和 490°C。
[0049] 更進一步的，所述的熱處理段的10個溫區(qū)溫度控制范圍都為600°C。
[0050] 更進一步的，所述的降溫段的第1溫區(qū)、第2溫區(qū)和第3溫區(qū)的溫度控制范圍分別 為 51(TC、32(TC和 13(TC。
[0051] 實施例13 在實施例1-4的基礎上： 優(yōu)選的，所述的熱處理前的PB0纖維含水率控制為30%。
[0052] 優(yōu)選的，所述的熱處理通道外部采用石棉保溫層保溫。
[0053] 優(yōu)選的，所述的熱處理通道內部的溫度用熱電偶控制。
[0054] 實施例14 含水率的研究： 本實施方式中PB0纖維的制備（申請日：2012年11月30日，【申請?zhí)枴?01210502127. 4， 專利名稱為《一種生產聚對苯撐苯并二惡唑PB0纖維的工藝》）如下： A、脫氣、預聚合與脫泡 將多聚磷酸在80~120 °C下加熱60~180分鐘，然后進入脫氣釜，再加入4,6-二 氨基間苯二酚鹽酸鹽、對苯二甲酸以及五氧化二磷，在脫氣釜中脫氣，脫氣完成后進入混合 釜中，進行預聚合與脫泡，得到的預聚合物料；所述的4,6_二氨基間苯二酚鹽酸鹽和對苯 二甲酸在投料過程中保持物質的量的比為1 :〇. 97~1.05 ;所述的多聚磷酸以及五氧化 二磷的用量按預聚合物料的固含量和反應結束的五氧化二磷質量百分比含量計算，使預 聚合物料的固含量為10~15%，反應結束時預聚合物料中五氧化二磷質量百分比含量為 83~86% ;所述的在脫氣釜中脫氣具體為：將脫氣釜溫度控制在60~130°C，真空度為0~ 0. 096MPa，脫氣10~30小時；所述的預聚合與脫泡具體為：將混合釜的溫度控制在120~ 150°C，真空度為0~0. 096MPa，預聚合與脫泡時間為1~lOh B、 后聚合、脫泡 預聚合完成后，將混合釜的溫度上升至110~200°C，再將預聚合物料壓入貯料罐中， 然后將預聚合物料通過能夠精密控制流量的液壓機壓入螺桿擠出機中，所述的液壓機控制 出料速度為10~l〇〇ml/min，預聚合物料在螺桿擠出機中進行后聚合反應，再通過過濾器 過濾后脫泡，得到后聚合物料，然后后聚合物料進入紡絲組件； C、 紡絲、凝固 后聚合物料經過紡絲組件中紡絲，得到漿料原絲，再經環(huán)吹風冷卻裝置冷卻后，以 10~40的拉伸比進入凝固盤，然后再進入第一凝固槽凝固得到原生絲，原生絲進入第二 凝固槽繼續(xù)凝固； D、 后處理 從第二凝固槽凝固得到的原生絲經過堿洗槽堿洗、水洗槽水洗，通過不同時間的干燥 后，經過收絲機收絲，得到含水率為5%、25%、30%、40%、45%的PB0纖維； 實施方案1:在惰性氛圍下，將含水率為45%的PB0纖維通過張力輥進入熱處理通道， 預熱段3個溫區(qū)溫度分別為300°C、400°C、550°C，熱處理段10個溫區(qū)溫度為630°C，降溫段 3個溫區(qū)溫度分別為550°C、400°C、300°C，給予纖維的張力為4cN/dt，處理時間16s。
[0055] 實施方案2:在惰性氛圍下，將含水率為5%的PB0纖維通過張力輥進入熱處理通 道，預熱段3個溫區(qū)溫度分別為100°C、300°C、450°C，熱處理段10個溫區(qū)溫度為550°C，降 溫段3個溫區(qū)溫度分別為450°C、300°C、100°C，給予纖維的張力為0. 5cN/dt，處理時間4s。
[0056] 實施方案3:在惰性氛圍下，將含水率為25%的PB0纖維通過張力輥進入熱處理通 道，預熱段3個溫區(qū)溫度分別為200°C、350°C、500°C，熱處理段10個溫區(qū)溫度為590°C，降 溫段3個溫區(qū)溫度分別為500°C、350°C、200°C，給予纖維的張力為2cN/dt，處理時間8s。
[0057] 實施方案4:在惰性氛圍下，將含水率為40%的PB0纖維通過張力輥進入熱處理通 道，預熱段3個溫區(qū)溫度分別為250°C、375°C、530°C，熱處理段10個溫區(qū)溫度為620°C，降 溫段3個溫區(qū)溫度分別為530°C、375°C、250°C，給予纖維的張力為3. 6cN/dt，處理時間14s。
[0058] 實施方案5:在惰性氛圍下，將含水率為30%的PB0纖維通過張力輥進入熱處理通 道，預熱段3個溫區(qū)溫度分別為220°C、360°C、510°C，熱處理段10個溫區(qū)溫度為610°C，降 溫段3個溫區(qū)溫度分別為510°C、360°C、220°C，給予纖維的張力為3. 2cN/dt，處理時間10s。
