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      一種熔融法制備的功能性石墨烯纖維素纖維及其制備方法與流程

      文檔序號:11811651閱讀:385來源:國知局

      本發(fā)明涉及一種功能性石墨烯纖維素纖維及其制備方法,具體地說,涉及一種以纖維素漿粕和石墨烯為原料,離子液體為增塑劑,采用高溫熔融増塑技術制備功能性石墨烯纖維素纖維的方法及纖維,屬于紡織技術領域。



      背景技術:

      石墨烯是一種新型碳納米輕質材料,具有獨特的單原子層二維晶體結構,由于其超高的強度、電導率、熱導率及透光性等特性,得到了廣泛的應用,并成為復合材料領域的研究熱點。

      申請?zhí)枮?01210005146.6的中國專利公開了一種石墨烯/聚酰亞胺復合纖維的制備方法;申請?zhí)枮?01210319397.1的中國專利公開了一種原位懸浮聚合制備石墨烯-聚氯乙烯納米復合樹脂的方法;申請?zhí)枮?01310332049.2的中國專利公開了一種一種電石墨烯復合纖維的制備方法,該方法所用的聚合物包括超支化聚合物以及聚乙烯醇中的一種或兩種;申請?zhí)枮?01410220720.9的中國專利公開了一種石墨烯導電復合纖維的制備方法,該方法是以紡織纖維表面涂層的方法進行石墨烯復合纖維的制備;申請?zhí)枮?01310168803.3的中國專利公開了石墨烯改性尼龍6纖維的制備方法;上述專利基本上都是以聚合物,如聚酰亞胺、聚乙烯醇等為基體,以氧化石墨烯為添加材料,后續(xù)再將氧化石墨烯進行還原或者利用原位聚合的方法將氧化石墨烯嫁接到聚合物分子鏈中,得到含有石墨烯的復合材料,這些方法中氧化石墨烯的還原和原位聚合,存在還原率不高或者反應時間過長的問題。

      申請?zhí)枮?01210549357.6的中國專利公開了一種石墨烯共混再生纖維素纖維及其制備方法。該專利利用氧化石墨烯溶液與再生纖維素溶液混合,通過粘膠濕法紡絲工藝成型后,再經(jīng)還原過程制備石墨烯共混再生纖維素纖維。該方法利用粘膠法工藝,生產(chǎn)過程中使用大量化學物質,生產(chǎn)流程長,環(huán)保治理費用高。申請?zhí)枮?01410670057.2的中國專利公開了一種包含石墨烯的粘膠纖維及其制備方法。該專利也存在上述粘膠法所存在的情況。

      尋求工藝簡單、安全有效的纖維素新溶劑,一直是眾多科學工作者關注與從事的重要研究課題,代表溶劑法產(chǎn)業(yè)化品種的Lyocell纖維作為第三代再生纖維素纖維,具有較好的生產(chǎn)前景。專利號為KR10-2012-0082287A的韓國專利公開了Lyocell/石墨烯復合前驅體纖維及其制備方法。該專利采用Lyocell溶劑法紡絲工藝,將氧化石墨烯加入到纖維素溶液中攪拌混合,然后像生產(chǎn)通常的Lyocell一樣生產(chǎn)該纖維。本專利所用的氧化石墨烯與石墨烯相比,氧化石墨烯表面含有大量的官能團,具有優(yōu)越的分散性,易于分散于纖維素溶液中,而石墨烯則不易分散,需要結合其他分散技術進行分散。同時,利用氧化石墨烯和石墨烯兩種物質制備的纖維性能以及用途差別較大。

      同時,熔紡纖維素及其衍生物在生產(chǎn)過程中不會對生態(tài)環(huán)境造成危害,生產(chǎn)流程短、效率高,有成型的熔紡裝備可借鑒,原料來自再生資源,不會造成生態(tài)平衡的失調(diào)和掠奪性資源的開發(fā),迎合了可持續(xù)發(fā)展需求,環(huán)保的需求,是纖維素最具長遠競爭力的技術創(chuàng)新加工方法。

