烷基三甲基胺〇. 3 %、乙酸8 %和引發(fā)劑0. 5 %，余量為去離子水。
[0056] 本實施例的生產(chǎn)工藝包括以下步驟：
[0057] 1)按上述比例將全氟烷基乙基丙烯酸酯C6、50%量的氯化十八烷基三甲基胺、甲 基丙烯酸甲酯與水混合成混合液；
[0058] 2)采用進口 EmusiFlex_C3型高壓均質(zhì)機，壓力200MPa，透過50nm過濾膜，溫控 85°C，對步驟1)中混合后的混合液進行勻化；
[0059] 3)按上述比例，將余下50%量的氯化十八烷基三甲基胺、八甲基環(huán)四硅氧烷、引 發(fā)劑V-50采用SR-6000D型恒溫密閉超聲反應(yīng)器（上海四瑞儀器有限公司生產(chǎn)）在70°C進 行超聲化1小時后，溫度40°C時加入Y-2016水性封閉型異氰酸酯（合肥阿迪亞化工有限 公司），其中水性封閉型異氰酸酯的加入量為組分總重量的15% ;再進行超聲化15分鐘；
[0060] 4)將步驟2)均化后的混合液與步驟3)超聲化后的溶液在反應(yīng)釜中混合，然后加 入乙酸、半連續(xù)聚合、核-殼化約進行3小時，出料即為低溫水性防水劑。
[0061] 對比例I
[0062] 本對比例的低溫水性防水劑按重量百分比包括以下組分：
[0063] 全氟烷基乙基丙烯酸酯28%、甲基丙烯酸甲酯18%、八甲基環(huán)四硅氧烷15%、表 面活性劑氯化十八烷基三甲基胺5%、乙酸15%和引發(fā)劑2%，余量為去離子水。
[0064] 本對比例的生產(chǎn)工藝包括以下步驟：
[0065] 1)按上述比例將全氟烷基乙基丙烯酸酯C6、50%量的氯化十八烷基三甲基胺、甲 基丙烯酸甲酯與水混合成混合液；
[0066] 2)采用進口 EmusiFlex_C3型高壓均質(zhì)機，壓力200MPa，透過50nm過濾膜，溫控 85°C，對步驟1)中混合后的混合液進行勻化；
[0067] 3)按上述比例，將余下50%量的氯化十八烷基三甲基胺、八甲基環(huán)四硅氧烷、引 發(fā)劑V-50采用SR-6000D型恒溫密閉超聲反應(yīng)器（上海四瑞儀器有限公司生產(chǎn)）在70°C進 行超聲化1小時后，溫度40°C時加入Y-2016水性封閉型異氰酸酯（合肥阿迪亞化工有限 公司），其中水性封閉型異氰酸酯的加入量為組分總重量的15% ;再進行超聲化15分鐘；
[0068] 4)將步驟2)均化后的混合液與步驟3)超聲化后的溶液在反應(yīng)釜中混合，然后加 入乙酸、半連續(xù)聚合、核-殼化約進行3小時，出料即為低溫水性防水劑。
[0069] 對比例2
[0070] 本對比例的低溫水性防水劑按重量百分比包括以下組分：
[0071] 全氟烷基乙基丙烯酸酯10%、甲基丙烯酸甲酯2%、八甲基環(huán)四硅氧烷1%、表面 活性劑氯化十八烷基三甲基胺〇. 1%、乙酸2%和引發(fā)劑0. 1%，余量為去離子水。
[0072] 本對比例的生產(chǎn)工藝包括以下步驟：
[0073] 1)按上述比例將全氟烷基乙基丙烯酸酯C6、50%量的氯化十八烷基三甲基胺、甲 基丙烯酸甲酯與水混合成混合液；
[0074] 2)采用進口 EmusiFlex_C3型高壓均質(zhì)機，壓力200MPa，透過50nm過濾膜，溫控 85°C，對步驟1)中混合后的混合液進行勻化；
[0075] 3)按上述比例，將余下50%量的氯化十八烷基三甲基胺、八甲基環(huán)四硅氧烷、引 發(fā)劑V-50采用SR-6000D型恒溫密閉超聲反應(yīng)器（上海四瑞儀器有限公司生產(chǎn)）在70°C進 行超聲化1小時后，溫度40°C時加入Y-2016水性封閉型異氰酸酯（合肥阿迪亞化工有限 公司），其中水性封閉型異氰酸酯的加入量為組分總重量的15% ;再進行超聲化15分鐘；
[0076] 4)將步驟2)均化后的混合液與步驟3)超聲化后的溶液在反應(yīng)釜中混合，然后加 入乙酸、半連續(xù)聚合、核-殼化約進行3小時，出料即為低溫水性防水劑。
[0077] 對比例3
[0078] 本對比例的低溫水性防水劑按重量百分比包括以下組分：
