本發(fā)明涉及聚氨酯制備技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種殼聚糖/聚乙烯醇復(fù)合納米導(dǎo)電纖維的制備工藝。
背景技術(shù):
殼聚糖具有生物相容性好,可生物降解和抗血凝性等優(yōu)點(diǎn),利用靜電紡絲制備純殼聚糖納米材料非常困難,多數(shù)研究是將殼聚糖與其他聚合物共混,再由靜電紡絲制備復(fù)合納米纖維將無(wú)機(jī)納米材料的特性和殼聚糖納米纖維相結(jié)合,可開(kāi)發(fā)具有獨(dú)特性質(zhì)適應(yīng)特殊需求的殼聚糖納米纖維產(chǎn)品,常用的無(wú)機(jī)納米材料有銀、二氧化鈦等石墨具備優(yōu)良化學(xué)穩(wěn)定性導(dǎo)熱導(dǎo)電性能,對(duì)復(fù)合材料導(dǎo)電性能的影響符合滲流作用現(xiàn)象,石墨在復(fù)合材料中導(dǎo)電的滲流臨界值為10%,加入較大比例的石墨會(huì)對(duì)復(fù)合材料的力學(xué)性能影響較大對(duì)于靜電紡絲技術(shù)而言,較大比例無(wú)機(jī)粒子的加入會(huì)影響紡絲成型過(guò)程,導(dǎo)致納米纖維成型較差,目前,功能性納米纖維中無(wú)機(jī)粒子共混比例通常較低,制備石墨導(dǎo)電納米纖維時(shí)無(wú)法達(dá)到其滲流臨界值以實(shí)現(xiàn)導(dǎo)電功能。聚乙烯醇,是重要的化工原料,無(wú)毒無(wú)味、無(wú)污染,也是制作手套的主要原料之一,但是單純的聚乙烯醇沒(méi)有導(dǎo)電性能,制作成手套后不僅具備防靜電能力,在一些電子、儀表制造車(chē)間或者石化行業(yè)中使用這種手套很容易產(chǎn)生靜電,影響產(chǎn)品質(zhì)量甚至造成火災(zāi)危險(xiǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
針對(duì)以上問(wèn)題,本發(fā)明提供了一種殼聚糖/聚乙烯醇復(fù)合納米導(dǎo)電纖維的制備工藝,采用原位聚合法制備聚苯胺纖維,具有簡(jiǎn)單易行的特點(diǎn),且其皮層為純度較高的聚苯胺,具有較高的電導(dǎo)率,基本保持了基質(zhì)纖維的力學(xué)性能,是目前最有應(yīng)用前景可以有效解決背景技術(shù)中的問(wèn)題。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:一種殼聚糖/聚乙烯醇復(fù)合納米導(dǎo)電纖維的制備工藝,包括如下步驟:
(1)在三口瓶中加入45mL-55mL冰乙酸水溶液,然后加入0.1g-0.2g納米石墨粉溶解后得到混合溶液;
(2)將步驟(1)中的混合溶液進(jìn)行超聲分散1.5h-2.5h,再加入1g殼聚糖顆粒,并用電動(dòng)攪拌器攪拌3h,得到殼聚糖/聚乙烯醇紡絲液;
(3)將得到的殼聚糖/聚乙烯醇紡絲液分次裝入的20ml的注射器中,固定于高壓靜電紡絲裝置上,注射器的金屬針頭與高壓電源的一極相連;
(4)在接收板上覆上一層鋁箔接收板與高壓電源的另一極相連,并設(shè)置紡絲電壓、接收距離和推進(jìn)速度,打開(kāi)電源,開(kāi)始紡絲,得到殼聚糖/聚乙烯醇復(fù)合納米纖維;
(5)將殼聚糖/聚乙烯醇復(fù)合納米纖維置于苯胺單體溶液中2h-2.5h,取出后均勻擠壓,控制其帶液率在110%-120%范圍內(nèi);
(6)將步驟(5)中得到吸附有苯胺單體的殼聚糖/聚乙烯醇復(fù)合納米纖維放入反應(yīng)液中1.5h-2h,纖維與反應(yīng)液的浴比為1:25;
(7)將步驟(6)中的纖維取出后用去離子水洗滌,再自然風(fēng)干,得到最終成品;
根據(jù)上述技術(shù)方案,所述步驟(4)中的紡絲電壓為150V,接收距離為12cm,推進(jìn)速度為0.2mL/h。
