本發(fā)明屬于聚酯紡絲領(lǐng)域,涉及一種多葉異形聚酯纖維FDY絲及其制備方法。
背景技術(shù):
聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET纖維或聚酯纖維)纖維自問世以來,具有斷裂強度和彈性模量高,回彈性適中,熱定型優(yōu)異,耐熱耐光性好以及耐酸耐堿耐腐蝕性等一系列優(yōu)良性能,且織物具有抗皺免燙,挺括性好等優(yōu)點,廣泛應(yīng)用于服裝、家紡等領(lǐng)域。
家用紡織品是紡織業(yè)三大最終產(chǎn)品領(lǐng)域之一,隨著人們生活質(zhì)量的改善,舒適性、功能性、和環(huán)保性日益成為消費者對家紡用品的新的要求。市場用于家紡生產(chǎn)的滌綸長絲產(chǎn)品以常規(guī)普通滌綸產(chǎn)品為主,在手感、光澤以及后道加工難度上均存在一定的缺陷,已經(jīng)不能滿足人們?nèi)找嬖鲩L的舒適性、功能性的要求。
纖維截面的異形化可使紡織產(chǎn)品的光澤性、蓬松性、吸濕性、抗起毛、起球性、耐污性、硬挺度、彈性、手感等得到不同程度的改善,異形纖維在服用、家用及產(chǎn)業(yè)用紡織品領(lǐng)域內(nèi)得到十分廣泛的應(yīng)用。常見的異形纖維有三角形、三葉形、多葉形、十字形、中空纖維等等。
異形纖維采用經(jīng)專門設(shè)計制造的異形噴絲板,經(jīng)特殊紡絲工藝制備而成的方法,這是國內(nèi)外生產(chǎn)異形纖維最普遍使用的方法,通過對噴絲板導(dǎo)孔和微孔加工技術(shù)以及紡絲技術(shù)的改進和優(yōu)化可以生產(chǎn)出任意截面形狀的異形纖維,但是異形纖維由于熔體黏度的原因會產(chǎn)生擠出膨大效應(yīng),產(chǎn)品會出現(xiàn)異形度不高,導(dǎo)致纖維達不到設(shè)計的效果。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)制備多葉異形纖維的保形效果較差的問題,提供一種減弱擠出脹大效應(yīng)的聚酯紡絲方法,本發(fā)明在聚酯分子中引入少量的剛性結(jié)構(gòu)鏈段增加聚酯分子鏈的剛性,一方面由于剛性結(jié)構(gòu)鏈段的含量較少,能夠保持聚酯本體的優(yōu)良特性,另一方面聚酯分子鏈的剛性增加能夠減弱擠出脹大效應(yīng)同時減小表面張力,進而制備保形效果較好的多葉異形纖維。
為達到上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
一種減弱擠出脹大效應(yīng)的聚酯紡絲方法,按照多葉異形聚酯纖維FDY紡絲工藝,其中聚酯為改性聚酯,改性聚酯的分子鏈包括對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和剛性結(jié)構(gòu)鏈段;
所述剛性結(jié)構(gòu)鏈段為2,6-萘二甲酸鏈段、雙酚A鏈段、1,4-環(huán)己烷二甲醇鏈段、2,2-聯(lián)苯二甲酸鏈段、4,4-二苯醚二甲酸鏈段、2,4-聯(lián)苯二甲酸鏈段、3,4-聯(lián)苯二甲酸鏈段、4,4-聯(lián)苯二甲酸鏈段或?qū)αu基苯甲酸鏈段;
所述剛性結(jié)構(gòu)鏈段與對苯二甲酸鏈段的摩爾比為0.02-0.05:1,所述改性聚酯熔體的擠出脹大比為1.25-1.35。
本發(fā)明的擠出脹大比測試方法為:利用高速攝影機圍繞噴絲板做圓周運動,拍出熔體從噴絲板的噴絲微孔擠出時的動態(tài)影像,通過三維模擬建立三維圖形,計算從噴絲微孔擠出的熔體的最大橫截面積和噴絲微孔的橫截面積之比定為擠出脹大比B,得出一次實驗的擠出脹大值B1,連續(xù)取50組數(shù)據(jù)取平均值,得出最終B值。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案:
如上所述的一種多葉異形聚酯纖維FDY絲的制備方法,改性聚酯熔體經(jīng)計量、擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞制得多葉異形聚酯纖維FDY絲,所述多葉異形聚酯纖維FDY絲的主要紡絲工藝參數(shù)為:
擠出溫度:285-300℃;
冷卻溫度:20-25℃;
網(wǎng)絡(luò)壓力:0.20-0.30MPa;
一輥速度:2200-2600m/min;
一輥溫度:75-90℃;
二輥速度:3600-3900m/min;
二輥溫度:115-135℃;
卷繞速度:4000-4600m/min。
如上所述的一種多葉異形聚酯纖維FDY絲的制備方法,噴絲板采用多葉異形纖維紡絲用噴絲板。
如上所述的一種多葉異形聚酯纖維FDY絲的制備方法,所述改性聚酯的數(shù)均分子量為20000-28000。
如上所述的一種多葉異形聚酯纖維FDY絲的制備方法,所述改性聚酯的制備步驟如下:
(1)酯化反應(yīng)制得二元酸二元醇酯;
