本發(fā)明涉及一種合成纖維的制備方法，屬于高分子材料制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

合成纖維具有強(qiáng)度高、成本低、化學(xué)穩(wěn)定性能好、耐酸堿、耐微生物、耐磨等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于建材、安全防護(hù)、航天航空、醫(yī)療、體育、電子、軍事等諸多領(lǐng)域。其基本的制備流程為合成樹脂的熔融紡絲或熔融擠出、冷卻、高溫牽伸、熱定型、纖維表面處理和收卷。

CN1401021A公開了一種高強(qiáng)度聚酯酰胺纖維的制造方法。其生產(chǎn)工藝是將聚酯酰胺共聚物熔體紡絲后，在20℃以下的溫度下冷卻，得到非結(jié)晶狀態(tài)的未拉伸長(zhǎng)絲，之后通過一個(gè)或多個(gè)烘箱的70～110℃下的高溫拉伸，總拉伸比為4.5倍以上，得到高強(qiáng)度的纖維。

CN 1448546A公開了一種超高強(qiáng)度超高模量聚乙烯纖維的制備方法。其方法是將聚乙烯經(jīng)過熔融擠出、在紡絲箱進(jìn)行噴絲后，在多個(gè)烘箱中分別進(jìn)行多道高倍牽伸處理，牽伸總倍數(shù)為70倍以上。

CN 1515711A公開了一種高強(qiáng)度聚丙烯纖維的制備方法。其方法是將聚丙烯在熔融紡絲機(jī)上熔融擠出，進(jìn)行卷繞，之后將卷繞絲在兩個(gè)烘箱中進(jìn)行兩道牽伸和一道熱松弛。第一道常溫預(yù)牽伸，第二道牽伸溫度為90～140℃。

CN 101899722A公開了一種高強(qiáng)度高模量的聚乙烯醇粗旦纖維的制備方法。其方法是將聚乙烯醇經(jīng)過單螺桿擠出機(jī)熔融擠出后，在多個(gè)120～150℃的熱烘箱中進(jìn)行多級(jí)拉伸至10～16倍后，進(jìn)行高溫?zé)岫ㄐ?，從而得到纖維。

在整個(gè)纖維制備過程中，高溫牽伸提高纖維強(qiáng)度的關(guān)鍵步驟。高溫牽伸的熱烘箱長(zhǎng)度通常較長(zhǎng)，為4～7米，纖維在這段距離中，會(huì)發(fā)生大量的取向結(jié)晶，從而可以展示出優(yōu)異的力學(xué)性能。然而，當(dāng)前的技術(shù)和所公開的專利中，所能增強(qiáng)的倍數(shù)有限，并不能達(dá)到非常理想的效果。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決上述問題，本發(fā)明提供一種高強(qiáng)度合成纖維的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種多道高溫分段牽伸制備高強(qiáng)度合成纖維的方法，其特征在于包括以下步驟：合成樹脂熔融紡絲或熔融擠出、冷卻、分段高溫牽伸、熱定型，其中

所述分段高溫牽伸為烘箱的前段和后段獨(dú)立調(diào)控溫度,且后段的溫度高于前段；

所述分段高溫牽伸包括多道分段高溫牽伸，即分段高溫牽伸過程包括依次進(jìn)入多個(gè)烘箱的多道牽伸，且后一道前段加熱溫度不低于前一道后段。

優(yōu)選的至少包括三道分段高溫牽伸，前三段分段高溫牽伸為：第一道牽伸前段溫度為30～200℃，后段加熱溫度為50～200℃；第二道牽伸前段加熱溫度為100～250℃，后段加熱溫度為120～250℃；第三道牽伸前段加熱溫度為100～300℃，后段加熱溫度為120～300℃。

所述多道分段高溫牽伸優(yōu)選為三道分段高溫牽伸。

優(yōu)選的第一道牽伸倍率為1～50倍，第二道牽伸倍率為1～80倍，第三道牽伸倍率為1～100倍。

所述多道分段高溫牽伸也可以為多于三道分段高溫牽伸，三道之后的溫度和拉伸倍率與第三道相同。

優(yōu)選的前段加熱與后段加熱的長(zhǎng)度比例為1:5～5:1。

優(yōu)選的前段加熱與后段加熱的長(zhǎng)度比例為1:3～3:1。

優(yōu)選的所述合成樹脂為聚丙烯、聚乙烯、聚丙烯腈纖維、聚酯、聚酰胺、聚乙烯醇、聚乙烯醇縮甲醛、聚對(duì)苯二甲酸乙二酯、聚苯咪唑、聚四氟乙烯、聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺、聚酰亞胺中的一種或一種以上混合物。

