本發(fā)明涉及滌綸纖維的制備方法，特別是涉及一種高精度遠(yuǎn)紅外波譜滌綸單絲纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
滌綸也稱聚酯纖維(PET)，其長鏈分子的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為,相對分子量一般在18000-25000左右。滌綸的分子結(jié)構(gòu)由短脂肪族鏈、酯基、苯環(huán)和端醇羥基所構(gòu)成。由于分子結(jié)構(gòu)中僅存在兩個(gè)端醇羥基，，因此所得滌綸纖維親水性較差。此外，滌綸分子的線性結(jié)構(gòu)和苯環(huán)結(jié)構(gòu)的存在使得滌綸纖維具備較高的結(jié)晶度和取向度。
特殊的分子結(jié)構(gòu)賦予了滌綸纖維特殊的性能，如強(qiáng)度高、彈性好、耐磨性能優(yōu)異等優(yōu)點(diǎn)，但是現(xiàn)有技術(shù)制備的滌綸仍然存在較多缺陷，無法滿足人們對多功能纖維的需求，比如滌綸容易產(chǎn)生靜電，不具有紅外線的釋放功能，抗菌性能差等。經(jīng)改性后盡管某些功能有所體現(xiàn)，但所得纖維的物質(zhì)指標(biāo)顯著降低，本發(fā)明正是基于現(xiàn)有技術(shù)的這些缺陷而產(chǎn)生的。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種高精度遠(yuǎn)紅外波譜滌綸單絲纖維的制備方法，以解決以下技術(shù)問題：
1、解決滌綸纖維制備過程中容易產(chǎn)生斷頭、毛絲的現(xiàn)象；
2、解決滌綸纖維容易產(chǎn)生靜電的缺陷；
3、使得制備的滌綸纖維具有穩(wěn)定的、持續(xù)的釋放紅外線的功能；
4、使得制備的滌綸纖維具有良好的機(jī)械性能；
5、提高滌綸纖維的抗菌等功能性。
為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
（1）高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料的制備
采集礌石粉，使用納米研磨機(jī)將粒徑為5-15μm的鐳石粉與粒徑為50-100μm椰殼活性炭進(jìn)行混合，將混合物通過臥式納米研磨機(jī)進(jìn)行研磨，設(shè)定研磨機(jī)轉(zhuǎn)速為350-700rpm，研磨介質(zhì)粒徑為0.2-0.5mm的氧化鋯細(xì)珠；所述研磨分三次，一次研磨設(shè)定研磨機(jī)轉(zhuǎn)速為350-450rpm，研磨時(shí)間為20-30min；二次研磨設(shè)定研磨機(jī)轉(zhuǎn)速為450-600rpm，研磨時(shí)間為40-50min；三次研磨設(shè)計(jì)研磨機(jī)轉(zhuǎn)速為600-700 rpm，研磨時(shí)間為5-10min；研磨完成后制得納米礌石/活性炭復(fù)合初級材料；
所述椰殼活性炭的比表面積為850-1000m2/g，碘吸附值為900-950cm2/g，水分含量為1-2%。
將研磨后制備成的的納米礌石/活性炭復(fù)合初級材料與蛋白碳酰胺溶液加壓混合，制備成高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料溶液；所述混合壓力為3.2-3.5MPa；
所述蛋白碳酰胺溶液的具體制備方法如下：
將蛋白粉溶解在35-40℃，濃度為50-60g/L的碳酰胺溶液中，攪拌后靜置20-30min；然后進(jìn)行加溫?cái)嚢?，制成蛋白碳酰胺溶液；所述加溫?cái)嚢铚囟葹?5-60℃，所述加溫?cái)嚢钑r(shí)間為30-50min；所述所述蛋白粉的加入量為碳酰胺溶液質(zhì)量的25-30%；所述蛋白質(zhì)粉為分離乳清蛋白、分離魚蛋白、分離大豆蛋白的一種或幾種；
將制備的高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料溶液與濃度為2.2-2.6%的醋酸進(jìn)行混合攪拌，混合攪拌時(shí)間為1-1.5h，混合攪拌溫度為70-90℃；將所得溶液在80-90℃下進(jìn)行干燥并粉碎研磨處理，制得高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料。
通過上述方法制備的高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料加入到聚酯切片中，兩者間具有良好的相容性，使制備滌綸纖維的過程中不宜產(chǎn)生斷頭、毛絲等現(xiàn)象；