將對苯二甲酸、乙二醇和含剛性結(jié)構(gòu)的單體配成漿料,加入催化劑和穩(wěn)定劑混合均勻后,進行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng),加壓壓力為常壓-0.3MPa,酯化反應(yīng)的溫度為250-260℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的90%以上時為酯化反應(yīng)終點;所述含剛性結(jié)構(gòu)的單體為2,6-萘二甲酸、雙酚A的二對苯二甲酸酯、1,4-環(huán)己烷二甲醇、2,2-聯(lián)苯二甲酸、4,4-二苯醚二甲酸、2,4-聯(lián)苯二甲酸、3,4-聯(lián)苯二甲酸、4,4-聯(lián)苯二甲酸或?qū)Ρ蕉姿釋αu基苯甲酸酯;所述對苯二甲酸、乙二醇和含剛性結(jié)構(gòu)的單體的摩爾比為1:1.2-2.0:0.02-0.05;
(2)縮聚反應(yīng)制得改性聚酯;
在步驟(1)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力500Pa以下,溫度控制在260-270℃,反應(yīng)時間為30-50min;然后繼續(xù)抽真空,進行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力小于100Pa,反應(yīng)溫度控制在275-285℃,反應(yīng)時間50-90min,制得改性聚酯。
如上所述的一種多葉異形聚酯纖維FDY絲的制備方法,所述催化劑為三氧化二銻、乙二醇銻或醋酸銻,催化劑加入量為對苯二甲酸重量的0.01-0.05%,所述穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亞磷酸三甲酯,穩(wěn)定劑加入量為對苯二甲酸重量的0.01-0.05%。
本發(fā)明還提供了一種多葉異形聚酯纖維FDY絲,所述多葉異形聚酯纖維FDY絲的保形效果優(yōu)良,所述多葉異形聚酯纖維FDY絲的單絲纖度為2.0-4.0dtex,斷裂強度≥3.8cN/dtex,斷裂伸長率為33.0±3.0%;所述多葉異形聚酯纖維FDY絲的線密度偏差率≤0.5%,斷裂強度CV值≤4.0%,斷裂伸長CV值≤8.0%,條干不勻率CV值≤2.0%。
采用熔融紡絲方法制備多葉異形纖維時一般無法達到理想的設(shè)計效果,這主要是由于兩方面原因?qū)е碌模环矫娓呔畚锶垠w通過噴絲板時會產(chǎn)生擠出脹大效應(yīng),另一方面高聚物熔體的表面張力較大,聚酯熔體受到表面張力的影響,比較“圓潤”沒有棱角,導(dǎo)致多葉異形纖維的保形效果較差。聚酯熔體從噴絲微孔擠出時截面形狀一直在發(fā)生變化,聚酯熔體在距離噴絲微孔出口2mm內(nèi)的區(qū)域開始擠出脹大,在距離噴絲微孔出口2mm時擠出脹大達到最大,當(dāng)距離噴絲微孔出口大于4mm時擠出脹大對截面形狀的影響消除,此時聚酯熔體的表面張力開始對聚酯熔體的截面形狀產(chǎn)生影響。本發(fā)明通過在聚酯分子中引入剛性結(jié)構(gòu)鏈段增加聚酯分子鏈的剛性,從而減弱擠出脹大效應(yīng)同時減小表面張力,進而制備保形效果較好的多葉異形纖維。
聚酯熔體的擠出脹大由彈性變形效應(yīng)或記憶效應(yīng)引起的,當(dāng)熔體進入口模時,由于流線收縮,在流動方向上產(chǎn)生速度梯度,即拉伸變形,如果在口模中停留時間短,來不及松弛,離模后產(chǎn)生收縮,導(dǎo)致擠出脹大。聚酯熔體的擠出脹大也會由法向應(yīng)力差引起,熔體在口模內(nèi)流動受到剪切變形,在垂直于剪切方向上存在正應(yīng)力,進一步引起擠出脹大。當(dāng)聚酯分子鏈中引入剛性結(jié)構(gòu)鏈段時,聚酯分子鏈的剛性增加,當(dāng)聚酯熔體進入噴絲微孔時,聚酯熔體的可壓縮程度減少,彈性變形效應(yīng)降低,法向應(yīng)力差減小,當(dāng)聚酯熔體從噴絲微孔擠出時,記憶效應(yīng)減弱,從而導(dǎo)致擠出脹大比減少。
聚酯熔體的表面張力是由于物質(zhì)表面分子受到不平衡的分子間力的作用形成的,高聚物熔體的表面張力與等張比容的四次方成正比,等張比容是聚合物單元結(jié)構(gòu)中各個原子和基團貢獻常數(shù)的加和,等張比容具有加和性,不同原子和基團對等張比容的貢獻常數(shù)不同,當(dāng)聚酯分子中引入剛性結(jié)構(gòu)鏈段時,由于剛性結(jié)構(gòu)鏈段的等張比容遠小于對苯二甲酸鏈段或乙二醇鏈段的等張比容,使含剛性結(jié)構(gòu)鏈段的聚酯表面張力小于普通聚酯的表面張力。
有益效果:
(1)本發(fā)明的聚酯紡絲方法能夠有效減弱聚酯熔體從噴絲微孔擠出時的擠出脹大效應(yīng),改性聚酯熔體的擠出脹大比為1.25-1.35,遠小于一般聚酯熔體的擠出脹大比1.36-1.50;
(2)本發(fā)明的聚酯紡絲方法減弱擠出脹大效應(yīng)的同時能夠降低聚酯熔體的表面張力,剛性結(jié)構(gòu)鏈段等張比容小于對苯二甲酸鏈段或乙二醇鏈段的等張比容,具體為:2,6-萘二甲酸鏈段比對苯二甲酸鏈段小10m5/2·KJ1/4/mol,雙酚A鏈段比乙二醇鏈段小51.4m5/2·KJ1/4/mol,1,4-環(huán)己烷二甲醇鏈段比乙二醇鏈段小78.2m5/2·KJ1/4/mol,2,2-聯(lián)苯二甲酸鏈段比對苯二甲酸鏈段小0.7m5/2·KJ1/4/mol,4,4-二苯醚二甲酸鏈段比對苯二甲酸鏈段小31.4m5/2·KJ1/4/mol,對羥基苯甲酸鏈段比乙二醇鏈段小32.3m5/2·KJ1/4/mol,2,4-聯(lián)苯二甲酸鏈段比對苯二甲酸鏈段小8.6m5/2·KJ1/4/mol,3,4-聯(lián)苯二甲酸鏈段比對苯二甲酸鏈段小8.6m5/2·KJ1/4/mol,4,4-聯(lián)苯二甲酸鏈段比對苯二甲酸鏈段小8.6m5/2·KJ1/4/mol;