      功能纖維在防護、衛(wèi)生保健、物質分離、生物醫(yī)學及智能調(diào)節(jié)方面發(fā)揮著重要的作用。隨著社會的進步、生活水平的提高,人類不僅僅滿足于對纖維紡織品的一般性需求,而又提出了衛(wèi)生保健、防護、舒適等性能要求,單一功能的化纖產(chǎn)品已不能滿足市場需求,多功能、高性能的復合是紡織服裝、產(chǎn)業(yè)用紡織品等領域的要求??萍嫉陌l(fā)展為功能復合型纖維開發(fā)提供了有利條件,多功能一體化使紡織品向著深層次和高檔次方向發(fā)展。功能性石墨烯纖維素纖維具有遠紅外、抗紫外、抑菌保健等功能,迎合了時代發(fā)展的方向。



      技術實現(xiàn)要素:

      本發(fā)明要解決的技術問題是針對以上不足,提供一種熔融法制備的功能性石墨烯纖維素纖維及其制備方法。

      本發(fā)明要解決的第一個技術問題是提供一種功能性石墨烯纖維素纖維,該纖維的主要成分包括0.5-10.0%的石墨烯,90.0-99.5%的纖維素。

      該纖維遠紅外法向發(fā)射率達到0.88-0.98;紫外線UPF(紫外線防護系數(shù)) 172.62-560.32,且UVA(長波紫外線)透過率小于3.89%;熱學性能優(yōu)良,熱分解溫度比常規(guī)纖維提高10-42℃。

      本發(fā)明要解決的另一個技術問題是提供了一種功能性石墨烯纖維素纖維的制備方法,以纖維素漿粕和石墨烯為原料,在離子液體的增塑作用下,利用雙螺桿擠出機和單螺桿擠出機等設備的高剪切力和高溫作用下使纖維素與石墨烯的混合、熔融,提高纖維素的熔體流動性,有效破壞纖維素分子內(nèi)和分子間的氫鍵,采用高溫熔融増塑技術制備出功能性石墨烯纖維素纖維。本發(fā)明所述制備方法生產(chǎn)流程短,對環(huán)境污染小,符合可持續(xù)發(fā)展的要求,對于實現(xiàn)功能性纖維素的高溫熔紡路線具有意義重大。

      為解決以上技術問題,本發(fā)明采用的技術方案如下:

      一種熔融法制備的功能性石墨烯纖維素纖維,所述纖維的主要成分包括0.5-10.0%的石墨烯和90.0-99.5%的纖維素。

      所述功能性石墨烯纖維素纖維的遠紅外法向發(fā)射率達到0.83-0.98,紫外線防護系數(shù)達到62.78-560.32,且長波紫外線透過率小于4.92%,與常規(guī)粘膠纖維相比,熱分解溫度提高10-42℃。

      所述功能性石墨烯纖維素纖維的制備方法,包括以下步驟:

      (1)石墨烯分散液的制備

      將石墨烯和分散劑加入去離子水中,利用高速攪拌、球磨分散或者超聲波分散等分散方式,配置成質量百分數(shù)濃度10%~30%的石墨烯分散液;

      (2)纖維素/離子液體混合物的制備

      將20-30%的纖維素漿粕,70-80%的離子液體使用高速粉碎機進行預混合,使纖維素充分溶脹,含量為質量百分數(shù)。

      (3)混合

      將上述制備的石墨烯分散液和纖維素/離子液體混合物按一定比例進行充分混合。

      (4)預熔融

      將混合料通過加料口加入到雙螺桿擠出機,調(diào)整雙螺桿擠出機不同溫區(qū)的溫度及螺桿轉速等,通過連續(xù)式的高溫、高剪切作用及抽真空方式,實現(xiàn)混合料的脫水、脫泡以及加熱預熔融。

