本發(fā)明屬于結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維領(lǐng)域，涉及一種結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維及其制備方法，特別是涉及一種乙醛與丙烯醛的總含量較低的結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維及其制備方法。
背景技術(shù)：
當(dāng)前，非織造布行業(yè)發(fā)展迅速，尤其是聚酯非織造布行業(yè)需要一種熔點(diǎn)比普通聚酯低、但與普通聚酯有著良好相容性的聚合物作為熱粘合纖維，通常我們通過(guò)對(duì)普通聚酯的改性來(lái)制備低熔點(diǎn)聚酯。
低熔點(diǎn)共聚酯是對(duì)普通聚酯進(jìn)行化學(xué)改性而得到的一種熔點(diǎn)較低的聚酯，由于其結(jié)構(gòu)與普通聚酯的化學(xué)結(jié)構(gòu)相似，因此其保留了普通聚酯的部分特性，與普通聚酯具有良好的相容性。這種改性共聚酯不僅熔點(diǎn)低、流動(dòng)性較好，并且價(jià)格適中，因此用途極為廣泛。
低熔點(diǎn)共聚酯可制成皮芯復(fù)合纖維，應(yīng)用于服裝、醫(yī)療衛(wèi)生等領(lǐng)域，還可用于與羊毛混紡改善精紡毛織物的洗可穿性能；特別是低熔點(diǎn)共聚酯紡制的熱黏合纖維應(yīng)用于非織造布行業(yè)中，可使滌綸絮片更為柔軟、蓬松。低熔點(diǎn)共聚酯也可以開(kāi)發(fā)成聚酯熱熔膠產(chǎn)品，具有耐水洗、干洗、砂洗的優(yōu)良性能和易滲膠、剝離強(qiáng)度高的特點(diǎn)，是一種高檔黏合原料。此外，低熔點(diǎn)共聚酯也可用作色母粒、熱熔膠，還可以直接應(yīng)用于建材、涂料等行業(yè)。對(duì)于某些對(duì)粘結(jié)時(shí)間、強(qiáng)度要求高的材料，結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維具有粘結(jié)時(shí)間短、強(qiáng)度高的優(yōu)點(diǎn)。
低熔點(diǎn)聚酯的市場(chǎng)需求量很大，相比于國(guó)外，國(guó)內(nèi)低熔點(diǎn)纖維的發(fā)展起步較晚，且品種比較單一，在原料、技術(shù)和設(shè)備上與國(guó)際領(lǐng)先產(chǎn)品還有一定差距，目前國(guó)內(nèi)的大部分產(chǎn)品還停留在開(kāi)發(fā)階段，在實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化的道路上還面臨著諸多困難。一方面現(xiàn)存的低熔點(diǎn)聚酯的起熔點(diǎn)較高，另一方面它熔融速度慢，極大的影響了低熔點(diǎn)聚酯的使用。
在低熔點(diǎn)聚酯和普通聚酯的酯化和縮聚反應(yīng)過(guò)程中會(huì)發(fā)生一系列的副反應(yīng)，產(chǎn)生許多副產(chǎn)物，其中影響較大的為丙烯醛和乙醛，丙烯醛和乙醛都會(huì)引起身體不適癥狀。對(duì)低熔點(diǎn)聚酯的應(yīng)用產(chǎn)生不利的影響，特別是限制了其在汽車(chē)、密閉環(huán)境中的應(yīng)用。丙烯醛和乙醛作為聚合反應(yīng)的副產(chǎn)物，無(wú)法在聚合中完全消除，因此如何減少在結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維中乙醛和丙烯醛的含量是生產(chǎn)過(guò)程的一個(gè)難點(diǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維的低熔點(diǎn)聚酯起熔點(diǎn)高，熔融速度慢以及結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維中乙醛和丙烯醛的總含量高等問(wèn)題，實(shí)現(xiàn)大規(guī)模化的生產(chǎn)，提供一種結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維及其制備方法。本發(fā)明的結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維的為皮芯結(jié)構(gòu)，皮層為低熔點(diǎn)聚酯，芯層為普通聚酯，制得的結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維的起熔點(diǎn)有所降低且熔融速度加快，在相應(yīng)溫度下立刻熔融，熔融效果好。
為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用技術(shù)方案：
本發(fā)明的一種結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維，為皮芯結(jié)構(gòu)；所述皮芯結(jié)構(gòu)中的皮層為低熔點(diǎn)聚酯；所述皮芯結(jié)構(gòu)中的芯層為PET；
所述低熔點(diǎn)聚酯由對(duì)苯二甲酸鏈段、間苯二甲酸鏈段、1,3-丙二醇鏈段、一縮二丙二醇鏈段和分子量調(diào)節(jié)劑組成；
所述分子量調(diào)節(jié)劑鏈段對(duì)應(yīng)的分子量調(diào)節(jié)劑具體為1,8-萘二甲酸、鄰苯二甲酸、1,2-環(huán)戊烷二甲酸、1,2-環(huán)己烷二甲酸或者它們所對(duì)應(yīng)的二甲酯或二乙酯；
其中間苯二甲酸鏈段、一縮二丙二醇鏈段的加入破壞分子結(jié)構(gòu)的規(guī)整性，從而降低熔點(diǎn)；分子量調(diào)節(jié)劑的加入起到一個(gè)空間位阻的作用，鄰位上的基團(tuán)占據(jù)了較大的空間位置，阻礙了對(duì)羧基碳原子的進(jìn)攻，不利于分子量的增長(zhǎng)，分子量分布變寬，當(dāng)相對(duì)分子量分布變寬時(shí)，低熔點(diǎn)聚酯熔體的流動(dòng)溫度下降，這是由于此時(shí)分子鏈發(fā)生相對(duì)位移的溫度范圍變寬，尤其是低相對(duì)分子質(zhì)量組分起到了內(nèi)增塑的作用，使聚酯熔體開(kāi)始發(fā)生流動(dòng)的溫度下降，因此使低熔點(diǎn)聚酯能在相應(yīng)的溫度下迅速熔融，提高了低熔點(diǎn)聚酯的熔融性能。一縮二丙二醇鏈段的加入，由于其具有較大的柔性，有利于大分子的結(jié)晶。結(jié)晶性低熔點(diǎn)固化速度快，可以應(yīng)用于一些特殊領(lǐng)域，同時(shí)，結(jié)晶增強(qiáng)了纖維的內(nèi)聚能，使粘結(jié)強(qiáng)度升高。
所述結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維中乙醛和丙烯醛的含量＜0.5ppm。