根據(jù)上述技術(shù)方案,所述反應(yīng)液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25g/L的過(guò)硫酸銨與濃度為0.5mol/L的鹽酸1:2配置而成。
根據(jù)上述技術(shù)方案,所述注射器的金屬針頭的型號(hào)為12#、15cm。
根據(jù)上述技術(shù)方案,所述殼聚糖/聚乙烯醇紡絲液中的納米石墨粉占所有固體含量的2.8%。
本發(fā)明的有益效果:
本發(fā)明提供了一種殼聚糖/聚乙烯醇復(fù)合納米導(dǎo)電纖維的制備工藝,采用原位聚合法導(dǎo)電高分子材料原位聚合法以纖維作為基體,將其浸漬于苯胺溶液中,再置于氧化劑和摻雜酸溶液中,使苯胺在基質(zhì)表面發(fā)生聚合并摻雜,形成一層聚苯胺導(dǎo)電層,用此法制備聚苯胺纖維,具有簡(jiǎn)單易行的特點(diǎn),且其皮層為純度較高的聚苯胺,具有較高的電導(dǎo)率,基本保持了基質(zhì)纖維的力學(xué)性能。
具體實(shí)施方式
為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白,以下結(jié)合實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解,此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。
實(shí)施例1:
一種殼聚糖/聚乙烯醇復(fù)合納米導(dǎo)電纖維的制備工藝,包括如下步驟:
(1)在三口瓶中加入50mL冰乙酸水溶液,然后加入0.15g納米石墨粉溶解后得到混合溶液;
(2)將步驟(1)中的混合溶液進(jìn)行超聲分散2h,再加入1g殼聚糖顆粒,并用電動(dòng)攪拌器攪拌3h,得到殼聚糖/聚乙烯醇紡絲液;
(3)將得到的殼聚糖/聚乙烯醇紡絲液分次裝入的20ml的注射器中,固定于高壓靜電紡絲裝置上,注射器的金屬針頭與高壓電源的一極相連;
(4)在接收板上覆上一層鋁箔接收板與高壓電源的另一極相連,并設(shè)置紡絲電壓、接收距離和推進(jìn)速度,打開(kāi)電源,開(kāi)始紡絲,得到殼聚糖/聚乙烯醇復(fù)合納米纖維;
(5)將殼聚糖/聚乙烯醇復(fù)合納米纖維置于苯胺單體溶液中2h-2.5h,取出后均勻擠壓,控制其帶液率在110%-120%范圍內(nèi);
(6)將步驟(5)中得到吸附有苯胺單體的殼聚糖/聚乙烯醇復(fù)合納米纖維放入反應(yīng)液中1.5h-2h,纖維與反應(yīng)液的浴比為1:25;
(7)將步驟(6)中的纖維取出后用去離子水洗滌,再自然風(fēng)干,得到最終成品;
根據(jù)上述技術(shù)方案,所述步驟(4)中的紡絲電壓為150V,接收距離為12cm,推進(jìn)速度為0.2mL/h。
根據(jù)上述技術(shù)方案,所述反應(yīng)液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25g/L的過(guò)硫酸銨與濃度為0.5mol/L的鹽酸1:2配置而成。
根據(jù)上述技術(shù)方案,所述注射器的金屬針頭的型號(hào)為12#、15cm。
根據(jù)上述技術(shù)方案,所述殼聚糖/聚乙烯醇紡絲液中的納米石墨粉占所有固體含量的2.8%。
實(shí)施例2:
一種殼聚糖/聚乙烯醇復(fù)合納米導(dǎo)電纖維的制備工藝,包括如下步驟:
(1)在三口瓶中加入45mL-55mL冰乙酸水溶液,然后加入0.1g-0.2g納米石墨粉溶解后得到混合溶液;
(2)將步驟(1)中的混合溶液進(jìn)行超聲分散1.5h-2.5h,再加入1g殼聚糖顆粒,并用電動(dòng)攪拌器攪拌3h,得到殼聚糖/聚乙烯醇紡絲液;
(3)將得到的殼聚糖/聚乙烯醇紡絲液分次裝入的20ml的注射器中,固定于高壓靜電紡絲裝置上,注射器的金屬針頭與高壓電源的一極相連;
