本發(fā)明涉及一種抗老化聚酰胺纖維的制備方法，屬于功能纖維制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
聚酰胺纖維(我國(guó)稱(chēng)錦綸)，其最突出的優(yōu)點(diǎn)是耐磨性高于其他所有纖維，比棉花耐磨性高10倍，比羊毛高20倍，在混紡織物中稍加入一些聚酰胺纖維，可大大提高其耐磨性，當(dāng)拉伸至3-6％時(shí)，彈性回復(fù)率可達(dá)100％，能經(jīng)受上萬(wàn)次折撓而不斷裂。聚酰胺纖維的強(qiáng)度比棉花高1-2倍、比羊毛高4-5倍，是粘膠纖維的3倍。但聚酰胺纖維的耐熱性和耐光性較差，保持性也不佳，做成的衣服不如滌綸挺括。另外，用于衣著的錦綸-66和錦綸-6都存在吸濕性和染色性差的缺點(diǎn)。聚酰胺纖維最大的缺點(diǎn)是耐日光性、耐熱性不好，久曬就會(huì)變黃，強(qiáng)度下降。對(duì)于帳篷、雨篷、廣告布、窗簾布、燈箱布、尼龍網(wǎng)、尼龍纜繩，高原區(qū)域的服飾一般要抗老化處理，其處理方式主要為表面涂層和浸漬，方法簡(jiǎn)單，效果明顯，但風(fēng)吹日曬或洗滌容易脫落，持久性差。
硅灰石針狀纖維是一種三斜晶系，細(xì)板狀晶體，集合體呈放射針狀或纖維狀，是塑料、橡膠制品較好的抗老化填充材料，可以提高塑料、橡膠制品的抗老化、增強(qiáng)流動(dòng)性以及改善抗拉強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度、線性拉伸，耐化學(xué)腐蝕、熱穩(wěn)定性及尺寸穩(wěn)定良好。
硼酸鎂晶須、硼酸鋁晶須，顯微鏡下觀察為纖維狀晶體，具有高的彈性模量、良好的機(jī)械強(qiáng)度、耐熱性、耐化學(xué)性、耐酸性等特點(diǎn)，可用作熱塑性樹(shù)脂、熱固性樹(shù)脂的補(bǔ)強(qiáng)劑，能增強(qiáng)塑料成型流動(dòng)性好，接近于無(wú)填充的樹(shù)脂，晶須以微原纖形態(tài)分散在纖維內(nèi)部，提高纖維的綜合物理性能，由于它們的價(jià)格僅是碳化硅晶須的1/20-1/30，故而是當(dāng)今復(fù)合材料最有希望廣泛應(yīng)用的晶須之一。
白炭黑可以強(qiáng)烈地反射紫外線，添加到聚酰胺樹(shù)脂中可大大減少紫外線對(duì)聚酰胺的降解作用，從而達(dá)到延緩材料老化的目的。白炭黑顆粒比SiO2要小100—1000倍，將其添加到聚酰胺樹(shù)脂中，有利于熔融紡絲絲。由于白炭黑的高流動(dòng)性和小尺寸效應(yīng)，使材料表面更加致密細(xì)潔，摩擦系數(shù)變小，加之納米顆粒的高強(qiáng)度，使材料的耐磨性大大增強(qiáng)。
埃洛石納米管是一種由高嶺石的片層在天然條件下卷曲而成天然的多壁納米管狀材料，具有典型的多壁納米管狀結(jié)構(gòu)，對(duì)陽(yáng)離子、極性分子等具有較強(qiáng)的吸附能力。天然的納米管狀結(jié)構(gòu)和易于分散的性質(zhì)，使得埃洛石納米管作為一種新型的聚合物增強(qiáng)改性材料在聚丙烯、聚酰胺、聚酯、橡膠等得到應(yīng)用。
凹凸棒土的基本結(jié)構(gòu)單元為棒狀、針狀、纖維狀單晶體，簡(jiǎn)稱(chēng)凹凸棒晶，凹凸棒土中棒晶的含量一般＜50％，凹凸棒晶長(zhǎng)約0.5-5μm，寬約0.01-0.10μm，表面布滿凹凸相間的溝槽，莫氏硬度2-3級(jí)，加熱到700-800℃，硬度＞5級(jí)，比重為2.05-2.32，添加在塑料中既作為著色劑，又具有補(bǔ)強(qiáng)、阻燃、防老化。
紫外線吸收劑UVP-327，能強(qiáng)烈吸收波長(zhǎng)為270-380納米的紫外線，化學(xué)穩(wěn)定性好，揮發(fā)性極小，特別適用于聚乙烯和聚丙烯，與抗氧化劑并用為顯著的協(xié)同效應(yīng)，顯著改善制品的熱氧穩(wěn)定性?？寡鮿?010對(duì)聚丙烯、聚乙烯有卓越的抗氧化性能，可有效地延長(zhǎng)制品的使用期限。光穩(wěn)定劑HPT，該品可用為聚乙烯和聚丙烯光穩(wěn)定劑，可賦予制品優(yōu)良的戶外防老化性能。