如上所述的一種結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維，單絲纖度為2.0～4.0dtex，斷裂強(qiáng)度≥3.10cN/dtex；所述皮芯結(jié)構(gòu)的皮芯面積比為40～60:60～40；所述結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維的結(jié)晶度為10％～15％。
如上所述的一種結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維，所述低熔點(diǎn)聚酯的熔點(diǎn)在100℃～160℃之間；在升溫速度為5℃/min時(shí)，在熔點(diǎn)以上20℃的范圍內(nèi)，低熔點(diǎn)聚酯熔融程度≥57％；所述低熔點(diǎn)聚酯的數(shù)均分子量為20000-37000，所述低熔點(diǎn)聚酯的分子量分布指數(shù)D＝2.4～4.3。所述低熔點(diǎn)聚酯的熔點(diǎn)是指其起熔點(diǎn)。
如上所述的一種結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維，所述分子量調(diào)節(jié)劑鏈段為苯二甲酸鏈段摩爾數(shù)的3％～5％。所述的苯二甲酸是指對(duì)苯二甲酸和間苯二甲酸。
本發(fā)明還提供一種結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維的制備方法，包括步驟：
a)低熔點(diǎn)聚酯聚合；
(1)將對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、1,3-丙二醇、一縮二丙二醇和分子量調(diào)節(jié)劑進(jìn)行酯化反應(yīng)；
(2)然后，進(jìn)行縮聚反應(yīng)，制得低熔點(diǎn)聚酯；
b)紡絲；
前紡采用皮芯復(fù)合紡絲工藝，以所述低熔點(diǎn)聚酯為皮層，以PET為芯層；后紡采用牽伸-水洗工藝；經(jīng)卷曲、切斷和干燥獲得結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維。水洗的目的是進(jìn)一步減少乙醛和丙烯醛的總含量，同時(shí)也清洗纖維表面上攜帶的亞硫酸鈉。
如上所述的一種結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維的制備方法，對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、一縮二丙二醇與1,3-丙二醇的摩爾比為1:0.3～0.5:0.1～0.3:1.8～2.5；分子量調(diào)節(jié)劑的加入量為苯二甲酸摩爾數(shù)的3％～5％。
如上所述的一種結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維的制備方法，低熔點(diǎn)聚酯聚合的具體步驟為：
(1)酯化反應(yīng)；
將對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、1,3-丙二醇、一縮二丙二醇和分子量調(diào)節(jié)劑配成漿料后，進(jìn)行酯化反應(yīng)，在氮?dú)夥諊录訅悍磻?yīng)，加壓壓力為常壓～0.3MPa，溫度為230℃～250℃，當(dāng)酯化反應(yīng)中的水的餾出量達(dá)到理論值的90％以上時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn)，得到酯化產(chǎn)物；
(2)縮聚反應(yīng)；
然后，在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下，在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng)；該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力500Pa以下，溫度控制在260～270℃，反應(yīng)時(shí)間為30～50分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力小于100Pa，反應(yīng)溫度控制在270～275℃，反應(yīng)時(shí)間50～90分鐘，制得低熔點(diǎn)聚酯。
如上所述的一種結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維的制備方法，紡絲的主要工藝參數(shù)為：
紡絲溫度：皮層263-276℃，芯層280-288℃，紡絲速度：500-1100m/min；
吹風(fēng)為兩道冷卻環(huán)吹風(fēng)；第一道環(huán)吹風(fēng)溫為50℃～80℃，環(huán)吹風(fēng)風(fēng)速為1.0m/s～3.0m/s；第二道環(huán)吹風(fēng)溫為14℃～20℃，環(huán)吹風(fēng)風(fēng)速為2.0m/s～4.0m/s；兩道冷卻環(huán)吹風(fēng)間隔30～50cm；
牽伸采用油浴牽伸，油浴內(nèi)加入5～10wt％的亞硫酸鈉，所述油浴的溫度為65℃～70℃；水洗的溫度為65℃～70℃；
牽伸倍數(shù)為2.7～3.0倍；
卷曲溫度50-60℃，卷曲主壓0.4-0.6MPa，卷曲背壓0.2-0.4MPa，卷曲數(shù)8-12個(gè)/25mm，卷曲度12-14％，干燥溫度為65℃～75℃，時(shí)間10min～20min。
如上所述的一種結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維的制備方法，所述催化劑為三氧化二銻、1,3-丙二醇銻或醋酸銻，催化劑加入量為苯二甲酸總重量的0.01％～0.05％；所述穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亞磷酸三甲酯，穩(wěn)定劑加入量為所述苯二甲酸總重量的0.01％～0.05％。
本發(fā)明的原理為：
對(duì)于無(wú)改性組分，無(wú)支鏈，無(wú)分子量調(diào)節(jié)劑的普通聚酯，其分子鏈結(jié)構(gòu)是含有苯環(huán)結(jié)構(gòu)的規(guī)整的線性大分子，分子鏈上的官能團(tuán)排列整齊、規(guī)整性好、柔性較差、結(jié)晶度高，這些特性阻礙了熔點(diǎn)的降低，因而熔融溫度高。
聚酯在酯化和縮聚反應(yīng)過(guò)程中發(fā)生了一系列的副反應(yīng)，產(chǎn)生一系列的副產(chǎn)物，其中影響最大的副產(chǎn)物為乙醛和丙烯醛。乙醛和丙烯醛作為聚合反應(yīng)的副產(chǎn)物，無(wú)法在聚合中完全消除，因此如何減少在結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維中乙醛和丙烯醛的總含量是生產(chǎn)過(guò)程的一個(gè)難點(diǎn)。