      (5)制備紡絲原液

      將預熔融的共混料置于單螺桿擠出機中,調(diào)整擠出機不同溫區(qū)的溫度及螺桿轉速等,使混合料進一步脫水、脫泡及混合熔融,制備得到含有石墨烯的紡絲原液。

      (6)紡絲工序

      上述制備的紡絲原液在一定的螺桿擠出壓力下經(jīng)過計量泵、噴絲板,在凝固浴中紡絲成型,經(jīng)牽伸工序、水洗和上油工序,制得成品功能性石墨烯纖維素纖維。

      作為優(yōu)選,步驟(1)中所述的分散劑由聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)、羧甲基纖維素鈉(CMC)、海藻酸鈉(SA)、OP-10中的一種或幾種組成。

      作為優(yōu)選,步驟(1)中所述分散劑的加入量為石墨烯加入量的4%~20%。

      作為優(yōu)選,步驟(2)中所述的離子液體為烷基咪唑型離子液體,陽離子為烯丙基、乙基、羥丙基、丁基的一種或者多種;陰離子為鹵素、BF4-、PF4-、SCN-及CH3COO-中的一種或者多種。

      作為優(yōu)選,上述步驟(2)中所述纖維素漿粕采用聚合度為500~1200的棉、木、竹、蘆葦、棉桿、秸稈漿粕中的一種或者幾種。

      作為優(yōu)選,上述步驟(3)中所述的制備的石墨烯分散液和纖維素/離子液體混合物的共混質量比例為1:10~1:200。

      作為優(yōu)選,上述步驟(4)中所用的雙螺桿擠出機喂料段、熔融段、 計量段及機頭段溫度分別是80-115℃、90-125℃、105-135℃及115-150℃,螺桿轉速為60~100轉/分,真空度為-0.05~-0.1MPa。

      作為優(yōu)選,上述步驟(5)中所用的單螺桿擠出機喂料段、熔融段、 計量段及機頭段溫度分別是110-145℃、115-145℃、125-145℃及135-150℃,螺桿轉速為80~100轉/分,真空度為-0.05~-0.1MPa。

      作為優(yōu)選,所述步驟(6)中紡絲時所述螺桿擠出壓力為0.2-0.6 MPa。

      作為優(yōu)選,所述步驟(6)中所述凝固浴為陽離子為烯丙基、乙基、羥丙基、丁基的一種或者多種,陰離子為鹵素、BF4-、PF4-、SCN-及CH3COO-的烷基咪唑型離子液體一種或者幾種制成的溫度為20~60℃、濃度為≤32%的水溶液。

      本發(fā)明采用上述技術方案的有益效果:

      1、制備出含有石墨烯的功能性石墨烯纖維素纖維,制備的纖維不僅具有較好的物理機械性能,而且該纖維還具有較好的遠紅外、防紫外和熱學性能。

      2、制備的纖維素纖維干斷裂強度≥2.80cN/dtex,濕斷裂強度≥1.60cN/dtex,遠紅外法向發(fā)射率達到0.88-0.98;紫外線防護系數(shù)達到172.62-560.32,且長波紫外線透過率小于3.89%。

      3、熱學性能優(yōu)良,與常規(guī)粘膠纖維相比,制備的功能性石墨烯纖維素纖維的熱分解溫度提高10-42℃。

      4、采用雙螺桿擠出機和單螺桿擠出機并用,提高了纖維素的熔融效果,實現(xiàn)了纖維素熔融、脫水、真空脫泡一并完成,縮短了時間。

      5、本發(fā)明所述制備方法,生產(chǎn)流程短、效率高,工藝簡單,在現(xiàn)有的熔紡裝備經(jīng)過簡單改造即可實現(xiàn)。與粘膠法工藝相比,減少了化工原料的使用,降低了纖維生產(chǎn)過程的環(huán)境危害,以及對操作人員的危害,且溶劑可以回收使用,為再生纖維素類纖維的功能性開發(fā)提供新的方法。