利用上述方法制備的高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料加入到聚酯切片中，可使得制備的滌綸纖維具有抗靜電性能；
利用上述方法制備的高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料加入到聚酯切片中，使得制備的滌綸纖維具有持續(xù)發(fā)射紅外線的作用，可精確釋放波長為10-12μm的紅外線，其制成的貼身衣物可明顯的改善人體的微循環(huán)，起到擴(kuò)張毛細(xì)血管，增強(qiáng)血液循環(huán)，促進(jìn)新陳代謝，增強(qiáng)淋巴循環(huán)的作用；
同時(shí)，鐳氣能溶脂解毒，并有促進(jìn)利尿的作用，可治痛風(fēng)病，提高新陳代謝，促進(jìn)細(xì)胞的再生的作用。
（2）羥基化反應(yīng)
將環(huán)狀對苯二甲酸丁二醇酯微粉與四氫呋喃混合，加熱到30-45℃，攪拌至對苯二甲酸丁二醇酯微粉完全溶解，然后加入過量甘油，同時(shí)加入DMTC；反應(yīng)30-40min后，得到羥基化反應(yīng)后的對苯二甲酸丁二醇酯；所述四氫呋喃的加入量為環(huán)狀對苯二甲酸丁二醇酯的80-130%，反應(yīng)完成通過加熱回收四氫呋喃；所述DMTC的加入量為對苯二甲酸丁二醇酯的0.05-0.1%。
本步驟的羥基化反應(yīng)，可以最大限度的減少熱量的使用，在實(shí)際生產(chǎn)過程中，可以大大的減少因?yàn)榉磻?yīng)溫度過高造成的人員燙傷、燒傷等安全問題；同時(shí)可以顯著地減少常規(guī)技術(shù)中助劑的使用量；同時(shí)也提高了反應(yīng)效率，反應(yīng)時(shí)間較常規(guī)技術(shù)縮短50%的時(shí)間。
（3）增強(qiáng)反應(yīng)
將步驟2所得羥基化改性后的對苯二甲酸丁二醇酯在220-230℃下與步驟1制備的高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料進(jìn)行反應(yīng)，得到增強(qiáng)后的高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料；所述高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料的加入量為羥基化反應(yīng)后環(huán)狀對苯二甲酸丁二醇酯質(zhì)量的0.8-1.2%。
（4）熔融紡絲
將增強(qiáng)改性后的高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料和高粘度聚酯切片進(jìn)行熔融混合后紡絲；所述高粘度滌綸切片其特性粘度為1.35-1.1.42dl/g，端羧基含量為20-22mol/t，水分含量為≤0.1%。
經(jīng)過冷卻、牽伸工序得到高精度遠(yuǎn)紅外波譜滌綸單絲纖維，所述紡絲溫度為310-330℃；所述冷卻風(fēng)溫度為30-35℃；所述風(fēng)速為3.5-4.5m/s；所述紡絲速度為700-900m/min；所述制備的滌綸單絲纖維中，含高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料的質(zhì)量為7-15%。
通過熔融紡絲中各工藝參數(shù)的調(diào)整，如降低紡絲速度，提高冷卻風(fēng)溫度，可以顯著地降低紡絲過程中由于高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料添加量過大而造成的滌綸纖維物理指標(biāo)下降的問題。
由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明達(dá)到的技術(shù)效果是：
1、本發(fā)明在制備滌綸纖維的過程中，可以顯著地降低滌綸纖維制備過程中容易產(chǎn)生產(chǎn)生斷頭、毛絲的現(xiàn)象；
2、本發(fā)明制備的滌綸單絲纖維具有良好的抗靜電性能；
3、本發(fā)明將高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料加入到聚酯切片中，使得制備的滌綸纖維具有持續(xù)發(fā)射紅外線的作用，可精確釋放波長為10-12μm的紅外線；
4、采用本發(fā)明的方法制備的滌綸纖維具有良好的機(jī)械性能；
