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      一種蠶絲納米纖維的制備方法

      文檔序號:8219125閱讀:1780來源:國知局
      一種蠶絲納米纖維的制備方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明涉及一種蠶絲納米纖維的制備方法,屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
      技術(shù)背景
      [0002]蠶絲是人類利用最早的蛋白質(zhì)之一,具有良好的吸濕性和優(yōu)雅的光澤,深受人們的喜愛。隨著對其不斷地深入研究,其開發(fā)利用的研究領(lǐng)域也不斷拓寬,逐漸延伸到食品發(fā)酵、生物制藥、環(huán)境保護、能源利用等領(lǐng)域。而要利用絲素蛋白,首先就需要減小絲素蛋白的尺寸到微米或納米級。為達到這個目的,人們通常是將絲素蛋白溶解在溶劑中,一般能夠溶解絲素的溶劑包括酸、堿、鹽或者酶溶液,其中酸、堿、酶將絲素降解為小分子肽鏈,不利于形成膜等大分子狀態(tài),蛋白結(jié)構(gòu)也會發(fā)生較大變化。因此一些高濃度的鹽、鹽-有機溶劑的多元溶劑是絲素蛋白的常用中性溶劑,如在2014年的文獻Mater.Sc1.Eng.C第 37 期 48~53 頁公開的名稱為“Novel silk fibroin films prepared by formic acid/hydroxyapatite dissolut1n method”中將脫膠香絲溶解到甲酸和1%~5%輕憐灰石組成的混合溶液中,最后將溶液干燥得到再生蠶絲膜,但在這個過程中,由于存在絲素蛋白的溶解和隨后的脫鹽處理,而不利于該工藝的工業(yè)化。除此之外,還可以將蠶絲溶解采用靜電紡絲等方法來制備蠶絲纖維,如中國專利公開號CN1587459 A,公開日為2004年9月7日,發(fā)明名稱為“再生蠶絲蛋白超細纖維的制造方法”,用無機鹽初溶解、除鹽后濃縮的方法先制得高濃度(10%?45% )、可紡性好的再生蠶絲蛋白水溶液,經(jīng)靜電紡絲直接制得再生蠶絲蛋白超細纖維(50?3000nm之間),但通過靜電紡絲制備蠶絲纖維不僅設(shè)備昂貴,而且制備影響因素很多。絲素蛋白具有很高的機械強度,因此很難通過物理的方法將絲素蛋白破碎,但如果在將絲素蛋白分離之前通過化學(xué)試劑降低蠶絲內(nèi)納米原纖間的結(jié)合力,破碎就會相對容易,如美國專利公開號5853764,公開日為1998年10月29日,發(fā)明名稱為“Process forpreparing fine powder of silk fibroin”,先將脫膠蠶絲在95°C或以上的堿性溶液中浸泡,然后采用兩步機械碾磨將絲素蛋白破碎;在2015年的文獻Mater.Sc1.Eng.C第48期444~452頁公開的名稱為“Processing and characterizat1n of powdered silk micro-and nanofibers by ultrasonicat1n”,將脫膠蠶絲在鹽酸或甲酸或鹽酸與甲酸的混合溶液中超聲將絲素蛋白破碎。雖然這些方法也能夠?qū)⑿Q絲破碎,但都是在強酸或強堿溶液中完成的,會不可避免的破壞蠶絲的結(jié)構(gòu),影響它的后續(xù)使用。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0003]本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題,目的在于提供一種蠶絲納米纖維的制備方法。
      [0004]為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
