本發(fā)明屬于干濕法紡絲領(lǐng)域,涉及一種低阻尼聚合物高效干濕法紡絲方法。
背景技術(shù):
干濕法紡絲是將干法紡絲與濕法紡絲的特點(diǎn)結(jié)合起來的化學(xué)纖維紡絲方法,又稱干噴-濕紡,簡稱干濕紡。這是20世紀(jì)60年代發(fā)展起來的新紡絲方法。干濕法紡絲可以紡高粘度的紡絲原液,從而減少溶劑的回收以及單耗,同時(shí)其紡絲成形速度相對于濕法紡絲速度較高所得的纖維結(jié)構(gòu)均勻,橫截面近似圓形。目前干濕法紡絲成形技術(shù)已經(jīng)應(yīng)用于聚丙烯腈纖維、聚乳酸纖維、殼聚糖等纖維的制備。干濕法紡絲最大的缺點(diǎn)在于紡絲原液細(xì)流斷流后,原液極易沿著噴絲頭漫流,這就意味著多孔紡絲過程中如果有一根單絲斷裂,就很可能因?yàn)槁?,而造成其它絲的斷裂,從而破壞紡絲過程的連續(xù)性。干濕法紡絲的漫流現(xiàn)象與聚合物溶液的粘彈性、表面張力、噴絲板幾何形狀以及形變速度有關(guān)。在空氣層中紡絲細(xì)流的長度超過其直徑許多倍,這種細(xì)流為熱力學(xué)不穩(wěn)定狀態(tài),它力圖成為球狀或沿噴絲頭表面漫流。
目前為了克服干濕法紡絲過程中漫流的問題,主要通過提高紡絲原液的粘度與增加噴絲板的孔徑來減輕漫流現(xiàn)象。通過對紡絲原液的粘度減輕漫流問題的同時(shí),因原液與噴絲微孔間剪切作用力增加,流動(dòng)變得更加困難,并且在噴絲板出口處膨脹現(xiàn)象嚴(yán)重,一般原液粘度控制在50-100Pa.s;通過增加噴絲微孔直徑的方法雖然可以在一定程度上減輕漫流問題,但是較大直徑微孔形成的粗旦纖維無法滿足后道的應(yīng)用要求,一般噴絲微孔直徑不超過0.3mm。因此現(xiàn)有通過提高紡絲原液的粘度與增加噴絲板的孔徑在一定程度上雖可以減輕漫流現(xiàn)象,但是大大降低了成形速度與纖維的品質(zhì)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有干濕法紡絲技術(shù)的不足,通過對噴絲板表面噴絲微孔進(jìn)行低表面能處理,降低噴絲微孔的表面張力,大大提升干濕法紡絲原液擠出速度從而大大減弱漫流現(xiàn)象,提高可紡性。
為達(dá)到上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
一種低阻尼聚合物高效干濕法紡絲方法,將聚合物紡絲溶液經(jīng)由低阻尼噴絲微孔擠出形成紡絲細(xì)流,紡絲細(xì)流通過濕空氣層進(jìn)入凝固浴中凝固成形得到原絲,原絲經(jīng)過進(jìn)一步處理后形成纖維;
所述低阻尼噴絲微孔是經(jīng)過聚硅氧烷處理液表面處理的低表面能的噴絲微孔,噴絲微孔本身的表面凹坑被低表面能材料填充,噴絲微孔表面光滑,紡絲熔體與噴絲微孔摩擦系數(shù)降低,噴絲微孔表面能En≤35mJ/cm2,表面粗糙度Ra≤0.2μm,表面靜態(tài)接觸角WCA≥85°。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案:
如上所述的一種低阻尼聚合物高效干濕法紡絲方法,所述低阻尼噴絲微孔的制備方法為:以噴絲板為固定床,以聚硅氧烷處理液為流動(dòng)液,在70~85℃條件下,使流動(dòng)液從噴絲板的噴絲微孔流出,然后在95~120℃條件下進(jìn)行初步固化,再在200~230℃進(jìn)行再次固化,最后在260~280℃進(jìn)行終固化,冷卻后得到低阻尼噴絲微孔。
如上所述的一種低阻尼聚合物高效干濕法紡絲方法,所述聚硅氧烷處理液按重量份計(jì),各組分為:
如上所述的一種低阻尼聚合物高效干濕法紡絲方法,所述聚硅氧烷處理液的制備方法為按比例加入硅溶膠和鋁溶膠,然后用催化劑調(diào)節(jié)pH值,使體系的pH值維持在2~4.5,然后再加入溶劑和硅氧烷,再在常溫下進(jìn)行水解15~20min,然后再把體系放入45~80℃進(jìn)行高溫縮合,反應(yīng)維持30~75min,反應(yīng)結(jié)束后再加入助劑,進(jìn)行攪拌5~10min后,待體系冷卻到室溫,得到所需的聚硅氧烷處理液。
