技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種尼龍纖維及其制備方法，具體為尼龍56纖維及其制備方法。

背景技術(shù)：

尼龍纖維是世界上最早投入工業(yè)化生產(chǎn)的合成纖維之一，產(chǎn)量在合成纖維中居第二位。尼龍低旦絲(200～700dtex)具有斷裂強(qiáng)度高、耐磨、耐疲勞、耐沖擊、尺寸穩(wěn)定性好等特點，被廣泛應(yīng)用于軍工產(chǎn)品、橡膠骨架材料、安全氣囊絲及繩、網(wǎng)、索類、篷布、工業(yè)濾布等領(lǐng)域；同時因其手感柔軟、質(zhì)感輕盈、懸垂性好、透氣吸濕、彈性好、易于加工等良好的服用性，在高檔縫紉線用絲、T恤衫用絲、雨傘面料、運動紡織品等領(lǐng)域擁有良好的市場前景。

其中，尼龍6(PA6)和尼龍66纖維占據(jù)尼龍纖維90％以上的市場份額。然而，兩者在聚合與紡絲過程中都存在自身的缺點，導(dǎo)致經(jīng)濟(jì)效益下降。對于PA6，由于其聚合后的熔體中存在較多未反應(yīng)的單體，因此無法實現(xiàn)聚合后熔融直接紡絲，聚合后的熔體必須經(jīng)冷卻、切粒后用水洗去未反應(yīng)的單體，再干燥、熔融才能進(jìn)行紡絲，如此造成了大量能源的浪費和對環(huán)境的污染。對于PA66，由于其結(jié)晶速度過快，導(dǎo)致可紡性較差，尤其在紡制細(xì)旦絲時，其染色均勻率更加不易控制，同時PA66的高熔點及其結(jié)構(gòu)方面的原因，導(dǎo)致在紡絲過程中易出現(xiàn)交聯(lián)現(xiàn)象，以上問題的存在使得PA66的紡絲成本較PA6高出一萬多元/噸。

此外，目前的尼龍基本上都是以石油的衍生物作為原料制得，例如市場占有量最大的尼龍6和尼龍66，它們的原料己內(nèi)酰胺和己二酸是通過苯類同系物經(jīng)過加氫再氧化等一系列反應(yīng)制得，己二胺是通過丁二烯或丙烯腈先合成己二腈再通過催化加氫方法制備，整個合成工藝復(fù)雜，且存在一定污染。

長期以來，人們期待著使用通過從空氣中吸收二氧化碳來生長的可再生植物資源作為起始材料，來制備與現(xiàn)有品種尼龍性能相當(dāng)?shù)木G色尼龍，解決對非再生能源的依賴，建造循環(huán)型社會。在這樣的背景下，對于通過賴氨酸脫羧得到的1,5-戊二胺作為原料制得的尼龍，尤其是尼龍56(PA56)，其作為植物來源的聚合物令人非常期待。

目前對于PA56的聚合及應(yīng)用研發(fā)尚處于初級階段，由于原料的限制相關(guān)報道非常少。非專利文獻(xiàn)1(J.Polym.Sci.2,306,1947)中記載了通過加熱縮聚法制成的尼龍56。然而，其與非專利文獻(xiàn)2(J.Polym.Sci.2,306,1947)、非專利文獻(xiàn)3(CN200980118941.2)通過界面縮聚法制得的尼龍56相比，熔點低且耐熱性劣化。但是，界面縮聚法工序非常復(fù)雜，難以在工業(yè)上適用。

專利文獻(xiàn)1(CN201310049401.1)、專利文獻(xiàn)2(CN201310074772.5)通過工藝優(yōu)化制得了具有應(yīng)用價值的尼龍56。專利文獻(xiàn)3(CN200980118941.2)通過沸水處理得到了可用于制備安全氣囊的PA56絲，該制備方法不僅增加了生產(chǎn)工序，同時為得到分子量高、分布窄的尼龍56，采用了預(yù)聚加固相聚合的方式，使得整個工藝周期長，能耗高。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對上述現(xiàn)有尼龍纖維和制備技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的是提供一種利用聚合后熔體直接紡絲來制備尼龍56纖維的方法以及通過該方法制備的適用于不同應(yīng)用領(lǐng)域性能要求的尼龍56纖維。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種包含上述尼龍56纖維的制成品。

一種尼龍纖維的制備方法，其中，將包含1,5-戊二胺和己二酸的原料進(jìn)行聚合反應(yīng)后直接進(jìn)行紡絲。

根據(jù)本發(fā)明的一實施方式，所述聚合反應(yīng)包括如下步驟：1)將1,5-戊二胺和己二酸配成尼龍鹽水溶液；2)將所述尼龍鹽水溶液濃縮；3)將濃縮后的尼龍鹽水溶液預(yù)縮聚，得預(yù)聚物；4)將所述預(yù)聚物進(jìn)一步脫水聚合，得尼龍56熔體。

根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，所述紡絲包括：a)將聚合反應(yīng)后的熔體經(jīng)噴絲板噴出，形成熔體細(xì)流；b)所述熔體細(xì)流經(jīng)吹風(fēng)凝固成為絲條；c)將所述絲條集束上油；d)將所述絲條經(jīng)牽伸及后加工得到尼龍纖維。

根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，所述步驟1)的尼龍鹽水溶液中尼龍鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為55％～80％。

根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，所述步驟1)的尼龍鹽水溶液稀釋至10％時的pH值為7～9。

根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，還包括加入其它共聚單體和/或添加劑的步驟，所述添加劑選自抗氧劑、耐熱穩(wěn)定劑、耐候劑、顏料、光澤增強(qiáng)劑、染料、晶體成核劑、消光劑、增塑劑、抗靜電劑、阻燃劑、金屬及金屬鹽中的一種或幾種。

根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，所述其它共聚單體選自氨基酸，內(nèi)酰胺，芳族、脂族、脂環(huán)族二羧酸，芳族、脂族、脂環(huán)族二醇，芳族、脂族、脂環(huán)族二胺，芳族、脂族、脂環(huán)族羥基羧酸，以及上述單體衍生物中的一種或幾種。

根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，所述濃縮步驟的溫度為80℃～150℃，壓力為0.01至0.5MPa。

根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，將所述尼龍鹽水溶液濃縮至所述尼龍鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70％～95％。

根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，將所述尼龍鹽水溶液濃縮至所述尼龍鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80％～90％。

根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，所述預(yù)縮聚步驟的壓力為0.5～2.2MPa。

根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，所述預(yù)縮聚步驟的壓力進(jìn)一步為0.8～1.7MPa。

根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，所述脫水聚合步驟包括閃蒸，所述閃蒸溫度為260℃～320℃。

根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，所述脫水聚合的溫度為250℃～290℃，壓力為0至-0.09MPa。

本發(fā)明還提供了一種根據(jù)上述方法制備的尼龍纖維。

根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，己二酰戊二胺結(jié)構(gòu)單元占所述尼龍纖維重復(fù)單元的至少50％。

根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，所述尼龍纖維包括由1,5-戊二胺、己二酸和其它單體共聚形成的共聚物，所述其它單體選自氨基酸，內(nèi)酰胺，芳族、脂族、脂環(huán)族二羧酸，芳族、脂族、脂環(huán)族二醇，芳族、脂族、脂環(huán)族二胺，芳族、脂族、脂環(huán)族羥基羧酸，以及上述單體衍生物中的一種或幾種。

本發(fā)明進(jìn)一步提供了一種尼龍纖維制品，包含上述的尼龍纖維。

本發(fā)明采用尼龍聚合與熔融直紡相結(jié)合的方式制備了尼龍56絲，使用高濃度低pH值的尼龍鹽液，同時采用低溫、低壓的工藝條件，從而降低了生產(chǎn)成本，減少了廢氣的排放及對環(huán)境的污染。

