染色實(shí)驗(yàn)，選用滌棉線經(jīng) 上述導(dǎo)電溶液染色，在170_200°C的溫度下進(jìn)行烘干，染色速度10_15m/min，烘干后的導(dǎo)電 線經(jīng)連續(xù)纏繞于輥筒上，所得導(dǎo)電線每厘米電阻值約為1〇4〇。
[0025] 實(shí)施例7
[0026] 稱取700. Og水性聚氨酯樹脂，緩慢添加于298. Og羥基化改性的碳納米管分散液 (3% )中，調(diào)整分散機(jī)的轉(zhuǎn)速1500-2000rpm，攪拌2h，添加2000. Oppm的[Bu4P]HC00,攪拌 3h后，使用RM8W調(diào)整導(dǎo)電溶液的粘度200mPa ? s，靜置1天后進(jìn)行染色實(shí)驗(yàn)，選用150D滌 綸絲經(jīng)上述導(dǎo)電溶液染色，在170-200°C的溫度下進(jìn)行烘干，染色速度10_15m/min，烘干后 的導(dǎo)電線經(jīng)連續(xù)纏繞于輥筒上，所得導(dǎo)電線電阻率約為1〇6 D /cm。
[0027] 實(shí)施例8
[0028] 稱取700. Og水性聚氨酯樹脂，緩慢添加于299. Og水性石墨烯分散液中（10% )， 調(diào)整分散機(jī)的轉(zhuǎn)速1500-2000rpm，攪拌2h，添加1000. Oppm的[BMPyrr]NTf2，攪拌3h后，使 用RM8W調(diào)整導(dǎo)電溶液的粘度200mPa ? s，靜置1天后進(jìn)行染色實(shí)驗(yàn)，選用150D滌綸絲線經(jīng) 上述導(dǎo)電溶液染色，在170_200°C的溫度下進(jìn)行烘干，染色速度10_15m/min，烘干后的導(dǎo)電 線經(jīng)連續(xù)纏繞于輥筒上，所得導(dǎo)電線每厘米電阻值約為1〇8〇。
[0029] 實(shí)施例9
[0030] 稱取700. 0g水性聚氨酯樹脂，緩慢添加于249. 0g水性碳納米管分散液（7% )及 50. 0g水性超導(dǎo)炭黑分散液（5% )混合物中，調(diào)整分散機(jī)的轉(zhuǎn)速1500-2000rpm，攪拌2h，添 加500. Oppm的[BMM]Br，攪拌3h后，使用RM8W調(diào)整導(dǎo)電溶液的粘度200mPa *s，靜置1天 后進(jìn)行染色實(shí)驗(yàn)，選用150D滌綸絲線經(jīng)上述導(dǎo)電溶液染色后，在170-200°C的溫度下進(jìn)行 烘干，染色速度l〇_15m/min，烘干后的導(dǎo)電線經(jīng)連續(xù)纏繞于輥筒上，所得導(dǎo)電線每厘米電阻 值約為1〇2〇。
[0031] 以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的實(shí)施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式中的具 體細(xì)節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡單變型，這些簡 單變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0032] 另外需要說明的是，在上述【具體實(shí)施方式】中所描述的各個具體技術(shù)特征，在不矛 盾的情況下，可以通過任何合適的方式進(jìn)行組合。為了避免不必要的重復(fù)，本發(fā)明對各種可 能的組合方式不再另行說明。
[0033] 此外，本發(fā)明的各種不同的實(shí)施方式之間也可以進(jìn)行任意組合，只要其不違背本 發(fā)明的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種離子液體分散劑制備碳納米導(dǎo)電溶液的方法，所用離子液體選自如下陰陽離子 組合中的一種或兩種W上的混合物，其中離子液體陽離子結(jié)構(gòu)及陰離子的類型主要如下： 陽離子結(jié)構(gòu)（主要為W下結(jié)構(gòu)，但不僅僅局限于W下結(jié)構(gòu)）：
