一種消除壓力注漿成型時(shí)ito坯體中間夾層的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于壓力注漿成型技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及到一種消除壓力注漿成型時(shí)ITO坯體中間夾層的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]ITO是Tin-doped Indium Oxide的縮寫名稱，ITO的含義是指一種銦錫氧化物材料，ITO坯體是由銦錫氧化物制成的坯體，本文著重討論平板ITO坯體中間夾層的成因和消除方法。
[0003]平板ITO坯體成型時(shí)使用的模具如圖1所示，模具由?？颉⑼饽?、內(nèi)模、型腔、抽真空通道9、進(jìn)漿通道11及排水通道10構(gòu)成，其中?？蚍譃樽竽？騃和右?？?，外模分為左外模3和右外模4，內(nèi)模分為左內(nèi)模5和右內(nèi)模6，左內(nèi)模5凹處的高度與右內(nèi)模6高度相匹配，左外模3、右外模4、左內(nèi)模5及右內(nèi)模6采用石膏或是樹脂制作而成而稱其為微孔模具，這些微孔模具的微孔尺寸可以分別達(dá)到0.4?1.0 μπι或是2?15 μm，合模后形成平板ITO坯體的型腔，經(jīng)加壓密封可以防止壓力注漿成型時(shí)其ITO漿料的溢出。
[0004]在壓力注漿成型制備平板ITO坯體時(shí)，ITO坯體在成型過程中易產(chǎn)生中間夾層現(xiàn)象，中間夾層8如圖1所示，表現(xiàn)在ITO坯體內(nèi)部的中間出現(xiàn)一個(gè)近似平行于ITO坯體左右平面的夾層平面，ITO坯體斷口中部裸眼可見一條明顯與周圍外觀不同的直線，取含夾層的ITO坯體樣品斷口進(jìn)行電子顯微鏡掃描觀察，能進(jìn)一步觀察到該直線處如一寬度為20?30mm的致密度較周圍偏低、結(jié)構(gòu)較為疏松的帶狀區(qū)域，與ITO坯體周圍區(qū)域存在較明顯的分界線，且該帶狀區(qū)域內(nèi)部存在離散的大約為5?8_的孔隙。這種含有中間夾層結(jié)構(gòu)的ITO坯體在干燥過程中后發(fā)生開裂，且裂紋易沿該帶狀區(qū)域處擴(kuò)展，最終導(dǎo)致ITO坯體產(chǎn)生不合格品，嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量。
[0005]經(jīng)研宄發(fā)現(xiàn)，平板ITO坯體產(chǎn)生中間夾層現(xiàn)象與其成型工序中ITO漿料的物性和受壓后的表現(xiàn)有關(guān)。
[0006]結(jié)合圖1在壓力注漿成型過程中，模具經(jīng)加壓密封后，先通過抽真空通道9對(duì)平板ITO坯體的型腔進(jìn)行抽真空，以防止ITO漿料進(jìn)入該型腔后卷入氣泡從而形成坯體內(nèi)部針孔缺陷。
[0007]其次受壓的ITO漿料從進(jìn)漿通道進(jìn)入所述型腔中，ITO漿料中水分依次通過內(nèi)模、外模和排水通道被排出，ITO漿料在受壓的同時(shí)完成固液分離而成型，成型順序是:首先進(jìn)入所述型腔的ITO漿料與內(nèi)模接觸的外圍部分首先脫水固化，隨后補(bǔ)充進(jìn)入的ITO漿料再通過已經(jīng)形成的外部坯層繼續(xù)向外排水而堆積固化，在這個(gè)過程中有漿料持續(xù)進(jìn)入補(bǔ)充，在成型的最后階段，ITO坯體中部區(qū)域形成一個(gè)狹窄的腔室，進(jìn)入中部區(qū)域的ITO漿料中的粉料顆粒繼續(xù)向左、向右進(jìn)行堆積如圖1中箭頭所示，隨著堆積的進(jìn)行使狹窄的腔室進(jìn)一步變窄，造成后續(xù)補(bǔ)充進(jìn)入的ITO漿料進(jìn)入該腔室的難度持續(xù)增加，這樣就容易最終形成中間夾層。如果ITO漿料的含水量偏大或者微孔模具的脫水率偏低，那么由于最后填充該腔室的部分ITO漿料中的水分還要被其坯層所吸收，吸水量越大ITO漿料減少的體積也越大，那么最終形成的中間夾層就會(huì)更為嚴(yán)重。