聚合后熔融直紡省去了冷卻、造粒、干燥、熔融等過程，大幅降低了成本，同時該工藝克服了尼龍56經(jīng)反復(fù)冷卻、加熱熔融、在高溫下停留時間過長導(dǎo)致的分子量分布變寬，以及紡絲和拉伸過程中難以使分子鏈均勻取向而引發(fā)的絨毛和斷絲的問題。

本發(fā)明還通過工藝調(diào)整制得了以往必須通過聚合配合固相聚合才能得到的高分子量、窄分子量分布的尼龍56熔體，控制了紡絲熔體的穩(wěn)定性、提高了熔體可紡性，為得到性能優(yōu)良的尼龍56纖維奠定了基礎(chǔ)。

利用本發(fā)明所述方法可以根據(jù)應(yīng)用領(lǐng)域及性能要求的不同通過改變工藝參數(shù)來調(diào)節(jié)尼龍56纖維的纖度和強(qiáng)度，操作過程簡單、方便。利用本發(fā)明所述方法得到的尼龍56纖維具有較傳統(tǒng)錦綸高的極限氧指數(shù)(29～35％)，可作為阻燃材料使用。

利用本發(fā)明所述方法制備的尼龍56纖維具有較傳統(tǒng)尼龍更快的吸水和排水速率，吸水率可通過紡絲工藝調(diào)節(jié)結(jié)晶度與取向度來調(diào)節(jié)，最大可達(dá)12-14％(傳統(tǒng)尼龍纖維最大吸濕率為8～10％)，是最接近天然纖維的一種大眾化纖纖維。該性能使其在服裝領(lǐng)域擁有廣闊的發(fā)展前景。

根據(jù)本發(fā)明的方法所制造的尼龍56纖維具有優(yōu)良的抗拉強(qiáng)度(3～12cN/dtex)，因此除了可以進(jìn)一步用于制成紗線、梭織布、針織布、無紡布和地毯等用于民用纖維領(lǐng)域外，還能夠應(yīng)用于輪胎簾子線、傳送帶等對強(qiáng)度要求較高的工業(yè)纖維領(lǐng)域。本發(fā)明的尼龍56絲是屬于環(huán)保材料，其原料來源于可再生的植物，解決了對非再生能源的依賴，利于建造循環(huán)型社會。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的尼龍纖維制備方法的工藝流程示意圖。

其中，附圖標(biāo)記說明如下：

1、成鹽釜 2、中間罐 3、第一預(yù)熱器

4、濃縮槽 5、第二預(yù)熱器 6、反應(yīng)器；

7、添加劑槽 8、閃蒸器 9、前聚合器

10、后聚合器 11、紡絲箱體 12、側(cè)吹風(fēng)裝置

13、紡絲甬道 14、上油裝置 15、第一導(dǎo)絲輥

16、第二導(dǎo)絲輥 17、卷繞筒。

具體實施方式

聚合后熔體直接紡絲具有能耗低、成本低、污染少、纖維質(zhì)量穩(wěn)定等眾多優(yōu)點，然而一些聚合物特性或技術(shù)問題使得部分高分子無法通過聚合后熔融直紡制得纖維，本發(fā)明所述工藝對于尼龍56尚屬首例。

本發(fā)明人對尼龍56連續(xù)聚合、紡絲工藝進(jìn)行了深入的研究，通過控制尼龍鹽水溶液的濃度和pH值、聚合溫度、聚合壓力、聚合真空度、紡絲組件壓力、紡絲箱溫度、側(cè)吹風(fēng)的速度及穩(wěn)定性、油劑和上油裝置制得了分子量分布1.2～3、纖度0.1～10dtex、強(qiáng)度3～12cN/dtex的綠色尼龍56纖維。

聚合和紡絲過程通過PH值和聚合溫度調(diào)節(jié)有效的抑制了交聯(lián)的發(fā)生。連續(xù)平穩(wěn)的聚合工藝保證了尼龍56熔體分子量分布的窄分布性。通過提高尼龍鹽濃度、降低聚合溫度和聚合壓力有效的降低了加熱能耗。通過調(diào)節(jié)尼龍鹽的pH值和聚合壓力降低了1,5-戊二胺的蒸汽排放，減少了污染。通過催化劑、鹽溶液pH值和聚合、紡絲工藝調(diào)節(jié)尼龍56的分子量，間接控制了尼龍56絲的強(qiáng)度。

通過側(cè)吹風(fēng)速度及穩(wěn)定性、紡絲箱溫度、組件壓力和油劑得到了染色均勻性優(yōu)良的尼龍56細(xì)旦絲。本申請所述方法克服了傳統(tǒng)商業(yè)尼龍6單體殘留無法實現(xiàn)聚合后直紡的問題，克服了尼龍66可紡性差、易交聯(lián)、細(xì)旦絲易出現(xiàn)染色不勻問題，在尼龍纖維領(lǐng)域是一重大突破，同時按本發(fā)明所提供方法制得的尼龍56纖維具有高于傳統(tǒng)尼龍纖維的極限氧指數(shù)和飽和吸濕率。

本發(fā)明的尼龍纖維的制備方法，包括將包含1,5-戊二胺和己二酸的原料聚合后直接進(jìn)行紡絲。

尼龍聚合工藝實現(xiàn)工業(yè)化的方法主要有兩種，一種為連續(xù)聚合工藝，一種為間歇式聚合工藝，兩種工藝原理相同，其不同之處主要在于工藝流程及產(chǎn)品運用范圍。本發(fā)明中，對1,5-戊二胺和己二酸的聚合反應(yīng)的實現(xiàn)方式?jīng)]有限制，可以由上述兩種工藝中的任一種來實現(xiàn)。

本發(fā)明的尼龍纖維的制備方法中，所述聚合反應(yīng)進(jìn)一步包括如下步驟：1)將1,5-戊二胺和己二酸配成尼龍鹽水溶液；2)將所述尼龍鹽水溶液濃縮；3)將濃縮后的尼龍鹽水溶液預(yù)縮聚，得預(yù)聚物；4)將所述預(yù)聚物進(jìn)一步脫水聚合，得尼龍56熔體。

本發(fā)明的尼龍纖維的制備方法中，所述紡絲步驟進(jìn)一步包括：a)將聚合反應(yīng)后的熔體經(jīng)噴絲板噴出，形成熔體細(xì)流；b)所述熔體細(xì)流經(jīng)吹風(fēng)凝固成為絲條；c)將所述絲條集束上油；d)將所述絲條經(jīng)牽伸及后加工得到尼龍纖維。

本發(fā)明的用于制備尼龍纖維的裝置，包括用于聚合反應(yīng)發(fā)生的反應(yīng)單元，以及與所述反應(yīng)單元相連通的紡絲單元，其中，反應(yīng)單元包括依次連通的成鹽釜、中間罐、第一預(yù)熱器、濃縮槽、第二預(yù)熱器、反應(yīng)器、閃蒸器、前聚合器和后聚合器，紡絲單元包括紡絲箱體(內(nèi)置熔體分配管、計量泵、紡絲組件)、側(cè)吹風(fēng)裝置、紡絲甬道、上油裝置、第一導(dǎo)絲輥、第二導(dǎo)絲輥和卷繞筒。其中，反應(yīng)單元還可進(jìn)一步包括添加劑槽。