優(yōu)選的所述合成樹脂中可添加改性劑、改性樹脂或改性填料。

優(yōu)選的所述改性劑、改性樹脂或改性填料為硅烷偶聯(lián)劑Si-69、KH570、KH550、KH151、硅膠抗粘連劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸酯偶聯(lián)劑、正硅酸乙酯(TEOS)、色母粒、增塑母粒、耐高溫母粒、防腐母粒、消泡母粒、無機(jī)物超細(xì)顆粒、馬來酸酐接枝聚丙烯、馬來酸酐接枝聚乙烯、聚乙二醇、聚己二酸丁二醇酯、聚己內(nèi)酯中的任一種或多種的混合物。

優(yōu)選的熱定型后進(jìn)行纖維表面處理，所述纖維表面處理優(yōu)選為壓痕和/或表面改性。

本發(fā)明的技術(shù)效果如下：

本發(fā)明提出了一種多道分段高溫牽伸的方法來制備高強(qiáng)度的合成纖維，高溫牽伸過程中，烘箱的前段和后段可獨(dú)立調(diào)控溫度，溫度調(diào)控范圍為30～200℃。溫度的設(shè)置取決于合成樹脂的種類、牽伸速度和高溫牽伸的次數(shù)。牽伸倍率由每個(gè)烘箱兩側(cè)的滾軸速度差來實(shí)現(xiàn)，牽伸時(shí)間則由則由烘箱的長(zhǎng)度和牽伸速度來確定。

當(dāng)纖維剛剛進(jìn)入烘箱，處在烘箱的前段位置時(shí)，其自身溫度較低，需要一個(gè)加熱的過程，此時(shí)纖維的結(jié)晶度低，所吸收的熱量也較低，因此設(shè)置較低的溫度，實(shí)現(xiàn)一個(gè)較好的預(yù)熱，不會(huì)過度活化纖維的分子鏈，可以保證后續(xù)分子鏈的取向度。當(dāng)纖維拉伸至烘箱的后段位置 時(shí)，分子鏈會(huì)開始大量的取向結(jié)晶，此時(shí)需要較高的能量，因此設(shè)置較高的溫度，不會(huì)因吸熱不充足而導(dǎo)致結(jié)晶不充分。本發(fā)明根據(jù)纖維分子鏈的取向結(jié)晶情況在烘箱的不同位置進(jìn)行相應(yīng)的溫度調(diào)整，纖維強(qiáng)度得到了大幅度的提升。

本發(fā)明所述分段高溫牽伸采用多道分段高溫牽伸，優(yōu)選的采用三道分段高溫牽伸，多道牽伸后由于纖維實(shí)現(xiàn)了高度取向結(jié)晶，纖維強(qiáng)度可進(jìn)一步提高15～30倍。

本發(fā)明可廣泛的應(yīng)用于多種纖維的制備，大大提高了纖維的使用性能。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例裝置及流程示意圖。

具體實(shí)施方式

為了更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的解釋

實(shí)施例1

本實(shí)施例應(yīng)用于制備高強(qiáng)度聚丙烯纖維，制備過程包括以下步驟：

將聚丙烯樹脂、馬來酸酐接枝聚丙烯、色母粒、耐高溫母粒、防腐母粒和消泡母粒充分混合均勻后，加入到單螺桿擠出機(jī)熔融擠出。纖維擠出后，立即在冷卻水中冷卻，得到非結(jié)晶狀態(tài)的未拉伸絲。纖維進(jìn)行三道分段高溫牽伸，第一道加熱烘箱總長(zhǎng)度為6m，前段加熱板長(zhǎng)度2m，溫度為40℃，后段加熱板長(zhǎng)度4m，溫度為50℃，第一個(gè)烘箱的兩端有分別有一個(gè)滾軸，第一個(gè)滾軸的轉(zhuǎn)速為3米每分，第二個(gè)滾軸的轉(zhuǎn)速為6米每分，牽伸倍率為2倍；第二道分段高溫牽伸，加熱烘箱總長(zhǎng)度為6m，前段加熱板長(zhǎng)度2m，溫度為120℃，后段加熱板長(zhǎng)度4m，溫度為140℃，第一個(gè)烘箱后端的滾軸即為第二個(gè)烘箱前端的滾軸，第二個(gè)烘箱后端的滾軸轉(zhuǎn)速為24米每分，牽伸倍率為4倍；第三道分段高溫牽伸，加熱烘箱總長(zhǎng)度為6m，前段加熱板長(zhǎng)度2m，溫度為150℃，后段加熱板長(zhǎng)度4m，溫度為160℃，第二個(gè)烘箱后端的滾軸即為第三個(gè)烘箱前端的滾軸，第三個(gè)烘箱后端的滾軸轉(zhuǎn)速為144米每分，牽伸倍率為6倍。牽伸后的纖維，進(jìn)行高溫?zé)岫ㄐ?，熱定型溫度?20℃，定型時(shí)間為40s。之后，對(duì)纖維進(jìn)行壓痕、改性、包裝和切斷，制得成品。本實(shí)施例的聚丙烯纖維拉伸強(qiáng)度達(dá)到700MPa，拉伸模量達(dá)到15GPa，比使用常規(guī)方法制得的聚丙烯纖維強(qiáng)度提高60％，比僅采用一道分段高溫牽引方法制得的聚丙烯纖維強(qiáng)度提高35％。也可以根據(jù)需要進(jìn)一步增加第四道甚至第五道分段高溫牽伸，其條件與第三道相同。