      下面結合實施例對本發(fā)明進行詳細說明。

      具體實施方式

      以下對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行說明,應當理解,此處所描述的優(yōu)選實施例僅用于說明和解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。

      實施例中的含量百分數(shù)均為質量百分數(shù)。

      實施例1

      一種功能性石墨烯纖維素纖維的制備方法,包括以下步驟:

      (1)石墨烯分散液的制備

      將石墨烯和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分散劑加入去離子水中,利用高速攪拌、球磨分散或者超聲波分散等分散方式,配置成質量百分數(shù)濃度30%的石墨烯分散液,分散劑的加入量為石墨烯加入量的20%。

      (2)纖維素/離子液體混合物的制備

      將30%的聚合度為562的棉漿粕,70%的烷基咪唑型離子液體使用高速粉碎機進行預混合,使纖維素充分溶脹,含量為質量百分數(shù),所述離子液體陽離子為烯丙基,陰離子為Cl-

      (3)混合

      將步驟(1)制備的石墨烯分散液和步驟(2)制備的纖維素/離子液體混合物按質量比為1:10的比例進行充分混合。

      (4)預熔融

      將混合料通過加料口加入到雙螺桿擠出機,雙螺桿擠出機喂料段、熔融段、 計量段及機頭段溫度分別是81℃、91℃、105℃及112℃,螺桿轉速為63轉/分,真空度為-0.1 MPa,通過連續(xù)式的高溫、高剪切作用及抽真空方式,實現(xiàn)混合料的脫水、脫泡以及加熱預熔融。

      (5)制備紡絲原液

      將預熔融的共混料置于單螺桿擠出機中,單螺桿擠出機喂料段、 熔融段、 計量段及機頭段溫度分別是110℃、118℃、127℃及139℃,螺桿轉速為80轉/分,真空度為-0.1 MPa,使混合料進一步脫水、脫泡及混合熔融,制備得到含有石墨烯的紡絲原液。

      (6)紡絲工序

      上述制備的紡絲原液在螺桿擠出壓力為0.2MPa下經(jīng)過計量泵、噴絲板,在凝固浴中紡絲成型,經(jīng)牽伸工序、水洗和上油工序,制得成品功能性石墨烯纖維素纖維,其中所述凝固浴陽離子為烯丙基、陰離子為Cl-的烷基咪唑型離子液體制成的溫度為29℃、濃度為31.8%的水溶液。

      通過實施例1制備出的含有石墨烯的功能性石墨烯纖維素纖維干斷裂強度≥2.81cN/dtex,濕斷裂強度≥1.62cN/dtex,遠紅外法向發(fā)射率達到0.98,紫外線UPF(紫外線防護系數(shù))為560.32且UVA(長波紫外線)透過率為0.31%,熱學性能優(yōu)良,熱分解溫度提高42℃。

      實施例2

      一種功能性石墨烯纖維素纖維的制備方法,包括以下步驟:

      (1)石墨烯分散液的制備

      將石墨烯和海藻酸鈉(SA)分散劑加入去離子水中,利用高速攪拌、球磨分散或者超聲波分散等分散方式,配置成質量百分數(shù)濃度25%的石墨烯分散液,分散劑的加入量為石墨烯加入量的16%。;

      (2)纖維素/離子液體混合物的制備

      將26%的聚合度為637的木漿粕,74%的陽離子為乙基、陰離子為SCN-的烷基咪唑型離子液體使用高速粉碎機進行預混合,使纖維素充分溶脹,含量為質量百分數(shù)。

      (3)混合

      將上述步驟(1)制備的石墨烯分散液和步驟(2)制備的纖維素/離子液體混合物按質量比為1:35的比例進行充分混合。

      (4)預熔融

      將混合料通過加料口加入到雙螺桿擠出機,雙螺桿擠出機喂料段、熔融段、 計量段及機頭段溫度分別是92℃、103℃、116℃及124℃,螺桿轉速為75轉/分,真空度為-0.08MPa,通過連續(xù)式的高溫、高剪切作用及抽真空方式,實現(xiàn)混合料的脫水、脫泡以及加熱預熔融。