(4)在接收板上覆上一層鋁箔接收板與高壓電源的另一極相連,并設(shè)置紡絲電壓、接收距離和推進(jìn)速度,打開(kāi)電源,開(kāi)始紡絲,得到殼聚糖/聚乙烯醇復(fù)合納米纖維;
(5)將殼聚糖/聚乙烯醇復(fù)合納米纖維置于苯胺單體溶液中2h-2.5h,取出后均勻擠壓,控制其帶液率在115%;
(6)將步驟(5)中得到吸附有苯胺單體的殼聚糖/聚乙烯醇復(fù)合納米纖維放入反應(yīng)液中2h,纖維與反應(yīng)液的浴比為1:25;
(7)將步驟(6)中的纖維取出后用去離子水洗滌,再自然風(fēng)干,得到最終成品;
根據(jù)上述技術(shù)方案,所述步驟(4)中的紡絲電壓為150V,接收距離為12cm,推進(jìn)速度為0.2mL/h。
根據(jù)上述技術(shù)方案,所述反應(yīng)液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25g/L的過(guò)硫酸銨與濃度為0.5mol/L的鹽酸1:2配置而成。
根據(jù)上述技術(shù)方案,所述注射器的金屬針頭的型號(hào)為12#、15cm。
根據(jù)上述技術(shù)方案,所述殼聚糖/聚乙烯醇紡絲液中的納米石墨粉占所有固體含量的2.8%。
實(shí)施例3:
一種殼聚糖/聚乙烯醇復(fù)合納米導(dǎo)電纖維的制備工藝,包括如下步驟:
(1)在三口瓶中加入45mL-55mL冰乙酸水溶液,然后加入0.1g-0.2g納米石墨粉溶解后得到混合溶液;
(2)將步驟(1)中的混合溶液進(jìn)行超聲分散1.5h-2.5h,再加入1g殼聚糖顆粒,并用電動(dòng)攪拌器攪拌3h,得到殼聚糖/聚乙烯醇紡絲液;
(3)將得到的殼聚糖/聚乙烯醇紡絲液分次裝入的20ml的注射器中,固定于高壓靜電紡絲裝置上,注射器的金屬針頭與高壓電源的一極相連;
(4)在接收板上覆上一層鋁箔接收板與高壓電源的另一極相連,并設(shè)置紡絲電壓、接收距離和推進(jìn)速度,打開(kāi)電源,開(kāi)始紡絲,得到殼聚糖/聚乙烯醇復(fù)合納米纖維;
(5)將殼聚糖/聚乙烯醇復(fù)合納米纖維置于苯胺單體溶液中2h,取出后均勻擠壓,控制其帶液率在110%-120%范圍內(nèi);
(6)將步驟(5)中得到吸附有苯胺單體的殼聚糖/聚乙烯醇復(fù)合納米纖維放入反應(yīng)液中1.5h-2h,纖維與反應(yīng)液的浴比為1:25;
(7)將步驟(6)中的纖維取出后用去離子水洗滌,再自然風(fēng)干,得到最終成品;
根據(jù)上述技術(shù)方案,所述步驟(4)中的紡絲電壓為200V,接收距離為15cm,推進(jìn)速度為0.3mL/h。
根據(jù)上述技術(shù)方案,所述反應(yīng)液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25g/L的過(guò)硫酸銨與濃度為0.5mol/L的鹽酸1:2配置而成。
根據(jù)上述技術(shù)方案,所述注射器的金屬針頭的型號(hào)為12#、16cm。
根據(jù)上述技術(shù)方案,所述殼聚糖/聚乙烯醇紡絲液中的納米石墨粉占所有固體含量的2.8%。
基于上述,本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于,本發(fā)明提供了一種殼聚糖/聚乙烯醇復(fù)合納米導(dǎo)電纖維的制備工藝,采用原位聚合法導(dǎo)電高分子材料原位聚合法以纖維作為基體,將其浸漬于苯胺溶液中,再置于氧化劑和摻雜酸溶液中,使苯胺在基質(zhì)表面發(fā)生聚合并摻雜,形成一層聚苯胺導(dǎo)電層,用此法制備聚苯胺纖維,具有簡(jiǎn)單易行的特點(diǎn),且其皮層為純度較高的聚苯胺,具有較高的電導(dǎo)率,基本保持了基質(zhì)纖維的力學(xué)性能。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。