5、采用本發(fā)明制備的滌綸單絲纖維制成的貼身衣物，可明顯的改善人體的微循環(huán)，起到擴(kuò)張毛細(xì)血管，增強(qiáng)血液循環(huán)，促進(jìn)新陳代謝，增強(qiáng)淋巴循環(huán)的作用；同時(shí)，鐳氣能溶脂解毒，并有促進(jìn)利尿的作用，可治痛風(fēng)病，提高新陳代謝，促進(jìn)細(xì)胞的再生的作用。
6、采用本發(fā)明的方法制備的滌綸纖維具有良好的抗菌性能，所得滌綸纖維對傷寒桿菌、大腸桿菌、銅氯桿菌的抗菌效果良好，持久性強(qiáng)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1 一種高精度遠(yuǎn)紅外波譜滌綸單絲纖維的制備方法，包括以下步驟：
（1）高精度納米碳鐳石粉/活性炭復(fù)合材料的制備
采集礌石粉，使用納米研磨機(jī)將粒徑為8-12μm的鐳石粉與粒徑為70-80μm椰殼活性炭進(jìn)行混合，將混合物通過臥式納米研磨機(jī)進(jìn)行研磨，設(shè)定研磨機(jī)轉(zhuǎn)速為400-600rpm，研磨介質(zhì)粒徑為0.2-0.5mm的氧化鋯細(xì)珠；所述研磨分三次，一次研磨設(shè)定研磨機(jī)轉(zhuǎn)速為400rpm，研磨時(shí)間為20min；二次研磨設(shè)定研磨機(jī)轉(zhuǎn)速為550rpm，研磨時(shí)間為40min；三次研磨設(shè)計(jì)研磨機(jī)轉(zhuǎn)速為600rpm，研磨時(shí)間為10min；研磨完成后制得納米礌石/活性炭復(fù)合初級材料；
所述椰殼活性炭的比表面積為850-1000m2/g，碘吸附值為900cm2/g，水分含量為1%。
將研磨后制備成的的納米礌石/活性炭復(fù)合初級材料與蛋白碳酰胺溶液加壓混合，制備成高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料溶液；所述混合壓力為3.2MPa；
所述蛋白碳酰胺溶液的具體制備方法如下：
將蛋白粉溶解在40℃，濃度為60g/L的碳酰胺溶液中，攪拌后靜置20min；然后進(jìn)行加溫?cái)嚢瑁瞥傻鞍滋减０啡芤?；所述加溫?cái)嚢铚囟葹?0℃，所述加溫?cái)嚢钑r(shí)間為300min；所述所述蛋白粉的加入量為碳酰胺溶液質(zhì)量的25%；所述蛋白質(zhì)粉為分離大豆蛋白；
將制備的高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料溶液與濃度為2.2%的醋酸進(jìn)行混合攪拌，混合攪拌時(shí)間為1.5h，混合攪拌溫度為90℃；將所得溶液在80℃下進(jìn)行干燥并粉碎研磨處理，制得高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料。
通過上述方法制備的高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料加入到聚酯切片中，兩者具備良好的相容性，使制備滌綸纖維的過程中不宜產(chǎn)生斷頭、毛絲等現(xiàn)象；
利用上述方法制備的高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料加入到聚酯切片中，可使得制備的滌綸纖維具有抗靜電性能；
利用上述方法制備的高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料加入到聚酯切片中，使得制備的滌綸纖維具有持續(xù)發(fā)射紅外線的作用，可精確的釋放波長為10-12μm的紅外線，其制成的貼身衣物可明顯的改善人體的微循環(huán)，起到擴(kuò)張毛細(xì)血管，增強(qiáng)血液循環(huán)，促進(jìn)新陳代謝，增強(qiáng)淋巴循環(huán)的作用；
（2）羥基化反應(yīng)
將環(huán)狀對苯二甲酸丁二醇酯微粉與四氫呋喃混合，加熱到40℃，攪拌至對苯二甲酸丁二醇酯微粉完全溶解，然后加入過量甘油，同時(shí)加入DMTC；反應(yīng)30-32min后，得到羥基化改性的對苯二甲酸丁二醇酯；所述四氫呋喃的加入量為環(huán)狀對苯二甲酸丁二醇酯的100%，反應(yīng)完成通過加熱回收四氫呋喃；所述DMTC的加入量為0.05%。
本步驟的羥基化反應(yīng)，可以最大限度的減少熱量的使用，在實(shí)際生產(chǎn)過程中，可以大大的減少因?yàn)榉磻?yīng)溫度過高造成的人員燙傷、燒傷等安全問題；同時(shí)可以顯著地減少常規(guī)技術(shù)中助劑的使用量；同時(shí)也提高了反應(yīng)效率，反應(yīng)時(shí)間較常規(guī)技術(shù)縮短50%的時(shí)間。
（3）增強(qiáng)反應(yīng)
