化機(jī),在黃化機(jī)中加入堿纖維素中甲纖含量25~ 37%的二硫化碳,在實(shí)際應(yīng)用時(shí),二硫化碳加入量過(guò)少,黃化反應(yīng)不完全,過(guò)濾困難;二硫化 碳加入量過(guò)高,黃化反應(yīng)過(guò)度,副產(chǎn)物較多; 2) 經(jīng)黃化反應(yīng)后,將黃化反應(yīng)得到的纖維素磺酸酯與溶劑溶解,制得濃度為9. 0~ 10. 0%的纖維素磺酸酯溶液,溶解是將纖維素磺酸酯與溶劑進(jìn)行混合、攪拌和研磨,溶解溫 度為10~20°C,溶解時(shí)間為30~50min。
[0026] 為進(jìn)一步的提高粘膠纖維的產(chǎn)品特性,本發(fā)明還對(duì)紡絲牽伸工藝進(jìn)行了改進(jìn),包 括低酸高鹽緩和酸浴工藝和高拉伸紡塑工藝等,具體表現(xiàn)在,在所述的步驟D中,紡絲牽伸 步驟如下: E :將纖維素磺酸酯溶液經(jīng)過(guò)濾、脫泡、熟成后送至紡絲機(jī),由紡絲機(jī)的噴頭擠出紡絲細(xì) 流經(jīng)一浴后形成絲束,所述一浴使用的凝固浴包括90~120g/L的硫酸、220~280g/L的硫 酸鈉和8~15g/L的硫酸鋅,一浴溫度為40~50°C ; F :經(jīng)一浴后的絲束由一道牽伸機(jī)送入二浴,所述二浴使用的凝固浴包括18~22g/L的 硫酸,所述一道牽伸機(jī)的牽伸率為50~100%,二浴溫度為80~90°C ; G :經(jīng)二浴后的絲束由二道牽伸機(jī)送入三浴,所述三浴使用的凝固浴包括pH值為1~3 的硫酸,所述二道牽伸機(jī)的牽伸率為40~60%,三浴溫度為80~90°C ; H :經(jīng)三浴后的絲束由三道牽伸機(jī)送至后處理部分,所述三道牽伸機(jī)的牽伸率為5~ 15%〇
[0027] 如上所述,本發(fā)明采用三浴濕法紡絲技術(shù),粘膠經(jīng)紡絲拉伸工藝后形成絲束,保證 了纖維的多次反應(yīng),在此過(guò)程中,纖維截面能形成清晰的二次反應(yīng)顯微鏡界面,具有提高纖 維強(qiáng)度、增加纖維吸水速率及加大纖維保水性的特性,在紡絲工藝中,絲束通過(guò)一道牽伸 機(jī)、二道牽伸機(jī)、三道牽伸機(jī)進(jìn)行拉伸,更有利于改善纖維的脆性,使纖維的伸度得到適度 提尚。
[0028] 在所述的步驟D中,后處理包括對(duì)紡絲牽伸形成的絲束進(jìn)行的脫硫、漂白和上油, 所述脫硫使用的脫硫劑由濃度為4~8g/L的硫化鈉和濃度為1~4g/L的碳酸鈉組成;所 述漂白使用的漂白劑為濃度0. 3~0. 6g/L的雙氧水;所述上油使用的油劑加入量為7~ 9g/L,上油后絲束的pH值為6. 5~7。
[0029] 本發(fā)明采用溫和的脫硫工藝,使產(chǎn)品強(qiáng)度、伸度的損傷減小,在實(shí)際使用時(shí),硫化 鈉和碳酸鈉組成的脫硫劑較現(xiàn)有使用的氫氧化鈉、亞硫酸鈉更加溫和,碳酸鈉能中和絲束 從酸浴中帶來(lái)的硫酸,脫硫工藝后,可調(diào)節(jié)絲束的pH值在8~11 ;雙氧水漂白劑較次氯酸 鈉等漂白劑更加溫和,本發(fā)明制備的粘膠纖維的pH值應(yīng)控制在6. 5~7范圍內(nèi),還可通過(guò) 水洗、多效酸(有機(jī)酸)的方式調(diào)節(jié)pH值,在該范圍內(nèi),粘膠纖維成品的強(qiáng)伸度不會(huì)受到影 響,強(qiáng)伸度高。
[0030] 進(jìn)一步的,所述的脫硫溫度為50~55°C,脫硫時(shí)間為2~3min ;所述的漂白溫度 為50~55°C,漂白時(shí)間為1~2min ;所述油劑的溫度為50~55°C。