      一種蠶絲納米纖維的制備方法,所述制備方法是指將脫膠處理后的蠶絲轉(zhuǎn)移到由小分子化合物、去離子水、醇類組成的溶液中,浸泡減弱蠶絲內(nèi)納米原纖間的結(jié)合力后,再將浸泡有蠶絲的溶液轉(zhuǎn)移至破碎機中,將浸泡后的蠶絲機械破碎既得所述蠶絲納米纖維,制備方法按以下步驟進行: a取脫膠處理后的蠶絲用去離子水清洗后,在20~30°C下干燥;b將經(jīng)a步驟干燥后的脫膠蠶絲加入到小分子化合物與去離子水質(zhì)量比為0:1~1:200,醇類與去離子水的質(zhì)量比為0:1~1:200組成的溶液中浸泡3~7h,溶脹蠶絲以減弱蠶絲內(nèi)納米原纖間的結(jié)合力,其中,溶液與脫膠處理后蠶絲的質(zhì)量比為2000:1-1000:1 ;
      c將經(jīng)b步驟處理后的加有脫膠蠶絲的溶液轉(zhuǎn)移到破碎機中機械破碎2~6 h ;d將經(jīng)過c步驟的溶液采用離心分離或過濾分離收集產(chǎn)物,再將收集的產(chǎn)物用去離子水清洗后,在20~30°C下干燥既得所述蠶絲納米纖維,所得蠶絲納米纖維直徑為50~150nm,長度為 100nm~100 μ m。
      [0005]所述的小分子化合物為無機鹽或弱酸或弱堿中的一種。
      [0006]所述的無機鹽為硫酸鈣或氯化鈣或氯化銨或硫酸銨或乙酸銨或硝酸銨中的一種。
      [0007]所述的弱酸為乙酸或丙酸或丁酸或戊酸或草酸中的一種。
      [0008]所述的弱堿為氨水或苯胺或六亞甲基四胺。
      [0009]所述的醇類為甲醇或乙醇或丙醇或丁醇中的一種。
      [0010]所述的破碎機為高壓細胞破碎機或乳化機或勻漿機或高速攪拌器中的一種。
      [0011]由于采用了以上技術(shù)方案,本發(fā)明的一種蠶絲納米纖維的制備方法,是將脫膠處理后的蠶絲浸泡在小分子化合物、去離子水、醇類組成的溶液中,其中醇類可加快了蠶絲的溶脹,減少浸泡所需要的時間。由于蠶絲既含有酸性基團(-C00H)又含有堿性基團(-NH2, -0H),蠶絲在溶液中浸泡的過程中,小分子化合物或其離子進入到蠶絲納米原纖間非晶區(qū)與相應(yīng)的基團結(jié)合,減弱了蠶絲納米原纖間的結(jié)合力。減弱了蠶絲納米原纖間結(jié)合力的蠶絲通過物理方法就能將之破碎,通過物理方法得到的蠶絲溶液是類水凝膠狀,采用離心或過濾分離就能得到蠶絲的納米纖維,不需要如化學(xué)溶解中必須將溶液干燥后才能得到蠶絲納米纖維的過程,縮短了制備時間,有利于該工藝的產(chǎn)業(yè)化,而且設(shè)備簡單,操作影響因素少,便于控制。傳統(tǒng)的強酸或強堿在蠶絲的浸泡過程中易破壞蠶絲納米原纖的形貌結(jié)構(gòu)不利于后期長納米纖維的制備。采用弱酸性或弱堿性或近中性無機鹽類的小分子化合物避免了強酸或強堿對蠶絲納米原纖的影響,在機械破碎的過程中,破碎機是間歇式的開啟,因此在室溫下就能夠?qū)⑿Q絲破碎,也避免了高溫對蠶絲的影響。同時采用的破碎機為高壓細胞破碎機或乳化機器或勻漿機或高速攪拌器可快速批量化制備蠶絲納米纖維。
      【附圖說明】
      [0012]圖1為機械破碎后蠶絲納米纖維放大5000倍的掃描電鏡圖。
      【具體實施方式】
      [0013]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明做進一步詳細描述,見附圖。
      [0014]一種蠶絲納米纖維的制備方法,所述制備方法是指將脫膠處理后的蠶絲轉(zhuǎn)移到由小分子化合物、去離子水、醇類組成的溶液中,浸泡減弱蠶絲內(nèi)納米原纖間的結(jié)合力后,再將浸泡有蠶絲的溶液轉(zhuǎn)移至破碎機中,將浸泡后的蠶絲機械破碎既得所述蠶絲納米纖維,制備方法按以下步驟進行:
      a取脫膠處理后的蠶絲用去離子水清洗后,在20~30°C下干燥; b將經(jīng)a步驟干燥后的脫膠蠶絲加入到小分子化合物與去離子水質(zhì)量比為0:1~1:200,醇類與去離子水的質(zhì)量比為0:1~1:200組成的溶液中浸泡3~7h,溶脹蠶絲以減弱蠶絲內(nèi)納米原纖間的結(jié)合力,其中,溶液與脫膠處理后蠶絲的質(zhì)量比為2000:1-1000:1 ;