      (5)制備紡絲原液

      將預熔融的共混料置于單螺桿擠出機中,單螺桿擠出機喂料段、 熔融段、 計量段及機頭段溫度分別是125℃、132℃、138℃及145℃,螺桿轉速為88轉/分,真空度為-0.08 MPa,使混合料進一步脫水、脫泡及混合熔融,制備得到含有石墨烯的紡絲原液。

      (6)紡絲工序

      上述制備的紡絲原液在螺桿擠出壓力為0.26MPa下經(jīng)過計量泵、噴絲板,在凝固浴中紡絲成型,經(jīng)牽伸工序、水洗和上油工序,制得成品功能性石墨烯纖維素纖維,其中所述凝固浴陽離子為乙基、陰離子為SCN-的烷基咪唑型離子液體制成的溫度為38℃、濃度為25.6%的水溶液。

      通過實施例2制備出的含有石墨烯的功能性石墨烯纖維素纖維干斷裂強度≥2.93cN/dtex,濕斷裂強度≥1.75cN/dtex,遠紅外法向發(fā)射率達到0.95,紫外線UPF(紫外線防護系數(shù))為420.59且UVA(長波紫外線)透過率為1.32 %,熱學性能優(yōu)良,熱分解溫度提高31℃。

      實施例3

      一種功能性石墨烯纖維素纖維的制備方法,包括以下步驟:

      (1)石墨烯分散液的制備

      將石墨烯和羧甲基纖維素鈉(CMC)分散劑加入去離子水中,利用高速攪拌、球磨分散或者超聲波分散等分散方式,配置成質量百分數(shù)濃度22%的石墨烯分散液,分散劑的加入量為石墨烯加入量的12%。

      (2)纖維素/離子液體混合物的制備

      將19%的聚合度為769的秸稈漿粕,81%的陽離子為羥丙基、陰離子為PF4-的烷基咪唑型離子液體使用高速粉碎機進行預混合,使纖維素充分溶脹,含量為質量百分數(shù)。

      (3)混合

      將上述步驟(1)制備的石墨烯分散液和步驟(2)制備的纖維素/離子液體混合物按質量比為1:63的比例進行充分混合。

      (4)預熔融

      將混合料通過加料口加入到雙螺桿擠出機,雙螺桿擠出機喂料段、熔融段、 計量段及機頭段溫度分別是103℃、116℃、128℃及136℃,螺桿轉速為86轉/分,真空度為-0.07MPa,通過連續(xù)式的高溫、高剪切作用及抽真空方式,實現(xiàn)混合料的脫水、脫泡以及加熱預熔融。

      (5)制備紡絲原液

      將預熔融的共混料置于單螺桿擠出機中,單螺桿擠出機喂料段、 熔融段、 計量段及機頭段溫度分別是129℃、136℃、145℃及149℃,螺桿轉速為90轉/分,真空度為-0.07 MPa,使混合料進一步脫水、脫泡及混合熔融,制備得到含有石墨烯的紡絲原液。

      (6)紡絲工序

      上述制備的紡絲原液在螺桿擠出壓力為0.35MPa下經(jīng)過計量泵、噴絲板,在凝固浴中紡絲成型,經(jīng)牽伸工序、水洗和上油工序,制得成品功能性石墨烯纖維素纖維,其中所述凝固浴陽離子為羥丙基、陰離子為PF4-的烷基咪唑型離子液體制成的溫度為46℃、濃度為19.6%的水溶液。

      通過實施例3制備出的含有石墨烯的功能性石墨烯纖維素纖維干斷裂強度≥2.98cN/dtex,濕斷裂強度≥1.83cN/dtex,遠紅外法向發(fā)射率達到0.92,紫外線UPF(紫外線防護系數(shù))為332.13且UVA(長波紫外線)透過率為2.56 %,熱學性能優(yōu)良,熱分解溫度提高25℃。

