一種聚芳醚砜基微/納米纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種聚芳酸諷基微/納米纖維的制備方法，具體設(shè)及到采用溶液噴射 紡絲技術(shù)，制備聚芳酸諷基微/納米纖維材料。
【背景技術(shù)】
[0002] 微/納米纖維較傳統(tǒng)的纖維具有直徑小、質(zhì)量輕、比表面積大等優(yōu)點，從而具有較 高表面能，產(chǎn)生一系列傳統(tǒng)材料所不具備的優(yōu)異效應(yīng)，包括表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、量子尺 寸效應(yīng)和宏觀隧道效應(yīng)，使其在分離和過濾、生物及醫(yī)學(xué)治療、電池材料方面、作為聚合物 的增強物、用于電子和光學(xué)設(shè)備，和酶及催化作用等方面具有廣泛的應(yīng)用。雖然納米纖維市 場廣闊，可現(xiàn)今納米纖維的生產(chǎn)主要采用靜電紡絲工藝，效率較低，納米纖維的種類數(shù)量也 有限，納米纖維的功能化改性技術(shù)也有待提高。
[0003] 碳纖維是由有機纖維材料經(jīng)一系列的熱處理轉(zhuǎn)化而成的含碳量大于90%的纖維 材料，具有高比強度、高比模量、耐高溫、耐腐蝕、耐疲勞、抗福射、導(dǎo)電、傳熱、減震、降噪和 相對密度小等一系列優(yōu)異的性能，屬于典型的高性能功能化纖維。
[0004] 溶液噴射法作為一種制備微納米纖維的新型方法引起了廣泛的關(guān)注。與靜電紡紡 絲法相較之，溶液噴射法具有工藝簡單、耗能低、生產(chǎn)效率高等優(yōu)勢。莊旭品，《一種聚合物 納微纖維非織造布的制備方法》（中國專利CN102071542A)，其特征在于所述的納米纖維是 采用溶液噴射紡絲技術(shù)制備而成。該發(fā)明制備方法W不限定的聚合物溶液為加工對象，可 克服現(xiàn)有其他紡絲技術(shù)技術(shù)對原料的物理化學(xué)性質(zhì)的要求，具有普遍適用性。利用高速噴 射氣流處理聚合物紡絲溶液，實現(xiàn)聚合物溶液細流的細化和溶劑的揮發(fā)，使聚合物溶液細 流成形，獲得納微纖維。
[0005] 聚芳酸諷是20世紀60年代出現(xiàn)的一類分子主鏈上含有芳香基和諷基的非結(jié)晶性 熱塑性工程塑料。聚芳酸諷目前可分為雙酪A型聚諷（PSF，簡稱為聚芳酸諷）、聚芳酸（PA巧 和聚酸諷（PE巧=大類。聚芳酸諷作為工程塑料使用時，其本身具有優(yōu)異的抗水解穩(wěn)定性、 電絕緣性、耐熱性、尺寸穩(wěn)定性、成膜性和機械強度，同時具有良好的透明性。其分子中的剛 性結(jié)構(gòu)，使聚芳酸諷在高溫下的抗拉伸性能W及抗蠕變性能都非常突出，并且具有優(yōu)良的 節(jié)電性能W及較高的熱穩(wěn)定性和耐化學(xué)穩(wěn)定性。運些優(yōu)異的性能使聚芳酸諷能夠用于制造 各種高強度、高尺寸穩(wěn)定性W及耐熱型的制品，應(yīng)用于電子電器、機械、醫(yī)療及航空航天領(lǐng) 域。YongyiYao等通過靜電紡制得了PSF納米纖維（Yongyi化0,化xinZhu,化iYe,Anjian Niu,XushanGao,DachengWu.Polysulfonenanofiberspreparedbyelectrospinning andgas/jet-electrospinning. [J].FrontiersofChemistryinChina，2006,1 (3)： 334-339.)，但是通過靜電紡制備納米纖維的缺點是產(chǎn)量較低，運很大程度上阻礙了它的發(fā) 展。
[0006] 本發(fā)明設(shè)及一種采用溶液噴射紡絲技術(shù)制備聚芳酸諷基微/納米碳纖維材料的 方法，目前，運種制備方法尚未有人報道。本發(fā)明制備的微/納米碳纖維具有纖維直徑細、 分布均勻、結(jié)晶形態(tài)良好、熱穩(wěn)定性能優(yōu)異，可廣泛應(yīng)用于航空航天、高效吸附材料、增強材 料、能源環(huán)境等領(lǐng)域。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 針對現(xiàn)有對聚芳酸諷基微/納米纖維的制備方法問題，本發(fā)明擬解決的技術(shù)問題 是，提供一種利用溶液噴射紡絲方法制備聚芳酸諷微/納米纖維，再經(jīng)碳化處理制得碳化 聚芳酸諷基微/納米纖維的方法，該制備方法具有生產(chǎn)效率高、工藝簡單、纖維直徑分布均 勻等優(yōu)點，適于規(guī)?；a(chǎn)。
[0008] -種聚芳酸諷基微/納米纖維的制備方法，其特征在于，包括W下步驟