多年來(lái)科技工作者針對(duì)聚酰胺纖維存在的缺陷，進(jìn)行了大量的研究，以期制得具有強(qiáng)度高持久抗老化聚酰胺纖維。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，把抗老化材料復(fù)合改性后與聚酰胺共混熔融制成抗老化聚酰胺為皮層的皮芯型抗老化聚酰胺纖維，充分發(fā)揮皮層的抗老化和芯層的強(qiáng)力作用，提供一種抗老化聚酰胺纖維的制備方法。
本發(fā)明所述的一種抗老化聚酰胺纖維的制備方法，采用如下步驟：
A)按質(zhì)量份數(shù)取0.3-0.5份表征參數(shù)長(zhǎng)為0.5-5μm、寬為0.01-0.10μm凹凸棒晶，0.3-0.5份表征參數(shù)直徑為0.5-1μm、長(zhǎng)度為10-25μm的硼酸鋁晶須，1.0-1.5份表征參數(shù)長(zhǎng)徑比為14-16:1的硅灰石針狀纖維，0.5-1.0份月桂胺聚氧乙烯醚，0.8-1.2份白炭黑，3.0-5.0份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25-35％的碳酸氫納水溶液，0.3-0.5份表征參數(shù)直徑為40-150nm、長(zhǎng)度為2-20μm的埃洛石納米管混合，在150-170℃過(guò)熱蒸汽反應(yīng)釜內(nèi)攪拌汽蒸反應(yīng)45-60min，在300-400℃條件下真空微波輻射2.5-3.5h，然后浸于80-120份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的檸檬酸溶液中真空吸濕處理，吸透后加熱至60-95℃超聲波分散0.5-1.5h，再攪拌分散2.5-3.5h，取懸浮物；
B)按質(zhì)量份數(shù)將步驟A)獲得的2.0-4.0份懸浮物用60-100份含質(zhì)量分?jǐn)?shù)3-5％三聚磷酸鈉分散液的去離子水在75-85℃下超聲波處理25-35min，取上層懸浮物經(jīng)100-200目過(guò)濾，蒸餾水洗滌干凈，清潔烘干，得到增強(qiáng)抗老化劑；
C)按質(zhì)量份數(shù)取步驟B)8.0-12份得到的增強(qiáng)抗老化劑，6.0-10份直徑0.2-5μm，長(zhǎng)度10-25μm的硼酸鎂晶須，0.6-1.0份金紅石型鈦白粉，5.0-10份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-20％的KR-212偶聯(lián)劑，0.4-0.6份UV-327紫外線吸收劑，0.15-0.2份770光穩(wěn)定劑，0.1-0.15份DNP抗氧劑，80-90℃條件下在混合機(jī)中以250-350r/min的速度攪拌反應(yīng)45-60min，在50-70℃條件下真空烘干，再加入200-300份聚酰胺，以250-350r/min的速度攪拌40-50min，雙螺桿熔融混練擠出得到抗老化聚酰胺；
D)將步驟C)得到的抗老化聚酰胺和常規(guī)聚酰胺分別干燥至含水率≤50ppm，以抗老化聚酰胺為皮層，以常規(guī)聚酰胺為芯層，熔融復(fù)合紡制成抗老化聚酰胺纖維。
本發(fā)明所述的一種抗老化聚酰胺纖維的制備方法，采用如下步驟：
A)按質(zhì)量份數(shù)取0.4份表征參數(shù)長(zhǎng)為2.5μm、寬為0.05μm凹凸棒晶，0.4份表征參數(shù)直徑為0.75μm、長(zhǎng)度為15μm的硼酸鋁晶須，1.2份表征參數(shù)長(zhǎng)徑比為15:1的硅灰石針狀纖維，0.75份月桂胺聚氧乙烯醚，1.0份白炭黑，4.0份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的碳酸氫納水溶液，0.4份表征參數(shù)直徑為100nm、長(zhǎng)度為11μm的埃洛石納米管混合，在160℃過(guò)熱蒸汽反應(yīng)釜內(nèi)攪拌汽蒸反應(yīng)50min，在350℃條件下真空微波輻射3h，然后浸于100份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的檸檬酸溶液中真空吸濕處理，吸透后加熱至75℃超聲波分散1h，再攪拌分散3h，取懸浮物；
