源器件的理想電極材料。
【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1是本發(fā)明中實(shí)施例1的二硫化鉬/石墨烯/碳納米纖維的SEM圖:(A)石墨烯/碳納米纖維復(fù)合材料;(B)二硫化鉬/石墨稀/碳納米纖維復(fù)合材料。
[0018]圖2是本發(fā)明中實(shí)施例1的二硫化鉬/石墨烯/碳納米纖維復(fù)合材料的XRD圖。
[0019]圖3是本發(fā)明實(shí)施例1的二硫化鉬/石墨烯/碳納米纖維復(fù)合材料和二硫化鉬的電化學(xué)催化析氫性能圖，(A)線性掃描伏安曲線(LSV)，(B)Tafel曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合具體實(shí)例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明做各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書(shū)所限定的范圍。
[0021]實(shí)施例1、本實(shí)施例包括以下步驟:
(1)將1 g聚丙烯腈粉末加入到10 mL N，N-二甲基甲酰胺溶劑中，持續(xù)攪拌，制備得到均一的粘稠分散液。
[0022](2)將得到的聚丙烯腈分散液進(jìn)行靜電紡絲，其調(diào)節(jié)工藝參數(shù)為:靜電場(chǎng)電壓20kV，紡絲速度0.3 mm min—1，接收距離20 cm，制備得到聚丙稀腈納米纖維膜。
[0023](3)將得到的聚丙烯腈紡絲膜在空氣氣氛下進(jìn)行預(yù)氧化，預(yù)氧化的溫度為250°C，升溫速率為1°C min—工，預(yù)氧化時(shí)間為lh，制備得到預(yù)氧化后的聚丙烯腈納米纖維膜。
[0024](4)將所得預(yù)氧化后的聚丙烯腈納米纖維膜在1 mg mL—1氧化石墨烯溶液里浸泡12h，制備得到聚丙稀腈納米纖維/氧化石墨稀復(fù)合膜。
[0025](5)將所得聚丙烯腈納米纖維/氧化石墨烯復(fù)合膜在高純氮?dú)庵羞M(jìn)行高溫碳化，高溫碳化溫度為800°C，高溫碳化時(shí)間為2 h，制備得到石墨烯/碳納米纖維復(fù)合膜。
[0026](6)將90 mg四水合硫酸錢(qián)和166 mg硫脲溶于20mL去離子水中，超聲5 min，制備得到均一的鹽溶液。
[0027](7)將制備得到的鹽溶液與1 X 1 cm2的石墨烯/碳納米纖維復(fù)合膜放入水熱釜中，在200°C中反應(yīng)12h，待自然降溫后，取出纖維膜并用去離子水和乙醇反復(fù)清洗多次并干燥，制備得到二硫化鉬/石墨稀/碳納米纖維復(fù)合材料，記為GCNF@MoS2-1。
[0028]實(shí)施例2、將實(shí)施例1中的鉬鹽和硫鹽換成10mg硫代鉬酸銨，溶劑換成10 mL Ν,Ν-二甲基甲酰胺，其余均同實(shí)施例1，最終所獲得的復(fù)合材料記為GCNF@MoS2-2。
[0029]實(shí)施例3、將實(shí)施例1中的將實(shí)施例1中的鉬鹽和硫鹽換成20mg硫代鉬酸銨，溶劑換成10 mLN,N-二甲基甲酰胺，其余均同實(shí)施例1，最終所獲得的復(fù)合材料記為GCNF麵oS2-3。
[0030]實(shí)施例4、將實(shí)施例1中的將實(shí)施例1中水熱反應(yīng)的溫度換成180°C，其余均同實(shí)施例1，最終所獲得的復(fù)合材料記為GCNF@MoS2-4。
[0031]在電化學(xué)測(cè)試中，采用三電極測(cè)試系統(tǒng)，以所制備的雜化材料修飾的玻碳電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，石墨棒為對(duì)電極，電解液為0.5 M H2S04。在測(cè)試前，預(yù)先將電解液通氮?dú)?0 min。采用線性掃描伏安法研究本發(fā)明中所制備的雜化材料的電催化析氫反應(yīng)活性。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種二硫化鉬/石墨稀/碳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:通過(guò)靜電紡絲制備得到聚丙烯腈納米纖維膜，經(jīng)過(guò)溶液浸泡法在聚丙烯腈納米纖維上包裹氧化石墨烯，再通過(guò)高溫碳化制備得到石墨烯/碳納米纖維復(fù)合膜，最后通過(guò)一步水熱法在石墨烯/碳納米纖維上原位生長(zhǎng)二硫化鉬納米片;具體步驟如下: (1)將聚丙烯腈粉末加入到N，N-二甲基甲酰胺溶劑中，持續(xù)攪拌，得到均一、粘稠的聚丙烯腈分散液； (2)將得到的聚丙烯腈分散液進(jìn)行靜電紡絲，得到聚丙烯腈納米纖維膜； (3)將聚丙烯腈紡絲膜在空氣氣氛下預(yù)氧化，得到預(yù)氧化后的聚丙烯腈納米纖維膜； (4)將所得預(yù)氧化后的聚丙烯腈納米纖維膜在氧化石墨烯溶液里浸泡，得到聚丙烯腈納米纖維/氧化石墨烯復(fù)合膜； (5)將所得聚丙烯腈納米纖維/石墨烯復(fù)合膜在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行高溫碳化，得到石墨稀/碳納米纖維復(fù)合膜； (6 )將鉬鹽和硫鹽溶于溶劑中，制備得到均一的鹽溶液； (7)將步驟(6)得到的鹽溶液與石墨烯/碳納米纖維復(fù)合膜進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為180?240°C，反應(yīng)時(shí)間為10?24 h;得到二硫化鉬/石墨烯/碳納米纖維復(fù)合材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫化鉬/石墨烯/碳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟(2)所述的靜電紡絲，其工藝參數(shù)為:靜電場(chǎng)電壓15?25 kV，紡絲速度0.2?0.4 mmmin—1，接收距離15?25 cm。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫化鉬/石墨烯/碳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟(3)所述的預(yù)氧化過(guò)程中，升溫速率為1?2°Cmin—I預(yù)氧化的溫度為250?300°C，預(yù)氧化時(shí)間為1?2 ho4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫化鉬/石墨烯/碳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟(4)中所述的氧化石墨烯溶液的濃度為0.5?2mg mL—1，浸泡時(shí)間為12?36 h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫化鉬/石墨烯/碳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟(5)所述的高溫碳化過(guò)程中，所述惰性氣體為高純氬氣或高純氮?dú)?，高溫碳化溫度?00?1500°C，高溫碳化時(shí)間為1?3 ho6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫化鉬/石墨烯/碳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟(6)中，所述鉬鹽包括四水合鉬酸銨、硫代鉬酸銨;硫鹽包括硫脲、硫代鉬酸銨;鉬鹽的質(zhì)量范圍為3?30 mg mL—S硫鹽的質(zhì)量范圍為3~50 mg mL—S溶劑為水或N，N_二甲基甲酰胺。7.—種由權(quán)利要求1-6之一所述制備方法制備得到的二硫化鉬/石墨烯/碳納米纖維復(fù)合材料。8.如權(quán)利要求7所述的二硫化鉬/石墨稀/碳納米纖維復(fù)合材料作為高性能電催化材料以及作為鋰離子電池和太陽(yáng)能電池的電極材料的應(yīng)用。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于過(guò)渡金屬硫化物-碳材料技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種二硫化鉬/石墨烯/碳納米纖維復(fù)合材料及其制備方法。本發(fā)明制備方法包括：通過(guò)靜電紡絲制備得到聚丙烯腈納米纖維膜，經(jīng)過(guò)溶液浸泡法在聚丙烯腈納米纖維上包裹氧化石墨烯，再通過(guò)高溫碳化制備得到石墨烯/碳納米纖維復(fù)合膜，最后通過(guò)一步水熱法在石墨烯/碳納米纖維上原位生長(zhǎng)二硫化鉬納米片。本發(fā)明制備的二硫化鉬/石墨烯/碳納米纖維復(fù)合材料形貌可控，具有較高的比表面積和優(yōu)良的導(dǎo)電性，可作為一種理想的高性能電催化材料以及鋰離子電池和太陽(yáng)能電池等新能源器件的電極材料。
【IPC分類(lèi)】D06M11/53, D06M101/40
【公開(kāi)號(hào)】CN105463831
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510947452
【發(fā)明人】劉天西, 顧華昊, 左立增, 樊瑋, 黃云鵬, 賴飛立
【申請(qǐng)人】復(fù)旦大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年4月6日
【申請(qǐng)日】2015年12月17日