將步驟2所得羥基化改性后的對苯二甲酸丁二醇酯在220℃下與步驟1制備的高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料進(jìn)行反應(yīng)，得到增強(qiáng)后的高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料；所述高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料的加入量為羥基化反應(yīng)后的環(huán)狀對苯二甲酸丁二醇酯質(zhì)量的0.8%。
（4）熔融紡絲
將增強(qiáng)改性后的高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料和高粘聚酯切片進(jìn)行熔融混合后紡絲；所述高粘度滌綸切片其特性粘度為1.35-1.37dl/g，端羧基含量為20mol/t，水分含量為≤0.1%。
經(jīng)過冷卻、牽伸工序得到高精度遠(yuǎn)紅外波譜滌綸單絲纖維，所述紡絲溫度為310℃；所述冷卻風(fēng)溫度為33℃；所述風(fēng)速為3.8m/s；所述紡絲速度為820m/min；所述制備的滌綸單絲纖維中，含高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料的質(zhì)量為11%。
實(shí)施例2 一種高精度遠(yuǎn)紅外波譜滌綸單絲纖維的制備方法，包括以下步驟：
（1）高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料的制備
采集礌石粉，使用納米研磨機(jī)將粒徑為13-15μm的鐳石粉與粒徑為80-100μm椰殼活性炭進(jìn)行混合，將混合物通過臥式納米研磨機(jī)進(jìn)行研磨，設(shè)定研磨機(jī)轉(zhuǎn)速為600-700rpm，研磨介質(zhì)粒徑為0.5mm的氧化鋯細(xì)珠；所述研磨分三次，一次研磨設(shè)定研磨機(jī)轉(zhuǎn)速為600rpm，研磨時(shí)間為25min；二次研磨設(shè)定研磨機(jī)轉(zhuǎn)速為650rpm，研磨時(shí)間為45min；三次研磨設(shè)計(jì)研磨機(jī)轉(zhuǎn)速為700 rpm，研磨時(shí)間為5min；研磨完成后制得納米礌石-活性炭復(fù)合初級材料；
所述椰殼活性炭的比表面積為850-1000m2/g，碘吸附值為900-950cm2/g，水分含量為1%。
將研磨后制備成的的納米礌石/活性炭復(fù)合初級材料與蛋白碳酰胺溶液加壓混合，制備成高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料溶液；所述混合壓力為3.2MPa；
所述蛋白碳酰胺溶液的具體制備方法如下：
將蛋白粉溶解在40℃，濃度為50g/L的碳酰胺溶液中，攪拌后靜置30min；然后進(jìn)行加溫?cái)嚢?，制成蛋白碳酰胺溶液；所述加溫?cái)嚢铚囟葹?5℃，所述加溫?cái)嚢钑r(shí)間為50min；所述所述蛋白粉的加入量為碳酰胺溶液質(zhì)量的30%；所述蛋白質(zhì)粉為分離魚蛋白；
將制備的高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料溶液與濃度為2.6%的醋酸進(jìn)行混合攪拌，混合攪拌時(shí)間為1.5h，混合攪拌溫度為90℃；將所得溶液在80℃下進(jìn)行干燥并粉碎研磨處理，制得高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料。
通過上述方法制備的高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料加入到聚酯切片中，兩者具備良好的相容性，使制備滌綸纖維的過程中不宜產(chǎn)生斷頭、毛絲的現(xiàn)象；
利用上述方法制備的高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料加入到聚酯切片中，可使得制備的滌綸纖維具有抗靜電性能；
利用上述方法制備的高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料加入到聚酯切片中，使得制備的滌綸纖維具有持續(xù)發(fā)射紅外線的作用，可精確釋放波長為10-12μm的紅外線，其制成的貼身衣物可明顯改善人體的微循環(huán)，起到擴(kuò)張毛細(xì)血管，增強(qiáng)血液循環(huán)，促進(jìn)新陳代謝，增強(qiáng)淋巴循環(huán)的作用；
