一種pbt纖維生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及PBT纖維技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種PBT纖維生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯（PBT)，屬于聚酯系列，又稱為熱塑性聚酯塑料，PBT纖維 是由高純度對(duì)苯二甲酸或?qū)Ρ蕉柞ヅc1，4-丁二醇酯化后縮聚的線性聚合物，經(jīng)熔體紡 絲制得的纖維，屬于聚酯纖維的一種。PBT纖維有極好的伸長(zhǎng)彈性回復(fù)率和柔軟易染色的特 點(diǎn)。PBT纖維具有聚酯纖維共有的一些性質(zhì)，但由于在PBT大分子基本鏈節(jié)上的柔性部分較 長(zhǎng)，因而使PBT纖維的熔點(diǎn)和玻璃化溫度較普通聚酯纖維為低，導(dǎo)致纖維大分子鏈的柔性 和彈性有所提高。PBT纖維具有良好的耐久性、尺寸穩(wěn)定性和較好的彈性，而且彈性不受濕 度的影響。PBT纖維及其制品的手感柔軟，吸濕性、耐磨性和纖維卷曲性好，拉伸彈性和壓縮 彈性極好，其彈性回復(fù)率優(yōu)于滌綸。PBT纖維在干濕條件下均具有特殊的伸縮性，而且彈性 不受周?chē)h(huán)境溫度變化的影響，其具有良好的染色性能，可用普通分散染料進(jìn)行常壓沸染， 而無(wú)需載體，染得纖維色澤鮮艷，色牢度及耐氯性優(yōu)良，另外PBT纖維還具有優(yōu)良的耐化學(xué) 藥品性、耐光性和耐熱性。
[0003] 我國(guó)PBT的主要消費(fèi)領(lǐng)域是電子電器，主要用于制作連接器、開(kāi)關(guān)或汽車(chē)零部件 等。隨著我國(guó)汽車(chē)工業(yè)和電子/電氣產(chǎn)業(yè)的高速發(fā)展，對(duì)PBT的需求也在快速增長(zhǎng)，但是現(xiàn) 有技術(shù)中PBT纖維的對(duì)苯二甲酸二甲酯和丁二醇的生產(chǎn)成本高，只能小規(guī)模生產(chǎn)，不能批 量生產(chǎn)，因此不能滿足國(guó)內(nèi)市場(chǎng)的需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種PBT纖維生產(chǎn)工藝，該工藝制 備的PBT纖維的穩(wěn)定性好、伸縮性好，生產(chǎn)成本低，適于批量生產(chǎn)。
[0005] 為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
[0006] 一種PBT纖維生產(chǎn)工藝，包括如下步驟：
[0007] 1)將高純度的對(duì)苯二甲酸和1，4-丁二醇放于干燥器中，120~150°C干燥2~3h， 所述對(duì)苯二甲酸的純度為80~90% ;
[0008] 2)稱取干燥好后的所述對(duì)苯二甲酸和所述1，4-丁二醇置入酯化反應(yīng)器，加入 催化劑和硫酸鈉，控制溫度為200~260°C進(jìn)行酯化反應(yīng)2~3h，所述對(duì)苯二甲酸與所述 1，4- 丁二醇的摩爾比為1 : (2~3)，所述催化劑的用量為所述對(duì)苯二甲酸質(zhì)量的0. 02~ 0. 04%，所述硫酸鈉的用量為所述對(duì)苯二甲酸質(zhì)量的0. 1~0. 5% ;
[0009] 3)將步驟2)的反應(yīng)產(chǎn)物置入縮聚釜，控制反應(yīng)溫度為350~380°C，真空條件下 攪拌進(jìn)行縮聚反應(yīng)2~4h，制備得到PBT聚酯；
[0010] 4)將步驟3)制備得到的PBT聚酯經(jīng)過(guò)螺桿型紡絲機(jī)進(jìn)行熔融紡絲，冷卻后，進(jìn)行 上油、平衡、卷繞、牽伸處理，得到PBT纖維。
[0011] 步驟1)中，所述對(duì)苯二甲酸的純度為80~90%。優(yōu)選地，所述對(duì)苯二甲酸的純度 為 85%。
[0012] 步驟2)中，所述催化劑為醋酸鹽和/或鈦酸酯類化合物。優(yōu)選地，所述催化劑為 醋酸鈣、醋酸鋅、鈦酸四乙酯、鈦酸四正丙酯、鈦酸四正丁酯中的一種。優(yōu)選地，所述催化劑 的用量為所述對(duì)苯二甲酸質(zhì)量的〇. 03%。