本發(fā)明的結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維的制備方法，在環(huán)吹風(fēng)冷卻過(guò)程中采用兩道冷卻環(huán)吹風(fēng)，使乙醛和丙烯醛盡可能多的揮發(fā)出去，乙醛的沸點(diǎn)為20.8℃，丙烯醛的沸點(diǎn)為52.5℃，易揮發(fā)，在第一道環(huán)吹風(fēng)溫50℃～80℃下，延長(zhǎng)了聚酯纖維在較高溫度下的停留時(shí)間，增加了乙醛和丙烯醛的揮發(fā)量，在第二道環(huán)吹風(fēng)溫14℃～20℃下，一方面使絲束冷卻，另一方面進(jìn)一步使乙醛和丙烯醛揮發(fā)。同時(shí)在油浴槽內(nèi)加5％～10％的亞硫酸鈉，一方面利用亞硫酸鈉吸收乙醛和丙烯醛，另一方面油浴槽內(nèi)絲束由于拉伸作用，纖維變細(xì)，表面積增大，使得乙醛、丙烯醛和亞硫酸鈉反應(yīng)的程度進(jìn)一步加大，使乙醛和丙烯醛被充分吸收，因而增加了乙醛和丙烯醛從纖維內(nèi)部向外的擴(kuò)散；而水洗槽的加入可洗去在油浴槽中絲束粘上的亞硫酸鈉；經(jīng)上述過(guò)程，使纖維中的乙醛與丙烯醛的總含量＜0.5ppm；
聚酯的原料為對(duì)苯二甲酸和1,3-丙二醇，在其中加入間苯二甲酸、一縮二丙二醇、分子量調(diào)節(jié)劑破壞分子結(jié)構(gòu)，使其從高度有序的規(guī)整結(jié)構(gòu)變?yōu)闊o(wú)序的混亂結(jié)構(gòu)，間苯二甲酸鏈段的加入改變了聚酯不同亞宏觀結(jié)晶形態(tài)之間的比例和尺寸大小，使聚酯結(jié)晶困難，趨向于無(wú)定型方式存在；一縮二丙二醇鏈段的加入增加共聚酯大分子鏈的柔順性，降低熔點(diǎn)；分子量調(diào)節(jié)劑的加入增加空間位阻效應(yīng)，鄰位上的基團(tuán)占據(jù)了較大的空間位置，阻礙了對(duì)羧基碳原子的進(jìn)攻，不利于分子量的增長(zhǎng)，減小了低熔點(diǎn)聚酯的分子量，在升溫速度5℃/min時(shí)，在熔點(diǎn)以上20℃的范圍內(nèi)，低熔點(diǎn)聚酯熔融程度≥57％，表現(xiàn)為熔融速度加快；而常規(guī)的低熔點(diǎn)聚酯在同樣的升溫條件下，這個(gè)溫度范圍內(nèi)熔融程度≤20％；本發(fā)明減小低熔點(diǎn)聚酯部分大分子的分子量可以降低軟化和流動(dòng)溫度，有利于低熔點(diǎn)浸潤(rùn)被粘物，增加了粘結(jié)效果；由間苯二甲酸鏈段、一縮二丙二醇鏈段和分子量調(diào)節(jié)劑等改性組分加入所制備的低熔點(diǎn)聚酯，具有起熔點(diǎn)溫度低，熔融速度快等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明中一縮二丙二醇鏈段的加入，由于其具有較大的柔性，有利于大分子的結(jié)晶，且結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維具有粘結(jié)時(shí)間短，強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)。
有益效果：
(1)本發(fā)明的一種結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維的固化速度快，可以應(yīng)用于一些特殊領(lǐng)域，同時(shí)，結(jié)晶增強(qiáng)了纖維的內(nèi)聚能，使粘結(jié)強(qiáng)度升高。
(2)本發(fā)明的一種結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維的制備方法中采用兩道冷卻環(huán)吹風(fēng)，使乙醛和丙烯醛盡可能多的揮發(fā)出去，乙醛的沸點(diǎn)為20.8℃，丙烯醛的沸點(diǎn)為52.5℃，易揮發(fā)，在第一道環(huán)吹風(fēng)溫50℃～80℃下，乙醛和丙烯醛可大量揮發(fā)，在第二道環(huán)吹風(fēng)溫14℃～20℃下，一方面使絲束冷卻，另一方面進(jìn)一步使乙醛和丙烯醛揮發(fā)。
(3)本發(fā)明的一種結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維的制備方法中在油浴槽內(nèi)加5％～10％的亞硫酸鈉，一方面利用亞硫酸鈉吸收乙醛和丙烯醛，另一方面油浴槽內(nèi)絲束的表面積大，使得乙醛、丙烯醛和亞硫酸鈉反應(yīng)的程度進(jìn)一步加大，使乙醛和丙烯醛被充分吸收。
(4)本發(fā)明制得的低熔點(diǎn)聚酯的原料為對(duì)苯二甲酸和1,3-丙二醇，大分子中含有間苯二甲酸、一縮二丙二醇和分子量調(diào)節(jié)劑，所制備的低熔點(diǎn)聚酯，具有起熔點(diǎn)溫度低，熔融速度快等優(yōu)點(diǎn)。一縮二丙二醇鏈段的加入，由于其具有較大的柔性，有利于大分子的結(jié)晶，且結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維具有粘結(jié)時(shí)間短，強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)。
(5)本發(fā)明制得的低熔點(diǎn)聚酯的原料為對(duì)苯二甲酸和1,3-丙二醇，一縮二丙二醇鏈段，分子量調(diào)節(jié)劑的加入增加了空間位阻效應(yīng)，降低了分子量，拓寬高聚物的分子量分布，當(dāng)相對(duì)分子量分布變寬時(shí)，聚酯熔體的流動(dòng)溫度下降，這是由于此時(shí)分子鏈發(fā)生相對(duì)位移的溫度范圍變寬，尤其是低相對(duì)分子質(zhì)量組分起到了內(nèi)增塑的作用，使聚酯熔體開(kāi)始發(fā)生流動(dòng)的溫度下降，因此使低熔點(diǎn)聚酯能在相應(yīng)的溫度下迅速熔融，提高了低熔點(diǎn)聚酯的熔融性能。在升溫速度5℃/min時(shí)，在熔點(diǎn)以上20℃的范圍內(nèi)，低熔點(diǎn)聚酯熔融程度≥57％，表現(xiàn)為熔融速度加快；而常規(guī)的低熔點(diǎn)聚酯在同樣的升溫條件下，這個(gè)溫度范圍內(nèi)熔融程度≤20％；減小低熔點(diǎn)聚酯部分大分子的分子量可以降低軟化和流動(dòng)溫度，有利于低熔點(diǎn)浸潤(rùn)被粘物，增加了粘結(jié)效果。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書(shū)所限定的范圍。
實(shí)施例1
一種結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維的制備方法：
a)低熔點(diǎn)聚酯聚合；
(1)酯化反應(yīng)；