如上所述的一種低阻尼聚合物高效干濕法紡絲方法,所述硅氧烷為甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、三甲基氯硅烷和苯基三乙氧基硅烷中的一種以上;
所述硅溶膠為堿性硅溶膠,其pH值為10.3±0.2,硅溶膠的固含量為30~45wt%,平均粒徑為30~50nm;
所述鋁溶膠為堿性鋁溶膠,其pH值為9.6±0.2,鋁溶膠的固含量為20~35wt%,平均粒徑為45~65nm;
所述溶劑為醇與水的混合溶劑,醇為一元醇或者二元醇;且一元醇與水的體積比為1.25~1.60:1,二元醇與水的體積比為0.75~1.0:1;
其中一元醇為乙醇、異丙醇或丁醇,二元醇為乙二醇或1,3-丙二醇;
所述催化劑為甲酸、乙酸、鹽酸、磷酸或硝酸中的一種或兩種的混合物;
所述助劑為流平劑BYK 310、消泡劑BYK 025和表面增硬耐磨劑T801的混合物;其中流平劑、消泡劑與表面增硬耐磨劑的質(zhì)量比為1:1~5:0.25~0.5。
如上所述的一種低阻尼聚合物高效干濕法紡絲方法,所述硅氧烷為甲基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷和三甲基氯硅烷的混合物,且相應(yīng)的體積比為1:0.05~0.25:0.05~0.1。
如上所述的一種低阻尼聚合物高效干濕法紡絲方法,流動(dòng)液從噴絲板的噴絲微孔流出的流速為0.01~10L/min,時(shí)間為0.5~5min;初步固化時(shí)間為15~20min;再次固化時(shí)間為20~25min;終固化時(shí)間為5~10min;冷卻采用自然冷卻。
如上所述的一種低阻尼聚合物高效干濕法紡絲方法,所述低阻尼噴絲微孔包括常規(guī)圓孔和各種異形孔,各種異形孔為三角型、三葉型、中空型或扁平型微孔。
如上所述的一種低阻尼聚合物高效干濕法紡絲方法,所述聚合物為聚丙烯腈、聚乳酸、殼聚糖、二丁酰甲殼素、聚氯乙烯、芳香族聚酰胺或聚苯并咪唑;所述濕空氣層是指噴絲板與凝固浴上液面之間的空氣層,濕空氣層的長度為1~10cm,溫度為5~35℃,相對濕度為50~95%;所述進(jìn)一步處理包括預(yù)拉伸、拉伸、水洗、干燥和熱定型。
如上所述的一種低阻尼聚合物高效干濕法紡絲方法,所述凝固浴的溫度為5~20℃,所述干濕法紡絲的紡絲速度為1000~2000m/min。
本發(fā)明的一種低阻尼聚合物高效干濕法紡絲方法,主要是通過對紡絲噴絲微孔表面進(jìn)行低表面能處理,提高噴絲微孔光滑度,降低摩擦系數(shù)、表面張力,提高原液擠出速度,提高噴絲頭拉伸速度,降低干濕法紡絲中的漫流現(xiàn)象,提高聚合物紡絲液的可紡性。作用原理如下式:
式中,Uk表示紡絲溶液噴絲頭表面的剝離速度,表示紡絲溶液與噴絲頭間的表面張力,Rc表示細(xì)流脹大區(qū)的半徑,r0表示噴絲孔半徑,η表示紡絲溶液的粘度,ρ表示紡絲溶液的密度,g表示重力加速度,Uk越小,聚合物紡絲液漫流的可能性就越小。
由式中可以看出,當(dāng)絲溶液粘度η、紡絲溶液的密度ρ與噴絲板孔徑r0為定值時(shí),降低噴絲微孔的表面張力即對噴絲微孔表面進(jìn)行低表面能處理制備低阻尼噴絲微孔,能夠降低紡絲溶液噴絲頭表面的剝離速度Uk,有利于降低聚合物紡絲液的漫流現(xiàn)象,提高可紡性,制備性能優(yōu)良的纖維產(chǎn)品。
有益效果:
1)本發(fā)明的低阻尼聚合物高效干濕法紡絲方法裝置簡單,只需將常規(guī)紡絲裝置中的噴絲板替換為本發(fā)明中含有低阻尼噴絲微孔的噴絲板即可;
2)本發(fā)明中的噴絲微孔,具有低表面能特點(diǎn),能夠提高噴絲微孔光滑度和降低摩擦系數(shù);
3)本發(fā)明的噴絲微孔,采用聚硅氧烷單體水解縮合后進(jìn)行逐級表面固化,既保證了噴絲微孔的尺寸穩(wěn)定性和低表面能特性,同時(shí)還可以提高固化后聚硅氧烷體型結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變,提高噴絲微孔表面硬度和耐摩擦性能;
4)本發(fā)明的噴絲微孔的噴絲板,清洗周期延長至原有的4倍以上;