[0031] 為獲得合格的高強(qiáng)粘膠纖維產(chǎn)品,在本發(fā)明中,所述的后處理還包括烘干,所述的 烘干是對(duì)紡絲牽伸形成的絲束進(jìn)行的脫硫、漂白和上油后獲得的絲束使用烘干機(jī)烘干,烘 干溫度為75~115°C,烘干后,得到高強(qiáng)粘膠纖維產(chǎn)品,產(chǎn)品回潮率控制在11~13. 5%。
[0032] 本發(fā)明還提出了一種高強(qiáng)粘膠纖維的應(yīng)用,所述的高強(qiáng)粘膠纖維用于紡織高捻面 料或高支紗面料,高強(qiáng)粘膠纖維的產(chǎn)品特性,高強(qiáng)度、次低伸,在實(shí)際使用時(shí),可將高強(qiáng)粘膠 纖維與其他纖維材料,如棉、麻、滌綸等混紡織成高捻面料或高支紗面料。
[0033] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有以下優(yōu)點(diǎn)及有益效果: (1)本發(fā)明涉及的粘膠纖維是通過(guò)技術(shù)創(chuàng)新而實(shí)現(xiàn)的新型纖維品種,屬于粘膠短纖維 及纖維素纖維生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域的重大創(chuàng)新,該粘膠纖維有別于傳統(tǒng)粘膠纖維產(chǎn)品和棉纖,具 有區(qū)別于普通粘膠纖維和莫代爾纖維的指標(biāo)體系,纖度為0. 80~1. 50D的纖維強(qiáng)度達(dá)到 3. 15cN/dteX以上,比普通生物基短纖維強(qiáng)度高30%左右,接近于莫代爾,具有莫代爾纖維 的高強(qiáng)度,同時(shí)還具有次低伸長(zhǎng)率,可降解的特點(diǎn),使得織物不易變形,還具有較棉纖、莫代 爾更好的吸濕性和透氣性,且手感柔軟,平滑,外觀亮麗,能有效地替代現(xiàn)有的差別化粘膠 纖維,在提高粘膠纖維下游工序加工性能的同時(shí),還能促進(jìn)下游新型紡織品的開(kāi)發(fā)和產(chǎn)業(yè) 升級(jí),具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
[0034] (2)本發(fā)明采用三浴濕法紡絲技術(shù),凝固浴采用的是低酸高鹽,反應(yīng)條件溫和,且 粘膠經(jīng)紡絲拉伸工藝后形成絲束,保證了纖維的多次反應(yīng),本發(fā)明的粘膠纖維具有與普通 粘膠纖維和莫代爾纖維不同的二次反應(yīng)界面,需要說(shuō)明的是,二次反應(yīng)界面是根據(jù)纖維橫 截面對(duì)染料吸色能力不同形成的,即纖維的皮層和芯層,皮層對(duì)染料吸色能力小,染色偏 淺,芯層對(duì)染料吸色能力大,顏色偏深,皮層具有較高的取向度,皮層越多,斷裂強(qiáng)度越高, 而芯層越多,水膨潤(rùn)度越高;將本發(fā)明纖維經(jīng)染色后做纖維切片,本發(fā)明涉及的粘膠纖維的 纖維切片表現(xiàn)出了清晰、明顯的二次反應(yīng)顯微鏡截面積,芯層、皮層"面積"比例為(40~ 70) : (30~60),比例適中,而普通粘膠纖維的芯層和皮層"面積"比例為(90~95) : (5~ 10),比例偏內(nèi)層,故本發(fā)明的粘膠纖維與普通粘膠纖維相比,具有高強(qiáng)、低伸的特點(diǎn),同時(shí) 還具有適當(dāng)?shù)奈?,纖維親膚性具有顯著優(yōu)勢(shì);莫代爾纖維染色后做纖維切片,在顯微鏡 下觀察,無(wú)二次反應(yīng)界面,本發(fā)明的粘膠纖維與莫代爾纖維在同等染色條件下,本發(fā)明的粘 膠纖維比莫代爾吸色深,上染率高,均勻性更好,且成品的色牢度好。