將對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、1,3-丙二醇、一縮二丙二醇、1,8-萘二甲酸配成漿料后，進(jìn)行酯化反應(yīng)，在氮?dú)夥諊录訅悍磻?yīng)，加壓壓力為常壓，溫度為230℃，當(dāng)酯化反應(yīng)中的水的餾出量達(dá)到理論值的90％以上時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn)，得到酯化產(chǎn)物；其中，對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、一縮二丙二醇與1,3-丙二醇的摩爾比為1:0.3:0.1:1.8；1,8-萘二甲酸的加入量為苯二甲酸摩爾數(shù)的3％。
(2)縮聚反應(yīng)；
然后，在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下，在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng)；該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力500Pa以下，溫度控制在260℃，反應(yīng)時(shí)間為30分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力小于100Pa，反應(yīng)溫度控制在275℃，反應(yīng)時(shí)間50分鐘，制得低熔點(diǎn)聚酯。催化劑為三氧化二銻，催化劑加入量為苯二甲酸總重量的0.01％。穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯，穩(wěn)定劑加入量為苯二甲酸總重量的0.01％。
b)紡絲；
前紡采用皮芯復(fù)合紡絲工藝，以低熔點(diǎn)聚酯為皮層，以PET為芯層；后紡采用牽伸-水洗工藝；經(jīng)卷曲、切斷和干燥獲得低熔點(diǎn)聚酯纖維。
紡絲的主要工藝參數(shù)為：
紡絲溫度：皮層263℃，芯層280℃，紡絲速度：500m/min；
吹風(fēng)為兩道冷卻環(huán)吹風(fēng)；第一道環(huán)吹風(fēng)溫為50℃，環(huán)吹風(fēng)風(fēng)速為1.0m/s；所述第二道環(huán)吹風(fēng)溫為14℃，環(huán)吹風(fēng)風(fēng)速為2.0m/s；兩道冷卻環(huán)吹風(fēng)間隔30cm；
牽伸采用油浴牽伸，油浴內(nèi)加入5的亞硫酸鈉，油浴的溫度為65℃；水洗的溫度為65℃；
牽伸倍數(shù)為2.7倍；
卷曲溫度50℃，卷曲主壓0.4MPa，卷曲背壓0.2MPa，卷曲數(shù)8個(gè)/25mm，卷曲度12％，干燥溫度為65℃，時(shí)間10min。
通過(guò)上述步驟制備的結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維為皮芯結(jié)構(gòu)；皮芯結(jié)構(gòu)中的皮層為低熔點(diǎn)聚酯；皮芯結(jié)構(gòu)中的芯層為PET；低熔點(diǎn)聚酯由對(duì)苯二甲酸鏈段、間苯二甲酸鏈段、1,3-丙二醇鏈段、一縮二丙二醇鏈段、1,8-萘二甲酸段鏈段組成；1,8-萘二甲酸鏈段為苯二甲酸鏈段摩爾數(shù)的3％，低熔點(diǎn)聚酯的熔點(diǎn)在100℃；在升溫速度為5℃/min，低熔點(diǎn)聚酯熔點(diǎn)以上20℃的范圍內(nèi)時(shí)，低熔點(diǎn)聚酯的熔融程度為58％；低熔點(diǎn)聚酯的數(shù)均分子量為25000，低熔點(diǎn)聚酯的分子量分布指數(shù)D＝2.4。結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維中乙醛與丙烯醛的總含量為0.49ppm，結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維的單絲纖度為2.5dtex，斷裂強(qiáng)度為3.10cN/dtex；皮芯結(jié)構(gòu)的皮芯面積比為40:60，結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維的結(jié)晶度為11％。
實(shí)施例2
一種結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維的制備方法：
a)低熔點(diǎn)聚酯聚合；
(1)酯化反應(yīng)；
將對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、1,3-丙二醇、一縮二丙二醇、鄰苯二甲酸配成漿料后，進(jìn)行酯化反應(yīng)，在氮?dú)夥諊录訅悍磻?yīng)，加壓壓力為0.3MPa，溫度為250℃，當(dāng)酯化反應(yīng)中的水的餾出量達(dá)到理論值的90％以上時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn)，得到酯化產(chǎn)物；其中，對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、一縮二丙二醇與1,3-丙二醇為1:0.5:0.3:2.5；鄰苯二甲酸的加入量為苯二甲酸摩爾數(shù)的5％。
(2)縮聚反應(yīng)；
然后，在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下，在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng)；該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力500Pa以下，溫度控制在270℃，反應(yīng)時(shí)間為50分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力小于100Pa，反應(yīng)溫度控制在280℃，反應(yīng)時(shí)間90分鐘，制得低熔點(diǎn)聚酯。催化劑為乙二醇銻，催化劑加入量為苯二甲酸總重量的0.05％。穩(wěn)定劑為磷酸三甲酯，穩(wěn)定劑加入量為苯二甲酸總重量的0.05％。
b)紡絲；
前紡采用皮芯復(fù)合紡絲工藝，以低熔點(diǎn)聚酯為皮層，以PET為芯層；后紡采用牽伸-水洗工藝；經(jīng)卷曲、切斷和干燥獲得低熔點(diǎn)聚酯纖維。
紡絲的主要工藝參數(shù)為：
紡絲溫度：皮層276℃，芯層288℃，紡絲速度：1100m/min；
吹風(fēng)為兩道冷卻環(huán)吹風(fēng)；第一道環(huán)吹風(fēng)溫為80℃，環(huán)吹風(fēng)風(fēng)速為3.0m/s；所述第二道環(huán)吹風(fēng)溫為20℃，環(huán)吹風(fēng)風(fēng)速為4.0m/s；兩道冷卻環(huán)吹風(fēng)間隔50cm；
牽伸采用油浴牽伸，油浴內(nèi)加入10wt％的亞硫酸鈉，油浴的溫度為75℃；水洗的溫度為75℃；
牽伸倍數(shù)為3.0倍；
卷曲溫度60℃，卷曲主壓0.6MPa，卷曲背壓0.4MPa，卷曲數(shù)12個(gè)/25mm，卷曲度14％，干燥溫度為75℃，時(shí)間20min。