本發(fā)明的用于制備尼龍纖維的裝置，進(jìn)一步地，反應(yīng)單元還可包括添加劑槽，該添加劑槽與反應(yīng)器、閃蒸器相連通。

本發(fā)明的用于制備尼龍纖維的裝置，進(jìn)一步地，根據(jù)實際需要，紡絲單元還可包括第三、第四導(dǎo)絲輥。

本發(fā)明的尼龍纖維的制備方法的具體流程為：將1,5-戊二胺和己二酸在成鹽釜中配成尼龍鹽水溶液，然后轉(zhuǎn)移至中間罐，尼龍鹽溶液以一定流速經(jīng)第一預(yù)熱器預(yù)熱后，進(jìn)入濃縮槽，鹽溶液濃縮至指定濃度后經(jīng)第二預(yù)熱器預(yù)熱后進(jìn)入反應(yīng)器，在反應(yīng)器內(nèi)經(jīng)高溫、高壓預(yù)聚后，通過添加劑槽注入所需添加劑，然后溶液進(jìn)入閃蒸汽除去剩余大部分水分，最后依次經(jīng)過前、后聚合器得到尼龍56熔體，利用齒輪泵將熔體打入到紡絲箱體后，由噴絲板噴出，經(jīng)吹風(fēng)冷卻裝置在紡絲甬道內(nèi)冷卻，集束后上油，經(jīng)導(dǎo)輥牽伸、定型、松弛后卷繞成纖維。

本發(fā)明的1,5-戊二胺來源不限定，可以為化學(xué)法制備的，也可以為采用生物法制備的。本領(lǐng)域的技術(shù)人員都可以知道，將賴氨酸(鹽)在賴氨酸脫羧酶(EC 4.1.1.18)的作用下，脫去兩端羧基，可生成戊二胺。例如“L-賴氨酸脫羧酶性質(zhì)及應(yīng)用研究”(蔣麗麗，南京大學(xué)，碩士論文)中公開了具體的生物法制備戊二胺方法。又例如“微生物轉(zhuǎn)化L-賴氨酸為尸胺的研究”(朱婧，天津科技大學(xué)，碩士論文，2009.3)中公開了具體的生物法制備戊二胺的方法。

本發(fā)明的尼龍纖維的制備方法中，步驟1)的尼龍鹽水溶液的濃度優(yōu)選為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為55％～80％的水溶液，該質(zhì)量分?jǐn)?shù)指的是尼龍鹽的質(zhì)量與尼龍鹽水溶液質(zhì)量的比值。1,5-戊二胺的高度親水性，會導(dǎo)致其隨水的蒸發(fā)氣化，而在聚合反應(yīng)發(fā)生前，要盡量保證高濃度的尼龍鹽液，以抑制由1,5-戊二胺的揮發(fā)而導(dǎo)致的酸、胺比例失衡，同時，減少1,5-戊二胺的揮發(fā)還可降低污染、減少能耗。

作為普通尼龍66的原料的1,6-己二胺和己二酸的鹽在水中的溶解度不會隨溫度的升高而明顯增大，如果該鹽濃度太高，會有出現(xiàn)結(jié)晶為沉淀物的問題，由此須將水溶液中的鹽濃度調(diào)節(jié)為大約50％重量，但如果該水溶液的溫度低，即使?jié)舛葹?0％重量或更低，也會發(fā)生重結(jié)晶。因此，已經(jīng)認(rèn)為在技術(shù)上難以提高原材料制備步驟中水溶液的鹽濃度。相反，我們已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，作為尼龍56原料的1,5-戊二胺和己二酸的鹽在水中的溶解度很高，并可隨溫度的進(jìn)一步增加而繼續(xù)提高。但由于過高的溫度又易使尼龍鹽氧化或分解，因此，尼龍鹽水溶液的濃度更優(yōu)選為60％～80％。

本發(fā)明的尼龍纖維的制備方法中，步驟1)的尼龍鹽水溶液中戊二胺與己二酸比值范圍優(yōu)選為0.95～1.05(摩爾比)，尼龍鹽水溶液的pH值優(yōu)選為7～9，因尼龍聚合反應(yīng)是羧基與氨基脫水形成酰胺的過程，理論上講如果二元酸與二元胺等摩爾，所有的單體反應(yīng)后會形成一條分子鏈的超高分子量聚合物。一方面，需對尼龍產(chǎn)品的分子量進(jìn)行控制，若分子量過高則不易加工，另一方面，聚合過程中由于1,5-戊二胺的易揮發(fā)性導(dǎo)致其與己二酸的比例失衡，從而使所生成的聚合物的分子量降低，而pH值正是反映二元酸與二元胺比例的參數(shù)。因此，本發(fā)明的尼龍鹽水溶液的pH值更優(yōu)選為7.2～8.2。

為便于與樣品參數(shù)的比較，本發(fā)明的尼龍鹽水溶液的pH值均為用水將尼龍鹽水溶液稀釋至10％時所測得的值。

本發(fā)明的尼龍纖維的制備方法中，步驟1)的尼龍鹽水溶液中可根據(jù)需要加入少于1000ppm相對于尼龍鹽重量的抗氧劑。所述的抗氧劑可以是受阻酚系化合物、對苯二酚系化合物、氫醌類化合物、亞磷酸酯系化合物或它們的取代物、銅鹽、碘化物等。部分抗氧劑有利于促進(jìn)該聚合反應(yīng)并抑制1,5-戊二胺的氣化。

本發(fā)明的尼龍纖維的制備方法中，用于濃縮尼龍鹽水溶液的環(huán)境溫度，即濃縮槽的溫度優(yōu)選為80℃～150℃。因尼龍鹽發(fā)生聚合的溫度大約在190℃～200℃，因此，在80℃～150℃溫度范圍內(nèi)濃縮槽中的尼龍鹽并未明顯發(fā)生聚合反應(yīng)，我們發(fā)現(xiàn)當(dāng)溫度超過150℃時，1,5-戊二胺隨水揮發(fā)的速度非?？?，因此，需要控制濃縮槽的溫度不超過150℃，以達(dá)到濃縮和抑制1,5-戊二胺揮發(fā)的雙重目的。其中，濃縮槽的溫度更優(yōu)選為90℃～140℃。

此外，出于相同原因，用于濃縮尼龍鹽水溶液的環(huán)境壓力，即濃縮槽的壓力優(yōu)選為保持在0.01至0.5MPa(表壓)的范圍內(nèi)，進(jìn)一步優(yōu)選為0.03至0.3MPa。濃縮槽出口尼龍鹽的濃度優(yōu)選為70％～95％，一方面，該尼龍鹽水溶液的濃度優(yōu)選為70％重量或更高，因為此濃度可以保正后續(xù)反應(yīng)器中的1,5-戊二胺較小氣化量。另一方面，該尼龍鹽水溶液的濃度優(yōu)選為95％重量或更低，如此可以在壓力控制步驟中制成預(yù)聚物。因此，在濃縮步驟結(jié)束時，尼龍鹽水溶液的濃度更優(yōu)選為80％～90％。

本發(fā)明的尼龍纖維的制備方法中，用于高壓預(yù)縮聚的反應(yīng)器壓力優(yōu)選為0.5～2.2MPa(表壓)，若無特別說明，本發(fā)明所述壓力均為表壓。在反應(yīng)器內(nèi)維持一定壓力有利于抑制1,5-戊二胺的氣化，并使得預(yù)聚物容易形成，同時能保證熔體溫度，而低壓有利于水蒸氣的快速排放。因此，反應(yīng)器壓力更優(yōu)選為0.8～1.7MPa(表壓)。反應(yīng)器出口溫度優(yōu)選為220℃～260℃，溫度過低會使得熔體固化、反應(yīng)終止，溫度過高易引起1,5-戊二胺揮發(fā)，副反應(yīng)發(fā)生。因此，反應(yīng)器出口溫度更優(yōu)選為230～250℃。

本發(fā)明的尼龍纖維的制備方法，還包括在所述步驟3)之后、步驟4)之前向預(yù)聚物中加入添加劑的步驟，該添加劑可以為少于10000ppm的各種不易溶于水的消光劑、染料、抗靜電劑、阻燃劑、金屬及金屬鹽等，用于改善、改變尼龍56纖維的性能。