B)按質(zhì)量份數(shù)將步驟A)獲得的3.0份懸浮物用80份含質(zhì)量分?jǐn)?shù)4％三聚磷酸鈉分散液的去離子水在80℃下超聲波處理30min，取上層懸浮物經(jīng)150目過(guò)濾，蒸餾水洗滌干凈，清潔烘干，得到增強(qiáng)抗老化劑；
C)按質(zhì)量份數(shù)取步驟B)10份得到的增強(qiáng)抗老化劑，8.0份直徑2.5μm，長(zhǎng)度15μm的硼酸鎂晶須，0.8份金紅石型鈦白粉，7.0份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的KR-212偶聯(lián)劑，0.5份UV-327紫外線吸收劑，0.17份770光穩(wěn)定劑，0.12份DNP抗氧劑，85℃條件下在混合機(jī)中以300r/min的速度攪拌反應(yīng)55min，在60℃條件下真空烘干，再加入250份聚酰胺，以300r/min的速度攪拌45min，雙螺桿熔融混練擠出得到抗老化聚酰胺；
D)將步驟C)得到的抗老化聚酰胺和常規(guī)聚酰胺分別干燥至含水率為25ppm，以抗老化聚酰胺為皮層，以常規(guī)聚酰胺為芯層，熔融復(fù)合紡制成抗老化聚酰胺纖維。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明在聚酰胺樹(shù)脂中添加增強(qiáng)材料無(wú)機(jī)晶須、抗老化材料硅灰石針狀纖維、白炭黑、紫外線吸收劑、光穩(wěn)定劑、抗氧劑，與聚酰胺樹(shù)脂共混熔融制成一種以微原纖維形態(tài)分散在內(nèi)部的聚酰胺，經(jīng)熔融紡制成抗老化聚酰胺為皮層的皮芯型持久抗老化聚酰胺纖維。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)的介紹：本發(fā)明所述的一種抗老化聚酰胺纖維的制備方法，采用如下步驟：
A)按質(zhì)量份數(shù)取0.3-0.5份表征參數(shù)長(zhǎng)為0.5-5μm、寬為0.01-0.10μm凹凸棒晶，0.3-0.5份表征參數(shù)直徑為0.5-1μm、長(zhǎng)度為10-25μm的硼酸鋁晶須，1.0-1.5份表征參數(shù)長(zhǎng)徑比為14-16:1的硅灰石針狀纖維，0.5-1.0份月桂胺聚氧乙烯醚，0.8-1.2份白炭黑，3.0-5.0份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25-35％的碳酸氫納水溶液，0.3-0.5份表征參數(shù)直徑為40-150nm、長(zhǎng)度為2-20μm的埃洛石納米管混合，在150-170℃過(guò)熱蒸汽反應(yīng)釜內(nèi)攪拌汽蒸反應(yīng)45-60min，在300-400℃條件下真空微波輻射2.5-3.5h然后浸于80-120份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的檸檬酸溶液中真空吸濕處理，吸透后加熱至60-95℃超聲波分散0.5-1.5h，再攪拌分散2.5-3.5h，取懸浮物；
B)按質(zhì)量份數(shù)將步驟A)獲得的2.0-4.0份懸浮物用60-100份含質(zhì)量分?jǐn)?shù)3-5％三聚磷酸鈉分散液的去離子水在75-85℃下超聲波處理25-35min，取上層懸浮物經(jīng)100-200目過(guò)濾，蒸餾水洗滌干凈，清潔烘干，得到增強(qiáng)抗老化劑；
