本發(fā)明涉及一種粘膠纖維的制備方法，具體的，涉及一種抗菌粘膠纖維制備方法，更具體的，本發(fā)明涉及一種艾草抗菌粘膠纖維制備方法。
背景技術(shù)：
隨著人們生活水平的日益提高，人們對(duì)紡織服裝的要求越來越高，尤其對(duì)功能性、保健性要求，譬如，抗靜電、防阻燃、抗菌性等等。
對(duì)于抗菌紡織品，主要分為兩大類:一類是經(jīng)后整理加工而成的抗菌紡織品，由于其工藝簡單、抗菌劑選擇余地大、適用性廣等特點(diǎn)而得到廣泛應(yīng)用。但此類抗菌紡織品在應(yīng)用中也顯示出許多問題，如抗菌效果持久性、溶出物對(duì)人體的安全性等問題。另一類是由抗菌纖維制成的抗菌紡織品，與后整理抗菌紡織品相比，抗菌纖維顯示出更大的優(yōu)勢(shì)，具有抗菌性能優(yōu)良、有持久性(耐洗性)、安全性高并且使用舒適的特點(diǎn)。
用于抗菌紡織品的抗菌劑種類很多，為了追求抗菌纖維的抗菌效果，用于抗菌整理的抗菌劑主要是氯代酚、銀、汞、銅、鋅以及一些含硫化合物等強(qiáng)抗菌性化學(xué)物質(zhì)，這些藥物用量雖少，效果顯著，但抗菌劑的安全性應(yīng)引起人們的關(guān)注。人們發(fā)現(xiàn)部分有機(jī)金屬化合物對(duì)人體的細(xì)胞和組織有毒害作用，會(huì)引起皮膚斑疹和炎癥等。
有文獻(xiàn)報(bào)到，采用具有抗菌作用的植物替代上述的抗菌性化學(xué)物質(zhì)，譬如，艾草，別名:蕭茅、冰臺(tái)、遏草、香艾、蘄艾、艾蕭、艾蒿、艾蒿、蓬藁、艾﹑灸草﹑醫(yī)草﹑黃草﹑艾絨等。多年生草本或略成半灌木狀。莖單生或少數(shù)，褐色或灰黃褐色，基部稍木質(zhì)化，并有少數(shù)短的分枝，葉厚紙質(zhì)，上面被灰白色短柔毛，基部通常無假托葉或極小的假托葉；上部葉與苞片葉羽狀半裂、頭狀花序橢圓形，花冠管狀或高腳杯狀，外面有腺點(diǎn)，花藥狹線形，花柱與花冠近等長或略長于花冠。全草入藥，有溫經(jīng)、去濕、散寒、止血、消炎、平喘、止咳、安胎、抗過敏等作用。
例如，中國專利申請(qǐng)公開號(hào)第cn104963026號(hào)公開了一種艾草桿基粘膠絲纖維的制備方法，包括以下步驟：(1)采用艾草桿作為原料，制備艾草桿漿粕；(2)利用艾草桿漿粕進(jìn)一步制備艾草桿漿粕紡絲液，(3)將艾草桿基粘膠與以普通纖維素漿粕為原料所 制備的普通粘膠混合均勻，(4)將共混粘膠過濾后引入凝固浴紡絲成型，然后再經(jīng)絲條牽伸和后處理即制得艾草桿基粘膠絲纖維。該種方法是把艾草桿制成漿粕利用常規(guī)粘膠生工藝制成纖維，其主要利用的是艾草桿的甲種纖維素，由于艾草為草本植物，其甲種纖維素含量較低，纖維較短，用于生產(chǎn)粘膠纖維利用率低，且較少的利用了艾草中的抗菌成份。這種制備工藝比較繁瑣，成本高，且漿粕制備過程中產(chǎn)生的黑液有機(jī)物含量高，處理廢液的成本很大。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明一方面的目的提供一種艾草抗菌粘膠纖維制備方法，采用該制備方法，避免了使用金屬類或含硫類化合物抑菌劑，而采用植物天然中藥成份的抑菌劑，提高了纖維的安全性。