本發(fā)明的尼龍纖維的制備方法中，用于預(yù)聚物閃蒸的閃蒸器優(yōu)選鄰苯醚作為加熱介質(zhì)，溫度控制在260℃～320℃。鄰苯醚蒸汽通過冷凝提供大量潛熱符合閃蒸器要求，同時通過蒸汽壓來控制蒸汽溫度以免溫度過高導(dǎo)致副反應(yīng)發(fā)生。用于預(yù)聚物閃蒸的溫度進(jìn)一步優(yōu)選為270℃～310℃。

本發(fā)明的尼龍纖維的制備方法中，用于預(yù)聚物的常壓縮聚、真空縮聚的前聚合器、后聚合器的溫度范圍優(yōu)選為250℃～290℃，該溫度須保持在聚合物熔點之上，高溫利于反應(yīng)進(jìn)行，能夠提高聚合度，但同時又導(dǎo)致副反應(yīng)過多，分子量分布加寬。因此該溫度更優(yōu)選為260℃～280℃。

本發(fā)明的后聚合器的真空度優(yōu)選為0至-0.09MPa(表壓)。抽真空有利于水分的移除，利于保持反應(yīng)的均勻性，可以在不提高反應(yīng)溫度的情況下提高熔體粘度和聚合物分子量。真空度根據(jù)尼龍56纖維性能的要求而調(diào)節(jié)，該真空度進(jìn)一步優(yōu)選為0～-0.07MPa(表壓)。

本發(fā)明中，用于紡絲的紡絲箱體的溫度優(yōu)選控制在260℃～300℃，更優(yōu)選為270℃～290℃。可以根據(jù)構(gòu)成要制造的細(xì)絲的單纖維的截面形狀選擇噴絲頭的孔的形狀。但是，如果要以本發(fā)明的優(yōu)選模式中的具有圓形截面形狀的單纖維形式均勻排出該聚合物，則優(yōu)選0.1至0.5毫米的孔徑和0.1至5毫米的孔長度。

此外，通常通過使用冷水的固化法或使用冷卻空氣的固化法冷卻紡成纖維，但為了抑制吸濕，優(yōu)選使用冷卻空氣固化。作為冷卻空氣，更優(yōu)選以0.3至1米/秒的速度使用具有15至25℃的溫度和20至90％的相對濕度的空氣進(jìn)行冷卻。與進(jìn)行熔體紡絲和拉伸的室內(nèi)溫度和濕度環(huán)境類似，20至30℃的溫度和在20至70％的范圍內(nèi)盡可能低的相對濕度是優(yōu)選的。此外，在這種情況下，優(yōu)選將溫度控制在±3℃內(nèi)和將濕度控制在±5％內(nèi)。生成冷卻空氣的裝置可以是單流型或環(huán)型，但考慮到單纖維之間的均勻冷卻，環(huán)型是優(yōu)選的。

本發(fā)明的第一導(dǎo)絲輥卷取速度優(yōu)選為300至5000米/分鐘。卷取速度優(yōu)選為300米/分鐘或更高，因為這樣可以充分提高紡紗張力以降低紡成纖維的搖擺。另一方面，該卷取速度優(yōu)選保持在適當(dāng)范圍內(nèi)，因為這樣可以進(jìn)行高比率拉伸以提供高強(qiáng)度細(xì)絲。同時，第一輥卷取速度快可以降低生產(chǎn)成本，但對熔體要求較高。根據(jù)強(qiáng)度要求和絲的種類更優(yōu)選的卷取速度范圍為500至4500米/分鐘。卷繞速度優(yōu)選2000～6000米/分鐘。

本發(fā)明的牽伸比優(yōu)選為1至7倍。牽伸比＝卷繞速度/第一輥卷取速度。卷繞輥與第一導(dǎo)絲輥間可以加入多個導(dǎo)絲輥實現(xiàn)逐級牽伸。多段牽伸可以使使分子鏈均勻取向以形成取向的致密結(jié)晶相。

本發(fā)明中第一導(dǎo)絲輥溫度優(yōu)選室溫至50℃，后面導(dǎo)絲輥最高溫度優(yōu)選100℃～180℃。

根據(jù)本發(fā)明所述方法制備的尼龍56纖維分子量分布窄，為1.2～3，連續(xù)運轉(zhuǎn)10天無斷絲、毛絲現(xiàn)象，條干不勻率低至1～2％，具有很高的極限氧指數(shù)，為29～35％，而傳統(tǒng)尼龍的極限氧指數(shù)只有26～28％。

根據(jù)本發(fā)明所述方法制備的尼龍56纖維具有較傳統(tǒng)尼龍更快的吸水和排水速率，飽和吸水率可通過紡絲工藝調(diào)節(jié)結(jié)晶度與取向度來調(diào)節(jié)，最大可達(dá)12-15％。

本發(fā)明所制備的尼龍纖維可以為長絲或者短纖。

本發(fā)明還提供了一種包含上述尼龍纖維的尼龍纖維制品，所述的尼龍纖維制品可以是紗線、梭織布、針織布或無紡布等。

本發(fā)明的尼龍56纖維優(yōu)選使得己二酰戊二胺結(jié)構(gòu)單元占尼龍56纖維重復(fù)單元的50％摩爾或更多。在不損害本發(fā)明效果的基礎(chǔ)上，該尼龍56纖維可含有少于50％摩爾的共聚單體組分，但優(yōu)選含有更多己二酰戊二胺單元，因為這樣可提高分子鏈的規(guī)整性以致成膜過程中更容易發(fā)生取向和結(jié)晶以提供機(jī)械性質(zhì)和耐熱性優(yōu)異的纖維。因此，己二酰戊二胺單元更優(yōu)選占70％摩爾或更多，最優(yōu)選為90％摩爾或更多。

本發(fā)明的尼龍56纖維具有在96％硫酸中120～280mL/g的粘數(shù)。粘數(shù)作為分子量的指標(biāo)，其越高代表聚合物的分子量越高，高的分子量使得尼龍纖維具有更高的強(qiáng)度。這是因為如果分子量較高，則每單位存在的分子鏈末端的量越小，則可能為纖維的缺陷越少。同時，由于分子鏈較長，各分子鏈與更多分子鏈相互作用(物理纏結(jié)、氫鍵、范德華力等)，以使得均勻轉(zhuǎn)移紡絲應(yīng)力和拉伸應(yīng)力，因此分子鏈在制造纖維的過程中均勻取向。另一方面，在硫酸中的粘數(shù)優(yōu)選保持在適當(dāng)范圍，因為在適當(dāng)紡絲溫度下的熔體紡絲可能抑制該聚合物在紡絲機(jī)中的熱分解，以確保優(yōu)秀的成紗性和抑制纖維著色。保持在適當(dāng)范圍內(nèi)的粘數(shù)也是優(yōu)選的，因為由于熱分解抑制，可保持低分子量分布(Mw/Mn)。該粘數(shù)的更優(yōu)選為140mL/g～260mL/g，最佳范圍是150mL/g～240mL/g。

本發(fā)明的方法能夠制得具有窄分子量分布的尼龍纖維，作為分子量分布的指標(biāo)(Mw/Mn)必須為1.2～3，其中Mw代表重均分子量，Mn代表數(shù)均分子量。重均分子量與數(shù)均分子量的比率越小意味著分子量分布較窄。如上述具有高的在硫酸中粘數(shù)和Mw/Mn為3或更低的窄分子量分布的尼龍56纖維是優(yōu)選的，因為這樣可以獲得具有高強(qiáng)度、無斷頭、可紡性好的纖維。原因為如果Mw/Mn小，則相互作用的分子鏈和各分子鏈的相互作用力(物理纏結(jié)力、氫鍵力、范德華力等)變得大致相等，以致紡絲應(yīng)力和拉伸應(yīng)力在成膜過程中均勻施加到各分子鏈上，因此，非結(jié)晶相的分子鏈均勻取向以形成許多高度致密的取向結(jié)晶相。