5)本發(fā)明的低阻尼聚合物高效干濕法紡絲方法能夠顯著提高纖維的紡絲速度1000~2000m/min(現(xiàn)有干濕法紡絲速度為200m/min),極大地提高了生產(chǎn)效率;
6)本發(fā)明在提升纖維紡絲成形速度基礎(chǔ)上進(jìn)一步提升纖維的品質(zhì),纖維毛絲、斷頭率、廢絲率大大減低。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式,進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解,這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解,在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改,這些等價(jià)形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
實(shí)施例1
一種低阻尼聚丙烯腈高效干濕法紡絲方法,首先制備聚硅氧烷處理液,首先按重量份計(jì),將10份pH值為10.1、固含量為30wt%、平均粒徑為30nm的堿性硅溶膠和10份pH值為9.4、固含量為20wt%、平均粒徑為45nm的堿性鋁溶膠混合,然后加入5份甲酸作催化劑調(diào)節(jié)體系pH值,使pH值維持在2,然后加入10份乙醇與水的混合溶劑,乙醇與水的體積比為1.25:1,然后再加入30份甲基三甲氧基硅烷,再在常溫下進(jìn)行水解15min,然后再把體系放入45℃進(jìn)行高溫縮合,反應(yīng)維持30min,反應(yīng)結(jié)束后再加入1份質(zhì)量比為1:1:0.25的流平劑BYK 310、消泡劑BYK 025和表面增硬耐磨劑T801的混合物助劑,進(jìn)行攪拌5min后,待體系冷卻到室溫,得到聚硅氧烷處理液;
然后采用聚硅氧烷處理液處理噴絲微孔得到低阻尼噴絲微孔,以噴絲板為固定床,以聚硅氧烷處理液為流動(dòng)液,在70℃條件下,使流動(dòng)液在0.5min內(nèi)以0.01L/min的流速從噴絲板的圓孔型噴絲微孔流出,然后在95℃條件下進(jìn)行初步固化15min,再在200℃進(jìn)行再次固化20min,最后在260℃進(jìn)行終固化5min,自然冷卻后得到低阻尼噴絲微孔,測試表明制備的低阻尼噴絲微孔的噴絲微孔的表面能En為35mJ/cm2,表面粗糙度Ra為0.2μm,表面靜態(tài)接觸角WCA為85°;
最后將聚丙烯腈紡絲溶液經(jīng)由低阻尼噴絲微孔以1000m/min的速度擠出形成紡絲細(xì)流,紡絲細(xì)流通過長度為1cm、溫度為5℃、相對濕度為50%的濕空氣層進(jìn)入溫度為5℃的凝固浴中凝固成形得到原絲,原絲經(jīng)過預(yù)拉伸、拉伸、水洗、干燥和熱定型后形成纖維。
實(shí)施例2
一種低阻尼聚乳酸高效干濕法紡絲方法,首先制備聚硅氧烷處理液,首先按重量份計(jì),將20份pH值為10.5、固含量為45wt%、平均粒徑為50nm的堿性硅溶膠和20份pH值為9.8、固含量為35wt%、平均粒徑為65nm的堿性鋁溶膠混合,然后加入8份乙酸作催化劑調(diào)節(jié)體系pH值,使pH值維持在4.5,然后加入20份異丙醇與水的混合溶劑,異丙醇與水的體積比為1.42:1,然后再加入40份甲基三乙氧基硅烷,再在常溫下進(jìn)行水解20min,然后再把體系放入80℃進(jìn)行高溫縮合,反應(yīng)維持75min,反應(yīng)結(jié)束后再加入3份質(zhì)量比為1:5:0.5的流平劑BYK 310、消泡劑BYK 025和表面增硬耐磨劑T801的混合物助劑,進(jìn)行攪拌10min后,待體系冷卻到室溫,得到聚硅氧烷處理液;