[0079] 全氟烷基乙基丙烯酸酯20%、甲基丙烯酸甲酯15%、八甲基環(huán)四硅氧烷8%、表面 活性劑氯化十八烷基三甲基胺2%、乙酸8%和引發(fā)劑2%，余量為去離子水。
[0080] 本對比例的生產(chǎn)工藝包括以下步驟：
[0081] 1)按上述比例將全氟烷基乙基丙烯酸酯C6、50%量的氯化十八烷基三甲基胺、甲 基丙烯酸甲酯與水混合成混合液；
[0082] 2)采用進口 EmusiFlex_C3型高壓均質(zhì)機，壓力200MPa，透過50nm過濾膜，溫控 85°C，對步驟1)中混合后的混合液進行勻化；
[0083] 3)按上述比例，將余下50%量的氯化十八烷基三甲基胺、八甲基環(huán)四硅氧烷、引 發(fā)劑V-50采用SR-6000D型恒溫密閉超聲反應(yīng)器（上海四瑞儀器有限公司生產(chǎn)）在70°C進 行超聲化1小時后，溫度40°C時加入Y-2016水性封閉型異氰酸酯（合肥阿迪亞化工有限 公司），其中水性封閉型異氰酸酯的加入量為組分總重量的15% ;再進行超聲化15分鐘；
[0084] 4)將步驟2)均化后的混合液與步驟3)超聲化后的溶液在反應(yīng)釜中混合，然后加 入乙酸、半連續(xù)聚合、核-殼化約進行3小時，出料即為低溫水性防水劑。
[0085] 對比例4
[0086] 本對比例的低溫水性防水劑按重量百分比包括以下組分：
[0087] 全氟烷基乙基丙烯酸酯19%、甲基丙烯酸甲酯10%、八甲基環(huán)四硅氧烷8%、表面 活性劑氯化十八烷基三甲基胺2. 5%、乙酸8. 5%和引發(fā)劑I. 1%，余量為去離子水。
[0088] 本對比例的生產(chǎn)工藝包括以下步驟：
[0089] 1)按上述比例將全氟烷基乙基丙烯酸酯C6、50%量的氯化十八烷基三甲基胺、甲 基丙烯酸甲酯與水混合成混合液；
[0090] 2)采用進口 EmusiFlex_C3型高壓均質(zhì)機，壓力200MPa，透過50nm過濾膜，溫控 85°C，對步驟1)中混合后的混合液進行勻化；
[0091] 3)按上述比例，將余下50%量的氯化十八烷基三甲基胺、八甲基環(huán)四硅氧烷、引 發(fā)劑V-50采用SR-6000D型恒溫密閉超聲反應(yīng)器（上海四瑞儀器有限公司生產(chǎn)）在70°C進 行超聲化1小時后，溫度40°C時加入Y-2016水性封閉型異氰酸酯（合肥阿迪亞化工有限 公司），其中水性封閉型異氰酸酯的加入量為組分總重量的15% ;再進行超聲化15分鐘；
[0092] 4)將步驟2)均化后的混合液與步驟3)超聲化后的溶液在反應(yīng)釜中混合，然后加 入乙酸、半連續(xù)聚合、核-殼化約進行3小時，出料即為低溫水性防水劑。
[0093] 性能測試：
[0094] 用實施例1-4和對比例1-4制備的防水劑分別進行滌綸、棉織物和皮革處理，然后 對織物進行防水性能測試，測試項目及結(jié)果如表1所示；測試方案按照《GB/T 4745-2012紡 織品防水性能的檢測和評價》所述的方法進行；分級標(biāo)準(zhǔn)按照《GB/T 4745-2012紡織品防 水性能的檢測和評價》進行，其中最高為6級，即防水效果優(yōu)異。
[0095] 表1防水性能性能測試結(jié)果
[0096]
[0097] 從以上結(jié)果可以看出，經(jīng)過本發(fā)明的防水劑處理的織物耐洗性優(yōu)異，經(jīng)20次以上 的水洗/干洗，防水效果仍然保持在國標(biāo)4級以上；而經(jīng)對比例1-4的防水劑處理過的織物 經(jīng)10次水洗后，防水效果即大幅降低，水洗20次后更降至2級或2級以下。另外，本發(fā)明 的防水劑處理過的織物手感良好，質(zhì)地柔軟；本發(fā)明的防水劑的制備工藝節(jié)能環(huán)保，成本低 廉，安全無害。