此外，由于該均勻取向的分子鏈的作用，在非晶相中存在用于相互鏈接結(jié)晶相的許多非晶鏈(互連分子)，且所述互連分子的分子鏈長度相等。因此，其中許多估計以受拉狀態(tài)存在(運動受到結(jié)晶相限制)。也就是說，由于含有許多高度致密的取向結(jié)晶相并通過許多張緊的互連分子連接，它們協(xié)同作用以提供具有高強(qiáng)度、低缺陷的尼龍56纖維。

Mw/Mn優(yōu)選為2.6或更低，尤其優(yōu)選為2.4或更低。1.2或更高的比率是實現(xiàn)生產(chǎn)所需的水平。本發(fā)明人作出深入研究并因此發(fā)現(xiàn)，作為尼龍56原材料的戊二胺在聚合過程中易揮發(fā)，結(jié)晶度低于傳統(tǒng)尼龍66，更主要的是熔融存儲穩(wěn)定性不是非常高，經(jīng)過反復(fù)冷卻、加熱熔融分子量可能變寬，以致在紡絲和拉伸過程中難以使分子鏈均勻取向并引發(fā)絨毛和斷絲。本發(fā)明通過工藝控制和聚合后直接熔體直紡縮短了熔體在高溫停留時間，成功解決了這一問題。

本發(fā)明的尼龍纖維優(yōu)選具有0.1～10dtex的單纖細(xì)度。根據(jù)應(yīng)用領(lǐng)域的不同，本發(fā)明裝置和工藝可以調(diào)節(jié)單絲纖度。由于單絲纖度過低易出現(xiàn)斷頭等異?，F(xiàn)象，同時單絲纖度過高又會造成織物彎曲強(qiáng)度過高，手感硬。因此，本發(fā)明的尼龍纖維的單纖細(xì)度更優(yōu)選范圍為1～8dtex，最優(yōu)選范圍為1.5～7dtex。同時，如果上述單絲纖度保持在發(fā)明要求范圍內(nèi)，則可以根據(jù)用途選擇合適的細(xì)絲數(shù)，以滿足應(yīng)用要求。

本發(fā)明的尼龍56纖維的強(qiáng)度優(yōu)選為3～12cN/dtex。強(qiáng)度過低，在織造過程中易出現(xiàn)絨毛，成品易破損，強(qiáng)度過高，紡絲時可紡性差，易出現(xiàn)斷絲現(xiàn)象，根據(jù)使用領(lǐng)域的不同，通過聚合和紡絲工藝調(diào)節(jié)，PA56絲更優(yōu)選強(qiáng)度范圍為4～10cN/dtex。

作為本發(fā)明的細(xì)絲，單絲的橫截面形狀可以是各種形式，如圓形、Y型、多葉形、多邊形、平坦形式、中空形式和正方十字形式，但由于可穩(wěn)定獲得具有更高強(qiáng)度和更低透氣性的織造織物，圓形或平坦形式是優(yōu)選的。圓形最優(yōu)選。各個纖維的橫截面形式可以彼此相同或不同，但優(yōu)選相同。

作為本發(fā)明的各纖維，在不損害本發(fā)明的預(yù)期效果的程度上，可以使用復(fù)合纖維(單芯、多芯、或部分暴露芯)或雙金屬復(fù)合纖維，或也可以使用與另一聚合物合金的合金纖維。關(guān)于具有較高強(qiáng)度的細(xì)絲，僅含尼龍56組分的纖維是優(yōu)選的。例如，可以列舉聚酯(聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸丙二醇酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚乳酸等)、聚酰胺(聚酰胺m，如聚酰胺6，各重復(fù)單元中的碳原子數(shù)m為4至12，聚酰胺mn，如聚酰胺66，各重復(fù)單元中的碳原子數(shù)m為4至12，碳原子數(shù)n為4至12，等等)、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚甲醛、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇等?？梢园催m當(dāng)選擇均聚物、共聚物(包含下文列舉的組分作為共聚單體的上述聚合物)等。

此外，本發(fā)明的細(xì)絲也可以與其它纖維混合、紡絲或絞合。其它纖維的實例包括天然纖維，如棉、麻、毛和絲，再生纖維，如人造絲和銅銨人造絲，半合成纖維，如乙酸酯，和含有均聚物和共聚物(包含下文列舉的組分作為共聚單體的上述聚合物)形式的聚酰胺(聚酰胺m，如聚酰胺6，各重復(fù)單元中的碳原子數(shù)m為4至12，聚酰胺mn，如聚酰胺66，各重復(fù)單元中的碳原子數(shù)m為4至12，碳原子數(shù)n為4至12，等等)、聚酯(聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸丙二醇酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯、聚乳酸等)、聚丙烯腈、聚丙烯、聚氯乙烯等的合成纖維。

本發(fā)明的尼龍56細(xì)絲還可以含有少于10％重量的下述組分。例如抗氧化劑、耐熱穩(wěn)定劑(基于受阻酚的化合物、基于氫醌的化合物、基于噻唑的化合物、基于磷的化合物，如苯基膦酸，基于咪唑的化合物，如2-巰基苯并咪唑、其取代產(chǎn)物、鹵化銅、碘化合物等)、耐候劑(基于間苯二酚、水楊酸鹽、苯并三唑、二苯甲酮、受阻胺等)、顏料(硫化鎘、酞菁、炭黑等)、光澤增強(qiáng)劑(氧化鈦、碳酸鈣等)、染料(尼格黑、苯胺黑等)、晶體成核劑(滑石、二氧化硅、高嶺土、粘土等)、增塑劑(對氧苯甲酸辛酯、N-丁基苯磺酰胺等)、抗靜電劑(烷基硫酸鹽型陰離子型抗氧化劑、季銨鹽型陽離子型抗靜電劑、非離子型抗靜電劑，如聚氧乙烯山梨糖醇酐單硬脂酸酯、基于甜菜堿的兩性抗靜電劑等)、阻燃劑(三聚氰胺氰脲酸酯、氫氧化物，如氫氧化鎂或氫氧化鋁、多磷酸銨、溴化聚苯乙烯、溴化聚苯醚、溴化聚碳酸酯、溴化環(huán)氧樹脂、由任何這些基于溴的阻燃劑和三氧化二銻構(gòu)成的組合等)。

進(jìn)一步地，本發(fā)明的尼龍56也可以在不損害本發(fā)明目的的程度上與除1，5-戊二胺和己二酸外的其它化合物共聚，并可含有例如衍生自下列組分的結(jié)構(gòu)單元：

脂族羧酸(草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸、十四烷二酸、十五烷二酸、十八烷二酸等)、脂環(huán)族二羧酸(環(huán)己二羧酸等)和芳族二羧酸(對苯二甲酸、間苯二甲酸、萘二甲酸、二苯基二羧酸、蒽二羧酸、菲二羧酸、二苯基醚二羧酸、二苯氧基乙烷二羧酸、二苯基乙烷二羧酸、1,4-環(huán)己二羧酸、5-鈉磺基間苯二甲酸、5-四丁基鏻間苯二甲酸等)。

此外，本發(fā)明的尼龍56可含有衍生自脂族二胺，如乙二胺、1,3-二氨基丙烷、1,4-二氨基丁烷、1,6-二氨基己烷、1,7-二氨基庚烷、1,8-二氨基辛烷、1,9-二氨基壬烷、1,10-二氨基癸烷、1,11-二氨基十一烷、1,12-二氨基十二烷、1,13-二氨基十三烷、1,14-二氨基十四烷、1,15-二氨基十五烷、1,16-二氨基十六烷、1,17-二氨基十七烷、1,18-二氨基十八烷、1,19-二氨基十九烷、1,20-二氨基二十烷或2-甲基-1,5-戊二胺，脂環(huán)族二胺，如環(huán)己二胺或雙-(4-氨基己基)甲烷，或芳族二胺，如苯二甲胺的結(jié)構(gòu)單元。