其中Ri= C品。4,1《n《20 ;含有至少1個雙鍵；尺2= C m&m+i，m = 1，2, 4 ; 陰離子X的主要類型如下（主要為W下類型，但不僅僅局限于W下類型）： X = cr,化-，BF4-，PFe-，肥0〇-，C&COO-，C2H5COO-，CeHsCOO-，冊C&COO-，C&C冊COO-，N03-，服 〇4-，CH3SO4-，CH3SO3-，H2PO4-，B(CN)4-，SCN-，HSC&COO-，H2NCH2COO-，（CH30)2P02-，C4H5NO2-，N(CN)2- ，TfaN- 工藝流程為；稱取10-70% (wt%，W下濃度單位同）的水性樹脂，緩慢添加至一定量 3-7%的碳納米管分散液中，常溫下800-1000巧m的轉(zhuǎn)速機(jī)械分散1-化，添加0. 5% -2%的 潤濕劑及0. 01-1 %的離子液體，常溫下1500-200化pm的轉(zhuǎn)速機(jī)械分散2-化，得到分散均一 穩(wěn)定的離子液體碳納米導(dǎo)電溶液，導(dǎo)電溶液經(jīng)靜置消泡或過濾消泡后進(jìn)行纖維染色。
2. -種離子液體分散劑制備碳納米導(dǎo)電溶液的方法，所用離子液體選自如下化學(xué)結(jié)構(gòu) 式中的陰陽離子組合中的一種或兩種W上的混合物，其中離子液體陽離子結(jié)構(gòu)及陰離子的 類型主要如下： 陽離子結(jié)構(gòu)：
其中Ri= 0品?！?《n《20 ;含有至少1個雙鍵；尺2= CmHsm…m = 1，2, 4 ; 陰離子X的主要類型如下： X = cr,化-，BF4-，PFe-，肥0〇-，CHgCOO-，C2H5COO-，CeHsCOO-，冊CHsCOO-，CHgC冊C00-，N03-，服
〇4-，CH3SO4-，CH3SO3-，H2PO4-，B(CN)4-，SCN-，HSC&COO-，H2NCH2COO-，（CH30)2P02-，C4H5NO2-，N(CN)2- ，TfaN- 工藝流程為；稱取10-70 %的水性樹脂，緩慢添加至一定量的比例為：碳納米管分散液 (3-7% );石墨締分散液（10-15% )= 5-17:1的混合液中，常溫下800-1000巧m的轉(zhuǎn)速機(jī) 械分散1-化，添加0. 5% -2%的潤濕劑及0. 01-1 %的離子液體，常溫下1500-2000巧m的轉(zhuǎn) 速機(jī)械分散2-化，得到分散均一穩(wěn)定的碳納米導(dǎo)電溶液，導(dǎo)電溶液經(jīng)靜置消泡或過濾消泡 后進(jìn)行纖維染色。
3. -種離子液體分散劑制備碳納米導(dǎo)電溶液的方法，所用離子液體選自如下化學(xué)結(jié)構(gòu) 式中的陰陽離子組合中的一種或兩種W上的混合物，其中離子液體陽離子結(jié)構(gòu)及陰離子的 類型主要如下： 陽離子結(jié)構(gòu)：
其中Ri= C品。4,1《n《20 ;含有至少1個雙鍵；尺2= C。恥…m = 1，2, 4 ; 陰離子的主要類型如下： X = cr,化-，BF4-，PFe-，肥0〇-，C&COO-，C2H5COO-，CeHsCOO-，冊C&COO-，C&C冊C00-，N03-，服 〇4-，CH3SO4-，CH3SO3-，H2PO4-，B(CN)4-，SCN-，HSC&COO-，H2NCH2COO-，（CH30)2P02-，C4H5NO2-，N(CN)2- ,Tf^N- 工藝流程為；稱取10-70 %的水性樹脂，緩慢添加至一定量的比例為；碳納米管分 散液（3-7% );石墨締分散液（10-15% );超導(dǎo)炭黑=4-12:1:1的混合液中，常溫下 800-1000巧m的轉(zhuǎn)速機(jī)械分散1-化，添加0. 5 % -2 %的潤濕劑及0. 01-1 %的離子液體，常溫 下1500-20(K)巧m的轉(zhuǎn)速機(jī)械分散2-化，得到分散均一穩(wěn)定的碳納米導(dǎo)電溶液，導(dǎo)電溶液經(jīng) 靜置消泡或過濾消泡后進(jìn)行纖維染色。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的方法，所述碳納米管優(yōu)選為哲基化改性的多壁或單壁 碳納米管，石墨締為多層或單層，炭黑為納米超導(dǎo)炭黑，來源通過商購獲得或通過實(shí)驗(yàn)室制 備獲得。