通過(guò)上述步驟制備的結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維為皮芯結(jié)構(gòu)；皮芯結(jié)構(gòu)中的皮層為低熔點(diǎn)聚酯；皮芯結(jié)構(gòu)中的芯層為PET；低熔點(diǎn)聚酯由對(duì)苯二甲酸鏈段、間苯二甲酸鏈段、1,3-丙二醇鏈段、一縮二丙二醇鏈段、鄰苯二甲酸鏈段組成；鄰苯二甲酸鏈段為苯二甲酸鏈段摩爾數(shù)的5％，低熔點(diǎn)聚酯的熔點(diǎn)在120℃；在升溫速度為5℃/min，低熔點(diǎn)聚酯熔點(diǎn)以上20℃的范圍內(nèi)時(shí)，低熔點(diǎn)聚酯的熔融程度為59％；低熔點(diǎn)聚酯的數(shù)均分子量為20000，低熔點(diǎn)聚酯的分子量分布指數(shù)D＝3。結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維中乙醛與丙烯醛的總含量為0.3ppm，結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維的單絲纖度為3.0dtex，斷裂強(qiáng)度為3.50cN/dtex；皮芯結(jié)構(gòu)的皮芯面積比為60:40，結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維的結(jié)晶度為14％。
實(shí)施例3
一種結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維的制備方法：
a)低熔點(diǎn)聚酯聚合；
(1)酯化反應(yīng)；
將對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、1,3-丙二醇、一縮二丙二醇、1,2-環(huán)戊烷二甲酸配成漿料后，進(jìn)行酯化反應(yīng)，在氮?dú)夥諊录訅悍磻?yīng)，加壓壓力為0.1MPa，溫度為240℃，當(dāng)酯化反應(yīng)中的水的餾出量達(dá)到理論值的90％以上時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn)，得到酯化產(chǎn)物；其中，對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、一縮二丙二醇與1,3-丙二醇為1:0.5:0.2:2；1,2-環(huán)戊烷二甲酸的加入量為苯二甲酸摩爾數(shù)的4％。
(2)縮聚反應(yīng)；
然后，在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下，在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng)；該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力500Pa以下，溫度控制在265℃，反應(yīng)時(shí)間為40分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力小于100Pa，反應(yīng)溫度控制在278℃，反應(yīng)時(shí)間60分鐘，制得低熔點(diǎn)聚酯。催化劑為醋酸銻，催化劑加入量為苯二甲酸總重量的0.03％。穩(wěn)定劑為亞磷酸三甲酯，穩(wěn)定劑加入量為苯二甲酸總重量的0.02％。
b)紡絲；
前紡采用皮芯復(fù)合紡絲工藝，以低熔點(diǎn)聚酯為皮層，以PET為芯層；后紡采用牽伸-水洗工藝；經(jīng)卷曲、切斷和干燥獲得低熔點(diǎn)聚酯纖維。
紡絲的主要工藝參數(shù)為：
紡絲溫度：皮層265℃，芯層285℃，紡絲速度：1000m/min；
吹風(fēng)為兩道冷卻環(huán)吹風(fēng)；第一道環(huán)吹風(fēng)溫為60℃，環(huán)吹風(fēng)風(fēng)速為2.0m/s；所述第二道環(huán)吹風(fēng)溫為16℃，環(huán)吹風(fēng)風(fēng)速為3.0m/s；兩道冷卻環(huán)吹風(fēng)間隔40cm；
牽伸采用油浴牽伸，油浴內(nèi)加入6wt％的亞硫酸鈉，油浴的溫度為70℃；水洗的溫度為70℃；
牽伸倍數(shù)為2.8倍；
卷曲溫度55℃，卷曲主壓0.5MPa，卷曲背壓0.3MPa，卷曲數(shù)9個(gè)/25mm，卷曲度12％，干燥溫度為70℃，時(shí)間15min。
通過(guò)上述步驟制備的結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維為皮芯結(jié)構(gòu)；皮芯結(jié)構(gòu)中的皮層為低熔點(diǎn)聚酯；皮芯結(jié)構(gòu)中的芯層為PET；低熔點(diǎn)聚酯由對(duì)苯二甲酸鏈段、間苯二甲酸鏈段、1,3-丙二醇鏈段、一縮二丙二醇鏈段、1,2-環(huán)戊烷二甲酸鏈段組成；1,2-環(huán)戊烷二甲酸鏈段為苯二甲酸鏈段摩爾數(shù)的4％，低熔點(diǎn)聚酯的熔點(diǎn)在150℃；在升溫速度為5℃/min，低熔點(diǎn)聚酯熔點(diǎn)以上20℃的范圍內(nèi)時(shí)，低熔點(diǎn)聚酯的熔融程度為62％；低熔點(diǎn)聚酯的數(shù)均分子量為25000，低熔點(diǎn)聚酯的分子量分布指數(shù)D＝4.3。結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維中乙醛與丙烯醛的總含量為0.4ppm，結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維的單絲纖度為2.0dtex，斷裂強(qiáng)度為3.20cN/dtex；皮芯結(jié)構(gòu)的皮芯面積比為50:50，結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維的結(jié)晶度為14％。
實(shí)施例4
一種結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維的制備方法：
a)低熔點(diǎn)聚酯聚合；
(1)酯化反應(yīng)；
將對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、1,3-丙二醇、一縮二丙二醇、1,2-環(huán)己烷二甲酸配成漿料后，進(jìn)行酯化反應(yīng)，在氮?dú)夥諊录訅悍磻?yīng)，加壓壓力為0.2MPa，溫度為245℃，當(dāng)酯化反應(yīng)中的水的餾出量達(dá)到理論值的90％以上時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn)，得到酯化產(chǎn)物；其中，對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、一縮二丙二醇與1,3-丙二醇為1:0.4:0.25:2.2；1,2-環(huán)己烷二甲酸的加入量為苯二甲酸摩爾數(shù)的3.5％。
(2)縮聚反應(yīng)；