      實施例4

      一種功能性石墨烯纖維素纖維的制備方法,包括以下步驟:

      (1)石墨烯分散液的制備

      將石墨烯和十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)分散劑加入去離子水中,利用高速攪拌、球磨分散或者超聲波分散等分散方式,配置成質量百分數(shù)濃度18%的石墨烯分散液,分散劑的加入量為石墨烯加入量的6%。

      (2)纖維素/離子液體混合物的制備

      將15%的聚合度為963的秸稈漿粕和聚合度為972的蘆葦漿粕,85%的陽離子為丁基、陰離子為CH3COO-的烷基咪唑型離子液體使用高速粉碎機進行預混合,使纖維素充分溶脹,含量為質量百分數(shù)。

      (3)混合

      將上述步驟(1)制備的石墨烯分散液和步驟(2)制備的纖維素/離子液體混合物按質量比為1:105的比例進行充分混合。

      (4)預熔融

      將混合料通過加料口加入到雙螺桿擠出機,雙螺桿擠出機喂料段、熔融段、 計量段及機頭段溫度分別是115℃、123℃、134℃及145℃,螺桿轉速為92轉/分,真空度為-0.09MPa,通過連續(xù)式的高溫、高剪切作用及抽真空方式,實現(xiàn)混合料的脫水、脫泡以及加熱預熔融。

      (5)制備紡絲原液

      將預熔融的共混料置于單螺桿擠出機中,單螺桿擠出機喂料段、 熔融段、 計量段及機頭段溫度分別是142℃、143℃、145℃及150℃,螺桿轉速為92轉/分,真空度為-0.09MPa,使混合料進一步脫水、脫泡及混合熔融,制備得到含有石墨烯的紡絲原液。

      (6)紡絲工序

      上述制備的紡絲原液在螺桿擠出壓力為0.43MPa下經(jīng)過計量泵、噴絲板,在凝固浴中紡絲成型,經(jīng)牽伸工序、水洗和上油工序,制得成品功能性石墨烯纖維素纖維,其中所述凝固浴陽離子為丁基、陰離子為CH3COO-的烷基咪唑型離子液體制成的溫度為52℃、濃度為13.1%的水溶液。

      通過實施例4制備出的含有石墨烯的功能性石墨烯纖維素纖維干斷裂強度≥3.02cN/dtex,濕斷裂強度≥1.91cN/dtex,遠紅外法向發(fā)射率達到0.90,紫外線UPF(紫外線防護系數(shù))為256.78且UVA(長波紫外線)透過率為2.89 %,熱學性能優(yōu)良,熱分解溫度提高19℃。

      實施例5

      一種功能性石墨烯纖維素纖維的制備方法,包括以下步驟:

      (1)石墨烯分散液的制備

      將石墨烯和OP-10分散劑加入去離子水中,利用高速攪拌、球磨分散或者超聲波分散等分散方式,配置成質量百分數(shù)濃度15%的石墨烯分散液,分散劑的加入量為石墨烯加入量的4%。

      (2)纖維素/離子液體混合物的制備

      將10%的聚合度為1000的竹漿粕和聚合度為1120的棉桿漿粕,90%的陽離子為羥丙基、陰離子為BF4-的烷基咪唑型離子液體使用高速粉碎機進行預混合,使纖維素充分溶脹,含量為質量百分數(shù)。

      (3)混合

      將上述步驟(1)制備的石墨烯分散液和步驟(2)制備的纖維素/離子液體混合物按質量比為1:195的比例進行充分混合。

      (4)預熔融

      將混合料通過加料口加入到雙螺桿擠出機,雙螺桿擠出機喂料段、熔融段、 計量段及機頭段溫度分別是112℃、127℃、134℃及143℃,螺桿轉速為72轉/分,真空度為-0.06MPa,通過連續(xù)式的高溫、高剪切作用及抽真空方式,實現(xiàn)混合料的脫水、脫泡以及加熱預熔融。