(3)本發(fā)明改性聚酯中剛性結(jié)構(gòu)鏈段的含量較少,能夠保持聚酯本體的優(yōu)良特性;
(4)采用本發(fā)明的聚酯紡絲方法能夠制備保形效果好、設(shè)計效果理想的多葉異形纖維。
附圖說明
圖1為三葉形噴絲微孔的截面示意圖,其中c-外接圓半徑,d-葉端圓弧半徑,e-內(nèi)切圓半徑,f-葉長;
圖2為實施例1與對比例1制得的纖維橫截面的對比圖,其中實線部分為實施例1的纖維橫截面圖,虛線部分為對比例1的纖維橫截面圖;
圖3為五葉形噴絲微孔的截面示意圖,其中a-葉長,b-葉寬;
圖4為實施例2與對比例2制得的纖維橫截面的對比圖,其中實線部分為實施例2的纖維橫截面圖,虛線部分為對比例2的纖維橫截面圖。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施方式,進一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解,這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解,在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改,這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
實施例1
一種三葉異形聚酯纖維FDY絲的制備方法,首先制備改性聚酯,步驟如下:
(1)酯化反應(yīng)制得二元酸二元醇酯;
將對苯二甲酸、乙二醇和2,6-萘二甲酸配成漿料,對苯二甲酸、乙二醇和2,6-萘二甲酸的摩爾比為1:1.2:0.02,加入三氧化二銻和磷酸三苯酯混合均勻后,進行酯化反應(yīng),三氧化二銻加入量為對苯二甲酸重量的0.01%,磷酸三苯酯加入量為對苯二甲酸重量的0.01%,酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng),加壓壓力為0.1MPa,酯化反應(yīng)的溫度為250℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的90%時為酯化反應(yīng)終點;
(2)縮聚反應(yīng)制得改性聚酯;
在步驟(1)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力為500Pa,溫度控制在260℃,反應(yīng)時間為30min;然后繼續(xù)抽真空,進行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力為99Pa,反應(yīng)溫度控制在275℃,反應(yīng)時間50min,制得改性聚酯。
最終制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為20000,改性聚酯的分子鏈包括對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2,6-萘二甲酸鏈段,2,6-萘二甲酸鏈段與對苯二甲酸鏈段的摩爾比為0.02:1。
將改性聚酯熔體經(jīng)計量、擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞制得三葉異形聚酯纖維FDY絲,主要紡絲工藝參數(shù)為:
擠出溫度:285℃;
冷卻溫度:20℃;
網(wǎng)絡(luò)壓力:0.20MPa;
一輥速度:2200m/min;
一輥溫度:75℃;
二輥速度:3600m/min;
二輥溫度:115℃;
卷繞速度:4000m/min。
其中,噴絲板采用三葉異形纖維紡絲用噴絲板,噴絲微孔的截面形狀如圖1所示,外接圓半徑c為80um,葉端圓弧半徑d為80um,葉長f為460um,內(nèi)切圓半徑e為104um,改性聚酯熔體從噴絲板的噴絲微孔擠出時的擠出脹大比為1.35。
最終制得的三葉異形聚酯纖維FDY絲的保形效果優(yōu)良,M值(外接圓半徑與葉端圓弧半徑)為4.04%,異形度為75.28%,異形度測試方法為化學(xué)纖維異形度實驗方法,具體為FZ/T50002-91中華人民共和國紡織行業(yè)標(biāo)準(zhǔn):
相對徑向異形度DR(%)。
三葉異形聚酯纖維FDY絲的單絲纖度為2.0dtex,斷裂強度為3.8cN/dtex,斷裂伸長率為30%;三葉異形聚酯纖維FDY絲的線密度偏差率為0.5%,斷裂強度CV值為4.0%,斷裂伸長CV值為8.0%,條干不勻率CV值為2.0%。
對比例1
一種三葉異形聚酯纖維FDY絲的制備方法,將數(shù)均分子量為20000的普通聚酯采用與實施例1相同的紡絲設(shè)備和紡絲工藝制得三葉異形聚酯纖維FDY絲,其中聚酯熔體從噴絲板的噴絲微孔擠出時的擠出脹大比為1.40,最終制得的三葉異形聚酯纖維FDY絲的M值(外接圓半徑與葉端圓弧半徑)為2.84%,異形度為64.78%,對比例1制得的纖維的異形度遠低于實施例1(75.28%),單絲纖度為2.3dtex,斷裂強度為3.5cN/dtex,斷裂伸長率為25%;三葉異形聚酯纖維FDY絲的線密度偏差率為0.8%,斷裂強度CV值為5.0%,斷裂伸長CV值為10.0%,條干不勻率CV值為3.0%。