然后，在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下，在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng)；該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力500Pa以下，溫度控制在260℃，反應(yīng)時(shí)間為45分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力小于100Pa，反應(yīng)溫度控制在275℃，反應(yīng)時(shí)間70分鐘，制得低熔點(diǎn)聚酯。催化劑為三氧化二銻，催化劑加入量為苯二甲酸總重量的0.04％。穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯，穩(wěn)定劑加入量為苯二甲酸總重量的0.03％。
b)紡絲；
前紡采用皮芯復(fù)合紡絲工藝，以低熔點(diǎn)聚酯為皮層，以PET為芯層；后紡采用牽伸-水洗工藝；經(jīng)卷曲、切斷和干燥獲得低熔點(diǎn)聚酯纖維。
紡絲的主要工藝參數(shù)為：
紡絲溫度：皮層270℃，芯層284℃，紡絲速度：700m/min；
吹風(fēng)為兩道冷卻環(huán)吹風(fēng)；第一道環(huán)吹風(fēng)溫為70℃，環(huán)吹風(fēng)風(fēng)速為2.5m/s；所述第二道環(huán)吹風(fēng)溫為18℃，環(huán)吹風(fēng)風(fēng)速為2.5m/s；兩道冷卻環(huán)吹風(fēng)間隔45cm；
牽伸采用油浴牽伸，油浴內(nèi)加入8wt％的亞硫酸鈉，油浴的溫度為72℃；水洗的溫度為68℃；
牽伸倍數(shù)為2.85倍；
卷曲溫度55℃，卷曲主壓0.55MPa，卷曲背壓0.25MPa，卷曲數(shù)10個(gè)/25mm，卷曲度13％，干燥溫度為72℃，時(shí)間16min。
通過(guò)上述步驟制備的結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維為皮芯結(jié)構(gòu)；皮芯結(jié)構(gòu)中的皮層為低熔點(diǎn)聚酯；皮芯結(jié)構(gòu)中的芯層為PET；低熔點(diǎn)聚酯由對(duì)苯二甲酸鏈段、間苯二甲酸鏈段、1,3-丙二醇鏈段、一縮二丙二醇鏈段、1,2-環(huán)己烷二甲酸鏈段組成；1,2-環(huán)己烷二甲酸鏈段為苯二甲酸鏈段摩爾數(shù)的3.5％，低熔點(diǎn)聚酯的熔點(diǎn)在130℃；在升溫速度為5℃/min，低熔點(diǎn)聚酯熔點(diǎn)以上20℃的范圍內(nèi)時(shí)，低熔點(diǎn)聚酯的熔融程度為64％；低熔點(diǎn)聚酯的數(shù)均分子量為30000，低熔點(diǎn)聚酯的分子量分布指數(shù)D＝3.5。結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維中乙醛與丙烯醛的總含量為0.35ppm，結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維的單絲纖度為2.4dtex，斷裂強(qiáng)度為3.60cN/dtex；皮芯結(jié)構(gòu)的皮芯面積比為45:55，結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維的結(jié)晶度為13％。
實(shí)施例5
一種結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維的制備方法：
a)低熔點(diǎn)聚酯聚合；
(1)酯化反應(yīng)；
將對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、1,3-丙二醇、一縮二丙二醇、1,2-環(huán)己烷二甲酸配成漿料后，進(jìn)行酯化反應(yīng)，在氮?dú)夥諊录訅悍磻?yīng)，加壓壓力為0.1MPa，溫度為245℃，當(dāng)酯化反應(yīng)中的水的餾出量達(dá)到理論值的90％以上時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn)，得到酯化產(chǎn)物；其中，對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、一縮二丙二醇與1,3-丙二醇為1:0.4:0.15:2.3；1,2-環(huán)己烷二甲酸的加入量為苯二甲酸摩爾數(shù)的4.4％。
(2)縮聚反應(yīng)；
然后，在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下，在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng)；該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力500Pa以下，溫度控制在265℃，反應(yīng)時(shí)間為45分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力小于100Pa，反應(yīng)溫度控制在279℃，反應(yīng)時(shí)間80分鐘，制得低熔點(diǎn)聚酯。催化劑為三氧化二銻，催化劑加入量為苯二甲酸總重量的0.04％。穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯，穩(wěn)定劑加入量為苯二甲酸總重量的0.04％。
b)紡絲；
前紡采用皮芯復(fù)合紡絲工藝，以低熔點(diǎn)聚酯為皮層，以PET為芯層；后紡采用牽伸-水洗工藝；經(jīng)卷曲、切斷和干燥獲得低熔點(diǎn)聚酯纖維。
紡絲的主要工藝參數(shù)為：
紡絲溫度：皮層274℃，芯層285℃，紡絲速度：900m/min；
吹風(fēng)為兩道冷卻環(huán)吹風(fēng)；第一道環(huán)吹風(fēng)溫為75℃，環(huán)吹風(fēng)風(fēng)速為1.8m/s；所述第二道環(huán)吹風(fēng)溫為17℃，環(huán)吹風(fēng)風(fēng)速為3.5m/s；兩道冷卻環(huán)吹風(fēng)間隔44cm；
牽伸采用油浴牽伸，油浴內(nèi)加入8wt％的亞硫酸鈉，油浴的溫度為70℃；水洗的溫度為72℃；
牽伸倍數(shù)為2.8倍；
卷曲溫度55℃，卷曲主壓0.55MPa，卷曲背壓0.3MPa，卷曲數(shù)10個(gè)/25mm，卷曲度13％，干燥溫度為75℃，時(shí)間10min。