同時(shí)，鐳氣能溶脂解毒，并有促進(jìn)利尿的作用，可治痛風(fēng)病，提高新陳代謝，促進(jìn)細(xì)胞的再生的作用。
（2）羥基化反應(yīng)
將環(huán)狀對苯二甲酸丁二醇酯微粉與四氫呋喃混合，加熱到45℃，攪拌至對苯二甲酸丁二醇酯微粉完全溶解，然后加入過量甘油，同時(shí)加入DMTC；反應(yīng)40min后，得到羥基化改性的對苯二甲酸丁二醇酯；所述四氫呋喃的加入量為環(huán)狀對苯二甲酸丁二醇酯的130%，反應(yīng)完成通過加熱回收四氫呋喃；所述DMTC的加入量為0.1%。
本步驟的羥基化反應(yīng)，可以最大限度的減少熱量的使用，在實(shí)際生產(chǎn)過程中，可以大大的減少因?yàn)榉磻?yīng)溫度過高造成的人員燙傷、燒傷等安全問題；同時(shí)可以顯著地減少常規(guī)技術(shù)中助劑的使用量；同時(shí)也提高了反應(yīng)效率，反應(yīng)時(shí)間較常規(guī)技術(shù)縮短50%的時(shí)間。
（3）增強(qiáng)反應(yīng)
將步驟2所得羥基化改性后的對苯二甲酸丁二醇酯在230℃下與步驟1制備的高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料進(jìn)行反應(yīng)，得到增強(qiáng)后的高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料；所述高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料的加入量為羥基化反應(yīng)后的環(huán)狀對苯二甲酸丁二醇酯質(zhì)量的1.2%。
（4）熔融紡絲
將增強(qiáng)后的高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料和高粘度聚酯切片進(jìn)行熔融混合后紡絲；所述高粘度滌綸切片其特性粘度為1.42dl/g，端羧基含量為22mol/t，水分含量為≤0.1%。
經(jīng)過冷卻、牽伸工序得到高精度遠(yuǎn)紅外波譜滌綸單絲纖維，所述紡絲溫度為330℃；所述冷卻風(fēng)溫度為30℃；所述風(fēng)速為4.5m/s；所述紡絲速度為700m/min；所述制備的滌綸單絲纖維中，含高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料的質(zhì)量為13%。
實(shí)施例3 一種高精度遠(yuǎn)紅外波譜滌綸單絲纖維的制備方法，包括以下步驟：
（1）高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料的制備
采集礌石粉，使用納米研磨機(jī)將粒徑為8-11μm的鐳石粉與粒徑為60-70μm椰殼活性炭進(jìn)行混合，將混合物通過臥式納米研磨機(jī)進(jìn)行研磨，設(shè)定研磨機(jī)轉(zhuǎn)速為350-600rpm，研磨介質(zhì)粒徑為0.2-0.4mm的氧化鋯細(xì)珠；所述研磨分三次，一次研磨設(shè)定研磨機(jī)轉(zhuǎn)速為350rpm，研磨時(shí)間為20min；二次研磨設(shè)定研磨機(jī)轉(zhuǎn)速為450rpm，研磨時(shí)間為45min；三次研磨設(shè)計(jì)研磨機(jī)轉(zhuǎn)速為700 rpm，研磨時(shí)間為7min；研磨完成后制得納米礌石/活性炭復(fù)合初級材料；
所述椰殼活性炭的比表面積為850-1000m2/g，碘吸附值為900-950cm2/g，水分含量為2%。
將研磨后制備成的的納米礌石/活性炭復(fù)合初級材料與蛋白碳酰胺溶液加壓混合，制備成高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料溶液；所述混合壓力為3.3MPa；
所述蛋白碳酰胺溶液的具體制備方法如下：
將蛋白粉溶解在40℃，濃度為50g/L的碳酰胺溶液中，攪拌后靜置30min；然后進(jìn)行加溫?cái)嚢?，制成蛋白碳酰胺溶液；所述加溫?cái)嚢铚囟葹?5℃，所述加溫?cái)嚢钑r(shí)間為50min；所述所述蛋白粉的加入量為碳酰胺溶液質(zhì)量的25%；所述蛋白質(zhì)粉為分離大豆蛋白；
將制備的高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料溶液與濃度為2.2%的醋酸進(jìn)行混合攪拌，混合攪拌時(shí)間為1h，混合攪拌溫度為70℃；將所得溶液在83℃下進(jìn)行干燥并粉碎研磨處理，制得高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料。
