蒸并回收溶劑1，4-二氧六環(huán)，得到淡黃色粘稠液體TCT-Si。
[0030] 實施例3
[0031] 室溫下，將2-氯-4, 6-二（3-S乙氧基硅烷-1-氨丙基）-1,3,5-S嗦〇).33mol) 溶于甲苯中，攬拌均勻后，升溫至100°C，滴加縛酸劑化晚化33mol)W及二乙締S胺 (0.Imol)，滴加完畢后保溫反應1比。反應完成后，室溫靜置過夜，抽慮除去副產(chǎn)物，旋蒸并 回收溶劑甲苯，得到淡黃色粘稠液體TCT-Si。 陽0巧實施例4
[0033] 室溫下，將2-氯-4, 6-二（3-S乙氧基硅烷-1-氨丙基）-1,3,5-S嗦〇).32mol) 溶于甲苯中，攬拌均勻后，升溫至100°c，滴加縛酸劑S乙胺化32mol)W及二乙締S胺 (0.Imol)，滴加完畢后保溫反應lOh。反應完成后，室溫靜置過夜，抽慮除去副產(chǎn)物，旋蒸并 回收溶劑甲苯，得到淡黃色粘稠液體TCT-Si。
[0034] 實施例5
[0035] 室溫下，將2-氯-4, 6-二（3-S乙氧基硅烷-1-氨丙基）-1,3,5-S嗦〇).33mol) 溶于1,4-二氧六環(huán)中，攬拌均勻后，升溫至100°C，滴加縛酸劑S乙胺化33mol)W及二乙 締S胺（0.Imol),滴加完畢后保溫反應1比。反應完成后，室溫靜置過夜，抽慮除去副產(chǎn)物， 旋蒸并回收溶劑1，4-二氧六環(huán)，得到淡黃色粘稠液體TCT-Si。
[0036] 實施例6
[0037]將實施例1所制備阻燃劑TCT-Si溶于混合溶劑醇>:V<7^尸2:1)中，室溫下 攬拌均勻，然后加入棚酸，攬拌lOmin，得到溶膠狀阻燃整理液，其中TCT-Si濃度為80g/l， 棚酸濃度為lOg/L。將棉織物浸潰于該整理液中，40°C保溫比，二浸二社，90°C預烘5min， 160°C賠烘3min，得到阻燃棉織物。 陽O測實施例7
[0039] 將實施例2所制備阻燃劑TCT-Si溶于混合溶劑（V^醇>:V<水尸4:1)中，室溫下 攬拌均勻，然后加入棚酸，攬拌40min，得到溶膠狀阻燃整理液，其中TCT-Si濃度為lOOg/L， 棚酸濃度為lOg/L。將棉織物浸潰于該整理液中，40°C保溫比，二浸二社，70°C預烘5min， 170°C賠烘3min，得到阻燃棉織物。 W40] 實施例8
[0041] 將實施例3所制備阻燃劑TCT-Si溶于混合溶劑醇>:V<水尸4:1)中，室溫下 攬拌均勻，然后加入棚酸，攬拌60min，得到溶膠狀阻燃整理液，其中TCT-Si濃度為1lOg/L， 棚酸濃度為30g/L。將棉織物浸潰于該整理液中，40°C保溫比，二浸二社，85°C預烘5min， 140°C賠烘3min，得到阻燃棉織物。 陽0創(chuàng)實施例9
[0043] 將實施例4所制備阻燃劑TCT-Si溶于混合溶劑醇>:V<水尸1:1)中，室溫下 攬拌均勻，然后加入棚酸，攬拌20min，得到溶膠狀阻燃整理液，其中TCT-Si濃度為90g/l， 棚酸濃度為20g/L。將棉織物浸潰于該整理液中，40°C保溫比，二浸二社，85°C預烘5min， 150°C賠烘3min，得到阻燃棉織物。
[0044] 實施例10 W45] 將實施例5所制備阻燃劑TCT-Si溶于混合溶劑旨>:V< 尸4:1)中，室溫下 攬拌均勻，然后加入棚酸，攬拌60min，得到溶膠狀阻燃整理液，其中TCT-Si濃度為lOOg/L， 棚酸濃度為40g/L。將棉織物浸潰于該整理液中，40°C保溫比，二浸二社，85°C預烘5min， 170°C賠烘3min，得到阻燃棉織物。
[0046] 分別對實施例6-10阻燃處理后，對其進行如下測試，測試結(jié)果見表1。
[0047] 表 1
[0048]
[0049] 由表1可知，經(jīng)阻燃整理后棉織物的極限氧指數(shù)提高明顯，炭損長度縮短，且阻燃 劑的添加量較低，說明該阻燃劑能夠有效的阻燃棉織物。
【主權(quán)項】
1. 一種無鹵無磷三嗪阻燃劑，其特征在于，其結(jié)構(gòu)式為：2. 權(quán)利要求1所述無鹵無磷三嗪阻燃劑的制備方法，其特征在于，其步驟為： 室溫下，將氣_4, 6_二（3_二乙氧基硅烷-1-氛丙基）_1，3, 5_二嘆溶于溶劑A中， 攪拌均勻后，升溫至100°c，滴加縛酸劑以及二乙烯三胺，滴加完畢后恒溫反應9-12h;反 應完畢后，室溫靜置過夜，抽慮除去副產(chǎn)物，旋蒸并回收溶劑A，得到淡黃色粘稠液體，即為 無鹵無磷三嗪阻燃劑。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的無鹵無磷三嗪阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述 2-氯-4, 6-二（3-三乙氧基硅烷-1-氨丙基）-1，3, 5-三嗪與二乙烯三胺的摩爾比為 3. 0~3. 3:1 〇4. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的無鹵無磷三嗪阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述溶劑 A為甲苯或1，4-二氧六環(huán)。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的無鹵無磷三嗪阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述縛酸劑 為三乙胺、二異丙基乙胺或吡啶。6. 權(quán)利要求1所述無鹵無磷三嗪阻燃劑在棉織物中的應用。7. -種無鹵無磷阻燃棉織物的制備方法，其特征在于，其步驟為： 將權(quán)利要求1所述無鹵無磷三嗪阻燃劑與硼酸溶解于溶劑B中，攪拌10~60min，得 到溶膠狀阻燃整理液C，將棉織物浸泡于C中，40°C保溫lh，二浸二乳，70~90°C預烘5min， 140~170°C焙烘3min，得到無鹵無磷阻燃棉織物。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的無鹵無磷阻燃棉織物的制備方法，其特征在于，所述溶劑B為 體積比為1~4:1的乙醇與水的混合溶劑。9. 根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的無鹵無磷阻燃棉織物的制備方法，其特征在于，該阻燃整 理液C中無鹵無磷三嗪阻燃劑的濃度為80~110g/L，硼酸濃度為10~40g/L。
【專利摘要】本發(fā)明涉及棉織物阻燃領(lǐng)域，具體是一種無鹵無磷三嗪阻燃劑及其制備方法與在棉織物中的應用，本發(fā)明所述無鹵無磷三嗪阻燃劑，具有低毒性及無甲醛釋放的優(yōu)勢；具有多個三嗪環(huán)及多個活性基團，在阻燃整理過程中與棉織物發(fā)生接枝反應，提高阻燃耐久性。
【IPC分類】D06M101/06, C07F7/18, D06M13/513
【公開號】CN105386305
【申請?zhí)枴緾N201510916563
【發(fā)明人】劉亞青, 趙斌, 王文濤, 梁文俊, 李飛, 趙貴哲
【申請人】中北大學
【公開日】2016年3月9日
【申請日】2015年12月11日...