本發(fā)明另一方面的目的提供一種艾草抗菌粘膠纖維制備方法，采用該制備方法，有效的利用了艾草中的抗菌成份。
本發(fā)明另一方面的目的提供一種艾草抗菌粘膠纖維制備方法，采用該制備方法，工藝流程簡單，沒黑液污染和治理問題。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案：一種艾草抗菌粘膠纖維制備方法，包括如下步驟：
(1)艾草提取液的制備:將艾草在水中蒸煮，蒸煮后得到的蒸煮液過濾，得到艾草提取液；
(2)在植物漿粕制備纖維素纖維的過程中添加艾草提取液，得到抗菌性的纖維。
通常，植物漿粕制備成纖維素纖維的過程包括，植物漿粕先經(jīng)堿浸、黃化、溶解以及過濾過程，過濾后的紡絲原液經(jīng)紡絲后得到絲束，絲束經(jīng)后續(xù)處理后即可得到纖維素纖維。
在本申請(qǐng)的一實(shí)施方案中，所述的艾草提取液在植物漿粕堿浸或溶解過程中加入，也可以在紡絲原液中加入。優(yōu)選的，所述的艾草提取液在溶解過程或紡絲原液中加入。
在本申請(qǐng)中，在纖維素纖維制備過程中加入艾草提取液，經(jīng)混合后紡絲制得的粘膠纖維，其纖維手感柔軟，并具有較好的抑菌功能。
下面對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)一步詳細(xì)介紹。
一種艾草抗菌粘膠纖維制備方法，包括如下步驟：
(1)艾草提取液的制備:將艾草在水中蒸煮，蒸煮后得到的蒸煮液過濾，得到艾草 提取液；
(2)在植物漿粕制備纖維素纖維的過程中添加艾草提取液，得到抗菌性的纖維。
在一實(shí)施方案中，所述的艾草提取液的制備過程包括：艾草的蒸煮，所得蒸煮液過濾，得到艾草提取液。
蒸煮過程包括：在溫度80-110℃的水中蒸煮，液比1：6-10。
在某些實(shí)施方式中，蒸煮艾草的水ph控制在3-6.5。
在某些實(shí)施方式中，蒸煮艾草溶劑還可以用乙醇水溶液代替純水。
在某些實(shí)施方式中，艾草蒸煮的時(shí)間控制在30-60min。
所述的艾草包括艾草葉、艾草桿、艾全桿。
在艾草蒸煮之前，先對(duì)其洗滌除灰。有時(shí)，還可以在蒸煮前先將艾草原料粉碎成2-5cm的小段。
在某些實(shí)施方式中，控制艾草水解的條件，具體的，在溫度95-110℃的水中、液比1：6-10的條件下蒸煮10-20分鐘，在溫度80-90℃的條件下蒸煮20-40分鐘，得到ph3-6.5蒸煮液。
這種艾草的水解方法，能夠有效的將艾草中含有的抑菌物質(zhì)提取出來，在粘膠纖維紡絲過程中，加入這種艾草提取物，與植物漿粕中的纖維素通過氫鍵或者其他化學(xué)鍵型有效的結(jié)合，導(dǎo)致紡絲得到的纖維具有抗菌性能。
在本申請(qǐng)中，植物漿粕通常是由植物原料經(jīng)過蒸煮制備而成，蒸煮過程包括堿法蒸煮、硫酸鹽法蒸煮和/或亞硫酸鹽法蒸煮過程。
在本申請(qǐng)中，所述的堿法蒸煮、硫酸鹽法蒸煮和/或亞硫酸鹽法蒸煮過程采用現(xiàn)有技術(shù)常用的方法。
所述的植物漿粕包括但不限于禾草類植物漿粕、木漿粕、竹漿粕、麻漿粕或棉漿粕等的一種或其兩種以上的混合；優(yōu)選的，所述的植物漿粕包括木漿粕、竹漿粕、麻漿粕或棉漿粕的一種或其兩種以上的混合。