通過上述方法制備的高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料加入到聚酯切片中，兩者具有良好的相容性，使制備滌綸纖維的過程中不宜產(chǎn)生斷頭、毛絲的現(xiàn)象；
利用上述方法制備的高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料加入到聚酯切片中，可使得制備的滌綸纖維具有抗靜電性能；
利用上述方法制備的高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料加入到聚酯切片中，使得制備的滌綸纖維具有持續(xù)發(fā)射紅外線的作用，可精確釋放波長為10-12μm的紅外線，其制成的貼身衣物可明顯改善人體的微循環(huán)，起到擴(kuò)張毛細(xì)血管，增強(qiáng)血液循環(huán)，促進(jìn)新陳代謝，增強(qiáng)淋巴循環(huán)的作用；
同時(shí)，鐳氣能溶脂解毒，并有促進(jìn)利尿的作用，可治痛風(fēng)病，提高新陳代謝，促進(jìn)細(xì)胞的再生的作用。
（2）羥基化反應(yīng)
將環(huán)狀對苯二甲酸丁二醇酯微粉與四氫呋喃混合，加熱到35℃，攪拌至對苯二甲酸丁二醇酯微粉完全溶解，然后加入過量甘油，同時(shí)加入DMTC；反應(yīng)30min后，得到羥基化反應(yīng)后的對苯二甲酸丁二醇酯；所述四氫呋喃的加入量為環(huán)狀對苯二甲酸丁二醇酯的80%，反應(yīng)完成通過加熱回收四氫呋喃；所述DMTC的加入量為0.05%。
本步驟的羥基化反應(yīng)，可以最大限度的減少熱量的使用，在實(shí)際生產(chǎn)過程中，可以大大的減少因?yàn)榉磻?yīng)溫度過高造成的人員燙傷、燒傷等安全問題；同時(shí)可以顯著地減少常規(guī)技術(shù)中助劑的使用量；同時(shí)也提高了反應(yīng)效率，反應(yīng)時(shí)間較常規(guī)技術(shù)縮短50%的時(shí)間。
（3）增強(qiáng)反應(yīng)
將步驟所得羥基化改性后的對苯二甲酸丁二醇酯在230℃下與步驟1制備的高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料進(jìn)行反應(yīng)，得到增強(qiáng)后的高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料；所述高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料的加入量為羥基化反應(yīng)后環(huán)狀對苯二甲酸丁二醇酯質(zhì)量的0.8%。
（4）熔融紡絲
將增強(qiáng)后的高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料和高粘度聚酯切片進(jìn)行熔融混合后紡絲；所述高粘度滌綸切片其特性粘度為1.35dl/g，端羧基含量為20-22mol/t，水分含量為≤0.1%。
經(jīng)過冷卻、牽伸工序得到高精度遠(yuǎn)紅外波譜滌綸單絲纖維，所述紡絲溫度為316℃；所述冷卻風(fēng)溫度為32℃；所述風(fēng)速為3.85m/s；所述紡絲速度為760m/min；所述制備的滌綸單絲纖維中，含高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料的質(zhì)量為12%。
利用本發(fā)明實(shí)施例1-3制備的滌綸纖維制成的織物，采用按FZ/T0102-92《織物抗菌性能試驗(yàn)方法》測試其對傷寒桿菌、大腸桿菌、銅氯桿菌的抑菌率，具體檢測指標(biāo)見表1
表1
由表1可以看出，利用本發(fā)明實(shí)施例1-3制備的滌綸纖維制成的織物具有良好的抑菌性能，對傷寒桿菌抑菌率為98.2-99.9%，對大腸桿菌的抑菌率為97.1-99.5%，對銅氯桿菌抑菌率為97.9-99.6%。
本發(fā)明制備的高精度遠(yuǎn)紅外波譜滌綸單絲纖維具有良好的、精確的釋放紅外線功能及物理指標(biāo)，具體檢測的相關(guān)參數(shù)，見表2
表2
由表2可以看出，本發(fā)明制備的高精度遠(yuǎn)紅外波譜滌綸單絲纖維的表面比電阻為5.2*108 -5.8*108 ，說明織物具有良好的導(dǎo)電性能，無靜電產(chǎn)生；同時(shí)本發(fā)明制備的高精度遠(yuǎn)紅外波譜滌綸單絲纖維遠(yuǎn)紅外發(fā)射率為96.1-98.8%，紅外線波長為10-12μm。
