一種親水抗菌聚酯切片及纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及聚酯纖維改性領(lǐng)域，具體地說涉及一種親水抗菌聚酯切片及纖維的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著人們生活水平的不斷提高，人們不僅要求紡織品美觀和耐用，更是對紡織品在綠色環(huán)保潔凈衛(wèi)生等方面提出了更高的要求。特別是在我國南方地區(qū)的梅雨季節(jié)，室內(nèi)環(huán)境濕度大，紡織品受潮容易發(fā)生霉變滋生細(xì)菌，因此開發(fā)一種兼具環(huán)境濕度調(diào)節(jié)和防霉抗菌的聚酯纖維具有潛在的市場價值。
[0003]聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)由對苯二甲酸和乙二醇經(jīng)酯化縮聚得到的分子結(jié)構(gòu)規(guī)整的高分子聚合物，由于PET分子內(nèi)部排列緊密，分子間缺少親水基團(tuán)，吸濕性差。因此由PET聚酯經(jīng)紡絲，后道織造加工所制成的紡織品，親水性不好，抗靜電性差，為細(xì)菌等微生物的生長提供了環(huán)境。隨著科技的發(fā)展和人們生活水平的提高，人們對紡織品的衛(wèi)生要求和服用舒適性也不斷提高，因此開發(fā)一種具有微環(huán)境濕度調(diào)節(jié)和抗菌除異味的聚酯纖維具有巨大的市場價值。
[0004]硅藻土是一種具有固定結(jié)構(gòu)的多孔非晶態(tài)二氧化硅，孔隙率高，其超微細(xì)孔比木炭還要多出5000到6000倍，密度小，比表面積大，具有良好的穩(wěn)定性、吸附性、耐磨性等特點(diǎn)，且耐酸、耐熱。由于硅藻土壁上的超細(xì)微孔能夠吸收和釋放水分子，使得硅藻土具有調(diào)節(jié)濕度的功能，硅藻土在對水分吸收和釋放的過程中產(chǎn)生瀑布效應(yīng)，能將水分子分解成正負(fù)離子，從而起到殺菌的作用。研究表明，在硅藻土中添加氧化銀制成的復(fù)合材料具有長時間吸收、分解有害化學(xué)物質(zhì)，消除異味的功效。
[0005]在現(xiàn)有專利中多采用抗菌劑經(jīng)共混紡絲制得抗菌抗菌性聚酯纖維。中國專利號CN103981591 A公開了一種在高粘度聚酯切片中，加入改性銅粒子，通過熔融造粒得到銅改性聚酯切片的制備方法，該方法聚酯切片粘度高，不利于銅粒子在聚酯切片中的分散，后道紡絲時，需在切片中加入分散劑和潤滑劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為解決聚酯纖維親水性不好，抗菌性差，抗菌劑分散不均等問題，本發(fā)明提出了一種親水抗菌聚酯切片及纖維的制備方法，改善了抗菌粉體在聚酯切片及纖維中的分散性，提尚聚酯的未水和抗菌性能。
[0007]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:一種親水抗菌聚酯切片及纖維的制備方法，所述親水抗菌聚酯切片及纖維由精對苯二甲酸、乙二醇、催化劑、硅藻土、納米氧化銀制成，制備方法為以下步驟:
(1)將乙二醇質(zhì)量的65%?85%與精對苯二甲酸投入打漿釜制成混合漿液；
(2)將乙二醇質(zhì)量的10%?30%與催化劑、精制硅藻土攪拌制成混合漿液；
催化劑選自乙二醇銻，用量為精對苯二甲酸質(zhì)量的0.03?0.07%。
[0008]按液固質(zhì)量比為I?3:1稱取水與硅藻土，攪拌后加入濃硫酸，在100°C恒溫水浴下攪拌I?5小時，然后加入水進(jìn)行稀釋，再過濾、洗滌、干燥、煅燒得精制硅藻土 ；作為優(yōu)選，濃硫酸的質(zhì)量濃度為98%。
[0009]作為優(yōu)選，所述的硅藻土的尺寸小于1200目，用量為精對苯二甲酸的質(zhì)量的2?
