一種阻燃改性苧麻織物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種苧麻纖維及其織物阻燃整理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種阻燃改性苧 麻織物的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 作為一種天然纖維素纖維，苧麻具有眾多優(yōu)點，如價廉、質(zhì)輕和環(huán)境友好等。苧麻 纖維的拉伸強度為850-900N/mm2,遠遠高于亞麻、黃麻等其他天然纖維，幾乎與玻璃纖維相 當。作為復(fù)合材料增強體，目前苧麻纖維已被廣泛研究用于聚乳酸、聚丙烯、環(huán)氧樹脂、酚醛 樹脂及苯并噁嗪樹脂等體系中。然而，植物纖維的熱穩(wěn)定性差，易于燃燒，這些不足限制了 其實際應(yīng)用。因此，有關(guān)苧麻纖維或織物的阻燃改性及其在增強復(fù)合材料方面的研究受到 了人們的關(guān)注。
[0003] 層層組裝（layer-by-layer (LBL)assembly)是基于相反電荷聚電解質(zhì)的物理吸附 作用，在固體表面交替沉積而成多層膜的一種技術(shù)。該方法簡單、靈活且穩(wěn)定性好，不僅適 應(yīng)于聚電解質(zhì)體系，甚至也適合于任何帶電荷的物質(zhì)，因此受到了越來越多的關(guān)注。LBL技 術(shù)的廣泛適應(yīng)性使其在許多領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用價值。
[0004] 傳統(tǒng)的鹵銻系阻燃劑發(fā)煙量及毒性較大，已逐漸被低毒、低煙、高效的膨脹型阻燃 劑所替代。然而生產(chǎn)膨脹型阻燃劑的原料幾乎全部來源于石化資源。隨著石化資源的日益 枯竭，利用可再生原料合成制備新型化合物或生物制品的研究成為當今和未來工業(yè)發(fā)展趨 勢。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對以上現(xiàn)有技術(shù)，提供一種阻燃改性苧麻織物的 制備方法，該方法以生物質(zhì)資源雙酚酸制備的聚雙酚酸苯基磷酸酯為高效膨脹型阻燃劑， 通過層層自組裝方法制備，工藝操作簡單、靈活且穩(wěn)定性好，能有效提高苧麻織物的阻燃性 能。
[0006] 本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：
[0007] -種阻燃改性苧麻織物的制備方法，該方法包括以下步驟：
[0008] (1)將苧麻織物在偶聯(lián)劑溶液中浸泡1~2h，取出后干燥；
[0009] (2)將苧麻織物在聚雙酚酸苯基磷酸酯溶液中浸泡5~lOmin，然后使用去離子水 中清洗1~3次(每次Imin)，并干燥；
[0010] (3)將步驟(2)處理后的苧麻織物在聚乙烯亞胺(PEI)溶液中浸泡5~lOmin，然后 使用去離子水中清洗1~3次(每次Imin)，并干燥；
[0011] (4)步驟(2)和步驟(3)過程描述了一個包含聚雙酚酸苯基磷酸酯和PEI完整雙層 (BL)的組裝循環(huán)，重復(fù)步驟(2)和步驟(3)的過程，直到達到所需層數(shù)(η)為止；
[0012] (5)將步驟(4)得到的苧麻織物干燥，得到目的阻燃改性苧麻織物。通過稱量苧麻 織物在處理前后的質(zhì)量計算阻燃涂層的含量。
[0013] 所述步驟⑴中偶聯(lián)劑為KH550、KH560、KH570中的一種。
[0014] 所述步驟(1)中偶聯(lián)劑溶液的濃度為0.5~lwt% (重量百分比）。
[0015] 所述步驟(2)中聚雙酚酸苯基磷酸酯以生物質(zhì)資源的雙酚酸為原料制備的高效膨 脹型阻燃劑，該阻燃劑結(jié)構(gòu)式具體如下：
[0017] 所述步驟（2)中聚雙酚酸苯基磷酸酯溶液的濃度為0.5~2.(重量百分 比）。
[0018] 所述步驟(3)中聚乙烯亞胺溶液的濃度為1.0~2.(重量百分比）。
[0019]所述步驟(4)中所需層數(shù)為10~30層。
[0020] 所述步驟(1)、（5)中干燥具體是指:在60~80°C鼓風干燥器中干燥5~15min。
[0021] 所述步驟(2)、（3)中干燥具體是指:將苧麻織物放置于使用犯吹干的石英片上，然 后置于60~80°C鼓風干燥箱中干燥5-15min，再在干燥皿中放置7-10h。
[0022] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下顯著優(yōu)點和有益效果：