實施例1與對比例1制得的纖維橫截面的對比圖如圖2所示,其中實線部分為實施例1的纖維橫截面圖,虛線部分為對比例1的纖維橫截面圖,對比可以看出實施例1制得的纖維的橫截面面積小于對比例1制得的纖維的橫截面面積,對比例1制得的纖維的橫截面三葉的每一葉相對于實施例1都比較肥大,每一葉的葉長相對于實施例1較小,相鄰兩葉之間的弧度相對于實施例1較大,實施例1制得的纖維的橫截面更接近三葉形,說明本發(fā)明通過減小熔體的擠出脹大比有效地提高了纖維的保形效果。
實施例2
一種五葉異形聚酯纖維FDY絲的制備方法,首先制備改性聚酯,步驟如下:
(1)酯化反應(yīng)制得二元酸二元醇酯;
將對苯二甲酸、乙二醇和雙酚A的二對苯二甲酸酯配成漿料,對苯二甲酸、乙二醇和雙酚A的二對苯二甲酸酯的摩爾比為1:1.3:0.025,加入三氧化二銻和磷酸三苯酯混合均勻后,進行酯化反應(yīng),三氧化二銻加入量為對苯二甲酸重量的0.015%,磷酸三苯酯加入量為對苯二甲酸重量的0.015%,酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng),加壓壓力為0.12MPa,酯化反應(yīng)的溫度為251℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的90%時為酯化反應(yīng)終點;
(2)縮聚反應(yīng)制得改性聚酯;
在步驟(1)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力為495Pa,溫度控制在262℃,反應(yīng)時間為32min;然后繼續(xù)抽真空,進行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力為98Pa,反應(yīng)溫度控制在276℃,反應(yīng)時間55min,制得改性聚酯。
最終制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為21000,改性聚酯的分子鏈包括對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和雙酚A鏈段,雙酚A鏈段與對苯二甲酸鏈段的摩爾比為0.025:1。
將改性聚酯熔體經(jīng)計量、擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞制得五葉異形聚酯纖維FDY絲,主要紡絲工藝參數(shù)為:
擠出溫度:286℃;
冷卻溫度:20℃;
網(wǎng)絡(luò)壓力:0.21MPa;
一輥速度:2250m/min;
一輥溫度:76℃;
二輥速度:3630m/min;
二輥溫度:118℃;
卷繞速度:4100m/min。
其中,噴絲板采用五葉異形纖維紡絲用噴絲板,噴絲微孔的截面形狀如圖3所示,葉長a為400um,葉寬為80um,改性聚酯熔體從噴絲板的噴絲微孔擠出時的擠出脹大比為1.34。
最終制得的五葉異形聚酯纖維FDY絲的保形效果優(yōu)良,M值(外接圓半徑與葉端圓弧半徑)為1.74%,異形度為42.63%,五葉異形聚酯纖維FDY絲的單絲纖度為2.2dtex,斷裂強度為3.82cN/dtex,斷裂伸長率為30.5%;五葉異形聚酯纖維FDY絲的線密度偏差率為0.48%,斷裂強度CV值為3.8%,斷裂伸長CV值為7.8%,條干不勻率CV值為1.9%。
對比例2
一種五葉異形聚酯纖維FDY絲的制備方法,將數(shù)均分子量為21000的普通聚酯采用與實施例2相同的紡絲設(shè)備和紡絲工藝制得五葉異形聚酯纖維FDY絲,其中聚酯熔體從噴絲板的噴絲微孔擠出時的擠出脹大比為1.45,最終制得的五葉異形聚酯纖維FDY絲的M值(外接圓半徑與葉端圓弧半徑)為1.42%,異形度為29.38%,對比例2制得的纖維的異形度遠低于實施例2(42.63%),單絲纖度為2.3dtex,斷裂強度為3.5cN/dtex,斷裂伸長率為25%;五葉異形聚酯纖維FDY絲的線密度偏差率為0.8%,斷裂強度CV值為5.0%,斷裂伸長CV值為10.0%,條干不勻率CV值為3.0%。
實施例2與對比例2制得的纖維橫截面的對比圖如圖4所示,其中實線部分為實施例2的纖維橫截面圖,虛線部分為對比例2的纖維橫截面圖,對比可以看出實施例2制得的纖維的橫截面面積小于對比例2制得的纖維的橫截面面積,對比例2制得的纖維的橫截面包含了實施例2制得的纖維的橫截面,對比例2制得的纖維的橫截面五葉的每一葉相對于實施例2都比較肥大,相鄰兩葉之間的弧度相對于實施例2較大,實施例2制得的纖維的橫截面更接近五葉形,說明本發(fā)明通過減小熔體的擠出脹大比有效地提高了纖維的保形效果。
實施例3
一種三葉異形聚酯纖維FDY絲的制備方法,首先制備改性聚酯,步驟如下:
(1)酯化反應(yīng)制得二元酸二元醇酯;
將對苯二甲酸、乙二醇和1,4-環(huán)己烷二甲醇配成漿料,對苯二甲酸、乙二醇和1,4-環(huán)己烷二甲醇的摩爾比為1:1.4:0.03,加入三氧化二銻和磷酸三苯酯混合均勻后,進行酯化反應(yīng),三氧化二銻加入量為對苯二甲酸重量的0.02%,磷酸三苯酯加入量為對苯二甲酸重量的0.02%,酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng),加壓壓力為0.14MPa,酯化反應(yīng)的溫度為252℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的90%時為酯化反應(yīng)終點;