在某些實(shí)施方式中，所述的艾草提取液在植物漿粕堿浸或溶解過程中加入，也可以在紡絲原液中加入。
在某些實(shí)施方式中，所述的艾草提取液在溶解過程或紡絲原液中加入；優(yōu)選的，所述的艾草提取液加入到紡絲原液中。
在某些實(shí)施方式中，所述的艾草提取液的加入量為植物漿粕中甲種纖維素的重量 0.2％-5％。優(yōu)選的，0.5-1.5％。
在某些實(shí)施方式中，艾草提取液與紡絲原液中，保持其混合時(shí)的混合物的含堿量為紡絲原液重量的4-7％。
在某些實(shí)施方式中，艾草提取液與紡絲原液中，保持其混合時(shí)的混合物的溫度控制在17-50℃，優(yōu)選溫度控制在25-30℃。
在纖維素纖維紡絲之前添加了艾草提取液，艾草提取液含有具有抑菌作用的成分，這些抑菌物質(zhì)使得得到的纖維具有抗菌性能，同時(shí)，發(fā)明人意外的發(fā)現(xiàn)，相比加入其他抗菌劑的得到的纖維而言，纖維的手感更柔軟，抑菌效果更持久。對(duì)兩種纖維的其他性能進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)，其他性能基本沒有改變，但是，纖維濕強(qiáng)相比纖維干強(qiáng)下降的低，且纖維濕模量相比較高，改善了變形性能。
在紡絲過程中加入艾草提取液，所得的纖維具有抗菌性能，在紡絲過程中不影響生產(chǎn)粘膠纖維的利用率。在現(xiàn)有技術(shù)中公開的艾草漿粕與普通的黏膠漿粕混合制備纖維，由于艾草為草本植物，其甲種纖維素含量較低，纖維較短，用于生產(chǎn)粘膠纖維利用率低，且影響纖維的其他力學(xué)性能。
本發(fā)明所述的植物漿液指植物漿粕黃化后溶解得到漿液，或溶解、過濾后的紡絲原液，或堿浸時(shí)的形成漿液。
本發(fā)明采用的植物漿粕性能符合中華人民共和國紡織行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)fz/t51001-2009，fz/t51002-2006。
本發(fā)明的植物漿粕可以通過現(xiàn)有技術(shù)所公開的所有的制漿方法制備而成。
通常，植物漿粕的制備過程中，以植物為原料，經(jīng)蒸煮、漂白、酸處理等過程制備得到植物漿粕。
在本申請(qǐng)中，植物漿粕制備纖維素纖維的過程中，除了加入艾草提取液之外，其他的工藝過程以及工藝參數(shù)均可以采用現(xiàn)有技術(shù)公開的方法。
在本申請(qǐng)中，優(yōu)選的，植物漿粕制備纖維素纖維的方法包括如下過程：浸漬、老成、黃化、溶解、紡絲、精煉、干燥等過程。
所述的浸漬包括，將植物漿粕在溫度為30-50℃的堿溶液中浸漬。
進(jìn)一步，在浸漬和老成之間還包括壓榨、粉碎，按照常規(guī)方法處理即可。
所述的老成在老成鼓中進(jìn)行，控制溫度在15-60℃。
所述的黃化過程中，二硫化碳的添加量為甲種纖維素重量的25-45wt％。
進(jìn)一步，在黃化過程中，黃化溫度為25-35℃。
上述方法制備的再生纖維素纖維，其纖維的抑菌率大于70％(gb/t20944.3-2008)。
具體實(shí)施方式