實(shí)施例2

本實(shí)施例應(yīng)用于制備高強(qiáng)度聚酯酰胺纖維，制備過程包括以下步驟：

將尼龍6與聚己二酸丁二醇酯共聚后，加入到單螺桿擠出機(jī)熔融擠出。纖維擠出后，立即在冷卻水中冷卻，得到非結(jié)晶狀態(tài)的未拉伸絲。纖維進(jìn)行三道分段高溫牽伸，第一道分段高溫牽伸，加熱烘箱總長(zhǎng)度為6m，前段加熱板長(zhǎng)度3m，溫度為20℃，后段加熱板長(zhǎng)度3m，溫度為30℃，牽伸倍率為1倍；第二道分段高溫牽伸，加熱烘箱總長(zhǎng)度為6m，前段加熱板長(zhǎng)度3m，溫度為40℃，后段加熱板長(zhǎng)度3m，溫度為60℃，牽伸倍率為3倍；第三道分段高溫牽伸，加熱烘箱總長(zhǎng)度為6m，前段加熱板長(zhǎng)度3m，溫度為70℃，后段加熱板長(zhǎng)度3m，溫度為80℃，牽伸倍率為5倍。速率控制方式同實(shí)施例1。牽伸后的纖維，進(jìn)行熱定型、包裝和切斷，制得成品。本實(shí)施例的聚酯酰胺纖維拉伸強(qiáng)度達(dá)到1500MPa，拉伸模量達(dá)到10GPa，比使用常規(guī)方法制得的聚酯酰胺纖維強(qiáng)度提高80％，比一道分段高溫牽引方法制得的聚酯酰胺纖維強(qiáng)度提高50％。

實(shí)施例3

本實(shí)施例應(yīng)用于制備高強(qiáng)度聚乙烯醇纖維，制備過程包括以下步驟：

將聚乙烯醇溶脹后加入到單螺桿擠出機(jī)熔融擠出。纖維擠出后，進(jìn)行冷凍、醇解和中和處理。纖維進(jìn)行三道分段高溫牽伸，第一道分段高溫牽伸，加熱烘箱總長(zhǎng)度為6m，前段加熱板長(zhǎng)度4m，溫度為90℃，后段加熱板長(zhǎng)度2m，溫度為100℃，牽伸倍率為2倍；第二道分段高溫牽伸，加熱烘箱總長(zhǎng)度為6m，前段加熱板長(zhǎng)度4m，溫度為140℃，后段加熱板長(zhǎng)度2m，溫度為150℃，牽伸倍率為3倍；第三道分段高溫牽伸，加熱烘箱總長(zhǎng)度為6m，前段加熱板長(zhǎng)度4m，溫度為190℃，后段加熱板長(zhǎng)度2m，溫度為200℃，牽伸倍率為5倍。速率控制方式同實(shí)施例1。牽伸后的纖維，在220℃下進(jìn)行熱定型、包裝和切斷，制得成品。本實(shí)施例的聚乙烯醇纖維拉伸強(qiáng)度達(dá)到1200MPa，拉伸模量達(dá)到40GPa，比使用常規(guī)方法制得的聚酯酰胺纖維強(qiáng)度提高55％，比一道分段高溫牽引方法制得的聚乙烯醇纖維強(qiáng)度提高40％。

以上所述僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，例如前后端溫度的具體調(diào)整，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。