[0009] 1. 一種制備聚芳酸諷基微/納米纖維的方法，其包括如下步驟：
[0010] (1)將聚芳酸諷聚合物加入到有機溶劑中，O-IOOC溶解2-8個小時，制備得到聚 芳酸諷聚合物溶液。
[0011] (2)將步驟（1)得到的聚芳酸諷聚合物溶液，采用溶液噴射紡絲技術(shù)制備得到聚 芳酸諷微/納米纖維拉。
[0012] (3)在步驟（2)得到的聚芳酸諷微/納米纖維拉的基礎(chǔ)上，在真空管式爐中，采用 程序控溫，W1-20°C/min的升溫速率，升溫至700-1000°C，保溫0. 5-化，自然降溫至常溫后 即得到聚芳酸諷基微/納米碳化纖維。
[0013] 2.如權(quán)利要求1所述的聚芳酸諷聚合物結(jié)構(gòu)式中含有苯環(huán)、酸鍵、諷基，W及Ari 和A?；鶊F中一種或兩種。
[0014] 所述-Ari-為下列結(jié)構(gòu)式中的一種：
[0017] 所述-A。-為下列結(jié)構(gòu)式中的一種：
[0018]
[001引其中，Ri、R2、Rs各選自C I-Cs的烷基或氣取代的C I-Cs的烷基；R 4、Rs、Re、咕、R河各 選自H、畑2、N02、-SO3H、CN與Ci-Cs的烷基或氣取代的CI-Cs的烷基；
[0020] 3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，所述有機溶劑為甲醇，乙醇，丙酬，乙酸，氯仿， N，N-二甲基甲酯胺，N，N-二甲基乙酷胺，環(huán)下諷、二甲基亞諷或N-甲基化咯燒酬中的一種 或兩種W上。
[0021] 4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，所述氣流法溶液噴射的方法制備得到聚 芳酸諷微/納米纖維的過程中，影響納米纖維的直徑的工藝參數(shù)為高聚物溶液的濃 度lOOO-lOOOOmPa?S，推進速度0. 5-50ml/h，噴絲孔直徑為0. 05-1. 25mm，氣流狹縫為 0. 02-0. 75mm，進氣口氣流量為300-1200mVh，排氣口氣流量為1600-3200mVh，紡絲氣壓的 大小0. 01-0. 8MPa，氣流的溫度20-380°C，接收距離0. 4-lOm等因素。
[0022] 5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，所述溶液噴射紡絲技術(shù)制備得到聚芳酸諷微/ 納米纖維可W應(yīng)用在高性能復(fù)合材料增強增初、阻燃材料、水過濾、高溫空氣過濾、食品加 工、醫(yī)藥領(lǐng)域、提純純化等方面。
[0023] 6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，所述碳化聚芳酸諷基碳化微/納米纖維導(dǎo)電材 料其特征在于所用的真空氣氛為氮氣，氣氣，或氮氣。
[0024] 7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，所述聚芳酸諷基碳化微/納米纖維應(yīng)用在于裡 離子二次電池陽極材料、催化劑和催化劑載體、雙電層電容器電極、高效吸附劑、結(jié)構(gòu)增強 材料、導(dǎo)熱材料、場電子發(fā)射材料等領(lǐng)域。
【附圖說明】
[00巧]圖1是本發(fā)明實施例所制得的聚芳酸諷微/納米纖維形貌圖（掃描電子顯微圖 片）。
[0026] 圖2是本發(fā)明實施例所制得的聚芳酸諷微/納米纖維形貌圖（掃描電子顯微圖 片）。
[0027] 圖3是本發(fā)明實施例所制得的碳化聚芳酸諷基微/納米纖維形貌圖（掃描電子顯 微圖片）。
【具體實施方式】
[0028]W下通過具體實施例用于進一步說明本發(fā)明描述的方法，但是并不意味著本發(fā)明 局限于運些實施例。
[0029] 實施例1:
[0030] -種聚芳酸諷基微/納米纖維的制備方法，其包括如下步驟：
[0031] (1)紡絲溶液的配制：將雙酪A型聚諷加入到有機溶劑N，N-二甲基甲酯胺中， 40°C溶解8個小時，制備得到聚芳酸諷聚合物溶液。
[0032] (2)溶液噴射紡絲方法制備聚芳酸諷微/納米纖維。將紡絲溶液經(jīng)計量累供應(yīng)到 噴絲模頭，使紡絲溶液從噴絲模頭的噴絲孔中擠出形成紡絲溶液細流；同時用高速噴射氣 流吹向擠出紡絲溶液細流，高速氣流拉伸溶液細流并促進溶劑揮發(fā)使之形成聚芳酸諷微/ 納米纖維。相關(guān)工藝參數(shù)為：溶液的表觀粘度為8058mPa?S，氣流溫度為80°C，推進速度 為5ml/h，噴絲孔直徑為0. 3mm，氣流狹縫為0. 2mm，進氣口氣流量700mVh，排氣口的氣流量 ISOOm3A,紡絲氣壓為0.