      (5)制備紡絲原液

      將預熔融的共混料置于單螺桿擠出機中,單螺桿擠出機喂料段、 熔融段、 計量段及機頭段溫度分別是118℃、127℃、135℃及144℃,螺桿轉速為92轉/分,真空度為-0.06MPa,使混合料進一步脫水、脫泡及混合熔融,制備得到含有石墨烯的紡絲原液。

      (6)紡絲工序

      上述制備的紡絲原液在螺桿擠出壓力為0.31MPa下經(jīng)過計量泵、噴絲板,在凝固浴中紡絲成型,經(jīng)牽伸工序、水洗和上油工序,制得成品功能性石墨烯纖維素纖維,其中所述凝固浴陽離子為羥丙基、陰離子為BF4-的烷基咪唑型離子液體制成的溫度為46℃、濃度為7.9%的水溶液。

      通過實施例5制備出的含有石墨烯的功能性石墨烯纖維素纖維干斷裂強度≥2.92cN/dtex,濕斷裂強度≥1.83cN/dtex,遠紅外法向發(fā)射率達到0.88,紫外線UPF(紫外線防護系數(shù))為172.62且UVA(長波紫外線)透過率為3.89 %,熱學性能優(yōu)良,熱分解溫度提高15℃。

      實施例6

      一種功能性石墨烯纖維素纖維的制備方法,包括以下步驟:

      (1)石墨烯分散液的制備

      將石墨烯和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分散劑加入去離子水中,利用高速攪拌、球磨分散或者超聲波分散等分散方式,配置成質量百分數(shù)濃度10%的石墨烯分散液,分散劑的加入量為石墨烯加入量的7%。

      (2)纖維素/離子液體混合物的制備

      將10%的聚合度為856的竹漿粕和聚合度為918的棉桿漿粕,90%的陽離子為烯丙基、陰離子為SCN-的烷基咪唑型離子液體使用高速粉碎機進行預混合,使纖維素充分溶脹,含量為質量百分數(shù)。

      (3)混合

      將上述步驟(1)制備的石墨烯分散液和步驟(2)制備的纖維素/離子液體混合物按質量比為1:200的比例進行充分混合。

      (4)預熔融

      將混合料通過加料口加入到雙螺桿擠出機,雙螺桿擠出機喂料段、熔融段、 計量段及機頭段溫度分別是95℃、112℃、128℃及150℃,螺桿轉速為82轉/分,真空度為-0.08MPa,通過連續(xù)式的高溫、高剪切作用及抽真空方式,實現(xiàn)混合料的脫水、脫泡以及加熱預熔融。

      (5)制備紡絲原液

      將預熔融的共混料置于單螺桿擠出機中,單螺桿擠出機喂料段、 熔融段、 計量段及機頭段溫度分別是118℃、125℃、135℃及145℃,螺桿轉速為76轉/分,真空度為-0.08MPa,使混合料進一步脫水、脫泡及混合熔融,制備得到含有石墨烯的紡絲原液。

      (6)紡絲工序

      上述制備的紡絲原液在螺桿擠出壓力為0.43MPa下經(jīng)過計量泵、噴絲板,在凝固浴中紡絲成型,經(jīng)牽伸工序、水洗和上油工序,制得成品功能性石墨烯纖維素纖維,其中所述凝固浴陽離子為烯丙基、陰離子為SCN-的烷基咪唑型離子液體制成的溫度為52℃、濃度為18.2%的水溶液。

      通過實施例6制備出的含有石墨烯的功能性石墨烯纖維素纖維干斷裂強度≥3.12cN/dtex,濕斷裂強度≥1.98cN/dtex,遠紅外法向發(fā)射率達到0.88,紫外線UPF(紫外線防護系數(shù))為62.78且UVA(長波紫外線)透過率為4.92%,熱學性能優(yōu)良,熱分解溫度提高10℃。

      最后應說明的是:以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已,并不用于限制本發(fā)明,盡管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明,對于本領域的技術人員來說,其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。

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