然后采用聚硅氧烷處理液處理噴絲微孔得到低阻尼噴絲微孔,以噴絲板為固定床,以聚硅氧烷處理液為流動(dòng)液,在85℃條件下,使流動(dòng)液在5min內(nèi)以10L/min的流速從噴絲板的三角型噴絲微孔流出,然后在120℃條件下進(jìn)行初步固化20min,再在230℃進(jìn)行再次固化25min,最后在280℃進(jìn)行終固化10min,自然冷卻后得到低阻尼噴絲微孔,測試表明制備的低阻尼噴絲微孔的噴絲微孔的表面能En為34mJ/cm2,表面粗糙度Ra為0.15μm,表面靜態(tài)接觸角WCA為86°;
最后將聚乳酸紡絲溶液經(jīng)由低阻尼噴絲微孔以1100m/min的速度擠出形成紡絲細(xì)流,紡絲細(xì)流通過長度為2cm、溫度為8℃、相對濕度為55%的濕空氣層進(jìn)入溫度為8℃的凝固浴中凝固成形得到原絲,原絲經(jīng)過預(yù)拉伸、拉伸、水洗、干燥和熱定型后形成纖維。
實(shí)施例3
一種低阻尼殼聚糖高效干濕法紡絲方法,首先制備聚硅氧烷處理液,首先按重量份計(jì),將15份pH值為10.3、固含量為35wt%、平均粒徑為40nm的堿性硅溶膠和15份pH值為9.6、固含量為30wt%、平均粒徑為50nm的堿性鋁溶膠混合,然后加入6份鹽酸作催化劑調(diào)節(jié)體系pH值,使pH值維持在3,然后加入15份丁醇與水的混合溶劑,丁醇與水的體積比為1.60:1,然后再加入35份乙基三乙氧基硅烷,再在常溫下進(jìn)行水解18min,然后再把體系放入50℃進(jìn)行高溫縮合,反應(yīng)維持40min,反應(yīng)結(jié)束后再加入2份質(zhì)量比為1:1:0.25的流平劑BYK 310、消泡劑BYK 025和表面增硬耐磨劑T801的混合物助劑,進(jìn)行攪拌8min后,待體系冷卻到室溫,得到聚硅氧烷處理液;
然后采用聚硅氧烷處理液處理噴絲微孔得到低阻尼噴絲微孔,以噴絲板為固定床,以聚硅氧烷處理液為流動(dòng)液,在80℃條件下,使流動(dòng)液在3min內(nèi)以5L/min的流速從噴絲板的三葉型噴絲微孔流出,然后在100℃條件下進(jìn)行初步固化18min,再在210℃進(jìn)行再次固化22min,最后在270℃進(jìn)行終固化8min,自然冷卻后得到低阻尼噴絲微孔,測試表明制備的低阻尼噴絲微孔的噴絲微孔的表面能En為32mJ/cm2,表面粗糙度Ra為0.1μm,表面靜態(tài)接觸角WCA為88°;
最后將殼聚糖紡絲溶液經(jīng)由低阻尼噴絲微孔以1200m/min的速度擠出形成紡絲細(xì)流,紡絲細(xì)流通過長度為3cm、溫度為10℃、相對濕度為60%的濕空氣層進(jìn)入溫度為10℃的凝固浴中凝固成形得到原絲,原絲經(jīng)過預(yù)拉伸、拉伸、水洗、干燥和熱定型后形成纖維。
實(shí)施例4
一種低阻尼二丁酰甲殼素高效干濕法紡絲方法,首先制備聚硅氧烷處理液,首先按重量份計(jì),將18份pH值為10.3、固含量為40wt%、平均粒徑為45nm的堿性硅溶膠和18份pH值為9.6、固含量為30wt%、平均粒徑為60nm的堿性鋁溶膠混合,然后加入7份磷酸作催化劑調(diào)節(jié)體系pH值,使pH值維持在4.5,然后加入18份乙二醇與水的混合溶劑,乙二醇與水的體積比為0.75:1,然后再加入38份三甲基氯硅烷,再在常溫下進(jìn)行水解18min,然后再把體系放入70℃進(jìn)行高溫縮合,反應(yīng)維持70min,反應(yīng)結(jié)束后再加入3份質(zhì)量比為1:5:0.5的流平劑BYK 310、消泡劑BYK 025和表面增硬耐磨劑T801的混合物助劑,進(jìn)行攪拌10min后,待體系冷卻到室溫,得到聚硅氧烷處理液;
然后采用聚硅氧烷處理液處理噴絲微孔得到低阻尼噴絲微孔,以噴絲板為固定床,以聚硅氧烷處理液為流動(dòng)液,在80℃條件下,使流動(dòng)液在4min內(nèi)以8L/min的流速從噴絲板的三葉型噴絲微孔流出,然后在110℃條件下進(jìn)行初步固化18min,再在220℃進(jìn)行再次固化24min,最后在270℃進(jìn)行終固化8min,自然冷卻后得到低阻尼噴絲微孔,測試表明制備的低阻尼噴絲微孔的噴絲微孔的表面能En為34mJ/cm2,表面粗糙度Ra為0.2μm,表面靜態(tài)接觸角WCA為88°;