本發(fā)明的尼龍56可含有衍生自芳族、脂族或脂環(huán)族二醇化合物，如乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、1,4-環(huán)己二甲醇、新戊二醇、氫醌、間苯二酚、二羥基聯(lián)苯、萘二醇、蒽二醇、菲二醇、2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷、4,4’-二羥基二苯基醚或雙酚S的結(jié)構(gòu)單元。

本發(fā)明的尼龍56可含有衍生自每一個化合物具有羥基和羧酸的芳族、脂族或脂環(huán)族羥基羧酸，如乳酸、3-羥基丙酸酯、3-羥基丁酸酯、3-羥基丁酸酯-戊酸酯、羥基苯甲酸、羥基萘羧酸、羥基蒽羧酸、羥基菲羧酸、或(羥基苯基)乙烯基羧酸的結(jié)構(gòu)單元。

本發(fā)明的聚酰胺56可進(jìn)一步含有衍生自氨基酸，如6-氨基己酸、11-氨基十一烷酸、12-氨基十二烷酸或?qū)Π被谆郊姿峄騼?nèi)酰胺，如ε-己內(nèi)酰胺或ε-十二內(nèi)酰胺的結(jié)構(gòu)單元。

因此，本發(fā)明的方法，還可加入其它共聚單體與1，5-戊二胺、己二酸共聚，所述其它共聚單體選自氨基酸，內(nèi)酰胺，芳族、脂族、脂環(huán)族二羧酸，芳族、脂族、脂環(huán)族二醇，芳族、脂族、脂環(huán)族二胺，芳族、脂族、脂環(huán)族羥基羧酸，以及上述單體的衍生物中的一種或幾種，其中，上述單體的衍生物包括上述兩種單體反應(yīng)的生成物，例如，一分子某二胺的一個氨基與一分子某二羧酸的一個羧基反應(yīng)成鹽的產(chǎn)物。

本發(fā)明的尼龍56纖維具有優(yōu)異的機(jī)械性質(zhì)、耐熱性、耐磨性和耐久性，能用作各種纖維結(jié)構(gòu)，如織物(織造織物、針織物、非織造織物、起絨織物等)、繩(浸膠簾線、繩索、帶、漁網(wǎng)、編織帶等)，并廣泛適用于工業(yè)用途和服裝用途。例如，它們適合用作構(gòu)成室內(nèi)和室外材料以及交通工具(如汽車和飛機(jī))安全部件，包括氣囊、橡膠增強(qiáng)纖維、座椅安全帶、片材、墊子等的纖維結(jié)構(gòu)。

進(jìn)一步地，它們適用于工業(yè)用途，如漁網(wǎng)、繩索、安全帶、吊索、防水油布、帳蓬、袋織物、編織帶、保護(hù)板、帆布、縫紉線等、農(nóng)業(yè)用草皮保護(hù)布、建筑材料防水布等。

此外，它們可適用于需要強(qiáng)度和耐磨性的服裝用途，如室外衣物和運動衣物。在地毯領(lǐng)域，可用于生產(chǎn)膨體長絲，用于生產(chǎn)聚酰胺簇絨地毯。該纖維結(jié)構(gòu)可含有尼龍56纖維以外的纖維，但為了利用本發(fā)明的尼龍56纖維的優(yōu)異性質(zhì)，本發(fā)明的尼龍56纖維的含量優(yōu)選為50％重量或更多。更優(yōu)選為70％重量或更多，再更優(yōu)選為90％重量或更多。

下面，結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明的尼龍纖維及其制備方法做進(jìn)一步說明。應(yīng)理解，以下實施例僅用于說明本發(fā)明而非用于限制本發(fā)明的范圍。

其中，下述實施例中對本發(fā)明的尼龍56纖維進(jìn)行了以下性能表征：

1、粘數(shù)

烏氏粘度計濃硫酸法：準(zhǔn)確稱量干燥后的尼龍66樣品0.25±0.0002g，加入50mL濃硫酸(96％)溶解，在25℃恒溫水浴槽中測量并記錄濃硫酸流經(jīng)時間t0和尼龍66溶液流經(jīng)時間t。

粘數(shù)計算公式：粘數(shù)VN＝(t/t0-1)/C；

t—溶液流經(jīng)時間；

t0—溶劑流經(jīng)時間；

C—聚合物的濃度(g/mL)。

2、分子量分布

用90℃熱水洗滌纖維樣品30分鐘，并在真空中在90℃下干燥，以實現(xiàn)1000ppm水含量。將樣品溶解在六氟異丙醇中以獲得試驗溶液。其通過凝膠滲透色譜法(GPC)測量以獲得以PMMA(Mw)計的重均分子量和數(shù)均分子量(Mn)，最終獲得Mw/Mn。測量條件如下：

GPC儀器：Waters 510；

柱：連接兩個Shodex GPC HFIP-806M柱；

溶劑：六氟異丙醇；

溫度：30℃；

流速：0.5毫升/分鐘；

樣品濃度：2毫克/4毫升；

過濾：0.45μm-DISMIC 13HP(Toyo Roshi)；

注射量：100μl；

檢測器：差示折射計RI(Waters 410)；

標(biāo)樣：PMMA(濃度：樣品0.25毫克/溶劑1毫升)；

測量時間：62分鐘。

3、纖度

按GB/T14343-2003方法測定。

4、強(qiáng)力

按GB/T14344-2008方法測定。

5、伸長率

按GB/T14344-2008方法測定。

6、斷紗次數(shù)

計數(shù)通過紡絲和拉伸形成100千克細(xì)絲時發(fā)生的斷紗次數(shù)。較少斷紗次數(shù)被認(rèn)為是指更好的可紡性。

7、極限氧指數(shù)

按ISO 4589-2方法測定。

8、飽和吸水率

先把纖維樣品用電真空烘箱120℃干燥12小時，放入干燥器中自然冷卻2小時，在分別稱取約10g樣品放入98.5℃水浴鍋中保溫2小時，后用冷純水浸泡15分鐘，取出含水纖維，先用濾布過濾，然后再用棉布擦表面水分，最后用濾紙再擦干稱重。

飽和吸水率＝(纖維濕重-纖維干重)/纖維干重×100％。

9、條干不勻率

按GB/T 14346-93方法測定。

實施例

實施例1

將1,5-戊二胺和己二酸在成鹽釜1中配成60％的水溶液5噸，pH值調(diào)節(jié)至7.6(鹽溶液稀釋至10％檢測結(jié)果)，溫度控制在50℃，經(jīng)過濾器轉(zhuǎn)移轉(zhuǎn)移至中間罐2，再經(jīng)第一預(yù)熱器3加熱溫度升至90℃后進(jìn)入濃縮槽4進(jìn)一步濃縮至80％濃度，濃縮槽4出口溫度為120℃，溶液經(jīng)過第二預(yù)熱器5進(jìn)一步加熱至213℃后進(jìn)入反應(yīng)器6，反應(yīng)器6壓力為1.73MPa，出口溫度控制在240℃，蒸汽通過冷卻塔回收再利用，反應(yīng)液隨后進(jìn)入閃蒸器8脫除大部分水分，壓力降至常壓。最后經(jīng)過前聚合器9、后聚合器10完成聚合反應(yīng)得到尼龍56熔體，前、后聚合器夾套導(dǎo)熱油溫度均為280℃，其中前聚合器9為常壓，后聚合器10真空度為-0.02MPa(表壓)。整個聚合過程保持氮氣保護(hù)。