[0035] (3)為確保高強(qiáng)粘膠纖維二次反應(yīng)界面具有適宜的皮層、芯層比例,本發(fā)明從工 藝技術(shù)出發(fā),做到了改進(jìn)酸浴工藝,如降低硫酸濃度,反應(yīng)緩慢,提高皮層厚度;改變粘膠指 標(biāo),如粘膠熟成度、甲纖含量、堿含量等指標(biāo)。
[0036] (4)與現(xiàn)有技術(shù)中的粘膠工藝相比,本發(fā)明制得的堿纖維素半纖維素含量低,我們 知道:半纖維素是指聚合度在50~200的0纖維素和聚合度<50的y纖維素,半纖維 素的影響只要有以下幾個(gè)方面:a.影響堿纖維素的均勻性;b.延長(zhǎng)老成時(shí)間;c.半纖維素 的黃化速度比甲纖快,消耗一定量的二硫化碳,導(dǎo)致堿纖維素酯化減少,磺酸酯的溶解度降 低;d.影響粘膠的過(guò)濾,磺酸酯的溶解度降低,其末端潛在的醛基氧化成羧基與灰分中的 金屬離子如:亞鐵離子,錳離子,鈣離子,鎂離子,形成粘性極強(qiáng)的絡(luò)合物,導(dǎo)致粘膠過(guò)濾困 難,產(chǎn)量低;e.半纖維素越多,粘膠纖維的物理機(jī)械性能越差。本發(fā)明通過(guò)碾磨機(jī),可提前 對(duì)送入壓榨機(jī)的漿粥進(jìn)行研磨,研磨時(shí)間為10~40s,將研磨后的漿粥用壓榨機(jī)壓榨后,分 離獲得混合堿液和堿纖維素,混合堿液中含有半纖維素以及其他雜質(zhì),經(jīng)粉碎機(jī)粉碎,壓榨 的倍數(shù)為2. 2~2. 8,粉碎度為120~180g/L,通過(guò)機(jī)械作用,以提高漿粥的反應(yīng)性能,保證 粘膠纖維生產(chǎn)的順利進(jìn)行。
[0037] (5)本發(fā)明方法是以天然纖維素材料為生產(chǎn)原料,制備獲得的粘膠纖維與棉纖、莫 代爾纖維等一樣,均為可降解的纖維材料,滿足人們對(duì)環(huán)保的要求。
[0038] (6)本發(fā)明使用的漿柏原料可選取棉漿、竹漿、木漿、麻漿中的任意一種或兩者以 上的混合物可按任意比例進(jìn)行制備,原材料范圍適用廣泛,技術(shù)要求制備相對(duì)較低,原材料 成本較低。
[0039] (7)本發(fā)明通過(guò)管式碾磨機(jī),可提前對(duì)送入壓榨機(jī)的漿粥進(jìn)行碾壓,通過(guò)機(jī)械作 用,可將纖維進(jìn)行撕裂和疏解,以提高漿粥的反應(yīng)性能,保證粘膠纖維生產(chǎn)的順利進(jìn)行,與 傳統(tǒng)粘膠纖維制備堿纖維素?cái)?shù)據(jù)比較,本發(fā)明制得的堿纖維素半纖更低(堿液中半纖含量 彡10g/L),產(chǎn)品強(qiáng)度高。
[0040] (8)本發(fā)明采用多級(jí)提純,如研磨、壓榨粉碎、揉搓,堿液梯級(jí)利用,如分別在浸漬 階段前、揉搓階段后加入堿液,不僅能提到纖維素結(jié)合堿含量,達(dá)到提高堿液的綜合利用率 的目的,同時(shí),還能有效的降低輔料堿液的投入成本,降低粘膠纖維的生產(chǎn)成本。
[0041] (9)本發(fā)明經(jīng)研磨、壓棒粉碎后可獲得甲纖含量29~31%、喊含量15~17%的喊 纖維素,該堿纖維素經(jīng)揉搓、氧化降聚后可直接送入粘膠纖維生產(chǎn)系統(tǒng),粘膠纖維生產(chǎn)工藝 可采用常規(guī)工藝,如黃化獲得粘膠后,再經(jīng)過(guò)過(guò)濾、熟成、脫泡、紡絲以獲得粘膠纖維。
