一種持續(xù)抑菌炭纖維敷料制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種活性炭纖維復(fù)合材料的制備方法，具體涉及一種持續(xù)抑菌炭纖維 敷料制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 活性炭纖維是20世紀(jì)60~70年代發(fā)展起來的一種新型高效吸附劑，它具有比表面 積大、微孔豐富、孔徑小且分布窄、吸附量大、吸附速度快等優(yōu)點(diǎn)，在環(huán)境保護(hù)和醫(yī)療衛(wèi)生等 方面有著廣泛的應(yīng)用前景。
[0003] 在水質(zhì)凈化和醫(yī)療衛(wèi)生領(lǐng)域，活性炭纖維主要發(fā)揮其優(yōu)異的過濾凈化、吸附微生 物和吸收滲液等優(yōu)點(diǎn)。然而好景不長，這是因?yàn)殡S著時間的增長，炭纖維表面容易滋生細(xì) 菌，造成水質(zhì)再次污染，作用于傷口時也將加重對傷口的感染，造成適得其反的效果。因此， 賦予活性炭纖維抑菌性是延長其作用時間、避免資源浪費(fèi)的必然措施。
[0004] 眾所周知，銀離子敷料是目前臨床上使用量最多的抑菌功能性敷料，因?yàn)殂y離 子具有廣譜高效的抑菌性，其抑菌原理為：細(xì)菌與銀離子接觸時，銀可以與細(xì)菌細(xì)胞中的 酶蛋白上的活性部分巰基（一SH)、氨基（一NH 2)等發(fā)生反應(yīng)，使酶蛋白沉淀而失去活性， 使病原細(xì)菌的呼吸代謝被迫終止，細(xì)菌的生長和繁殖因而得到抵制。有關(guān)銀離子與活性 炭纖維復(fù)合的報道已出現(xiàn)過一些，如中國專利"含納米銀顆?？咕钚蕴祭w維的制備方 法"(CN1376822A)中，公開了一種后載銀技術(shù)，即將活性炭纖維浸于一定濃度的銀離子溶液 中，利用其高效吸附性將銀離子吸附沉積到炭纖維表面，從而賦予炭纖維優(yōu)異的抑菌性。該 方法的缺點(diǎn)是銀離子與基體炭纖維結(jié)合力弱，使用時銀離子容易脫落。中國發(fā)明專利"一種 載銀活性炭纖維的制備方法"(CN103225134A)中，公開了一種前載銀技術(shù)方法，即將活性炭 纖維的原材料粘膠纖維置于硝酸鹽溶液中浸漬，然后經(jīng)預(yù)處理、碳化和活化制得載銀活性 炭纖維。這種方法存在的主要問題是銀離子在炭纖維表面的分布不均，且浸漬過程后處理 過程中容易造成銀溶液流失，造成資源浪費(fèi)。無論是前載銀技術(shù)還是后載銀技術(shù)，類似的報 道資料還有不少。
[0005] 現(xiàn)有技術(shù)提供另一種化學(xué)鍍銀技術(shù)，但現(xiàn)有化學(xué)鍍銀技術(shù)在應(yīng)用時存在兩個問 題：一是多數(shù)鍍液配方含有有毒物質(zhì)，這些物質(zhì)在施鍍后會在基體表面殘留，如一般的粗化 過程為有鉻粗化，活化液為氯化鈀活化法，而鉻、鈀等均為有毒性物質(zhì)；二是現(xiàn)有多數(shù)鍍銀 液的配方不穩(wěn)定，一般鍍銀液中的氧化劑與還原劑容易發(fā)生氧化還原反應(yīng)迅速自發(fā)分解， 不僅施鍍效果差，而且造成資源浪費(fèi)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)中銀離子與活性炭纖維結(jié)合力不夠， 以及銀離子溶液易流失浪費(fèi)的問題。