最后將二丁酰甲殼素紡絲溶液經(jīng)由低阻尼噴絲微孔以1300m/min的速度擠出形成紡絲細(xì)流,紡絲細(xì)流通過長度為4cm、溫度為15℃、相對濕度為65%的濕空氣層進(jìn)入溫度為12℃的凝固浴中凝固成形得到原絲,原絲經(jīng)過預(yù)拉伸、拉伸、水洗、干燥和熱定型后形成纖維。
實(shí)施例5
一種低阻尼聚氯乙烯高效干濕法紡絲方法,首先制備聚硅氧烷處理液,首先按重量份計(jì),將10份pH值為10.1、固含量為30wt%、平均粒徑為30nm的堿性硅溶膠和10份pH值為9.4、固含量為20wt%、平均粒徑為45nm的堿性鋁溶膠混合,然后加入5份硝酸作催化劑調(diào)節(jié)體系pH值,使pH值維持在2,然后加入10份1,3-丙二醇與水的混合溶劑,1,3-丙二醇與水的體積比為1.0:1,然后再加入30份苯基三乙氧基硅烷,再在常溫下進(jìn)行水解15min,然后再把體系放入45℃進(jìn)行高溫縮合,反應(yīng)維持30min,反應(yīng)結(jié)束后再加入1份質(zhì)量比為1:1:0.25的流平劑BYK 310、消泡劑BYK 025和表面增硬耐磨劑T801的混合物助劑,進(jìn)行攪拌5min后,待體系冷卻到室溫,得到聚硅氧烷處理液;
然后采用聚硅氧烷處理液處理噴絲微孔得到低阻尼噴絲微孔,以噴絲板為固定床,以聚硅氧烷處理液為流動(dòng)液,在70℃條件下,使流動(dòng)液在0.5min內(nèi)以0.01L/min的流速從噴絲板的中空型噴絲微孔流出,然后在95℃條件下進(jìn)行初步固化15min,再在200℃進(jìn)行再次固化20min,最后在260℃進(jìn)行終固化5min,自然冷卻后得到低阻尼噴絲微孔,測試表明制備的低阻尼噴絲微孔的噴絲微孔的表面能En為32mJ/cm2,表面粗糙度Ra為0.2μm,表面靜態(tài)接觸角WCA為85°;
最后將聚氯乙烯紡絲溶液經(jīng)由低阻尼噴絲微孔以1400m/min的速度擠出形成紡絲細(xì)流,紡絲細(xì)流通過長度為5cm、溫度為18℃、相對濕度為70%的濕空氣層進(jìn)入溫度為15℃的凝固浴中凝固成形得到原絲,原絲經(jīng)過預(yù)拉伸、拉伸、水洗、干燥和熱定型后形成纖維。
實(shí)施例6
一種低阻尼芳香族聚酰胺高效干濕法紡絲方法,首先制備聚硅氧烷處理液,首先按重量份計(jì),將15份pH值為10.3、固含量為40wt%、平均粒徑為40nm的堿性硅溶膠和15份pH值為9.6、固含量為30wt%、平均粒徑為60nm的堿性鋁溶膠混合,然后加入6份甲酸和乙酸的混合物作催化劑調(diào)節(jié)體系pH值,使pH值維持在3,甲酸與乙酸的質(zhì)量比為1:1,然后加入15份乙醇與水的混合溶劑,乙醇與水的體積比為1.25:1,然后再加入35份甲基三甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷的混合物,相應(yīng)的體積比為1:1,再在常溫下進(jìn)行水解18min,然后再把體系放入70℃進(jìn)行高溫縮合,反應(yīng)維持60min,反應(yīng)結(jié)束后再加入2份質(zhì)量比為1:5:0.5的流平劑BYK 310、消泡劑BYK 025和表面增硬耐磨劑T801的混合物助劑,進(jìn)行攪拌8min后,待體系冷卻到室溫,得到聚硅氧烷處理液;
然后采用聚硅氧烷處理液處理噴絲微孔得到低阻尼噴絲微孔,以噴絲板為固定床,以聚硅氧烷處理液為流動(dòng)液,在80℃條件下,使流動(dòng)液在4min內(nèi)以8L/min的流速從噴絲板的扁平型噴絲微孔流出,然后在100℃條件下進(jìn)行初步固化18min,再在220℃進(jìn)行再次固化24min,最后在270℃進(jìn)行終固化8min,自然冷卻后得到低阻尼噴絲微孔;測試表明制備的低阻尼噴絲微孔的噴絲微孔的表面能En為33mJ/cm2,表面粗糙度Ra為0.2μm,表面靜態(tài)接觸角WCA為87°;
最后將芳香族聚酰胺紡絲溶液經(jīng)由低阻尼噴絲微孔以1500m/min的速度擠出形成紡絲細(xì)流,紡絲細(xì)流通過長度為5.5cm、溫度為20℃、相對濕度為75%的濕空氣層進(jìn)入溫度為16℃的凝固浴中凝固成形得到原絲,原絲經(jīng)過預(yù)拉伸、拉伸、水洗、干燥和熱定型后形成纖維。