下面對(duì)本發(fā)明的一種艾草抗菌粘膠纖維制備方法進(jìn)一步詳細(xì)敘述，并不限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，其保護(hù)范圍以權(quán)利要求書界定。某些公開的具體細(xì)節(jié)對(duì)各個(gè)公開的實(shí)施方案提供全面理解。然而，相關(guān)領(lǐng)域的技術(shù)人員知道，不采用一個(gè)或多個(gè)這些具體的細(xì)節(jié)，而采用其他的材料等的情況也可實(shí)現(xiàn)實(shí)施方案。
在整個(gè)說明書中所提及的“實(shí)施方案”，或“一實(shí)施方案”，或“另一實(shí)施方案”或“某些實(shí)施方案”是指與所述實(shí)施方案相關(guān)的涉及到的特征、或結(jié)構(gòu)被包括在至少一個(gè)實(shí)施方案中。說明書中出現(xiàn)的“實(shí)施方案”，或“一實(shí)施方案”，或“另一實(shí)施方案”或“某些實(shí)施方案”不必要均指相同的實(shí)施方案。
在下述的具體實(shí)施例中，所有實(shí)施例中采用木漿粕、竹漿粕或棉漿粕分別為一批次生產(chǎn)，各自相應(yīng)的性能參數(shù)相同。
在本申請(qǐng)中，所述的“堿量”是指含有氫氧化鈉這種堿的用量。
實(shí)施例1
1)艾草提取液的制備
取艾草全桿，將其洗滌除塵，將除塵后的艾草桿截成長度2-3cm的小段，將艾草段與水混合，液比控制在1:9，在溫度100-110℃蒸煮40分鐘,得到蒸煮液a；
將蒸煮液a過濾，濾材的濾網(wǎng)小于10um，得到艾草提取液b；
2)纖維素纖維的制備
木漿粕在氫氧化鈉溶液中浸漬，氫氧化鈉溶液的濃度為240g/l；浸漬處理后的漿粕經(jīng)壓榨、粉碎、老成、黃化，黃化過程中，二硫化碳的添加量為甲種纖維素重量的25wt％，黃化溫度為25℃；
經(jīng)黃化后的木漿進(jìn)行溶解，在溶解過程中加入步驟(1)的艾草提取液，其中，艾草提取液的加入量占粘膠液中甲種纖維素重量的3wt％，且堿量為粘膠的重量5％，艾草提取液與粘膠液進(jìn)行在溫度25℃混合30分鐘；溶解后的木漿經(jīng)過過濾，過濾后的膠液經(jīng)過紡絲得到絲束，酸浴組成為：酸浴組成為：硫酸100g/l，硫酸鈉315g/l，硫酸鋅10.0g/l，紡絲速度為50m/min，絲束經(jīng)后續(xù)處理后即可得到具有抗菌性能的纖維素纖維。
實(shí)施例2
1)艾草提取液的制備
取野生艾草桿，將其洗滌除塵，將除塵后的艾草桿截成長度1-2cm的小段，將艾草段與水混合，液比控制在1:7在溫度80-85℃蒸煮50分鐘,得到蒸煮液a；
將蒸煮液a過濾，濾材的濾網(wǎng)小于10um，得到艾草提取液b；
2)纖維素纖維的制備
木漿粕在氫氧化鈉溶液中浸漬，氫氧化鈉溶液的濃度為240g/l；浸漬處理后的漿粕經(jīng)壓榨、粉碎、老成、黃化，黃化過程中，二硫化碳的添加量為甲種纖維素重量的25wt％，黃化溫度為25℃，經(jīng)黃化后的木漿進(jìn)行溶解，溶解后的木漿經(jīng)過過濾；