[0059] 由表1可以看出，含水率為30%的PB0纖維經過熱處理后，強度為5. 50GPa，模量為 263. 37GPa，可見，PB0纖維的含水率對熱處理后纖維的強度和模量有較大的影響，通過控制 PB0纖維的含水率進行熱處理后強度和模量有較大的提高。特別是在含水率控制為30%時， PB0纖維的強度和模量最高。
[0060]表1
.....................................A......................................L...................................L....................................... .1....................................>
【主權項】
1. 一種PBO纖維的熱處理改性方法，其特征在于：包括以下工藝步驟： A、 進入熱處理通道 將紡絲得到的PBO纖維控制其含水率為5-45%，然后在惰性氛圍下進入分段式熱處理 通道；所述的分段式熱處理通道包括預熱段、熱處理段和降溫段； B、 預熱段 將PBO纖維先進入預熱段，溫度逐漸升高，控制預熱段的溫度為100-550°C ; C、 熱處理段 經過預熱段的PBO纖維再進入熱處理段，控制熱處理段的溫度為550-630°C ; D、 降溫段 經過熱處理段的PBO纖維最后進入降溫段，溫度逐漸降低，控制降溫段的溫度為 100-550°C，最后得到熱處理改性PBO纖維。2. 根據權利要求1所述的一種PBO纖維的熱處理改性方法，其特征在于：所述的在分 段式熱處理通道進行熱處理改性的過程中，給予PBO纖維的張力為0. 5-4cN/dteX，熱處理 改性過程的時間為4-16s。3. 根據權利要求1所述的一種PBO纖維的熱處理改性方法，其特征在于：所述的預熱 段設置有3個溫區(qū)，所述的熱處理段設置有10個溫區(qū)，所述的降溫段設置有3個溫區(qū)。4. 根據權利要求3所述的一種PBO纖維的熱處理改性方法，其特征在于：所述的預 熱段的第1溫區(qū)、第2溫區(qū)和第3溫區(qū)的溫度控制范圍分別為100-300°C、300-400°C和 450-550 °C。5. 根據權利要求3所述的一種PBO纖維的熱處理改性方法，其特征在于：所述的熱處 理段的10個溫區(qū)溫度控制范圍都為550-630°C。6. 根據權利要求3所述的一種PBO纖維的熱處理改性方法，其特征在于：所述的降 溫段的第1溫區(qū)、第2溫區(qū)和第3溫區(qū)的溫度控制范圍分別為450-550 °C、300-400 °C和 100-300。。。7. 根據權利要求1所述的一種PBO纖維的熱處理改性方法，其特征在于：所述的熱處 理前的PBO纖維含水率控制為30%。8. 根據權利要求1所述的一種PBO纖維的熱處理改性方法，其特征在于：所述的分段 式熱處理通道外部采用石棉保溫層保溫。9. 根據權利要求1所述的一種PBO纖維的熱處理改性方法，其特征在于：所述的分段 式熱處理通道內部的溫度用熱電偶控制。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種PBO纖維的熱處理改性方法，屬于高分子纖維改性技術領域。PBO纖維的熱處理改性方法包括進入熱處理通道、預熱段、熱處理段和降溫段。本發(fā)明將PBO纖維通過張力輥進入分段式熱處理通道，在分段式熱處理通道中增設的預熱段和降溫段對纖維強度和模量的提升有著至關重要的作用，由于水分有增塑作用，在預熱段的預熱過程中，有利于分子鏈的運動，控制特定的含水率和預熱段相互作用，從而提高纖維在熱處理段中的結晶度和取向度；最后，分段式熱處理通道中增設的降溫段有效的避免了纖維熱處理后直接暴露在空氣中，從而有效的降低了纖維在熱空氣中的高溫熱氧降解，使纖維處理后的強度和模量有較大的增加。
【IPC分類】D01D10/02
【公開號】CN105040128
【申請?zhí)枴緾N201510369621
【發(fā)明人】許偉, 嚴家策, 冉茂強, 范新年, 趙亮, 郭玲, 黃治川, 付興偉, 胡娟
【申請人】中藍晨光化工研究設計院有限公司
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年6月30日