[0013] 步驟2)中，所述對(duì)苯二甲酸與所述1，4- 丁二醇的摩爾比為I :2. 5,優(yōu)選地，所述 硫酸鈉的用量為所述對(duì)苯二甲酸質(zhì)量的〇. 2~0. 3%。硫酸鈉作為吸水劑，使對(duì)苯二甲酸 和1，4- 丁二醇催化反應(yīng)后生成的水及時(shí)被硫酸鈉吸收，促進(jìn)了酯化反應(yīng)的反應(yīng)效率，提高 了 1，4-丁二醇的利用率。
[0014] 步驟4)中，所述紡絲的溫度為240~280°C，所述紡絲的紡速為1000~2000m/ min。步驟4)中，所述紡絲前還包括干燥PBT聚酯的過(guò)程，所述干燥的溫度為110~140°C， 所述干燥的時(shí)間為1~4h。
[0015] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明以高純度的對(duì)苯二甲酸和1,4-丁 二醇為原料，生產(chǎn)成本低，進(jìn)行酯化反應(yīng)然后進(jìn)行縮聚反應(yīng)后制備得到PBT聚酯，將制備得 到的PBT聚酯進(jìn)行熔融紡絲，冷卻后經(jīng)上油、平衡、卷繞、牽伸處理后得到PBT纖維，該工藝 制備的PBT纖維的穩(wěn)定性好伸縮性好，生產(chǎn)成本低，適于批量生產(chǎn)；反應(yīng)前，先對(duì)原料進(jìn)行 干燥以提高原料的純度，以提高反應(yīng)效率；酯化反應(yīng)中催化劑的選取，極大提高了反應(yīng)效 率，硫酸鈉作為吸水劑，使對(duì)苯二甲酸和1，4- 丁二醇催化反應(yīng)后生成的水及時(shí)被硫酸鈉吸 收，促進(jìn)了酯化反應(yīng)的反應(yīng)效率，提高了 1，4-丁二醇的利用率，間接地降低了生產(chǎn)成本；縮 聚反應(yīng)中真空和攪拌的條件下使反應(yīng)生成高分子量的聚酯，酯化反應(yīng)和縮聚反應(yīng)的反應(yīng)溫 度的控制更好得保證了 PBT聚酯優(yōu)異的物理機(jī)械性能和尺寸的穩(wěn)定，因此本發(fā)明制備的 PBT纖維性能優(yōu)良，適合批量生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 下面通過(guò)【具體實(shí)施方式】來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0017] 如無(wú)具體說(shuō)明，本發(fā)明的各種原料均可市售購(gòu)得，或根據(jù)本領(lǐng)域的常規(guī)方法制備 得到。
[0018] 實(shí)施例1
[0019] 將純度為85 %的對(duì)苯二甲酸和1，4- 丁二醇放于干燥器中，130 °C干燥3h ;稱取干 燥好后的對(duì)苯二甲酸和1，4-丁二醇置入酯化反應(yīng)器，其中，對(duì)苯二甲酸與1，4-丁二醇的 摩爾比為1 :2,加入質(zhì)量為對(duì)苯二甲酸質(zhì)量0.02%的醋酸鈣和用量為對(duì)苯二甲酸質(zhì)量的 0. 2 %的硫酸鈉，控制溫度為230°C進(jìn)行酯化反應(yīng)2h ;將反應(yīng)產(chǎn)物置入縮聚釜，控制反應(yīng)溫 度為350°C，真空條件下攪拌進(jìn)行縮聚反應(yīng)3h，制備得到PBT聚酯；將制備得到的PBT聚酯 120°C干燥2h，經(jīng)過(guò)螺桿型紡絲機(jī)進(jìn)行熔融紡絲，其中，紡絲的溫度為260°C，紡絲的紡速為 1200m/min，冷卻后，進(jìn)行上油、平衡、卷繞、牽伸處理，得到PBT纖維。
[0020] 實(shí)施例2
[0021] 將純度為80%的對(duì)苯二甲酸和1，4- 丁二醇放于干燥器中，130°C干燥3h ;稱取干 燥好后的對(duì)苯二甲酸和1，4- 丁二醇置入酯化反應(yīng)器，其中，對(duì)苯二甲酸與1，4- 丁二醇的摩 爾比為I :2. 5,加入質(zhì)量為對(duì)苯二甲酸質(zhì)量0.03%的鈦酸四乙酯和用量為對(duì)苯二甲酸質(zhì)量