實(shí)施例7
一種低阻尼聚苯并咪唑高效干濕法紡絲方法,首先制備聚硅氧烷處理液,首先按重量份計(jì),將10份pH值為10.1、固含量為30wt%、平均粒徑為30nm的堿性硅溶膠和10份pH值為9.4、固含量為20wt%、平均粒徑為45nm的堿性鋁溶膠混合,然后加入5份鹽酸和磷酸的混合物,作催化劑調(diào)節(jié)體系pH值,使pH值維持在2,鹽酸與磷酸的質(zhì)量比為1:2,然后加入10份異丙醇與水的混合溶劑,異丙醇與水的體積比為1.42:1,然后再加入30份甲基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷和三甲基氯硅烷的混合物,相應(yīng)的體積比為1:0.05:0.05,再在常溫下進(jìn)行水解15min,然后再把體系放入45℃進(jìn)行高溫縮合,反應(yīng)維持30min,反應(yīng)結(jié)束后再加入1份質(zhì)量比為1:1:0.25的流平劑BYK 310、消泡劑BYK 025和表面增硬耐磨劑T801的混合物助劑,進(jìn)行攪拌5min后,待體系冷卻到室溫,得到聚硅氧烷處理液;
然后采用聚硅氧烷處理液處理噴絲微孔得到低阻尼噴絲微孔,以噴絲板為固定床,以聚硅氧烷處理液為流動(dòng)液,在70℃條件下,使流動(dòng)液在0.5min內(nèi)以0.01L/min的流速從噴絲板的圓孔噴絲微孔流出,然后在95℃條件下進(jìn)行初步固化15min,再在200℃進(jìn)行再次固化20min,最后在260℃進(jìn)行終固化5min,自然冷卻后得到低阻尼噴絲微孔,測試表明制備的低阻尼噴絲微孔的噴絲微孔的表面能En為34.8mJ/cm2,表面粗糙度Ra為0.19μm,表面靜態(tài)接觸角WCA為85°;
最后將聚苯并咪唑紡絲溶液經(jīng)由低阻尼噴絲微孔以1500m/min的速度擠出形成紡絲細(xì)流,紡絲細(xì)流通過長度為6cm、溫度為22℃、相對濕度為80%的濕空氣層進(jìn)入溫度為15℃的凝固浴中凝固成形得到原絲,原絲經(jīng)過預(yù)拉伸、拉伸、水洗、干燥和熱定型后形成纖維。
實(shí)施例8
一種低阻尼聚丙烯腈高效干濕法紡絲方法,首先制備聚硅氧烷處理液,首先按重量份計(jì),將20份pH值為10.5、固含量為45wt%、平均粒徑為50nm的堿性硅溶膠和20份pH值為9.8、固含量為35wt%、平均粒徑為65nm的堿性鋁溶膠混合,然后加入8份磷酸和硝酸的混合物作催化劑調(diào)節(jié)體系pH值,使pH值維持在4.5,磷酸與硝酸的質(zhì)量比為2:1,然后加入20份1,3-丙二醇與水的混合溶劑,1,3-丙二醇與水的體積比為1.0:1,然后再加入38份甲基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷和三甲基氯硅烷的混合物,且相應(yīng)的體積比為1:0.25:0.1,再在常溫下進(jìn)行水解20min,然后再把體系放入80℃進(jìn)行高溫縮合,反應(yīng)維持75min,反應(yīng)結(jié)束后再加入3份質(zhì)量比為1:5:0.5的流平劑BYK 310、消泡劑BYK 025和表面增硬耐磨劑T801的混合物助劑,進(jìn)行攪拌10min后,待體系冷卻到室溫,得到聚硅氧烷處理液;
然后采用聚硅氧烷處理液處理噴絲微孔得到低阻尼噴絲微孔,以噴絲板為固定床,以聚硅氧烷處理液為流動(dòng)液,在85℃條件下,使流動(dòng)液在5min內(nèi)以10L/min的流速從噴絲板的中空型噴絲微孔流出,然后在120℃條件下進(jìn)行初步固化20min,再在230℃進(jìn)行再次固化25min,最后在280℃進(jìn)行終固化10min,自然冷卻后得到低阻尼噴絲微孔,測試表明制備的低阻尼噴絲微孔的噴絲微孔的表面能En為35mJ/cm2,表面粗糙度Ra為0.18μm,表面靜態(tài)接觸角WCA為86°;