[0042] (10)在本發(fā)明中,堿纖維素纖維經(jīng)搓揉機(jī)雙螺桿設(shè)備進(jìn)行處理,使纖維分絲、帚 化,達(dá)到破壞纖維素纖維的細(xì)胞壁,去除纖維素中的小分子,從而提高纖維素反應(yīng)性能,提 高纖維素結(jié)合堿含量,達(dá)到6~8% (質(zhì)量百分比)。
[0043] (11)本發(fā)明經(jīng)純氧降聚后,堿纖維素聚合度由650~1200降為400~600,甲纖 純度可達(dá)到98. 0~98. 5%,比傳統(tǒng)工藝可提高2~3%,定向降聚比傳統(tǒng)老成降聚減少甲纖 損失3~5%,分子降聚更加均勻、充分,能有效的提高粘膠纖維產(chǎn)品的強(qiáng)度。
[0044] (12)本發(fā)明采用三浴濕法紡絲技術(shù),粘膠經(jīng)紡絲拉伸工藝后形成絲束,保證了纖 維的多次反應(yīng),與傳統(tǒng)紡絲技術(shù)形成的絲束比較,在此過(guò)程中,三浴濕法紡絲獲得的絲束 纖維截面能形成清晰的二次反應(yīng)顯微鏡界面,即:芯、皮層"面積"比例分別為(40~70): ( 30~60),具有提高纖維強(qiáng)度、增加纖維吸水速率及加大纖維保水性的特性。
[0045] (13)本發(fā)明涉及的黃化、紡絲工藝具有環(huán)保、節(jié)能的優(yōu)勢(shì),在本發(fā)明黃化過(guò)程中二 硫化碳的用量在30%(以甲纖含量進(jìn)行計(jì)算)左右,莫代爾生產(chǎn)黃化時(shí)二硫化碳用量高達(dá)35% (以甲纖含量進(jìn)行計(jì)算)左右,本生產(chǎn)工藝可有效降低成本和減少空氣污染;在莫代爾紡絲 時(shí)酸浴采用高硫酸鋅、低硫酸鈉組合,高硫酸鋅會(huì)導(dǎo)水體重金屬污染嚴(yán)重,而低硫酸鈉則會(huì) 導(dǎo)致其酸浴蒸發(fā)結(jié)晶能耗高,故本工藝涉及的黃化、紡絲工藝的生產(chǎn)成本也更低。
[0046] (14)在本發(fā)明的紡絲工藝中,絲束通過(guò)多浴、低酸、低鹽濕法紡絲技術(shù),同時(shí),結(jié)合 逐級(jí)、高牽伸技術(shù)進(jìn)行紡絲,一道牽伸率為50~100%、二道牽伸率為40~60%、三道牽伸率 為5~15%,更有利于改善纖維的脆性,使纖維的伸度得到提高,表現(xiàn)在:濕狀態(tài)下產(chǎn)生5% 伸長(zhǎng)率所需的強(qiáng)度彡〇. 60cN/dtex,干斷裂伸長(zhǎng)率為15. 0~19. 0%。
[0047] (15)本發(fā)明具有溫和的脫硫工藝,能使纖維產(chǎn)品強(qiáng)度、伸度的損傷減小,在實(shí)際使 用時(shí),硫化鈉和碳酸鈉組成的脫硫劑較現(xiàn)有使用的氫氧化鈉、亞硫酸鈉更加溫和,碳酸鈉能 中和絲束從酸浴中帶來(lái)的硫酸,脫硫工藝后,可調(diào)節(jié)絲束的pH值在8~11。
[0048] (16)本發(fā)明使用的漂白劑溫和,采用雙氧水漂白劑較次氯酸鈉等漂白劑更加溫 和,本發(fā)明制備的粘膠纖維的pH值應(yīng)控制在6.5~7范圍內(nèi),還可通過(guò)水洗、多效酸(有機(jī) 酸)的方式調(diào)節(jié)pH值,在該范圍內(nèi),粘膠纖維成品的強(qiáng)伸度不會(huì)受到影響,強(qiáng)伸度高。
[0049] (17)受絲束強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率等的方面的影響,本發(fā)明工藝步驟中的紡速明顯較莫代 爾紡絲更高(莫代爾紡速30m/min,本工藝紡速50m/min),同時(shí),結(jié)合紡絲牽伸工藝中對(duì)酸 浴組成和牽伸工藝的優(yōu)化,能夠做到綜合平衡