C)按質(zhì)量份數(shù)取步驟B)8.0-12份得到的增強(qiáng)抗老化劑，6.0-10份直徑0.2-5μm，長(zhǎng)度10-25μm的硼酸鎂晶須，0.6-1.0份金紅石型鈦白粉，5.0-10份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-20％的KR-212偶聯(lián)劑，0.4-0.6份UV-327紫外線吸收劑，0.15-0.2份770光穩(wěn)定劑，0.1-0.15份DNP抗氧劑，80-90℃條件下在混合機(jī)中以250-350r/min的速度攪拌反應(yīng)45-60min，在50-70℃條件下真空烘干，再加入200-300份聚酰胺，以250-350r/min的速度攪拌40-50min，雙螺桿熔融混練擠出得到抗老化聚酰胺；
D)將步驟C)得到的抗老化聚酰胺和常規(guī)聚酰胺分別干燥至含水率≤50ppm，以抗老化聚酰胺為皮層，以常規(guī)聚酰胺為芯層，熔融復(fù)合紡制成抗老化聚酰胺纖維。
實(shí)施例1：一種抗老化聚酰胺纖維的制備方法，采用如下步驟：
A)按質(zhì)量份數(shù)取0.3份表征參數(shù)長(zhǎng)為0.5μm、寬為0.01μm凹凸棒晶，0.3份表征參數(shù)直徑為0.5μm、長(zhǎng)度為10μm的硼酸鋁晶須，1.0份表征參數(shù)長(zhǎng)徑比為14:1的硅灰石針狀纖維，0.5份月桂胺聚氧乙烯醚，0.8份白炭黑，3.0份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％的碳酸氫納水溶液，0.3份表征參數(shù)直徑為40nm、長(zhǎng)度為2μm的埃洛石納米管混合，在150℃過(guò)熱蒸汽反應(yīng)釜內(nèi)攪拌汽蒸反應(yīng)45min，在300℃條件下真空微波輻射2.5h，然后浸于80份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的檸檬酸溶液中真空吸濕處理，吸透后加熱至60℃超聲波分散0.5h，再攪拌分散2.5h，取懸浮物；
B)按質(zhì)量份數(shù)將步驟A)獲得的2.0份懸浮物用60份含質(zhì)量分?jǐn)?shù)3％三聚磷酸鈉分散液的去離子水在75℃下超聲波處理25min，取上層懸浮物經(jīng)100目過(guò)濾，蒸餾水洗滌干凈，清潔烘干，得到增強(qiáng)抗老化劑；
C)按質(zhì)量份數(shù)取步驟B)8.0份得到的增強(qiáng)抗老化劑，6.0份直徑0.2μm，長(zhǎng)度10μm的硼酸鎂晶須，0.6份金紅石型鈦白粉，5.0份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的KR-212偶聯(lián)劑，0.4份UV-327紫外線吸收劑，0.15份770光穩(wěn)定劑，0.1份DNP抗氧劑，80℃條件下在混合機(jī)中以250r/min的速度攪拌反應(yīng)45min，在50℃條件下真空烘干，再加入200份聚酰胺，以250r/min的速度攪拌40min，雙螺桿熔融混練擠出得到抗老化聚酰胺；
D)將步驟C)得到的抗老化聚酰胺和常規(guī)聚酰胺分別干燥至含水率為10ppm，以抗老化聚酰胺為皮層，以常規(guī)聚酰胺為芯層，熔融復(fù)合紡制成抗老化聚酰胺纖維。
實(shí)施例2：一種抗老化聚酰胺纖維的制備方法，采用如下步驟：
A)按質(zhì)量份數(shù)取0.4份表征參數(shù)長(zhǎng)為2.5μm、寬為0.05μm凹凸棒晶，0.4份表征參數(shù)直徑為0.75μm、長(zhǎng)度為15μm的硼酸鋁晶須，1.2份表征參數(shù)長(zhǎng)徑比為15:1的硅灰石針狀纖維，0.75份月桂胺聚氧乙烯醚，1.0份白炭黑，4.0份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的碳酸氫納水溶液，0.4份表征參數(shù)直徑為100nm、長(zhǎng)度為11μm的埃洛石納米管混合，在160℃過(guò)熱蒸汽反應(yīng)釜內(nèi)攪拌汽蒸反應(yīng)50min，在350℃條件下真空微波輻射3h，然后浸于100份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的檸檬酸溶液中真空吸濕處理，吸透后加熱至75℃超聲波分散1h，再攪拌分散3h，取懸浮物；
