醚氧丙 基三甲氧基硅烷或y-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中的一種；
[0036] (2)將去離子水和無(wú)水乙醇充分混合均勾，得到混合透明溶劑；
[0037] (3)在劇烈攪拌狀態(tài)下，控制反應(yīng)溫度為20°C?60°C，將步驟（1)得到的溶液緩 慢滴入到步驟（2)得到的溶液中，滴加完畢后，每隔半小時(shí)緩慢加入第一催化劑，穩(wěn)定pH 值8?10,控制滴加速度，繼續(xù)劇烈攪拌2?4h，得到透明的帶有藍(lán)光的改性納米Si〇d§ 膠；再加入低表面能物質(zhì)，繼續(xù)劇烈攪拌1?2h，得到改性510 2復(fù)合溶膠，在上述反應(yīng)中，硅 源、硅烷偶聯(lián)劑、去離子水、無(wú)水乙醇、第一催化劑、低表面能物質(zhì)的摩爾比為1 : (1?10): (10?50) : (10?100) : (1?10) : (1?10)，使用的第一催化劑選自氨水、碳酸鈉或碳酸 氫鈉中的一種，低表面能物質(zhì)選自十六烷基三甲氧基硅烷、硬脂酸或全氟辛基乙基三乙氧 基娃燒中的一種。
[0038] b.改性織物的制備
[0039] (1)將改性劑和第二催化劑溶于去離子水中，得到織物改性溶液，其中，改性劑選 自檸檬酸、酒石酸或丁烷四羧酸中的一種，所述的第二催化劑選自次亞磷酸鈉、酒石酸鈉或 三乙醇胺中的一種，改性劑、第二催化劑、去離子水的摩爾比為1 :(1?10) : (10?100);
[0040] ⑵將纖維素纖維織物，例如棉、粘膠、麻或竹纖維浸入到織物改性溶液中，經(jīng)浸 漬、干燥、焙烘、清洗、干燥，得到改性織物，干燥溫度為50°C?80°C，焙烘溫度為100°C? 180°C，焙烘的時(shí)間為lmin?lOmin ;
[0041] c.織物的超疏水整理
[0042] 將改性織物浸漬于改性Si02復(fù)合溶膠中，經(jīng)二浸二軋、預(yù)烘、焙烘，得到具有超疏 水表面的耐久纖維素纖維織物，二浸二軋的軋液率為50% -80%，預(yù)烘溫度為50°C?80°C， 預(yù)烘的時(shí)間為lmin?lOmin。
[0043] 實(shí)施例1
[0044] 在常壓30°C和劇烈攪拌狀態(tài)下，將正硅酸四乙酯溶液逐漸滴加醇水混合溶液中， 并逐步滴加氨水，穩(wěn)定pH值8?10,再加入低表面能物質(zhì)，繼續(xù)劇烈攪拌1?2h，得到Si0 2 復(fù)合溶膠，將棉織物浸漬于Si02復(fù)合溶膠中，經(jīng)二浸二軋、80°C預(yù)烘5min、150°C焙烘2min， 得到疏水棉織物。棉織物SEM圖和超疏水性能指標(biāo)見(jiàn)圖1和表1所示。
[0045] 實(shí)施例2
[0046] 在常壓30°C和劇烈攪拌狀態(tài)下，將正硅酸四乙酯和硅烷偶聯(lián)劑溶液逐漸滴加醇水 混合溶液中，并逐步滴加氨水，穩(wěn)定pH值8?10,再加入低表面能物質(zhì)，繼續(xù)劇烈攪拌1? 2h，得到改性Si0 2M合溶膠，將棉織物浸漬于改性SiO 2復(fù)合溶膠中，經(jīng)二浸二乳、80°C預(yù)烘 5min、150°C焙烘2min，得到超疏水棉織物。棉織物SEM圖和超疏水性能指標(biāo)見(jiàn)圖2和表1 所示。
[0047] 實(shí)施例3
[0048] 在常壓30°C和劇烈攪拌狀態(tài)下，將正硅酸四乙酯和硅烷偶聯(lián)劑溶液逐漸滴加醇水 混合溶液中，并逐步滴加氨水，穩(wěn)定pH值8?10,再加入低表面能物質(zhì)，繼續(xù)劇烈攪拌1? 2h，得到改性Si0 2復(fù)合溶膠；再將棉織物浸入到檸檬酸改性溶液中，經(jīng)浸漬、干燥、焙烘、清 洗、干燥，得到檸檬酸改性織物；最后將改性棉織物浸漬于改性Si0 2復(fù)合溶膠中，經(jīng)二浸二 車(chē)L、80°C預(yù)烘5min、150°C焙烘2min，得到超疏水棉織物。棉織物SEM圖和超疏水性能指標(biāo) 見(jiàn)圖3和表1所示。
[0049] 本發(fā)明經(jīng)超疏水整理棉織物標(biāo)準(zhǔn)皂洗前后性能測(cè)試與未處理樣對(duì)比，結(jié)果如下所 示：
[0050] (1)棉織物超疏水整理后疏水效果的評(píng)定
[0051] 接觸角測(cè)試：將上述實(shí)例1-3處理后的棉織物與未處理棉織物，分成兩份，一份 在相同條件下平衡24h，另一份在相同條件下經(jīng)過(guò)多次標(biāo)準(zhǔn)皂洗后清洗烘干，均使用德國(guó) Dataphysics公司生產(chǎn)的0CA40型視頻接觸角測(cè)量?jī)x進(jìn)行靜態(tài)接觸角測(cè)試，水量為5 y L，當(dāng) 水滴與織物接觸60s后讀數(shù)。在同一樣品不同位置測(cè)量5次，取平均值。
[0052] 滾動(dòng)角測(cè)試：將上述實(shí)例1-3處理后的棉織物與未處理棉織物分成兩份，一份在 相同條件下平衡24h，另一份在相同條件下經(jīng)過(guò)多次標(biāo)準(zhǔn)皂洗后清洗烘干，均使用自制滾動(dòng) 角測(cè)量?jī)x進(jìn)行滾動(dòng)角測(cè)試，使用微量進(jìn)樣器控制水滴量為15 y L，調(diào)整斜臺(tái)的傾斜角度，并 保持微量進(jìn)樣器針頭至織物表面距離為lcm，水滴在織物上滾動(dòng)距離為2cm。在同一樣品不 同位置測(cè)量10次，取能使至少5個(gè)水滴都完全滾落的最小傾斜角《作為織物的滾動(dòng)角。
[0053] 表1整理織物與未整理織物的疏水性能