(2)縮聚反應(yīng)制得改性聚酯;
在步驟(1)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力為490Pa,溫度控制在263℃,反應(yīng)時間為34min;然后繼續(xù)抽真空,進行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力為97Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時間59min,制得改性聚酯。
最終制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為22000,改性聚酯的分子鏈包括對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和1,4-環(huán)己烷二甲醇鏈段,1,4-環(huán)己烷二甲醇鏈段與對苯二甲酸鏈段的摩爾比為0.03:1。
將改性聚酯熔體經(jīng)計量、擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞制得三葉異形聚酯纖維FDY絲,主要紡絲工藝參數(shù)為:
擠出溫度:288℃;
冷卻溫度:21℃;
網(wǎng)絡(luò)壓力:0.22MPa;
一輥速度:2300m/min;
一輥溫度:78℃;
二輥速度:3660m/min;
二輥溫度:120℃;
卷繞速度:4200m/min。
其中,噴絲板采用三葉異形纖維紡絲用噴絲板,改性聚酯熔體從噴絲板的噴絲微孔擠出時的擠出脹大比為1.33。
最終制得的三葉異形聚酯纖維FDY絲的保形效果優(yōu)良,三葉異形聚酯纖維FDY絲的單絲纖度為2.4dtex,斷裂強度為3.84cN/dtex,斷裂伸長率為31%;三葉異形聚酯纖維FDY絲的線密度偏差率為0.47%,斷裂強度CV值為3.7%,斷裂伸長CV值為7.6%,條干不勻率CV值為1.8%。
實施例4
一種三葉異形聚酯纖維FDY絲的制備方法,首先制備改性聚酯,步驟如下:
(1)酯化反應(yīng)制得二元酸二元醇酯;
將對苯二甲酸、乙二醇和2,2-聯(lián)苯二甲酸配成漿料,對苯二甲酸、乙二醇和2,2-聯(lián)苯二甲酸的摩爾比為1:1.5:0.035,加入乙二醇銻和磷酸三甲酯混合均勻后,進行酯化反應(yīng),乙二醇銻加入量為對苯二甲酸重量的0.025%,磷酸三甲酯加入量為對苯二甲酸重量的0.025%,酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng),加壓壓力為0.16MPa,酯化反應(yīng)的溫度為254℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的91%時為酯化反應(yīng)終點;
(2)縮聚反應(yīng)制得改性聚酯;
在步驟(1)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力為488Pa,溫度控制在264℃,反應(yīng)時間為36min;然后繼續(xù)抽真空,進行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力為96Pa,反應(yīng)溫度控制在279℃,反應(yīng)時間64min,制得改性聚酯。
最終制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為23000,改性聚酯的分子鏈包括對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2,2-聯(lián)苯二甲酸鏈段,2,2-聯(lián)苯二甲酸鏈段與對苯二甲酸鏈段的摩爾比為0.035:1。
將改性聚酯熔體經(jīng)計量、擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞制得三葉異形聚酯纖維FDY絲,主要紡絲工藝參數(shù)為:
擠出溫度:290℃;
冷卻溫度:22℃;
網(wǎng)絡(luò)壓力:0.23MPa;
一輥速度:2350m/min;
一輥溫度:80℃;
二輥速度:3700m/min;
二輥溫度:122℃;
卷繞速度:4250m/min。
其中,噴絲板采用三葉異形纖維紡絲用噴絲板,改性聚酯熔體從噴絲板的噴絲微孔擠出時的擠出脹大比為1.32。
最終制得的三葉異形聚酯纖維FDY絲的保形效果優(yōu)良,三葉異形聚酯纖維FDY絲的單絲纖度為2.6dtex,斷裂強度為3.85cN/dtex,斷裂伸長率為32%;三葉異形聚酯纖維FDY絲的線密度偏差率為0.45%,斷裂強度CV值為3.6%,斷裂伸長CV值為7.5%,條干不勻率CV值為1.7%。
實施例5
一種三葉異形聚酯纖維FDY絲的制備方法,首先制備改性聚酯,步驟如下:
(1)酯化反應(yīng)制得二元酸二元醇酯;