[0007] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種持續(xù)抑菌炭纖維敷料制備方法，工藝步驟如下： (1)將原材料纖維進(jìn)行去油、粗化、活化處理，并將其洗凈； (2) 將步驟（1)所得的產(chǎn)品置于化學(xué)鍍銀液中施鍍，得到表面載銀的粘膠纖維，并將所 述粘膠纖維純化； (3) 將步驟（2)所得的產(chǎn)品浸于5~50g/L的碳酸鈉、硫酸鈉或磷酸二氫鈉中任一種溶液 中浸泡4~20小時，然后在80~120°C條件下脫水、烘干； (4) 將步驟（3)所得的產(chǎn)品置于管式爐中，在惰性氣體下升溫至400?800°C炭化處理 10~60min，獲得含銀炭纖維； (5) 在（4)的基礎(chǔ)上繼續(xù)升溫至900~1200°C，并通入壓力為0· 1~0· 5MPa氣體進(jìn)行活 化處理10~60min，從得到含銀活性炭纖維，所述氣體為水蒸汽、二氧化碳、氧氣中一種或多 種； (6) 將步驟（5)所得的產(chǎn)品經(jīng)過加工、卷取、分切、包裝、滅菌工藝步驟后，得到持續(xù)抑菌 炭纖維敷料成品。
[0008] 所述的原材料纖維為粘膠基纖維、酚醛基纖維、聚丙烯腈基纖維、浙青基纖維中的 任一種。
[0009] 所述去油所用的去油液制備方法為：將氫氧化鈉5~15重量份、乙酸鈉30~60重量 份、碳酸鈉30~60重量份加入蒸餾水中配制而成。
[0010] 所述粗化所用的粗化液制備方法為：將高錳酸鉀1~10重量份、濃度為98%的濃硫 酸1~10重量份加入蒸餾水中配制而成。
[0011] 所述活化所用的活化液制備方法為：將硝酸銀〇.2~2重量份、EDTA0. 1~1重量份分 別溶于水后混合進(jìn)行反應(yīng)生成沉淀，向生成沉淀的溶液中滴加氨水至沉淀消失。
[0012] 所述的化學(xué)鍍銀液制備方法為： 配制主鹽：將硝酸銀2~5重量份、氫氧化鈉1~4重量份加入蒸餾水中反應(yīng)生成沉淀后， 向生成沉淀的溶液中滴加氨水至沉淀消失； 配制還原劑：將葡萄糖40~50重量份、酒石酸2~6重量份、濃度為95%的乙醇5~15重 量份加入蒸餾水中配制而成； 配制輔助劑：將琥珀酸5~10重量份、硫脲0. 002重量份、EDTA 0. 1~2重量份加入蒸餾 水中配制而成； 將配制得到的輔助劑和主鹽分別置于還原劑溶液中，得到所述穩(wěn)定化學(xué)鍍銀液。
[0013] 所述步驟（2)具體為：將步驟（1)所得產(chǎn)品浸于所述穩(wěn)定化學(xué)鍍銀液中施鍍 30~60min，得到表面載銀的粘膠纖維，并將所述粘膠纖維純化。
[0014] 本發(fā)明的有益效果為：（1)本發(fā)明采取一種在纖維表面化學(xué)鍍銀的方法，提高了 銀顆粒與纖維基體表面的結(jié)合力。通過鍍液配方調(diào)整，即：采用高錳酸鉀與稀硫酸粗化法， 不僅實(shí)現(xiàn)了無鉻粗化的難題，而且能在銀顆粒與纖維之間形成一項(xiàng)相互滲透的網(wǎng)架結(jié)構(gòu)， 從而有利于增強(qiáng)其黏接強(qiáng)度，使纖維載銀更加牢固。
[0015] (2)而采用硝酸銀與EDTA和氨水活化法，避免了對有毒物質(zhì)鈀的使用。
[0016] (3)鍍銀液中穩(wěn)定劑硫脲和EDTA的使用，更加有利于纖維上銀鍍層的均勻，通過 及時補(bǔ)充消耗銀液成分讓鍍液充分循環(huán)利用，避免了含銀溶液的浪費(fèi)，本發(fā)明所形成的產(chǎn) 品工藝及原理簡單，適合大批量生產(chǎn)，所制得的含銀活性炭纖維產(chǎn)品結(jié)合力好，力學(xué)強(qiáng)度適 中，抑菌功能優(yōu)異，在醫(yī)療衛(wèi)生行業(yè)具有廣泛的應(yīng)用前景。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 在以下實(shí)施例中通過固體原料1份對應(yīng)1克，液體原料1份對應(yīng)1毫升的方法來 展現(xiàn)本發(fā)明的具體方案。
[0018] 實(shí)施例1 : 本實(shí)施例提供一種持續(xù)抑菌炭纖維敷料制備方法，具體步驟如下： (1) 將粘膠纖維置于去油液中浸漬15min以除去其表面的油漬，其中去油液由5g的 Na0H、60g的乙酸鈉、30g的碳酸鈉溶解在IL蒸餾水中制成； (2) 將表面經(jīng)除油的粘膠纖維置于粗化液中浸漬lOmin，使