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的方法，所述潤濕劑，選自聚娃氧燒型潤濕劑、有機(jī)娃型 潤濕劑和聚合物型潤濕劑中的一種或兩種W上，所用規(guī)格為：畢克化學(xué)BYK349、BYK190等， 迪高 760w、752w 等。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的方法，其特征在于所述離子液體為一系列咪挫鹽 類、化晚鹽類、化咯鹽類、季錠鹽類、季麟鹽類等離子液體，主要包括；l-Ri-3-R,咪挫氯鹽，
I-R1-3-R2咪挫漠鹽，I-R1-3-R2咪挫四氣棚酸鹽，I-R1-3-R2咪挫六氣磯酸鹽，1-締丙基-3-R2 咪挫氯鹽，I-R1-3-R2化晚氯鹽，1-R 1-3-R2化晚漠鹽，1-R 1-3-R2化咯氯鹽，1-R 1-3-R2化咯雙 S氣甲燒橫酷亞胺鹽，I-R1-3-R2咪挫鄰苯二甲酸二了醋，1-R 1-3-R2咪挫磯酸二甲（己，了） 醋，I-R1-3-R2咪挫己酸鹽，四了基甲酸錠鹽，四了基磯翁甲酸鹽中的一種或兩種W上的混合 物。
7. 利用權(quán)利要求1或2或3制備的導(dǎo)電溶液制備離子液體碳納米電熱纖維線的方法， 其特征在于： 將權(quán)利要求1或2或3制備的導(dǎo)電溶液經(jīng)靜置消泡或過濾消泡后，使用不同規(guī)格的纖 維線或絲，室溫-40°C下經(jīng)浸沒、滾涂后在170-200°C的溫度下烘干，得碳納米電熱導(dǎo)電線， 所制備的導(dǎo)電線每厘米電阻值在i〇2-i〇8q。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，所述纖維線或絲包括純棉、混紡棉、漆絕絲、芳絕絲、氨 絕絲、膳絕絲、毛線等材質(zhì)。
9. 利用權(quán)利要求7所述方法制備的離子液體碳納米導(dǎo)電線，通過不同的排布方式可編 織成不同規(guī)格的導(dǎo)電布，導(dǎo)電布的兩側(cè)各有一排金屬電極，可使用電壓從6-220V不等，所 制備的導(dǎo)電布經(jīng)絕緣膜貼合后，應(yīng)用于醫(yī)療器械、電子器材、航空航天材料、礦井保溫箱、保 溫帶、發(fā)熱線纜，地?zé)岵牧?、遠(yuǎn)紅外發(fā)熱毯/發(fā)熱墊、工業(yè)烘干及防靜電或可發(fā)熱服裝等領(lǐng) 域。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種水為溶劑、離子液體為分散劑制備碳納米導(dǎo)電溶液的方法，及利用碳納米導(dǎo)電液制備電熱纖維的方法。采用水性碳納米管或水性石墨烯或納米超導(dǎo)炭黑分散液或三者按不同比例組合作為導(dǎo)電添加材料，水性樹脂為黏合劑，咪唑鹽、吡啶鹽、季銨鹽、季膦鹽等離子液體的一種或兩種以上組合為分散劑，按照不同比例復(fù)合制備導(dǎo)電溶液，纖維線/絲經(jīng)導(dǎo)電液染色烘干制備出導(dǎo)電纖維線/絲，可應(yīng)用于醫(yī)療器械、電子器材、航空航天材料、遠(yuǎn)紅外發(fā)熱毯/墊/服裝、工業(yè)烘干等領(lǐng)域。該發(fā)明可解決傳統(tǒng)有機(jī)溶劑及分散劑對環(huán)境的污染問題，及碳納米管、石墨烯及納米超導(dǎo)炭黑與樹脂復(fù)合時易出現(xiàn)團(tuán)聚的問題，屬于綠色、節(jié)能、環(huán)保型碳納米導(dǎo)電材料制備技術(shù)。
【IPC分類】D06P3-14, D06P3-85, D06P3-60, D06P1-52, D06P3-24, D06P1-44, D06P3-52, D06P1-673
【公開號】CN104594077
【申請?zhí)枴緾N201510017149
【發(fā)明人】聶毅, 秦從雯, 徐慧, 張香平, 張鎖江
【申請人】中國科學(xué)院過程工程研究所
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2015年1月14日