在過濾后的紡絲原液中添加艾草提取液，其中，艾草提取液的加入量占粘膠液中甲種纖維素重量的3wt％，且堿量為粘膠的重量6％，艾草提取液與粘膠液在溫度35℃進(jìn)行充分混合，膠液經(jīng)過紡絲得到絲束，酸浴組成為：硫酸90.g/l，硫酸鈉315g/l，硫酸鋅12.2g/l，紡絲速度為55m/min，絲束經(jīng)后續(xù)處理后即可得到具有抗菌性能的纖維素纖維。
實(shí)施例3
1)艾草提取液的制備
取野生艾草桿，將其洗滌除塵，將除塵后的艾草桿截成長度3-5cm的小段，將艾草段與水混合，液比控制在1:8，在溫度95-110℃的純水中蒸煮15分鐘，然后，在溫度80-90℃的條件下蒸煮30分鐘，得到ph值3.5的蒸煮液a；
將蒸煮液a過濾，濾材的濾網(wǎng)小于10um，得到艾草提取液b；
2)纖維素纖維的制備
木漿粕在氫氧化鈉溶液中浸漬，氫氧化鈉溶液的濃度為240g/l；浸漬處理后的漿粕經(jīng)壓榨、粉碎、老成、黃化，黃化過程中，二硫化碳的添加量為甲種纖維素重量的25wt％，黃化溫度為25℃，經(jīng)黃化后的木漿進(jìn)行溶解，溶解后的木漿經(jīng)過過濾；
在過濾后的紡絲原液中添加艾草提取液，其中，艾草提取液的加入量占粘膠液中甲種纖維素重量的3wt％，且堿量為粘膠重量的6％，艾草提取液與粘膠液在溫度35℃充分混合，膠液經(jīng)過紡絲得到絲束，酸浴組成為：硫酸130.g/l，硫酸鈉325g/l，硫酸鋅14.2g/l，紡絲速度為55m/min，絲束經(jīng)后續(xù)處理后即可得到具有抗菌性能的纖維素纖維。
實(shí)施例4
1)艾草提取液的制備
取艾草桿，將其洗滌除塵，將除塵后的艾草桿截成長度2-3cm的小段，將艾草段與水混合，液比控制在1:9，在溫度85-95℃蒸煮50分鐘,得到蒸煮液a；
將蒸煮液a過濾，濾材的濾網(wǎng)小于10um，得到艾草提取液b；
2)纖維素纖維的制備
木漿粕在溫度35℃的氫氧化鈉溶液中浸漬，氫氧化鈉溶液的濃度為240g/l；浸漬處理后的漿粕經(jīng)壓榨、粉碎、老成、黃化，黃化過程中，二硫化碳的添加量為甲種纖維素重量的30wt％，黃化溫度為30℃；
經(jīng)黃化后的木漿進(jìn)行溶解，在溶解過程中加入步驟(1)的艾草提取液，其中，艾草提取液的加入量占粘膠液中甲種纖維素重量的1.5wt％，且堿量為粘膠的重量的5％，艾草提取液與粘膠液進(jìn)行在溫度15℃混合60分鐘；溶解后的木漿經(jīng)過過濾，過濾后的膠液經(jīng)過紡絲得到絲束，酸浴組成為：酸浴組成為：硫酸80g/l，硫酸鈉320g/l，硫酸鋅9.5g/l，紡絲速度為50m/min，絲束經(jīng)后續(xù)處理后即可得到具有抗菌性能的纖維素纖維。
實(shí)施例5
1)艾草提取液的制備
取北方野生艾草桿，將其洗滌除塵，將除塵后的艾草桿截成長度2-3cm的小段，將艾草段與水混合，液比控制在1:7,在溫度95-110℃的純水中蒸煮20分鐘，然后，在溫度80-90℃的條件下蒸煮35分鐘，得到ph值4.0蒸煮液a，；
將蒸煮液a過濾，濾材的濾網(wǎng)小于10um，得到艾草提取液b；
2)纖維素纖維的制備
木漿粕在氫氧化鈉溶液中浸漬，氫氧化鈉溶液的濃度為240g/l；浸漬處理后的漿粕經(jīng)壓榨、粉碎、老成、黃化，黃化過程中，二硫化碳的添加量為甲種纖維素重量的25wt％，黃化溫度為25℃；