將對苯二甲酸、乙二醇和4,4-二苯醚二甲酸配成漿料,對苯二甲酸、乙二醇和4,4-二苯醚二甲酸的摩爾比為1:1.5:0.038,加入乙二醇銻和磷酸三甲酯混合均勻后,進行酯化反應(yīng),乙二醇銻加入量為對苯二甲酸重量的0.03%,磷酸三甲酯加入量為對苯二甲酸重量的0.03%,酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng),加壓壓力為0.18MPa,酯化反應(yīng)的溫度為255℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的91%時為酯化反應(yīng)終點;
(2)縮聚反應(yīng)制得改性聚酯;
在步驟(1)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力為486Pa,溫度控制在265℃,反應(yīng)時間為38min;然后繼續(xù)抽真空,進行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力為95Pa,反應(yīng)溫度控制在280℃,反應(yīng)時間68min,制得改性聚酯。
最終制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為24000,改性聚酯的分子鏈包括對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和4,4-二苯醚二甲酸鏈段,4,4-二苯醚二甲酸鏈段與對苯二甲酸鏈段的摩爾比為0.038:1。
將改性聚酯熔體經(jīng)計量、擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞制得三葉異形聚酯纖維FDY絲,主要紡絲工藝參數(shù)為:
擠出溫度:291℃;
冷卻溫度:23℃;
網(wǎng)絡(luò)壓力:0.25MPa;
一輥速度:2400m/min;
一輥溫度:82℃;
二輥速度:3730m/min;
二輥溫度:125℃;
卷繞速度:4300m/min。
其中,噴絲板采用三葉異形纖維紡絲用噴絲板,改性聚酯熔體從噴絲板的噴絲微孔擠出時的擠出脹大比為1.31。
最終制得的三葉異形聚酯纖維FDY絲的保形效果優(yōu)良,三葉異形聚酯纖維FDY絲的單絲纖度為2.8dtex,斷裂強度為3.86cN/dtex,斷裂伸長率為33%;三葉異形聚酯纖維FDY絲的線密度偏差率為0.43%,斷裂強度CV值為3.5%,斷裂伸長CV值為7.4%,條干不勻率CV值為1.6%。
實施例6
一種三葉異形聚酯纖維FDY絲的制備方法,首先制備改性聚酯,步驟如下:
(1)酯化反應(yīng)制得二元酸二元醇酯;
將對苯二甲酸、乙二醇和2,4-聯(lián)苯二甲酸配成漿料,對苯二甲酸、乙二醇和2,4-聯(lián)苯二甲酸的摩爾比為1:1.6:0.04,加入乙二醇銻和磷酸三甲酯混合均勻后,進行酯化反應(yīng),乙二醇銻加入量為對苯二甲酸重量的0.035%,磷酸三甲酯加入量為對苯二甲酸重量的0.035%,酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng),加壓壓力為0.2MPa,酯化反應(yīng)的溫度為256℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的92%時為酯化反應(yīng)終點;
(2)縮聚反應(yīng)制得改性聚酯;
在步驟(1)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力為485Pa,溫度控制在266℃,反應(yīng)時間為40min;然后繼續(xù)抽真空,進行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力為94Pa,反應(yīng)溫度控制在281℃,反應(yīng)時間73min,制得改性聚酯。
最終制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為24500,改性聚酯的分子鏈包括對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2,4-聯(lián)苯二甲酸鏈段,2,4-聯(lián)苯二甲酸鏈段與對苯二甲酸鏈段的摩爾比為0.04:1。
將改性聚酯熔體經(jīng)計量、擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞制得三葉異形聚酯纖維FDY絲,主要紡絲工藝參數(shù)為:
擠出溫度:293℃;
冷卻溫度:24℃;
網(wǎng)絡(luò)壓力:0.26MPa;
一輥速度:2450m/min;
一輥溫度:83℃;
二輥速度:3750m/min;
二輥溫度:128℃;
卷繞速度:4350m/min。
其中,噴絲板采用三葉異形纖維紡絲用噴絲板,改性聚酯熔體從噴絲板的噴絲微孔擠出時的擠出脹大比為1.30。
最終制得的三葉異形聚酯纖維FDY絲的保形效果優(yōu)良,三葉異形聚酯纖維FDY絲的單絲纖度為3.0dtex,斷裂強度為3.88cN/dtex,斷裂伸長率為33.5%;三葉異形聚酯纖維FDY絲的線密度偏差率為0.41%,斷裂強度CV值為3.4%,斷裂伸長CV值為7.3%,條干不勻率CV值為1.5%。
實施例7
一種四葉異形聚酯纖維FDY絲的制備方法,首先制備改性聚酯,步驟如下:
(1)酯化反應(yīng)制得二元酸二元醇酯;