對比例 4 采用實(shí)施例2所采用的方法，只改變實(shí)施例2中制備的納米礌石/活性炭復(fù)合初級材料的后續(xù)加工步驟，改變?yōu)椋?/p>
一種高精度遠(yuǎn)紅外波譜滌綸單絲纖維的制備方法，包括以下步驟：
（1）高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料的制備
采集礌石粉，使用納米研磨機(jī)將粒徑為13-15μm的鐳石粉與粒徑為80-100μm椰殼活性炭進(jìn)行混合，將混合物通過臥式納米研磨機(jī)進(jìn)行研磨，設(shè)定研磨機(jī)轉(zhuǎn)速為600-700rpm，研磨介質(zhì)粒徑為0.5mm的氧化鋯細(xì)珠；所述研磨分三次，一次研磨設(shè)定研磨機(jī)轉(zhuǎn)速為600rpm，研磨時(shí)間為25min；二次研磨設(shè)定研磨機(jī)轉(zhuǎn)速為650rpm，研磨時(shí)間為45min；三次研磨設(shè)計(jì)研磨機(jī)轉(zhuǎn)速為700 rpm，研磨時(shí)間為5min；研磨完成后制得納米礌石/活性炭復(fù)合初級材料；
所述椰殼活性炭的比表面積為850-1000m2/g，碘吸附值為900-950cm2/g，水分含量為1%。
將制備的高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合初級材料在80℃下進(jìn)行干燥并粉碎研磨處理，制得高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料。
（2）羥基化反應(yīng)
將環(huán)狀對苯二甲酸丁二醇酯微粉與四氫呋喃混合，加熱到45℃，攪拌至對苯二甲酸丁二醇酯微粉完全溶解，然后加入過量甘油，同時(shí)加入DMTC；反應(yīng)40min后，得到羥基化改性的對苯二甲酸丁二醇酯；所述四氫呋喃的加入量為環(huán)狀對苯二甲酸丁二醇酯的130%，反應(yīng)完成通過加熱回收四氫呋喃；所述DMTC的加入量為0.1%。
本步驟的羥基化反應(yīng)，可以最大限度的減少熱量的使用，在實(shí)際生產(chǎn)過程中，可以大大的減少因?yàn)榉磻?yīng)溫度過高造成的人員燙傷、燒傷等安全問題；同時(shí)可以顯著地減少常規(guī)技術(shù)中助劑的使用量；同時(shí)也提高了反應(yīng)效率，反應(yīng)時(shí)間較常規(guī)技術(shù)縮短50%的時(shí)間。
（3）增強(qiáng)反應(yīng)
將步驟2所得羥基化反應(yīng)后的對苯二甲酸丁二醇酯在230℃下與步驟1制備的高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料進(jìn)行反應(yīng)，得到增強(qiáng)后的高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料；所述高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料的加入量為羥基化反應(yīng)后的環(huán)狀對苯二甲酸丁二醇酯質(zhì)量的1.2%。
（4）熔融紡絲
將增強(qiáng)后的高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料和高粘度聚酯切片進(jìn)行熔融混合后紡絲；所述高粘度滌綸切片其特性粘度為1.42dl/g，端羧基含量為22mol/t，水分含量為≤0.1%。
經(jīng)過冷卻、牽伸工序得到高精度遠(yuǎn)紅外波譜滌綸單絲纖維，所述紡絲溫度為330℃；所述冷卻風(fēng)溫度為30℃；所述風(fēng)速為4.5m/s；所述紡絲速度為700m/min；所述制備的滌綸單絲纖維中，含高精度納米鐳石粉/活性炭復(fù)合材料的質(zhì)量為13%。
對比例4制備的遠(yuǎn)紅外波譜滌綸單絲纖維制成的織物，其表面比電阻、遠(yuǎn)紅外發(fā)射率、紅外線波長具體檢測指標(biāo)見表3
表3
由表3可以看出，在對比例4改變相關(guān)工序的情況下，對制備的遠(yuǎn)紅外波譜滌綸單絲纖維制成的織物其相關(guān)性能影響比較大，比電阻明顯變大，遠(yuǎn)紅外發(fā)射率變低，同時(shí)紅外線波長不是很規(guī)律，波長變短。
除非另有說明，本發(fā)明中所采用的百分?jǐn)?shù)均為重量百分?jǐn)?shù)，本發(fā)明所述的比例，均為質(zhì)量比例。
最后應(yīng)說明的是：以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。