B)按質(zhì)量份數(shù)將步驟A)獲得的3.0份懸浮物用80份含質(zhì)量分?jǐn)?shù)4％三聚磷酸鈉分散液的去離子水在80℃下超聲波處理30min，取上層懸浮物經(jīng)150目過(guò)濾，蒸餾水洗滌干凈，清潔烘干，得到增強(qiáng)抗老化劑；
C)按質(zhì)量份數(shù)取步驟B)10份得到的增強(qiáng)抗老化劑，8.0份直徑2.5μm，長(zhǎng)度15μm的硼酸鎂晶須，0.8份金紅石型鈦白粉，7.0份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的KR-212偶聯(lián)劑，0.5份UV-327紫外線吸收劑，0.17份770光穩(wěn)定劑，0.12份DNP抗氧劑，85℃條件下在混合機(jī)中以300r/min的速度攪拌反應(yīng)55min，在60℃條件下真空烘干，再加入250份聚酰胺，以300r/min的速度攪拌45min，雙螺桿熔融混練擠出得到抗老化聚酰胺；
D)將步驟C)得到的抗老化聚酰胺和常規(guī)聚酰胺分別干燥至含水率為25ppm，以抗老化聚酰胺為皮層，以常規(guī)聚酰胺為芯層，熔融復(fù)合紡制成抗老化聚酰胺纖維。
實(shí)施例3：一種抗老化聚酰胺纖維的制備方法，采用如下步驟：
A)按質(zhì)量份數(shù)取0.5份表征參數(shù)長(zhǎng)為5μm、寬為0.10μm凹凸棒晶，0.5份表征參數(shù)直徑為1μm、長(zhǎng)度為25μm的硼酸鋁晶須，1.5份表征參數(shù)長(zhǎng)徑比為16:1的硅灰石針狀纖維，1.0份月桂胺聚氧乙烯醚，1.2份白炭黑，5.0份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35％的碳酸氫納水溶液，0.5份表征參數(shù)直徑為150nm、長(zhǎng)度為20μm的埃洛石納米管混合，在170℃過(guò)熱蒸汽反應(yīng)釜內(nèi)攪拌汽蒸反應(yīng)60min，在400℃條件下真空微波輻射3.5h，然后浸于120份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的檸檬酸溶液中真空吸濕處理，吸透后加熱至95℃超聲波分散1.5h，再攪拌分散3.5h，取懸浮物；
B)按質(zhì)量份數(shù)將步驟A)獲得的4.0份懸浮物用100份含質(zhì)量分?jǐn)?shù)5％三聚磷酸鈉分散液的去離子水在85℃下超聲波處理35min，取上層懸浮物經(jīng)200目過(guò)濾，蒸餾水洗滌干凈，清潔烘干，得到增強(qiáng)抗老化劑；
C)按質(zhì)量份數(shù)取步驟B)12份得到的增強(qiáng)抗老化劑，10份直徑5μm，長(zhǎng)度25μm的硼酸鎂晶須，1.0份金紅石型鈦白粉，10份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的KR-212偶聯(lián)劑，0.6份UV-327紫外線吸收劑，0.2份770光穩(wěn)定劑，0.15DNP抗氧劑份，90℃條件下在混合機(jī)中以350r/min的速度攪拌反應(yīng)60min，在70℃條件下真空烘干，再加入300份聚酰胺，以350r/min的速度攪拌50min，雙螺桿熔融混練擠出得到抗老化聚酰胺；
D)將步驟C)得到的抗老化聚酰胺和常規(guī)聚酰胺分別干燥至含水率為50ppm，以抗老化聚酰胺為皮層，以常規(guī)聚酰胺為芯層，熔融復(fù)合紡制成抗老化聚酰胺纖維。
本發(fā)明所述的實(shí)施例并不限于以上所述實(shí)施例，通過(guò)前述公開(kāi)的數(shù)值范圍，在就具體實(shí)施例中進(jìn)行任意替換，從而可以得到無(wú)數(shù)個(gè)實(shí)施例，對(duì)此不一一例舉。