[0023] (1)采用聚雙酚酸苯基磷酸酯高效膨脹型阻燃劑是以生物質(zhì)資源的雙酚酸化合物 為合成原料，雙酚酸(DPA)是一種無毒的可再生生物質(zhì)資源，它的化學結(jié)構(gòu)與雙酸A(BPA)類 似，卻更加廉價，且具有易于化學改性的官能團；
[0024] (2)采用層層自組裝阻燃整理的方法操作簡單、靈活，且穩(wěn)定性好，且成本較低；
[0025] (3)本發(fā)明方法制備的苧麻織物具有較高的耐熱性能和殘?zhí)柯?，熱釋放速率峰?(PHRR)和總熱釋放量(THR)明顯降低，在垂直燃燒后的殘?zhí)肯鄬Ρ容^完整，形成了連續(xù)且致 密保護型炭層結(jié)構(gòu)，完整地保留了織物原有的正交平紋結(jié)構(gòu)；
[0026] (4)本發(fā)明方法制備的苧麻織物適合應(yīng)用于制造高性能耐高溫、阻燃的綠色復(fù)合 材料。
【附圖說明】
[0027] 圖1所示的是本發(fā)明阻燃改性苧麻織物的制備示意圖；
[0028] 圖2為poly(DPA-PDCP)/PEI自組裝改性苧麻織物的FT-IR譜圖；
[0029]圖3為苧麻織物燃燒后的表面形貌SEM圖；
[0030] 圖4為苧麻織物的TG譜圖。
【具體實施方式】
[0031]以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步具體描述。應(yīng)該指出，以下具體說明都是例示 性的，旨在對本發(fā)明提供進一步的說明。除非另有說明，本發(fā)明使用的所有科學和技術(shù)術(shù)語 具有與本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域人員通常理解的相同含義。
[0032] 實施例1:
[0033] 將苧麻織物在0.5wt%的KH550溶液中浸泡2h，取出后于60°C鼓風干燥器中干燥 15min。將KH550處理過的苧麻織物依次浸于質(zhì)量分數(shù)為0.5 %的聚雙酚酸苯基磷酸酯溶液 及質(zhì)量分數(shù)為1 .〇%的PEI溶液中，每次浸泡5min，此為阻燃整理一個雙層的苧麻織物。重復(fù) 該過程，直至在苧麻織物表面組裝30個雙層的阻燃涂層，其制備過程如圖1所示。將所得苧 麻織物(KH550-0.5%-30BL)置于使用吣吹干的石英片上，然后置于60°C鼓風干燥箱中干燥 15min，再在干燥皿中放置1011。70°(3的鼓風干燥器中烘至恒重。通過稱量苧麻織物在處理前 后的質(zhì)量計算阻燃涂層的含量為0.87%。熱失重分析儀對該樣品分析結(jié)果表明，KH550-0.5%-30BL苧麻織物的殘?zhí)剂繛?6.8%。用氧指數(shù)測試儀對該樣品進行極限氧指數(shù)測定， LOI 達到22.78。
[0034] 實施例2:
[0035] 將苧麻織物在l.Owt%的KH550溶液中浸泡lh，取出后于70°C鼓風干燥器中干燥 lOmin。將KH550處理過的苧麻織物依次浸于質(zhì)量分數(shù)為1.0%的聚雙酚酸苯基磷酸酯溶液 及質(zhì)量分數(shù)為1 .〇%的PEI溶液中，每次浸泡5min，此為阻燃整理一個雙層的苧麻織物。重復(fù) 該過程，直至在苧麻織物表面組裝30個雙層的阻燃涂層，其制備過程如圖1所示。將所得苧 麻織物(KH550-1.0%-30BL)置于使用吣吹干的石英片上，然后置于70°C鼓風干燥箱中干燥 10min，再在干燥皿中放置8h。通過稱量苧麻織物在處理前后的質(zhì)量計算阻燃涂層的含量為 1.73%。熱失重分析儀對該樣品分析結(jié)果表明，KH550-1.0%-30BL苧麻織物的殘?zhí)剂繛?25.1 %。用氧指數(shù)測試儀對該樣品進行極限氧指數(shù)測定，LOI達到26.3。
[0036] 實施例3:
[0037] 將苧麻織物在l.Owt%的KH550溶液中浸泡lh，取出后于80°C鼓風干燥器中干燥 5min。將KH550處理過的苧麻織物依次浸于質(zhì)量分數(shù)為2.0%的聚雙酚酸苯基磷酸酯溶液及 質(zhì)量分數(shù)為I. 〇 %的PEI溶液中，每次浸泡IOmin，此為阻燃整理一個雙層的苧麻織物。重復(fù) 該過程，直至在苧麻織物表面組裝30個雙層的阻燃涂層，其制備過程如圖1所示。將所得苧 麻織物(KH550-2.0%-30BL)置于使用吣吹干的石英片上，然后置于80°C鼓風干燥箱中干燥 5min，再在干燥皿中放置7h。通過稱量苧麻織物在處理前后的質(zhì)量計算阻燃涂層的含量為 3.14%。熱失重分析儀對該樣品分析結(jié)果表明，KH550-2.0%-30BL苧麻織物的殘?zhí)剂繛?31.3%。用氧指數(shù)測試儀對該樣品進行極限氧指數(shù)測定，LOI達到31.6。
[0038] 實施例4: