有較好的抗菌性能。

(2)本發(fā)明解決了現(xiàn)有的鋅元素抗菌性能差及銀元素成本高且使用過程中存在色變的問題，經(jīng)本發(fā)明所述的整理方法處理后的紡織品不僅具有良好的抗菌性能及不影響紡織品原有的服用性能，且具有優(yōu)良的耐洗滌效果。

(3)本發(fā)明制備的抗菌劑，顆粒大小不屬于納米級別且采用高效的交聯(lián)劑固著，解決了納米金屬抗菌劑整理的紡織品在服用過程中存在著納米金屬抗菌劑轉(zhuǎn)移至人體皮膚的問題，具有更高的安全性。

(4)經(jīng)超聲波處理后，過氧化鎂顆粒均勻分布在整理液中，使得整理后的抗菌面料的抗菌性能均勻一致，抗菌性能更佳。

以上所述僅是對本發(fā)明的較佳實施方式而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施方式所做的任何簡單修改，等同變化與修飾，均屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。