最后將聚丙烯腈紡絲溶液經(jīng)由低阻尼噴絲微孔以1600m/min的速度擠出形成紡絲細(xì)流,紡絲細(xì)流通過長度為6cm、溫度為25℃、相對濕度為85%的濕空氣層進(jìn)入溫度為13℃的凝固浴中凝固成形得到原絲,原絲經(jīng)過預(yù)拉伸、拉伸、水洗、干燥和熱定型后形成纖維。
實(shí)施例9
一種低阻尼聚乳酸高效干濕法紡絲方法,首先制備聚硅氧烷處理液,首先按重量份計(jì),將20份pH值為10.5、固含量為45wt%、平均粒徑為50nm的堿性硅溶膠和20份pH值為9.8、固含量為35wt%、平均粒徑為65nm的堿性鋁溶膠混合,然后加入8份乙酸作催化劑調(diào)節(jié)體系pH值,使pH值維持在4.5,然后加入20份異丙醇與水的混合溶劑,異丙醇與水的體積比為1.42:1,然后再加入40份甲基三乙氧基硅烷,再在常溫下進(jìn)行水解20min,然后再把體系放入80℃進(jìn)行高溫縮合,反應(yīng)維持75min,反應(yīng)結(jié)束后再加入3份質(zhì)量比為1:5:0.5的流平劑BYK 310、消泡劑BYK 025和表面增硬耐磨劑T801的混合物助劑,進(jìn)行攪拌10min后,待體系冷卻到室溫,得到聚硅氧烷處理液;
然后采用聚硅氧烷處理液處理噴絲微孔得到低阻尼噴絲微孔,以噴絲板為固定床,以聚硅氧烷處理液為流動(dòng)液,在85℃條件下,使流動(dòng)液在5min內(nèi)以10L/min的流速從噴絲板的三葉型噴絲微孔流出,然后在120℃條件下進(jìn)行初步固化20min,再在230℃進(jìn)行再次固化25min,最后在280℃進(jìn)行終固化10min,自然冷卻后得到低阻尼噴絲微孔,測試表明制備的低阻尼噴絲微孔的噴絲微孔的表面能En為34mJ/cm2,表面粗糙度Ra為0.15μm,表面靜態(tài)接觸角WCA為86°;
最后將聚乳酸紡絲溶液經(jīng)由低阻尼噴絲微孔以1700m/min的速度擠出形成紡絲細(xì)流,紡絲細(xì)流通過長度為7cm、溫度為30℃、相對濕度為88%的濕空氣層進(jìn)入溫度為16℃的凝固浴中凝固成形得到原絲,原絲經(jīng)過預(yù)拉伸、拉伸、水洗、干燥和熱定型后形成纖維。
實(shí)施例10
一種低阻尼殼聚糖高效干濕法紡絲方法,首先制備聚硅氧烷處理液,首先按重量份計(jì),將15份pH值為10.3、固含量為35wt%、平均粒徑為40nm的堿性硅溶膠和15份pH值為9.6、固含量為30wt%、平均粒徑為50nm的堿性鋁溶膠混合,然后加入6份鹽酸作催化劑調(diào)節(jié)體系pH值,使pH值維持在3,然后加入15份丁醇與水的混合溶劑,丁醇與水的體積比為1.60:1,然后再加入35份乙基三乙氧基硅烷,再在常溫下進(jìn)行水解18min,然后再把體系放入50℃進(jìn)行高溫縮合,反應(yīng)維持40min,反應(yīng)結(jié)束后再加入2份質(zhì)量比為1:1:0.25的流平劑BYK 310、消泡劑BYK 025和表面增硬耐磨劑T801的混合物助劑,進(jìn)行攪拌8min后,待體系冷卻到室溫,得到聚硅氧烷處理液;
然后采用聚硅氧烷處理液處理噴絲微孔得到低阻尼噴絲微孔,以噴絲板為固定床,以聚硅氧烷處理液為流動(dòng)液,在80℃條件下,使流動(dòng)液在3min內(nèi)以5L/min的流速從噴絲板的三角型噴絲微孔流出,然后在100℃條件下進(jìn)行初步固化18min,再在210℃進(jìn)行再次固化22min,最后在270℃進(jìn)行終固化8min,自然冷卻后得到低阻尼噴絲微孔,測試表明制備的低阻尼噴絲微孔的噴絲微孔的表面能En為32mJ/cm2,表面粗糙度Ra為0.1μm,表面靜態(tài)接觸角WCA為88°;
最后將殼聚糖紡絲溶液經(jīng)由低阻尼噴絲微孔以1800m/min的速度擠出形成紡絲細(xì)流,紡絲細(xì)流通過長度為8cm、溫度為32℃、相對濕度為90%的濕空氣層進(jìn)入溫度為17℃的凝固浴中凝固成形得到原絲,原絲經(jīng)過預(yù)拉伸、拉伸、水洗、干燥和熱定型后形成纖維。
實(shí)施例11