通過(guò)上述步驟制備的結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維為皮芯結(jié)構(gòu)；皮芯結(jié)構(gòu)中的皮層為低熔點(diǎn)聚酯；皮芯結(jié)構(gòu)中的芯層為PET；低熔點(diǎn)聚酯由對(duì)苯二甲酸鏈段、間苯二甲酸鏈段、1,3-丙二醇鏈段、一縮二丙二醇鏈段、1,2-環(huán)己烷二甲酸鏈段組成；1,2-環(huán)己烷二甲酸鏈段為苯二甲酸鏈段摩爾數(shù)的4.4％，低熔點(diǎn)聚酯的熔點(diǎn)在160℃；在升溫速度為5℃/min，低熔點(diǎn)聚酯熔點(diǎn)以上20℃的范圍內(nèi)時(shí)，低熔點(diǎn)聚酯的熔融程度為62％；低熔點(diǎn)聚酯的數(shù)均分子量為30000，低熔點(diǎn)聚酯的分子量分布指數(shù)D＝3.5。結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維中乙醛與丙烯醛的總含量為0.4ppm，結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維的單絲纖度為2.9dtex，斷裂強(qiáng)度為3.30cN/dtex；皮芯結(jié)構(gòu)的皮芯面積比為55:45，結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維的結(jié)晶度為12％。
實(shí)施例6
一種結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維的制備方法：
a)低熔點(diǎn)聚酯聚合；
(1)酯化反應(yīng)；
將對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、1,3-丙二醇、一縮二丙二醇、1,8-萘二甲酸二甲酯配成漿料后，進(jìn)行酯化反應(yīng)，在氮?dú)夥諊录訅悍磻?yīng)，加壓壓力為0.3MPa，溫度為250℃，當(dāng)酯化反應(yīng)中的水的餾出量達(dá)到理論值的90％以上時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn)，得到酯化產(chǎn)物；其中，對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、一縮二丙二醇與1,3-丙二醇為1:0.35:0.3:1.8；1,8-萘二甲酸二甲酯的加入量為苯二甲酸摩爾數(shù)的3.9％。
(2)縮聚反應(yīng)；
然后，在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下，在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng)；該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力500Pa以下，溫度控制在270℃，反應(yīng)時(shí)間為30分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力小于100Pa，反應(yīng)溫度控制在275℃，反應(yīng)時(shí)間90分鐘，制得低熔點(diǎn)聚酯。催化劑為乙二醇銻，催化劑加入量為苯二甲酸總重量的0.05％。穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯，穩(wěn)定劑加入量為苯二甲酸總重量的0.01％。
b)紡絲；
前紡采用皮芯復(fù)合紡絲工藝，以低熔點(diǎn)聚酯為皮層，以PET為芯層；后紡采用牽伸-水洗工藝；經(jīng)卷曲、切斷和干燥獲得低熔點(diǎn)聚酯纖維。
紡絲的主要工藝參數(shù)為：
紡絲溫度：皮層268℃，芯層283℃，紡絲速度：600m/min；
吹風(fēng)為兩道冷卻環(huán)吹風(fēng)；第一道環(huán)吹風(fēng)溫為60℃，環(huán)吹風(fēng)風(fēng)速為2.0m/s；所述第二道環(huán)吹風(fēng)溫為18℃，環(huán)吹風(fēng)風(fēng)速為3.0m/s；兩道冷卻環(huán)吹風(fēng)間隔45cm；
牽伸采用油浴牽伸，油浴內(nèi)加入8wt％的亞硫酸鈉，油浴的溫度為70℃；水洗的溫度為70℃；
牽伸倍數(shù)為2.9倍；
卷曲溫度60℃，卷曲主壓0.4MPa，卷曲背壓0.4MPa，卷曲數(shù)9個(gè)/25mm，卷曲度12％，干燥溫度為70℃，時(shí)間20min。
通過(guò)上述步驟制備的結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維為皮芯結(jié)構(gòu)；皮芯結(jié)構(gòu)中的皮層為低熔點(diǎn)聚酯；皮芯結(jié)構(gòu)中的芯層為PET；低熔點(diǎn)聚酯由對(duì)苯二甲酸鏈段、間苯二甲酸鏈段、1,3-丙二醇鏈段、一縮二丙二醇鏈段、1,8-萘二甲酸二甲酯鏈段組成；1,8-萘二甲酸二甲酯鏈段為苯二甲酸鏈段摩爾數(shù)的3.9％，低熔點(diǎn)聚酯的熔點(diǎn)在150℃；在升溫速度為5℃/min，低熔點(diǎn)聚酯熔點(diǎn)以上20℃的范圍內(nèi)時(shí)，低熔點(diǎn)聚酯的熔融程度為59％；低熔點(diǎn)聚酯的數(shù)均分子量為20000，低熔點(diǎn)聚酯的分子量分布指數(shù)D＝3。結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維中乙醛與丙烯醛的總含量為0.38ppm，結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維的單絲纖度為2.5dtex，斷裂強(qiáng)度為3.30cN/dtex；皮芯結(jié)構(gòu)的皮芯面積比為48:52，結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維的結(jié)晶度為10％。
實(shí)施例7
一種結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維的制備方法：
a)低熔點(diǎn)聚酯聚合；
(1)酯化反應(yīng)；
將對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、1,3-丙二醇、一縮二丙二醇、鄰苯二甲酸二乙脂配成漿料后，進(jìn)行酯化反應(yīng)，在氮?dú)夥諊录訅悍磻?yīng)，加壓壓力為常壓，溫度為250℃，當(dāng)酯化反應(yīng)中的水的餾出量達(dá)到理論值的90％以上時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn)，得到酯化產(chǎn)物；其中，對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、一縮二丙二醇與1,3-丙二醇為1:0.4:0.3:1.8；鄰苯二甲酸二乙脂的加入量為苯二甲酸摩爾數(shù)的4.5％。
(2)縮聚反應(yīng)；
