粥濃度控制為33%，溫度為50°C ; 搓揉后的堿纖維素加入堿液混合形成濃度為6. 5%漿粥； 降聚時，純氧加入量為反應器體積的4%，反應時間為40min，堿液氫氧化鈉濃度為 160g/l ； 黃化時，二硫化碳的加入量為堿纖維素中甲纖含量的33%，黃化時間為48分鐘，黃化 反應溫度為24°C。
[0075] 纖維素磺酸酯的溶解：溶劑的加入量以制得的纖維素磺酸酯濃度為9. 0%為準，溶 劑為濃度為40 g/L氫氧化鈉水水溶液和5 g/L亞硫酸鈉水溶液的混合，溶解溫度為17°C， 溶解時間為40min， 紡絲：一浴組成為：硫酸115g/L，硫酸鋅13g/L，硫酸鈉260g/L，溫度為40°C ;酸浴落差 為4. 5g/L ;二浴組成：溫度為82°C，硫酸21g/L，三浴為硫酸，其溫度為85°C，pH值1. 5 ; 牽伸：其中總牽伸率控制為190%，噴頭牽伸為率為80%，一道牽伸率為50%，二道牽伸率 為7%，三道牽伸機的牽伸率為7%。 精練：硫化鈉的濃度為5 g/L，碳酸鈉濃度為3 g/L，脫硫溫度為55°C，時間為3min ;漂 白用雙氧水濃度為〇. 5g/L，溫度為50°C，漂白時間為I. 5min，上油處理，上油的油劑加入 量為9g/l，油劑溫度為53°C。上油后調(diào)解絲條pH值為7 ;可以通過水洗調(diào)節(jié)絲條pH值， 烘干：用烘干機烘干，烘干溫度為90°C，烘干后，取樣測定各指標值。
[0076] 通過測定實施例1-19得到的粘膠纖維各指標值，將實施例1-7數(shù)據(jù)統(tǒng)計歸納在下 表1中，實施例8-14統(tǒng)計歸納在表2,實施例15-19統(tǒng)計歸納在表3中； 表4為本發(fā)明半消光高強低伸粘膠纖維與普通粘膠纖維，莫代爾纖維，差別化粘膠纖 維（CN102296373A對比文件1、CN1632189對比文件2、CN102251301A對比文件3)對比數(shù) 據(jù)： 表1
【主權(quán)項】
1. 半消光高強低伸粘膠纖維，其特征在于：所述的粘膠纖維具有下述性能指標： 纖度為I. 11-1. 67dtex，干斷裂強度彡3. 10 cN/dtex，濕斷裂強度彡I. 60cN/dtex， 濕狀態(tài)下產(chǎn)生5%伸長率所需的強度多0. 55cN/dtex， 干斷裂伸長率11. 〇~19. 0%，濕斷裂伸長率16. 0~21. 0%， 結(jié)晶度40~45. 0%，徑向水膨潤度22~26% 消光劑含量〇. 1-0. 75%。
2. 半消光高強低伸粘膠纖維的制備方法，其特征在于：通過以下步驟制備： 是先將漿柏原料經(jīng)過浸漬、壓榨后除去堿液得到堿纖維素；制備得到的堿纖維素經(jīng)粉 碎、搓揉、降聚后除去堿液得到甲基纖維素；制得到的甲基纖維素經(jīng)黃化制得纖維素磺酸 酯；制得到的纖維素磺酸酯加溶劑溶解后過濾、熟成、脫泡制得紡絲液；制得的紡絲液加入 消光劑后送往紡絲機紡絲牽伸得到絲束，絲束經(jīng)過精煉、烘干后得本發(fā)明粘膠纖維。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的半消光高強低伸粘膠纖維的制備方法，其特征在于：所述步 驟（1)中的漿柏原料的聚合度為650~1200。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的半消光高強低伸粘膠纖維的制備方法，其特征在于：所述的 漿柏原料為棉漿、竹漿、木漿、麻漿中的一種或者兩種以上的任意比例的組合。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2 -4任一項所述的半消光高強低伸粘膠纖維的制備方法，其特征在 于：所述制備方法的步驟如下： A :將漿柏原料浸漬于裝有堿液的浸漬桶中，由研磨機研磨后制成濃度為3~6%的漿 粥； B :將步驟A制得的漿粥送至壓榨機，經(jīng)壓榨后送至粉碎機進行粉碎，獲得堿纖維素，將 該堿纖維素送至揉搓機，處理后獲得濃度為30~40%的漿粥； C :將步驟B制得的漿粥與堿液混合后送至反應器，在反應器中加入純氧，降聚后獲得 聚合度為400~600、甲纖純度為98. 0~98. 5%的堿纖維素； D :將步驟C制得的堿纖維素送至黃化機，在黃化機中加入二硫化碳，經(jīng)黃化反應后， 將黃花反應得到的纖維素磺酸酯與溶劑溶解，制得濃度為9. 0~10. 0%的纖維素磺酸酯溶 液； E :將步驟D制得的纖維素磺酸酯溶液經(jīng)過濾、脫泡、熟成后獲得紡絲液，紡絲加入消光 劑經(jīng)紡絲牽伸和精煉、烘干后制得粘膠纖維。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的半消光高強低伸粘膠纖維的制備方法，其特征在于：在所述 的步驟A中，所述的堿液為濃度110~240g/L的氫氧化鈉溶液，浸漬堿液的溫度為30~ 60°C，浸漬時間為50~90min。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的半消光高強低伸粘膠纖維的制備方法，其特征在于：在所述 的步驟A中，所述的研磨機設(shè)于連接浸漬桶與壓榨機的管道內(nèi)。
8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的半消光高強低伸粘膠纖維的制備方法，其特征在于：在所述 的步驟A中，所述漿粥的溫度為30~60°C，所述研磨機的研磨時間為10~40s。
9. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的半消光高強低伸粘膠纖維的制備方法，其特征在于：在所述 的步驟B中，所述壓榨機的壓榨溫度為57~63°C、壓榨倍數(shù)為2. 2~2. 8。
10. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的半消光高強低伸粘膠纖維的制備方法，其特征在于：在所述 的步驟B中，所述粉碎機的粉碎度為120~180g/L。
11. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的半消光高強低伸粘膠纖維的制備方法，其特征在于：在所述 的步驟C中，所述的堿液為濃度140~200g/l的氫氧化鈉溶液，反應器中純氧的加入量為 反應器體積的2~10%，降聚反應時間控制在30~60min。
12. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的半消光高強低伸粘膠纖維的制備方法，其特征在于：在所述 的步驟D中，二硫化碳的加入量為步驟B制得的堿纖維素中甲纖含量的35~37%。
13. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的半消光高強低伸粘膠纖維的制備方法，其特征在于：在所述 的步驟D中，所述的黃化反應時間控制在45~50min，黃化反應溫度為20~30°C。
14. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的半消光高強低伸粘膠纖維的制備方法，其特征在于：在所述 的步驟D中，所述的溶解是將纖維素磺酸酯與溶劑進行混合、攪拌和研磨，所述的溶劑包括 濃度為25~45 g/L氫氧化鈉溶液水溶液和濃度為5~10 g/L的亞硫酸鈉水溶液。
15. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的半消光高強低伸粘膠纖維的制備方法，其特征在于：在所述 的步驟D中，所述的溶解溫度為10~20°C，溶解時間為30~50min。
16. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的半消光高強低伸粘膠纖維的制備方法，其特征在于：在所述 的步驟E中，所述的紡絲牽伸步驟如下： F :將纖維素磺酸酯溶液經(jīng)過濾、脫泡、熟成后送至紡絲機，由紡絲機的噴頭擠出紡絲細 流經(jīng)一浴后形成絲束，所述一浴使用的凝固浴包括90~120g/L的硫酸、220~280g/L的硫 酸鈉和8~15g/L的硫酸鋅； G :經(jīng)一浴后的絲束由一道牽伸機送入二浴，所述二浴使用的凝固浴包括18~22g/L的 硫酸，所述一道牽伸機的牽伸率為50~100% ; H :經(jīng)二浴后的絲束由二道牽伸機送入三浴，所述三浴使用的凝固浴包括pH值為1~3 的硫酸，所述二道牽伸機的牽伸率為40~60% ; I :經(jīng)三浴后的絲束由三道牽伸機送至后處理部分，所述三道牽伸機的牽伸率為5~ 15%〇
17. 根據(jù)權(quán)利要求16所述的半消光高強低伸粘膠纖維的制備方法，其特征在于：在所 述的紡絲牽伸步驟中，所述的一浴溫度為40~50°C、二浴溫度為80~90°C、三浴溫度為 80 ~90°C。
18. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的半消光高強低伸粘膠纖維的制備方法，其特征在于：在所述 的步驟E中，所述的精煉包括對紡絲牽伸形成的絲束進行的脫硫、漂白和上油，所述脫硫使 用的脫硫劑由濃度為4~8g/L的硫化鈉和濃度為1~4g/L的碳酸鈉組成；所述漂白使用 的漂白劑為濃度〇. 3~0. 6g/L的雙氧水；所述上油使用的油劑加入量為7~9g/L，上油后 絲束的pH值為6. 5~7。
19. 根據(jù)權(quán)利要求18所述的半消光高強低伸粘膠纖維的制備方法，其特征在于：所述 的脫硫溫度為50~55°C，脫硫時間為2~3min ;所述的漂白溫度為50~55°C，漂白時間 為1~2min ;所述油劑的溫度為50~55°C。
20. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的半消光高強低伸粘膠纖維的制備方法，其特征在于：在所述 的步驟E中，所述的烘干是將精煉得到的絲束使用烘干機烘干，烘干溫度為75~115°C。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種半消光高強低伸粘膠纖維及其制備方法，所述的粘膠纖維是將漿粕原料依次經(jīng)浸漬、研磨、壓榨粉碎、搓揉、降聚、黃化、溶解、過濾、脫泡、熟成、紡絲牽伸和后處理后而得到的，該粘膠纖維具有以下指標：纖度為1.11-1.67dtex，干斷裂強度≥3.10cN/dtex，濕斷裂強度≥1.60cN/dtex，濕狀態(tài)下產(chǎn)生5%伸長率所需的強度≥0.55cN/dtex，干斷裂伸長率11.0～19.0%。本發(fā)明涉及的高強低伸粘膠纖維是通過技術(shù)創(chuàng)新而實現(xiàn)的新型纖維品種，具有區(qū)別于普通粘膠纖維和莫代爾纖維的指標體系，其產(chǎn)品不僅表現(xiàn)出了莫代爾纖維高強、低伸的纖維特征，還表現(xiàn)出了較棉纖更強的親膚性，能有效地替代現(xiàn)有的差別化粘膠纖維，在提高粘膠纖維下游工序加工性能的同時，還能促進下游新型紡織品的開發(fā)和產(chǎn)業(yè)升級。
【IPC分類】D01D5-06, D06L3-02, D06M11-53, D01D5-12, D06M11-76, D01F2-12
【公開號】CN104846460
【申請?zhí)枴緾N201510276731
【發(fā)明人】馮濤, 鄧傳東, 李蓉玲, 賀敏, 黃藝, 陳明付, 李殿洪
【申請人】宜賓絲麗雅集團有限公司, 宜賓絲麗雅股份有限公司, 宜賓海絲特纖維有限責任公司
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年5月27日