[0008]最后ITO坯體在脫模后，這種夾層被保留下來，在后續(xù)的干燥過程中，ITO坯體水分蒸發(fā)并引起收縮，引起坯體內(nèi)部應(yīng)力的變化，ITO坯體就易沿中間夾層處出現(xiàn)開裂，導(dǎo)致出現(xiàn)不合格品。
[0009]由此看出:ΙΤ0坯體產(chǎn)生中間夾層現(xiàn)象的主要原因是ITO漿料的配制方式，如果ITO漿料的配制方式發(fā)生改變，則有可能最大程度減少ITO坯體的中間夾層現(xiàn)象。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]為解決上述問題，本發(fā)明提供了一種消除壓力注漿成型時(shí)ITO坯體中間夾層的方法，該方法通過調(diào)整ITO漿料的性能即提高ITO漿料的固含量并在漿料中加入適量的助濾劑以減少中間夾層現(xiàn)象，進(jìn)而防止ITO坯體在干燥過程中出現(xiàn)開裂，提高ITO坯體的成品率。
[0011]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種消除壓力注漿成型時(shí)ITO坯體中間夾層的方法，ITO漿料經(jīng)壓力注漿成型為ITO坯體，ITO漿料由ITO粉體提供，ITO粉體按重量份的配比是氧化銦:氧化錫=90:10，該方法中使用到滾筒球磨機(jī)或是行星式球磨機(jī)，滾筒球磨機(jī)或是行星式球磨機(jī)均采用鑲嵌有聚氨酯內(nèi)襯的不銹鋼罐，滾筒球磨機(jī)或是行星式球磨機(jī)采用的球磨介質(zhì)均為氧化鋯球，該氧化錯(cuò)球的直徑控制在1mm內(nèi)；本發(fā)明的特征是:
選取純度大于99.99%、平均粒徑為0.1~2 μπι且固含量在88~90%的ITO粉體10500g，要求ITO粉體的粘度控制在881~1300mPa.s，將10500gIT0粉體分成三份，每份ITO粉體均為3500g ；
根據(jù)ITO粉體的固含量選用1167~1432g的去離子水，即當(dāng)ITO粉體的固含量為88%時(shí)取1432g的去離子水，當(dāng)ITO粉體的固含量為90%時(shí)取1167g的去離子水；
根據(jù)ITO粉體的總重選取0.9-1.55%的有機(jī)分散劑，該有機(jī)分散劑是聚丙烯酸類或是聚羧酸類中的任一種；
根據(jù)ITO粉體的總重選取0.3-0.5%的氨水，要求該氨水的百分濃度達(dá)到28% ；
根據(jù)ITO粉體的總重選取5?20%。的助濾劑，該助濾劑為聚乙烯胺、聚丙烯酰胺、改性淀粉、CA603、Fitra Max9764 中的任一種；
將上述有機(jī)分散劑放入上述去離子水中攪拌均勻得到混合溶液；
將所述混合溶液倒入所述不銹鋼罐中，在80~120r/min的轉(zhuǎn)速下分三批加入所述每份ITO粉體進(jìn)行攪拌，每批攪拌研磨的時(shí)間控制在10~15h，三批攪拌研磨的總時(shí)間控制在30~45h，要求氧化鋯球與ITO粉體總重的質(zhì)量比控制在{2~4}:1，攪拌研磨后得到初級(jí)ITO漿料，所述初級(jí)ITO漿料的粘度η要求控制在881~1300mPa.s ；
將所述初級(jí)ITO漿料在室溫條件即0~35°C范圍內(nèi)陳腐10~15h，而后再次球磨3~5h制備出高固含量、易于脫水的ITO漿料；