[0054]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種具有超疏水表面的耐久纖維素纖維織物的制備方法，其特征在于，該方法采用 以下步驟： a. 改性5102復(fù)合溶膠的制備 (1) 將硅源與硅烷偶聯(lián)劑混合，充分?jǐn)嚢杈鶆?，得到均相的透明溶液? (2) 將去離子水和無(wú)水乙醇充分混合均勻，得到混合透明溶劑； (3) 在劇烈攪拌狀態(tài)下，控制反應(yīng)溫度為20°C?60°C，將步驟（1)得到的溶液緩慢滴 入到步驟（2)得到的溶液中，滴加完畢后，每隔半小時(shí)緩慢加入第一催化劑，穩(wěn)定pH值8? 10,控制滴加速度，繼續(xù)劇烈攪拌2?4h，得到透明的帶有藍(lán)光的改性納米Si0 2溶膠；再加 入低表面能物質(zhì)，繼續(xù)劇烈攪拌1?2h，得到改性Si02復(fù)合溶膠； b. 改性織物的制備 (1) 將改性劑和第二催化劑溶于去離子水中，得到織物改性溶液； (2) 將纖維素纖維織物浸入到織物改性溶液中，經(jīng)浸漬、干燥、焙烘、清洗、干燥，得到改 性織物； c. 織物的超疏水整理 將改性織物浸漬于改性Si02復(fù)合溶膠中，經(jīng)二浸二軋、預(yù)烘、焙烘，得到具有超疏水表 面的耐久纖維素纖維織物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有超疏水表面的耐久纖維素纖維織物的制備方法，其 特征在于，步驟（1)中，所述的硅源、硅烷偶聯(lián)劑、去離子水、無(wú)水乙醇、第一催化劑、低表面 能物質(zhì)的摩爾比為1 : (1?10) : (10?50) : (10?100) : (1?10) : (1?10)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有超疏水表面的耐久纖維素纖維織物的制備方法，其 特征在于， 所述的硅源為正硅酸四乙酯或硅酸鈉， 所述的硅烷偶聯(lián)劑選自Y-氨基丙基三甲氧基硅烷、Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基 硅烷或y-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中的一種， 所述的第一催化劑選自氨水、碳酸鈉或碳酸氫鈉中的一種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有超疏水表面的耐久纖維素纖維織物的制備方法，其 特征在于，步驟（1)中，所述的低表面能物質(zhì)選自十六烷基三甲氧基硅烷、硬脂酸或全氟辛 基乙基三乙氧基硅烷中的一種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有超疏水表面的耐久纖維素纖維織物的制備方法， 其特征在于，步驟（2)中，所述的改性劑、第二催化劑、去離子水的摩爾比為1 :(1?10): (10 ?100) 〇
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有超疏水表面的耐久纖維素纖維織物的制備方法，其 特征在于， 所述的改性劑選自檸檬酸、酒石酸或丁烷四羧酸中的一種， 所述的第二催化劑選自次亞磷酸鈉、酒石酸鈉或三乙醇胺中的一種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有超疏水表面的耐久纖維素纖維織物的制備方法，其 特征在于，步驟（2)中的干燥溫度為50°C?80°C，焙烘溫度為100°C?180°C，焙烘的時(shí)間 為 lmin ?10min〇
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有超疏水表面的耐久纖維素纖維織物的制備方法，其 特征在于，步驟（3)中的二浸二軋的軋液率為50% -80%，預(yù)烘溫度為50°C?80°C，預(yù)烘的 時(shí)間為lmin?lOmin。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述的一種具有超疏水表面的耐久纖維素纖維織物的 制備方法，其特征在于，所述的纖維素纖維織物選自棉、粘膠、麻或竹纖維中的一種。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種具有超疏水表面的耐久纖維素纖維織物的制備方法，包括改性SiO2復(fù)合溶膠的制備、改性織物的制備、織物的超疏水整理三個(gè)步驟，將活性基團(tuán)引入納米SiO2和纖維表面，采用簡(jiǎn)單的一步法整理，通過(guò)纖維表面活性基團(tuán)與改性SiO2表面的交聯(lián)作用，增強(qiáng)織物與無(wú)機(jī)納米SiO2間的結(jié)合力，提高改性溶膠與改性纖維素纖維織物表面的共價(jià)鍵結(jié)合牢度，最終獲得具有一定耐洗性的無(wú)氟纖維素纖維織物超疏水界面。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明制備方法經(jīng)濟(jì)環(huán)保，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類(lèi)】D06M101-06, D06M13-207, D06M13-192, D06M11-79
【公開(kāi)號(hào)】CN104594028
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510056699
【發(fā)明人】沈勇, 鄒銳, 徐麗慧, 張惠芳, 王黎明, 李倩
【申請(qǐng)人】上海工程技術(shù)大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2015年2月3日