連續(xù)聚合得到的尼龍56熔體經(jīng)紡絲計量泵精確計量，均勻分配到紡絲組件中，紡絲箱體11溫度為280℃。經(jīng)噴絲板噴出而成為熔體細(xì)流，噴絲板孔徑為0.35mm，長度為0.7mm，孔數(shù)為72孔。經(jīng)過側(cè)吹風(fēng)裝置12冷卻成型，側(cè)吹風(fēng)裝置12的風(fēng)溫21℃，風(fēng)濕65％，風(fēng)速0.3m/s。冷卻成形的絲束經(jīng)過紡絲甬道13后，經(jīng)上油裝置14集束上油，被牽引到第一導(dǎo)絲輥15，以一定的速度將絲條從噴絲板落下，得到未牽伸絲(UDY)或預(yù)取向絲(POY)，預(yù)取向絲條自第一導(dǎo)絲15出來后被牽引到第二導(dǎo)絲輥16，然后進(jìn)入卷繞筒17，成品絲卷繞在卷繞筒17上，在卷繞機(jī)上卷繞成絲餅，制成尼龍56未拉伸絲。卷繞速度為1000m/min。經(jīng)性能檢測，結(jié)果示于表1。

實施例2

將1,5-戊二胺和己二酸在成鹽釜1中配成60％的水溶液5噸，pH值調(diào)節(jié)至7.6(鹽溶液稀釋至10％檢測結(jié)果)，再加5％尼龍56鹽重量的尼龍66鹽，溫度控制在50℃，經(jīng)過濾器轉(zhuǎn)移轉(zhuǎn)移至中間罐2，再經(jīng)第一預(yù)熱器3加熱溫度升至90℃后進(jìn)入濃縮槽4進(jìn)一步濃縮至80％濃度，濃縮槽4出口溫度為120℃，溶液經(jīng)過第二預(yù)熱器5進(jìn)一步加熱至213℃后進(jìn)入反應(yīng)器6，反應(yīng)器6壓力為1.73MPa，出口溫度控制在240℃，蒸汽通過冷卻塔回收再利用，反應(yīng)液隨后進(jìn)入閃蒸器8脫除大部分水分，壓力降至常壓。最后經(jīng)過前、后聚合器完成聚合反應(yīng)得到尼龍56熔體，前、后聚合器夾套導(dǎo)熱油溫度均為275℃，其中前聚合器9為常壓，后聚合器10真空度為-0.04MPa(表壓)。整個聚合過程保持氮氣保護(hù)。

連續(xù)聚合得到的尼龍56熔體經(jīng)紡絲計量泵精確計量，均勻分配到紡絲組件中，紡絲箱溫度為278℃。經(jīng)噴絲板噴出而成為熔體細(xì)流，噴絲板孔徑為0.35mm，長度為0.7mm，孔數(shù)為72孔。經(jīng)過側(cè)吹風(fēng)裝置12冷卻成型，側(cè)吹風(fēng)裝置12的風(fēng)溫21℃，風(fēng)濕65％，風(fēng)速0.3m/s。冷卻成形的絲束經(jīng)過紡絲甬道13后，經(jīng)上油裝置14集束上油，在卷繞機(jī)上卷繞成絲餅，制成尼龍56未拉伸絲。卷繞速度為1000m/min。經(jīng)性能檢測，結(jié)果示于表1。

實施例3

將1,5-戊二胺和己二酸在成鹽釜1中配成65％的水溶液5噸，pH值調(diào)節(jié)至8.0(鹽溶液稀釋至10％檢測結(jié)果)，溫度控制在50℃，向其中加入10ppm(相對于尼龍鹽重量)布呂格曼抗氧劑，經(jīng)過濾器轉(zhuǎn)移轉(zhuǎn)移至中間罐2，再經(jīng)第一預(yù)熱器3加熱溫度升至90℃后進(jìn)入濃縮槽4進(jìn)一步濃縮至80％濃度，濃縮槽4出口溫度為120℃，溶液經(jīng)過第二預(yù)熱器5進(jìn)一步加熱至213℃后進(jìn)入反應(yīng)器6，反應(yīng)器6壓力為1.3MPa，出口溫度控制在242℃，蒸汽通過冷卻塔回收再利用，反應(yīng)液隨后進(jìn)入閃蒸器8脫除大部分水分，壓力降至常壓。最后經(jīng)過前、后聚合器完成聚合反應(yīng)得到尼龍56熔體，前、后聚合器夾套導(dǎo)熱油溫度均為278℃，其中前聚合器9為常壓，后聚合器10真空度為-0.06MPa(表壓)。整個聚合過程保持氮氣保護(hù)。

連續(xù)聚合得到的尼龍56熔體經(jīng)紡絲計量泵精確計量，均勻分配到紡絲組件中，紡絲箱溫度為280℃。經(jīng)噴絲板噴出而成為熔體細(xì)流，噴絲板孔徑為0.25mm，長度為0.6mm，孔數(shù)為72孔。經(jīng)過側(cè)吹風(fēng)裝置12冷卻成型，側(cè)吹風(fēng)裝置12的風(fēng)溫21℃，風(fēng)濕75％，風(fēng)速0.38m/s。冷卻成形的絲束經(jīng)過紡絲甬道13后，經(jīng)上油裝置14集束上油，所采用的紡絲速率為3200m/min，得到預(yù)牽伸絲。經(jīng)性能檢測，結(jié)果示于表1。

實施例4

將1,5-戊二胺和己二酸在成鹽釜1中配成70％的水溶液5噸，pH值調(diào)節(jié)至8.2(鹽溶液稀釋至10％檢測結(jié)果)，溫度控制在50℃，向其中加入50ppm(相對于尼龍鹽重量)布呂格曼抗氧劑，經(jīng)過濾器轉(zhuǎn)移轉(zhuǎn)移至中間罐2，再經(jīng)第一預(yù)熱器3加熱溫度升至90℃后進(jìn)入濃縮槽4進(jìn)一步濃縮至80％濃度，濃縮槽4出口溫度為120℃，溶液經(jīng)過第二預(yù)熱器5進(jìn)一步加熱至213℃后進(jìn)入反應(yīng)器6，反應(yīng)器6壓力為1.0MPa，出口溫度控制在241℃，蒸汽通過冷卻塔回收再利用，反應(yīng)液隨后進(jìn)入閃蒸器8脫除大部分水分，壓力降至常壓。最后經(jīng)過前、后聚合器完成聚合反應(yīng)得到尼龍56熔體，前、后聚合器夾套導(dǎo)熱油溫度均為278℃，其中前聚合器9為常壓，后聚合器10真空度為-0.06MPa(表壓)。整個聚合過程保持氮氣保護(hù)。

連續(xù)聚合得到的尼龍56熔體經(jīng)紡絲計量泵精確計量，均勻分配到紡絲組件中，紡絲箱溫度為280℃。經(jīng)噴絲板噴出而成為熔體細(xì)流，噴絲板孔徑為0.25mm，長度為0.6mm，孔數(shù)為72孔。經(jīng)過側(cè)吹風(fēng)裝置12冷卻成型，側(cè)吹風(fēng)裝置12的風(fēng)溫21℃，風(fēng)濕83％，風(fēng)速0.35m/s。冷卻成形的絲束經(jīng)過紡絲甬道后，經(jīng)上油裝置14集束上油，第一導(dǎo)絲輥15溫度40℃，卷取速度為2700m/min，再經(jīng)倍率為1.5的拉伸后，后續(xù)導(dǎo)絲輥最高溫度設(shè)為140℃，在卷繞機(jī)上卷繞成絲餅，制成尼龍56全牽伸絲。所采用的卷繞速率為4000m/min。經(jīng)性能檢測，結(jié)果示于表1。