      c將經(jīng)b步驟處理后的加有脫膠蠶絲的溶液轉(zhuǎn)移到破碎機中機械破碎2~6 h ;d將經(jīng)過c步驟的溶液采用離心分離或過濾分離收集產(chǎn)物,再將收集的產(chǎn)物用去離子水清洗后,在20~30°C下干燥既得所述蠶絲納米纖維,所得蠶絲納米纖維直徑為50~150nm,長度為 100nm~100 μ m。
      [0015]所述的小分子化合物為無機鹽或弱酸或弱堿中的一種。
      [0016]所述的無機鹽為硫酸鈣或氯化鈣或氯化銨或硫酸銨或乙酸銨或硝酸銨中的一種。
      [0017]所述的弱酸為乙酸或丙酸或丁酸或戊酸或草酸中的一種。
      [0018]所述的弱堿為氨水或苯胺或六亞甲基四胺。
      [0019]所述的醇類為甲醇或乙醇或丙醇或丁醇中的一種。
      [0020]所述的破碎機為高壓細胞破碎機或乳化機或勻漿機或高速攪拌器中的一種。
      具體實施例
      [0021]實施例1
      a取Ig脫膠蠶絲用去離子水清洗后,將清洗后的蠶絲在30°C下干燥;b將經(jīng)a步驟干燥后的脫膠蠶絲加入到由去9.9g氯化鈣、1980.2g離子水、9.9g乙醇組成的溶液中浸泡7h減弱蠶絲內(nèi)納米原纖間的結(jié)合力;
      c將經(jīng)b步驟處理后的加有脫膠蠶絲的溶液轉(zhuǎn)移到勻漿機中機械破碎4h ;d將經(jīng)過c步驟的溶液采用離心分離或過濾分離收集產(chǎn)物,再將收集的產(chǎn)物用去離子水清洗后,在20°C下干燥既得所述蠶絲納米纖維。如附圖1所示,附圖1為所得蠶絲納米纖維放大5000倍的掃描電鏡圖,蠶絲納米纖維的直徑為50~150nm,長度為100nm~100 μ m,納米纖維相互交錯形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。
      [0022]實施例2
      a取Ig脫膠處理后的蠶絲用去離子水清洗后,在25°C下干燥;b將經(jīng)a步驟干燥后的脫膠蠶絲加入到由去Ig硫酸鈣、1492.6g離子水、6.4g乙醇組成的溶液中浸泡5h減弱蠶絲內(nèi)納米原纖間的結(jié)合力;
      c將經(jīng)b步驟處理后的加有脫膠蠶絲的溶液轉(zhuǎn)移到乳化機中機械破碎6h ;d將經(jīng)過c步驟的溶液采用離心分離或過濾分離收集產(chǎn)物,再將收集的產(chǎn)物用去離子水清洗后,在20°C下干燥既得所述蠶絲納米纖維。所得蠶絲納米纖維直徑為50~150nm,長度為 100nm~100 μ m。
      [0023]實施例3
      a取Ig脫膠蠶絲用去離子水清洗后,將清洗后的蠶絲在30°C下干燥;b將經(jīng)a步驟干燥后的脫膠蠶絲加入到由去9.9g硫酸銨、1980.2g離子水、9.9g甲醇組成的溶液中浸泡7h減弱蠶絲內(nèi)納米原纖間的結(jié)合力;
      c將經(jīng)b步驟處理后的加有脫膠蠶絲的溶液轉(zhuǎn)移到高速攪拌器中機械破碎2h ; d將經(jīng)過c步驟的溶液采用離心分離或過濾分離收集產(chǎn)物,再將收集的產(chǎn)物用去離子水清洗后,在20°C下干燥既得所述蠶絲納米纖維。所得蠶絲納米纖維直徑為50~150nm,長度為 100nm~100 μ m。
      [0024]實施例4
      a取Ig脫膠處理后的蠶絲用去離子水清洗后,在25°C下干燥;b將經(jīng)a步驟干燥后的脫膠蠶絲加入到由去7.5g乙酸銨、1395.8g離子水、96.7g甲醇組成的溶液中浸泡7h減弱蠶絲內(nèi)納米原纖間的結(jié)合力;
      c將經(jīng)b步驟處理后的加有脫膠蠶絲的溶液轉(zhuǎn)移到乳化機中機械破碎4h ;d將經(jīng)過c步驟的溶液采用離心分離或過濾分離收集產(chǎn)物,再將收集的產(chǎn)物用去離子水清洗后,在25°C下干燥既得所述蠶絲納米纖維。所得蠶絲納米纖維直徑為50~150nm,長度為 100nm~100 μ m。
      [0025]實施例5
      a取Ig脫
      當(dāng)前第1頁1 2 
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