一種低阻尼二丁酰甲殼素高效干濕法紡絲方法,首先制備聚硅氧烷處理液,首先按重量份計(jì),將15份pH值為10.3、固含量為40wt%、平均粒徑為40nm的堿性硅溶膠和15份pH值為9.6、固含量為30wt%、平均粒徑為60nm的堿性鋁溶膠混合,然后加入6份甲酸和乙酸的混合物作催化劑調(diào)節(jié)體系pH值,使pH值維持在3,甲酸與乙酸的質(zhì)量比為1:1,然后加入15份乙醇與水的混合溶劑,乙醇與水的體積比為1.25:1,然后再加入35份甲基三甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷的混合物,相應(yīng)的體積比為1:1,再在常溫下進(jìn)行水解18min,然后再把體系放入70℃進(jìn)行高溫縮合,反應(yīng)維持60min,反應(yīng)結(jié)束后再加入2份質(zhì)量比為1:5:0.5的流平劑BYK 310、消泡劑BYK 025和表面增硬耐磨劑T801的混合物助劑,進(jìn)行攪拌8min后,待體系冷卻到室溫,得到聚硅氧烷處理液;
然后采用聚硅氧烷處理液處理噴絲微孔得到低阻尼噴絲微孔,以噴絲板為固定床,以聚硅氧烷處理液為流動(dòng)液,在80℃條件下,使流動(dòng)液在4min內(nèi)以8L/min的流速從噴絲板的三角型噴絲微孔流出,然后在100℃條件下進(jìn)行初步固化18min,再在220℃進(jìn)行再次固化24min,最后在270℃進(jìn)行終固化8min,自然冷卻后得到低阻尼噴絲微孔,測試表明制備的低阻尼噴絲微孔的噴絲微孔的表面能En為33mJ/cm2,表面粗糙度Ra為0.2μm,表面靜態(tài)接觸角WCA為87°;
最后將二丁酰甲殼素紡絲溶液經(jīng)由低阻尼噴絲微孔以1900m/min的速度擠出形成紡絲細(xì)流,紡絲細(xì)流通過長度為9cm、溫度為32℃、相對濕度為92%的濕空氣層進(jìn)入溫度為19℃的凝固浴中凝固成形得到原絲,原絲經(jīng)過預(yù)拉伸、拉伸、水洗、干燥和熱定型后形成纖維。
實(shí)施例12
一種低阻尼聚氯乙烯高效干濕法紡絲方法,首先制備聚硅氧烷處理液,首先按重量份計(jì),將10份pH值為10.1、固含量為30wt%、平均粒徑為30nm的堿性硅溶膠和10份pH值為9.4、固含量為20wt%、平均粒徑為45nm的堿性鋁溶膠混合,然后加入5份鹽酸和磷酸的混合物,作催化劑調(diào)節(jié)體系pH值,使pH值維持在2,鹽酸與磷酸的質(zhì)量比為1:2,然后加入10份異丙醇與水的混合溶劑,異丙醇與水的體積比為1.42:1,然后再加入30份甲基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷和三甲基氯硅烷的混合物,相應(yīng)的體積比為1:0.05:0.05,再在常溫下進(jìn)行水解15min,然后再把體系放入45℃進(jìn)行高溫縮合,反應(yīng)維持30min,反應(yīng)結(jié)束后再加入1份質(zhì)量比為1:1:0.25的流平劑BYK 310、消泡劑BYK 025和表面增硬耐磨劑T801的混合物助劑,進(jìn)行攪拌5min后,待體系冷卻到室溫,得到聚硅氧烷處理液;
然后采用聚硅氧烷處理液處理噴絲微孔得到低阻尼噴絲微孔,以噴絲板為固定床,以聚硅氧烷處理液為流動(dòng)液,在70℃條件下,使流動(dòng)液在0.5min內(nèi)以0.01L/min的流速從噴絲板的扁平型噴絲微孔流出,然后在95℃條件下進(jìn)行初步固化15min,再在200℃進(jìn)行再次固化20min,最后在260℃進(jìn)行終固化5min,自然冷卻后得到低阻尼噴絲微孔,測試表明制備的低阻尼噴絲微孔的噴絲微孔的表面能En為34.8mJ/cm2,表面粗糙度Ra為0.19μm,表面靜態(tài)接觸角WCA為85°;
最后將聚氯乙烯紡絲溶液經(jīng)由低阻尼噴絲微孔以2000m/min的速度擠出形成紡絲細(xì)流,紡絲細(xì)流通過長度為10cm、溫度為35℃、相對濕度為95%的濕空氣層進(jìn)入溫度為20℃的凝固浴中凝固成形得到原絲,原絲經(jīng)過預(yù)拉伸、拉伸、水洗、干燥和熱定型后形成纖維。