實施例5

將1,5-戊二胺和己二酸在成鹽釜1中配成75％的水溶液5噸，pH值調(diào)節(jié)至7.6(鹽溶液稀釋至10％檢測結(jié)果)，溫度控制在80℃，經(jīng)過濾器轉(zhuǎn)移轉(zhuǎn)移至中間罐2，再經(jīng)第一預(yù)熱器3加熱溫度升至90℃后進(jìn)入濃縮槽4進(jìn)一步濃縮至80％濃度，濃縮槽4出口溫度為120℃，溶液經(jīng)過第二預(yù)熱器5進(jìn)一步加熱至213℃后進(jìn)入反應(yīng)器6，反應(yīng)器6壓力為0.5MPa，出口溫度控制在240℃，蒸汽通過冷卻塔回收再利用，反應(yīng)液隨后進(jìn)入閃蒸器8脫除大部分水分，壓力降至常壓。最后經(jīng)過前、后聚合器完成聚合反應(yīng)得到尼龍56熔體，前、后聚合器夾套導(dǎo)熱油溫度均為282℃，其中前聚合器9為常壓，后聚合器10真空度為-0.06MPa(表壓)。整個聚合過程保持氮氣保護(hù)。

連續(xù)聚合得到的尼龍56熔體經(jīng)紡絲計量泵精確計量，均勻分配到紡絲組件中，紡絲箱溫度為285℃。經(jīng)噴絲板噴出而成為熔體細(xì)流，噴絲板孔徑為0.4mm，長度為0.8mm，孔數(shù)為500孔。經(jīng)過側(cè)吹風(fēng)裝置12冷卻成型，側(cè)吹風(fēng)裝置12的風(fēng)溫21℃，風(fēng)濕83％，風(fēng)速0.32m/s。冷卻成形的絲束經(jīng)過紡絲甬道后，經(jīng)上油裝置14集束上油，在卷繞機(jī)上卷繞成絲餅，然后經(jīng)集束、拉伸、卷曲、熱定型后，切斷成尼龍56短纖維。卷繞速度為800m/min。經(jīng)性能測試，結(jié)果示于表1。

實施例6

將1,5-戊二胺和己二酸在成鹽釜1中配成65％的水溶液5噸，PH值調(diào)節(jié)至7.8(鹽溶液稀釋至10％檢測結(jié)果)，溫度控制在60℃，經(jīng)過濾器轉(zhuǎn)移轉(zhuǎn)移至中間罐2，再經(jīng)第一預(yù)熱器3加熱溫度升至90℃后進(jìn)入濃縮槽4進(jìn)一步濃縮至90％濃度，濃縮槽4出口溫度為130℃，溶液經(jīng)過第二預(yù)熱器5進(jìn)一步加熱至215℃后進(jìn)入反應(yīng)器6，反應(yīng)器6壓力為1.2MPa，在反應(yīng)器6出口處通過添加劑槽7將向熔體內(nèi)注入11％的二氧化鈦水溶液，二氧化鈦為尼龍鹽重量的2500ppm，出口溫度控制在242℃，蒸汽通過冷卻塔回收再利用，反應(yīng)液隨后進(jìn)入閃蒸器8脫除大部分水分，壓力降至常壓。最后經(jīng)過前、后聚合器完成聚合反應(yīng)得到尼龍56熔體，前、后聚合器夾套導(dǎo)熱油溫度均為278℃，其中前聚合器9為常壓，后聚合器10真空度為-0.06MPa(表壓)。整個聚合過程保持氮氣保護(hù)。

連續(xù)聚合得到的尼龍56熔體經(jīng)紡絲計量泵精確計量，均勻分配到紡絲組件中，紡絲箱溫度為280℃。經(jīng)噴絲板噴出而成為熔體細(xì)流，噴絲板孔徑為0.25mm，長度為0.6mm，孔數(shù)為72孔。經(jīng)過側(cè)吹風(fēng)裝置12冷卻成型，側(cè)吹風(fēng)裝置12的風(fēng)溫21℃，風(fēng)濕75％，風(fēng)速0.38m/s。冷卻成形的絲束經(jīng)過紡絲甬道13后，經(jīng)上油裝置14集束上油，所采用的紡絲速率為3000m/min，得到預(yù)牽伸絲。經(jīng)性能檢測，結(jié)果示于表1。

對比例1

干燥從平頂山神馬工程塑料有限公司購買尼龍66切片50kg，連續(xù)喂入單螺桿擠壓機(jī)中，經(jīng)加熱、擠壓、熔融成PA66熔融物，單螺桿擠出機(jī)沿軸向分區(qū)控制，一區(qū)加熱溫度255℃、二區(qū)加熱溫度280℃、三區(qū)加熱溫度285℃，四區(qū)加熱溫度295℃，五區(qū)加熱溫度308℃，六區(qū)加熱溫度294℃，紡絲箱體溫度290℃。再經(jīng)熔體分配管到紡絲箱體中的紡絲計量泵精確計量，經(jīng)等長管將尼龍66熔融物熔體均勻分配到紡絲組件中，計量泵供給量60g/min，其轉(zhuǎn)數(shù)25r/min。圓形噴絲板的外徑為70mm，噴絲孔數(shù)為48孔，噴絲孔徑為0.3mm。在紡絲組件中混合好的熔體從噴絲板中噴出，從紡絲組件底部的噴絲板高壓噴出形成纖維絲，纖維絲在恒溫恒濕的側(cè)吹風(fēng)的條件下冷卻成型，側(cè)吹風(fēng)的風(fēng)溫20℃，風(fēng)濕75％，風(fēng)速0.38m/s。冷卻成形的絲束經(jīng)過紡絲甬道后，經(jīng)上油裝置集束上油，再經(jīng)倍率為1.5的拉伸后，在卷繞機(jī)上卷繞成絲餅，制成尼龍66全拉伸絲。所采用的紡絲速率為4000m/min。經(jīng)性能測試，結(jié)果示于表1。

對比例2

干燥從新會美達(dá)購買尼龍6切片50kg，連續(xù)喂入單螺桿擠壓機(jī)中，經(jīng)加熱、擠壓、熔融成PA6熔融物，單螺桿擠出機(jī)沿軸向分區(qū)控制，一區(qū)加熱溫度240℃、二區(qū)加熱溫度275℃、三區(qū)加熱溫度285℃，四區(qū)加熱溫度290℃，五區(qū)加熱溫度295℃，六區(qū)加熱溫度288℃，紡絲箱體溫度286℃。再經(jīng)熔體分配管到紡絲箱體中的紡絲計量泵精確計量，經(jīng)等長管將尼龍56熔融物熔體均勻分配到紡絲組件中，計量泵供給量60g/min，其轉(zhuǎn)數(shù)25r/min。圓形噴絲板的外徑為70mm，噴絲孔數(shù)為48孔，噴絲孔徑為0.3mm。在紡絲組件中混合好的熔體從噴絲板中噴出，從紡絲組件底部的噴絲板高壓噴出形成纖維絲，纖維絲在恒溫恒濕的側(cè)吹風(fēng)的條件下冷卻成型，側(cè)吹風(fēng)的風(fēng)溫20℃，風(fēng)濕75％，風(fēng)速0.38m/s。冷卻成形的絲束經(jīng)過紡絲甬道后，經(jīng)上油裝置集束上油，再經(jīng)倍率為1.5的拉伸后，在卷繞機(jī)上卷繞成絲餅，制成尼龍6全拉伸絲。所采用的紡絲速率為4000m/min。經(jīng)性能測試，結(jié)果示于表1。

表1、性能測試

以上實施例只是對技術(shù)方案的解釋，不構(gòu)成對本方面技術(shù)方案的限制。本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)現(xiàn)有尼龍制備方法的知識，可以通過對制備過程中的原料配比，制備過程的溫度、壓力調(diào)整，實現(xiàn)不同粘數(shù)的尼龍的制備。

雖然已經(jīng)展現(xiàn)和討論了本發(fā)明的一些方面，但是本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員應(yīng)該意識到，可以在不背離本發(fā)明原理和精神的條件下對上述方面進(jìn)行改變，因此本發(fā)明的范圍將由權(quán)利要求以及等同的內(nèi)容所限定。