然后，在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下，在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng)；該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力500Pa以下，溫度控制在270℃，反應(yīng)時(shí)間為30分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力小于100Pa，反應(yīng)溫度控制在275℃，反應(yīng)時(shí)間50分鐘，制得低熔點(diǎn)聚酯。催化劑為醋酸銻，催化劑加入量為苯二甲酸總重量的0.05％。穩(wěn)定劑為亞磷酸三甲酯，穩(wěn)定劑加入量為苯二甲酸總重量的0.01％。
b)紡絲；
前紡采用皮芯復(fù)合紡絲工藝，以低熔點(diǎn)聚酯為皮層，以PET為芯層；后紡采用牽伸-水洗工藝；經(jīng)卷曲、切斷和干燥獲得低熔點(diǎn)聚酯纖維。
紡絲的主要工藝參數(shù)為：
紡絲溫度：皮層268℃，芯層288℃，紡絲速度：1100m/min；
吹風(fēng)為兩道冷卻環(huán)吹風(fēng)；第一道環(huán)吹風(fēng)溫為80℃，環(huán)吹風(fēng)風(fēng)速為1.0m/s；所述第二道環(huán)吹風(fēng)溫為20℃，環(huán)吹風(fēng)風(fēng)速為2.0m/s；兩道冷卻環(huán)吹風(fēng)間隔50cm；
牽伸采用油浴牽伸，油浴內(nèi)加入10wt％的亞硫酸鈉，油浴的溫度為70℃；水洗的溫度為65℃；
牽伸倍數(shù)為2.9倍；
卷曲溫度55℃，卷曲主壓0.5MPa，卷曲背壓0.3MPa，卷曲數(shù)10個(gè)/25mm，卷曲度13％，干燥溫度為75℃，時(shí)間20min。
通過(guò)上述步驟制備的結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維為皮芯結(jié)構(gòu)；皮芯結(jié)構(gòu)中的皮層為低熔點(diǎn)聚酯；皮芯結(jié)構(gòu)中的芯層為PET；低熔點(diǎn)聚酯由對(duì)苯二甲酸鏈段、間苯二甲酸鏈段、1,3-丙二醇鏈段、一縮二丙二醇鏈段、鄰苯二甲酸二乙脂鏈段組成；鄰苯二甲酸二乙脂鏈段為苯二甲酸鏈段摩爾數(shù)的4.5％，低熔點(diǎn)聚酯的熔點(diǎn)在155℃；在升溫速度為5℃/min，低熔點(diǎn)聚酯熔點(diǎn)以上20℃的范圍內(nèi)時(shí)，低熔點(diǎn)聚酯的熔融程度為63％；低熔點(diǎn)聚酯的數(shù)均分子量為20000，低熔點(diǎn)聚酯的分子量分布指數(shù)D＝3.8。結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維中乙醛與丙烯醛的總含量為0.4ppm，結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維的單絲纖度為2.3dtex，斷裂強(qiáng)度為3.50cN/dtex；皮芯結(jié)構(gòu)的皮芯面積比為55:45，結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維的結(jié)晶度為15％。
實(shí)施例8-20
一種結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維的制備方法：
a)低熔點(diǎn)聚酯聚合；
(1)酯化反應(yīng)；
將對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、1,3-丙二醇、一縮二丙二醇、分子量調(diào)節(jié)劑配成漿料后，進(jìn)行酯化反應(yīng)，在氮?dú)夥諊录訅悍磻?yīng)，加壓壓力為0.2MPa，溫度為230℃，當(dāng)酯化反應(yīng)中的水的餾出量達(dá)到理論值的90％以上時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn)，得到酯化產(chǎn)物；其中，對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、一縮二丙二醇與1,3-丙二醇為1:0.4～0.6:0.1～0.3:1.8～2.5；分子量調(diào)節(jié)劑的加入量為苯二甲酸摩爾數(shù)的3％～5％。
(2)縮聚反應(yīng)；
然后，在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下，在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng)；該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力500Pa以下，溫度控制在265℃，反應(yīng)時(shí)間為40分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力小于100Pa，反應(yīng)溫度控制在280℃，反應(yīng)時(shí)間70分鐘，制得低熔點(diǎn)聚酯。催化劑為乙二醇銻，催化劑加入量為苯二甲酸總重量的0.03％。穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯，穩(wěn)定劑加入量為苯二甲酸總重量的0.02％。
b)紡絲；
前紡采用皮芯復(fù)合紡絲工藝，以低熔點(diǎn)聚酯為皮層，以PET為芯層；后紡采用牽伸-水洗工藝；經(jīng)卷曲、切斷和干燥獲得低熔點(diǎn)聚酯纖維。
紡絲的主要工藝參數(shù)為：
紡絲溫度：皮層265℃，芯層288℃，紡絲速度：1000m/min；
吹風(fēng)為兩道冷卻環(huán)吹風(fēng)；第一道環(huán)吹風(fēng)溫為80℃，環(huán)吹風(fēng)風(fēng)速為1.0m/s；所述第二道環(huán)吹風(fēng)溫為20℃，環(huán)吹風(fēng)風(fēng)速為3.0m/s；兩道冷卻環(huán)吹風(fēng)間隔50cm；
牽伸采用油浴牽伸，油浴內(nèi)加入7wt％的亞硫酸鈉，油浴的溫度為70℃；水洗的溫度為65℃；
牽伸倍數(shù)為2.8倍；
卷曲溫度55℃，卷曲主壓0.5MPa，卷曲背壓0.3MPa，卷曲數(shù)11個(gè)/25mm，卷曲度12％，干燥溫度為75℃，時(shí)間20min。
通過(guò)上述步驟制備的結(jié)晶性低熔點(diǎn)聚酯纖維為皮芯結(jié)構(gòu)；皮芯結(jié)構(gòu)中的皮層為低熔點(diǎn)聚酯；皮芯結(jié)構(gòu)中的芯層為PET；低熔點(diǎn)聚酯由對(duì)苯二甲酸鏈段、間苯二甲酸鏈段、1,3-丙二醇鏈段、一縮二丙二醇鏈段、分子量調(diào)節(jié)劑組成；低熔點(diǎn)聚酯在升溫速度為5℃/min，低熔點(diǎn)聚酯熔點(diǎn)以上20℃的范圍內(nèi)時(shí)，低熔點(diǎn)聚酯的熔融程度≥57％。
本發(fā)明上述實(shí)施例中采用的分子量調(diào)節(jié)以及最后制備的低熔點(diǎn)聚酯的熔點(diǎn)、數(shù)均分子量和分子量分布以及低熔點(diǎn)聚酯纖維的乙醛與丙烯醛的總含量、單絲纖度、斷裂強(qiáng)度和皮芯結(jié)構(gòu)的皮芯面積比等產(chǎn)品性能參數(shù)如下表所示：