經(jīng)黃化后的木漿進(jìn)行溶解，在溶解過程中加入步驟(1)的艾草提取液，其中，艾草提取液的加入量占粘膠液中甲種纖維素重量的3wt％，且堿量為粘膠重量的4％，艾草提取液與粘膠液進(jìn)行在溫度30℃混合30分鐘；溶解后的木漿經(jīng)過過濾，過濾后的膠液經(jīng)過紡絲得到絲束，酸浴組成為：酸浴組成為：硫酸130g/l，硫酸鈉280g/l，硫酸鋅13.4g/l，紡絲速度為50m/min，絲束經(jīng)后續(xù)處理后即可得到具有抗菌性能的纖維素纖維。
實(shí)施例6
1)艾草提取液的制備
取艾草，將其洗滌除塵，將除塵后的艾草桿截成長度2-3cm的小段，將艾草段與水混合，液比控制在1:9，在溫度100-110℃蒸煮40分鐘,得到蒸煮液a；
將蒸煮液a過濾，濾材的濾網(wǎng)小于10um，得到艾草提取液b；
2)纖維素纖維的制備
木漿粕在溫度為40℃的氫氧化鈉溶液中浸漬，氫氧化鈉溶液的濃度為240g/l，并加入步驟1)的艾草提取液b，其中，艾草提取液的加入量占粘膠液中甲種纖維素重量的3wt％；浸漬處理后的漿粕經(jīng)壓榨、粉碎、老成、黃化，黃化過程中，二硫化碳的添加量為甲種纖維素重量的40wt％，黃化溫度為25℃；經(jīng)黃化后的木漿進(jìn)行溶解，溶解后的木漿經(jīng)過過濾，過濾后的膠液經(jīng)過紡絲得到絲束，酸浴組成為：酸浴組成為：硫酸130g/l，硫酸鈉315g/l，硫酸鋅8.4g/l，紡絲速度為50m/min，絲束經(jīng)后續(xù)處理后即可得到具有抗菌性能的纖維素纖維。
實(shí)施例7
1)艾草提取液的制備
取北方野生艾草桿，將其洗滌除塵，將除塵后的艾草桿截成長度2-3cm的小段，將艾草段與水混合，液比控制在1:8，在溫度90-100℃蒸煮40分鐘,得到蒸煮液a；
將蒸煮液a過濾，濾材的濾網(wǎng)小于10um，得到艾草提取液b；
2)纖維素纖維的制備
木漿粕在氫氧化鈉溶液中浸漬，氫氧化鈉溶液的濃度為240g/l；浸漬處理后的漿粕經(jīng)壓榨、粉碎、老成、黃化，黃化過程中，二硫化碳的添加量為甲種纖維素重量的25wt％，黃化溫度為35℃；
經(jīng)黃化后的木漿進(jìn)行溶解，在溶解過程中加入步驟(1)的艾草提取液，其中，艾草提取液的加入量占粘膠液中甲種纖維素重量的0.5wt％，且堿量為粘膠重量的4％，艾草提取液與粘膠液在溫度25℃進(jìn)行充分混合；溶解后的木漿經(jīng)過過濾，過濾后的膠液經(jīng)過紡絲得到絲束，酸浴組成為：酸浴組成為：硫酸110g/l，硫酸鈉315g/l，硫酸鋅11.5g/l，紡絲速度為50m/min，絲束經(jīng)后續(xù)處理后即可得到具有抗菌性能的纖維素纖維。
比較例1
本比較例對(duì)加入艾草提取液與不加艾草提取液所制備得到的纖維素纖維的性能進(jìn)行對(duì)比，參照樣品在制備過程中沒有加入艾草提取液，其制備方法參考實(shí)施例1，省去了實(shí)施例1的艾草提取液的步驟，以及第二步加艾草提取液的步驟，其他工藝步驟以及工藝 參數(shù)參考實(shí)施例1，測(cè)試樣品為實(shí)施例1、2制備得到的纖維素纖維。其結(jié)果如見下表。