5% ο
[0010](3)將剩余的乙二醇與納米氧化銀攪拌制成混合漿液；
上述步驟(I)?步驟(3)中乙二醇質(zhì)量百分比的和為100%，乙二醇與精對苯二甲酸的醇酸摩爾比為1.2?1.6:1，納米氧化銀的用量為精對苯二甲酸質(zhì)量的2?5%，
(4)將步驟(I)與步驟(2)所制得的混合漿液一起打入第一酯化釜中進(jìn)行第一酯化；作為優(yōu)選，第一酯化溫度為220?250°C，酯化時間I?2小時，酯化壓力0.2?0.4Mpa。
[0011](5)當(dāng)步驟(4)收集的酯化副產(chǎn)物達(dá)到理論值的85%?90%時，加入步驟(3)的混合漿液與消泡劑，進(jìn)行第二酯化；作為優(yōu)選，第二酯化溫度為240?260°C，酯化時間0.5?I小時，酯化壓力0.2?0.4Mpa。
[0012]作為優(yōu)選，所述的消泡劑選自聚硅氧烷，用量為精對苯二甲酸質(zhì)量的0.1?1%。
[0013](6)當(dāng)?shù)诙セ占孽セ碑a(chǎn)物達(dá)到理論值的95%?98%時后將酯化物壓入縮聚釜進(jìn)行縮聚反應(yīng)；
縮聚反應(yīng)包含預(yù)縮聚和終縮聚兩個階段:預(yù)縮聚反應(yīng)溫度為260?280°C，反應(yīng)時間為
0.5?I小時，真空度< 100Pa ;終縮聚反應(yīng)溫度為270?280°C，反應(yīng)時間為I?1.5小時，真空度< 100 Pa。
[0014](7)當(dāng)縮聚反應(yīng)的攪拌功率達(dá)到要求值時，熔體直接進(jìn)行熔融紡絲得到一種親水抗菌聚酯纖維或者進(jìn)行筑帶、冷卻、切粒干燥得到一種親水抗菌聚酯切片。
[0015]縮聚反應(yīng)的攪拌功率要求值為常規(guī)的0.175kw。
[0016]熔融紡絲過程中，紡絲溫度265~290°C，紡絲速度3000~3500m/min，工藝采用常規(guī)聚酯纖維生產(chǎn)工藝，得到親水抗菌聚酯纖維。
[0017]本發(fā)明通過在聚酯聚合過程中添加硅藻土、納米氧化銀協(xié)同作用改性聚酯切片和纖維，改善了聚酯的親水性和抗菌性，提供一種高附加值差別化聚酯纖維的制備方法。
[0018]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明改善了抗菌粉體在聚酯切片及纖維中的分散性，提高了聚酯的親水和抗菌性能。
【附圖說明】
[0019]圖1為精制硅藻土的掃描電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行具體的說明，實(shí)施例中所需原料均可市購。
[0021]在具體實(shí)施例前應(yīng)對硅藻土進(jìn)行精制處理:將2kg硅藻土與4kg水，攪拌后加入濃度為98%的濃硫酸0.5kg，在100°C恒溫水浴下攪拌I小時，然后加入被稀釋質(zhì)量5倍的水進(jìn)行稀釋，再過濾、洗滌、干燥、煅燒得精制硅藻土 ；精制硅藻土的掃描電鏡圖如圖1所示。
[0022]實(shí)施例1:
(I)將30kg的乙二醇和66.4kg的精對苯二甲酸投入打漿釜制成混合漿液； (2)將6kg的乙二醇與19.9g催化劑乙二醇鋪、1.33kg精制娃藻土一起投入配制爸制成混合漿液；
(3)將4kg的乙二醇與1.33kg納米氧化銀充分?jǐn)嚢柚瞥苫旌蠞{液；
(4)將步驟(I)和步驟(2)所制得的混合漿液一起打入酯化釜中進(jìn)行第一酯化，酯化溫度為245 °C，酯化時間90分鐘，酯化壓力2.0?2.5X105pa ；
(5)當(dāng)收集的酯化副產(chǎn)物達(dá)到理論值的87%時，加入步驟(3)的納米氧化銀混合漿液和66.4kg聚硅氧烷消泡劑，進(jìn)行第二酯化，酯化溫度為255°C，酯化時間30分鐘，酯化壓力2.0 ?2.5 X 105pa ；
(6)當(dāng)?shù)诙セ占孽セ碑a(chǎn)物達(dá)到理論值的98%時，將酯化物壓入縮聚釜進(jìn)行縮聚反應(yīng):預(yù)縮聚溫度為270°C，預(yù)縮聚時間30分鐘，預(yù)縮聚真空度為700Pa ;終縮聚溫度為280°C，終縮聚時間90分鐘，終縮聚真空度為65Pa。
[0023](7)當(dāng)攪拌功率達(dá)到0.175kw時，氮?dú)馄普婵?，將熔體冷卻、出料、造粒得到親水抗菌聚酯切片