將對苯二甲酸、乙二醇和3,4-聯(lián)苯二甲酸配成漿料,對苯二甲酸、乙二醇和3,4-聯(lián)苯二甲酸的摩爾比為1:1.7:0.045,加入醋酸銻和亞磷酸三甲酯混合均勻后,進行酯化反應(yīng),醋酸銻加入量為對苯二甲酸重量的0.04%,亞磷酸三甲酯加入量為對苯二甲酸重量的0.04%,酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng),加壓壓力為0.22MPa,酯化反應(yīng)的溫度為257℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的92%時為酯化反應(yīng)終點;
(2)縮聚反應(yīng)制得改性聚酯;
在步驟(1)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力為484Pa,溫度控制在267℃,反應(yīng)時間為42min;然后繼續(xù)抽真空,進行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力為93Pa,反應(yīng)溫度控制在282℃,反應(yīng)時間77min,制得改性聚酯。
最終制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為25000,改性聚酯的分子鏈包括對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和3,4-聯(lián)苯二甲酸鏈段,3,4-聯(lián)苯二甲酸鏈段與對苯二甲酸鏈段的摩爾比為0.045:1。
將改性聚酯熔體經(jīng)計量、擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞制得四葉異形聚酯纖維FDY絲,主要紡絲工藝參數(shù)為:
擠出溫度:295℃;
冷卻溫度:24℃;
網(wǎng)絡(luò)壓力:0.27MPa;
一輥速度:2480m/min;
一輥溫度:85℃;
二輥速度:3800m/min;
二輥溫度:130℃;
卷繞速度:4400m/min。
其中,噴絲板采用四葉異形纖維紡絲用噴絲板,改性聚酯熔體從噴絲板的噴絲微孔擠出時的擠出脹大比為1.28。
最終制得的四葉異形聚酯纖維FDY絲的保形效果優(yōu)良,四葉異形聚酯纖維FDY絲的單絲纖度為3.2dtex,斷裂強度為3.92cN/dtex,斷裂伸長率為33.8%;四葉異形聚酯纖維FDY絲的線密度偏差率為0.39%,斷裂強度CV值為3.3%,斷裂伸長CV值為7.1%,條干不勻率CV值為1.4%。
實施例8
一種四葉異形聚酯纖維FDY絲的制備方法,首先制備改性聚酯,步驟如下:
(1)酯化反應(yīng)制得二元酸二元醇酯;
將對苯二甲酸、乙二醇和4,4-聯(lián)苯二甲酸配成漿料,對苯二甲酸、乙二醇和4,4-聯(lián)苯二甲酸的摩爾比為1:1.8:0.046,加入醋酸銻和亞磷酸三甲酯混合均勻后,進行酯化反應(yīng),醋酸銻加入量為對苯二甲酸重量的0.045%,亞磷酸三甲酯加入量為對苯二甲酸重量的0.045%,酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng),加壓壓力為0.24MPa,酯化反應(yīng)的溫度為258℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的93%時為酯化反應(yīng)終點;
(2)縮聚反應(yīng)制得改性聚酯;
在步驟(1)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力為481Pa,溫度控制在268℃,反應(yīng)時間為45min;然后繼續(xù)抽真空,進行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力為92Pa,反應(yīng)溫度控制在283℃,反應(yīng)時間82min,制得改性聚酯。
最終制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為26000,改性聚酯的分子鏈包括對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和4,4-聯(lián)苯二甲酸鏈段,4,4-聯(lián)苯二甲酸鏈段與對苯二甲酸鏈段的摩爾比為0.046:1。
將改性聚酯熔體經(jīng)計量、擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞制得四葉異形聚酯纖維FDY絲,主要紡絲工藝參數(shù)為:
擠出溫度:296℃;
冷卻溫度:25℃;
網(wǎng)絡(luò)壓力:0.28MPa;
一輥速度:2500m/min;
一輥溫度:88℃;
二輥速度:3820m/min;
二輥溫度:132℃;
卷繞速度:4500m/min。
其中,噴絲板采用四葉異形纖維紡絲用噴絲板,改性聚酯熔體從噴絲板的噴絲微孔擠出時的擠出脹大比為1.27。
最終制得的四葉異形聚酯纖維FDY絲的保形效果優(yōu)良,四葉異形聚酯纖維FDY絲的單絲纖度為3.4dtex,斷裂強度為3.95cN/dtex,斷裂伸長率為34%;四葉異形聚酯纖維FDY絲的線密度偏差率為0.37%,斷裂強度CV值為3.2%,斷裂伸長CV值為6.9%,條干不勻率CV值為1.3%。
實施例9
一種五葉異形聚酯纖維FDY絲的制備方法,首先制備改性聚酯,步驟如下:
(1)酯化反應(yīng)制得二元酸二元醇酯;
將對苯二甲酸、乙二醇和對苯二甲酸對羥基苯甲酸酯配成漿料,對苯二甲酸、乙二醇和對苯二甲酸對羥基苯甲酸酯的摩爾比為1:1.9:0.048,加入醋酸銻和亞磷酸三甲酯混合均勻后,進行酯化反應(yīng),醋酸銻加入量為對苯二甲酸重量的0.05%,亞磷酸三甲酯加入量為對苯二甲酸重量的0.05%,酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng),加壓壓力為0.26MPa,酯化反應(yīng)的溫度為259℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的93%時為酯化反應(yīng)終點;
(2)縮聚反應(yīng)制得改性聚酯;
在步驟(1)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力為480Pa,溫度控制在269℃,反應(yīng)時間為48min;然后繼續(xù)抽真空,進行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力為91Pa,反應(yīng)溫度控制在284℃,反應(yīng)時間86min,制得改性聚酯。
最終制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為27000,改性聚酯的分子鏈包括對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和對羥基苯甲酸鏈段,對羥基苯甲酸鏈段與對苯二甲酸鏈段的摩爾比為0.048:1。
將改性聚酯熔體經(jīng)計量、擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞制得五葉異形聚酯纖維FDY絲,主要紡絲工藝參數(shù)為:
擠出溫度:298℃;
冷卻溫度:25℃;
網(wǎng)絡(luò)壓力:0.29MPa;
一輥速度:2550m/min;
一輥溫度:89℃;
二輥速度:3860m/min;
二輥溫度:133℃;
卷繞速度:4550m/min。
其中,噴絲板采用五葉異形纖維紡絲用噴絲板,改性聚酯熔體從噴絲板的噴絲微孔擠出時的擠出脹大比為1.26。
最終制得的五葉異形聚酯纖維FDY絲的保形效果優(yōu)良,五葉異形聚酯纖維FDY絲的單絲纖度為3.8dtex,斷裂強度為3.95cN/dtex,斷裂伸長率為35%;五葉異形聚酯纖維FDY絲的線密度偏差率為0.36%,斷裂強度CV值為3.1%,斷裂伸長CV值為6.8%,條干不勻率CV值為1.2%。
實施例10
一種六葉異形聚酯纖維FDY絲的制備方法,首先制備改性聚酯,步驟如下:
(1)酯化反應(yīng)制得二元酸二元醇酯;
將對苯二甲酸、乙二醇和2,6-萘二甲酸配成漿料,對苯二甲酸、乙二醇和2,6-萘二甲酸的摩爾比為1:2.0:0.05,加入三氧化二銻和磷酸三苯酯混合均勻后,進行酯化反應(yīng),三氧化二銻加入量為對苯二甲酸重量的0.05%,磷酸三苯酯加入量為對苯二甲酸重量的0.05%,酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng),加壓壓力為0.3MPa,酯化反應(yīng)的溫度為260℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的93%時為酯化反應(yīng)終點;
(2)縮聚反應(yīng)制得改性聚酯;
在步驟(1)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力為478Pa,溫度控制在270℃,反應(yīng)時間為50min;然后繼續(xù)抽真空,進行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力為90Pa,反應(yīng)溫度控制在285℃,反應(yīng)時間90min,制得改性聚酯。
最終制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為28000,改性聚酯的分子鏈包括對苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2,6-萘二甲酸鏈段,2,6-萘二甲酸鏈段與對苯二甲酸鏈段的摩爾比為0.05:1。
將改性聚酯熔體經(jīng)計量、擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞制得六葉異形聚酯纖維FDY絲,主要紡絲工藝參數(shù)為:
擠出溫度:300℃;
冷卻溫度:25℃;
網(wǎng)絡(luò)壓力:0.30MPa;
一輥速度:2600m/min;
一輥溫度:90℃;
二輥速度:3900m/min;
二輥溫度:135℃;
卷繞速度:4600m/min。
其中,噴絲板采用六葉異形纖維紡絲用噴絲板,改性聚酯熔體從噴絲板的噴絲微孔擠出時的擠出脹大比為1.25。
最終制得的六葉異形聚酯纖維FDY絲的保形效果優(yōu)良,六葉異形聚酯纖維FDY絲的單絲纖度為4.0dtex,斷裂強度為4.2cN/dtex,斷裂伸長率為36%;六葉異形聚酯纖維FDY絲的線密度偏差率為0.35%,斷裂強度CV值為3.0%,斷裂伸長CV值為6.5%,條干不勻率CV值為1.0%。