取出上述ITO漿料并在200目的篩子中過篩，之后在ITO漿料中加入有機(jī)消泡劑進(jìn)行除泡，該有機(jī)消泡劑是正辛醇、KS66、BYK017中的任一種，除泡后得到適于壓注的ITO漿料；將適于壓注的ITO漿料采用壓力注漿成型方式注入所述型腔規(guī)格為200X300X10mm的模具中成型，成型后立即脫模，脫模后的ITO坯體先在25°C條件下干燥2天，再在150°C條件下干燥3天，干燥后制備出ITO坯體，對(duì)ITO坯體的斷口取樣并在掃描電子顯微鏡下觀察未發(fā)現(xiàn)中間夾層現(xiàn)象。
[0012]由于采用如上所述技術(shù)方案，本發(fā)明產(chǎn)生如下積極效果:
1、本發(fā)明選用純度為4N級(jí)即大于99.99%且平均粒徑0.1~2 μπι的ITO粉體，通過加入適量的混合溶液并分三批球磨，經(jīng)陳腐后再次球磨所制備出的ITO漿料其固含量很高而含水比例較低，在ITO坯體成型的最后階段其狹窄腔室的ITO漿料因排水而造成的體積變化小，并且由于ITO漿料固含量很高，ITO漿料的粘度很高，增加了形成夾層區(qū)域的張力，使ITO漿料朝相反方向“拉伸”的難度增加，從而達(dá)到防止中間夾層現(xiàn)象的產(chǎn)生。
[0013]2、助濾劑可釋放出ITO漿料顆粒中包裹的水，更容易實(shí)現(xiàn)ITO漿料的固液分離，提高ITO漿料的脫水速度和脫水率，這樣在ITO坯體成型的最后階段使其水殘余量減少，造成總的體積變化減小，進(jìn)一步達(dá)到防止中間夾層現(xiàn)象的產(chǎn)生。
[0014]3、本發(fā)明將ITO漿料陳腐后再次進(jìn)行球磨，可形成一種軟團(tuán)聚體或稱為假團(tuán)聚體的ITO顆粒集團(tuán)，這種ITO顆粒集團(tuán)在內(nèi)模的微孔表面可形成“搭橋”效應(yīng)，防止部分ITO細(xì)顆粒因堵塞內(nèi)模而造成的脫水困難，使ITO漿料加快脫水速度，增加脫水率，從而防止中間夾層現(xiàn)象的產(chǎn)生。
[0015]4、本發(fā)明使用的有機(jī)分散劑、助濾劑、氨水和有機(jī)消泡劑的量很少，并且可以在ITO坯體的脫脂階段完全燒除，大大提高了 ITO坯體的純度。
【附圖說明】
[0016]圖1是模具中ITO坯體出現(xiàn)中間夾層的結(jié)構(gòu)示意簡(jiǎn)圖。
[0017]圖1中:1_左?？?；2_右模框；3_左外模；4_右外模；5_左內(nèi)模；6_右內(nèi)模；7_IT0坯體；8_中間夾層；9_抽真空通道；10_排水通道；11_進(jìn)漿通道。
【具體實(shí)施方式】
[0018]本發(fā)明是一種消除壓力注漿成型時(shí)ITO坯體中間夾層的方法，該方法通過改變ITO漿料的配制方式，即加入適量的助濾劑并提高ITO漿料的固含量可以有效減少ITO坯體的中間夾層，進(jìn)而防止ITO坯體在干燥過程中出現(xiàn)開裂，提高ITO坯體的成品率。因此確切的說本發(fā)明更像是一種壓力注漿成型時(shí)消除ITO坯體中間夾層的制備方法。
[0019]首先選取純度大于99.99%、平均粒徑為0.1~2 μπι且固含量在88~90%的ITO粉體10500g，要求ITO粉體的粘度控制在881~1300mPa*s，將10500gIT0粉體分成三份，每份ITO粉體均為3500g。
[0020]為達(dá)到增加ITO漿料在中間夾層區(qū)域的張力，同時(shí)降低ITO漿料中含水比例，提高ITO漿料的脫水速度和脫水率是本發(fā)明為之努力的重要目標(biāo)，為此:
根據(jù)ITO粉體的固含量選用1167~1432g的去離子水，即當(dāng)ITO粉體的固含量為88%