[0098] 申請人聲明，本發(fā)明通過上述實施例來說明本發(fā)明的工藝方法，但本發(fā)明并不局 限于上述工藝步驟，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述工藝步驟才能實施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的 技術(shù)人員應(yīng)該明了，對本發(fā)明的任何改進，對本發(fā)明所選用原料的等效替換及輔助成分的 添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護范圍和公開范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種低溫水性防水劑，其特征在于，包括如下重量百分比的組分： 全氟烷基乙基丙烯酸酯 13-15%; 丙烯酸樹脂 2-18%； 有機硅 1-15%; 表面活性劑 0.2-0.3%; 乙酸 2-15%； 引發(fā)劑 0.5-0.9%； 去離子水余星。2. 如權(quán)利要求1所述的一種低溫水性防水劑，其特征在于，所述組分的重量百分比為： 全氟烷基乙基丙烯酸酯C6: 15%; 丙烯酸樹脂 2.5%; 有機硅 8%; 表面活性劑 0.3%; 乙酸 8%： 引發(fā)劑V-50 Q,5% 去離子水 45%3. 如權(quán)利要求1所述的一種低溫水性防水劑，其特征在于，所述的丙烯酸樹脂采用甲 基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸十八酯。4. 如權(quán)利要求1所述的一種低溫水性防水劑，其特征在于，所述的有機硅采用八甲基 環(huán)四硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、r-(甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷中的一種。5. 如權(quán)利要求1所述的一種低溫水性防水劑，其特征在于，所述的表面活性劑采用氯 化十八烷基三甲基胺。6. -種如權(quán)利要求1-5之一所述的低溫水性防水劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括如 下步驟： 1) 按比例將全氟烷基乙基丙烯酸酯、50%量的表面活性劑、丙烯酸樹脂與水混合成混 合液； 2) 采用進口EmusiFlex-C3型高壓均質(zhì)機，壓力200MPa，透過50nm過濾膜，溫控85°C， 對步驟1)中混合后的混合液進行勻化； 3) 按比例將余下50%量的表面活性劑、有機硅和引發(fā)劑采用SR-6000D型恒溫密閉超 聲反應(yīng)器（上海四瑞儀器有限公司生產(chǎn)）在70°C進行超聲化1小時后，溫度40°C時加入Y-2016水性封閉型異氰酸酯，其中水性封閉型異氰酸酯的加入量為組分總重量的3-15% ; 再進行超聲化15分鐘；4)將步驟2)均化后的混合液與步驟3)超聲化后的溶液在反應(yīng)釜 中混合，然后加入乙酸、半連續(xù)聚合、核-殼化約進行3小時，出料即為低溫水性防水劑。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低溫水性防水劑及其生產(chǎn)工藝，包括如下重量百分比的組分，全氟烷基乙基丙烯酸酯13-15％；丙烯酸樹脂2-18％；有機硅1-15％；表面活性劑0.2-0.3％；乙酸2-15％；引發(fā)劑0.5-0.9％；去離子水余量。采用本發(fā)明的防水劑處理的織物，不僅抗?jié)B防滲效果較好，處理后的織物耐水洗和干洗，經(jīng)20次以上的水洗/干洗，防水效果仍然保持在國標(biāo)4級以上；手感良好，質(zhì)地柔軟，貼合肌膚；本發(fā)明的防水劑的工藝節(jié)能環(huán)保，成本低廉，安全無害，生產(chǎn)車間不易引燃。
【IPC分類】D06M15/576
【公開號】CN105088800
【申請?zhí)枴緾N201510577828
【發(fā)明人】繆建良
【申請人】無錫市長安曙光手套廠
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年9月11日