一種利用回收聚酯瓶片生產(chǎn)阻燃滌綸纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種利用回收聚酯瓶片材料既能夠制造具有良好阻燃功能滌綸纖維，又能利用該滌綸纖維制造面料的一種利用回收聚酯瓶片生產(chǎn)阻燃滌綸纖維的制備方法，屬廢舊材料再生利用領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]CN101974211A、名稱“廢舊聚酯瓶片回收改性為擠出阻燃線槽材料”，由以下成分按重量比組成，PET廢料40-98% ;增粘劑0.1-10.0% ;復合阻燃劑6-15% ;成核劑0.1-3.0% ;增韌劑1-5% ;抗水解劑0.01-0.4% ;其他助劑0.1-5.5%。其不足之處:無法實現(xiàn)阻燃滌綸纖維的制造。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]設(shè)計目的:避免【背景技術(shù)】中的不足之處，設(shè)計一種利用回收聚酯瓶片材料既能夠制造具有良好阻燃功能滌綸纖維，又能利用該滌綸纖維制造面料的一種利用回收聚酯瓶片生產(chǎn)阻燃滌綸纖維的制備方法。
[0004]設(shè)計方案:為了實現(xiàn)上述設(shè)計目的。1、選用共聚型磷系阻燃劑2-羧乙基苯基次膦酸二乙二醇酯(CEPPA-EG)阻燃助劑，織成的面料具有環(huán)保、耐水洗及永久阻燃的特點。
2、在熔融混合及縮聚過程中，直接加入回收瓶片與阻燃聚酯母料，并且在真空度500?100Pa下緩慢升溫至250?265°C使物料熔融，并攪拌混合均勻，因而不需要加入乙二醇醇解再縮聚，不僅減少了乙二醇原料的費用，還大大地縮短了縮聚時間，達到節(jié)約的目的。3、回收瓶片與阻燃聚酯母料通過加熱熔融、充分攪拌后，阻燃聚酯切片IV中含有阻燃劑2-羧乙基苯基次膦酸二乙二醇酯(CEPPA-EG)的聚酯鏈段分布均勻，從而避免了因回收瓶片與阻燃聚酯母料比重相差較大，直接螺桿擠塑造料或紡絲時下料速度不一致，致使產(chǎn)品的阻燃性不均勻的難題。4、回收瓶片由于分子量差異很大，不利紡絲，本申請通過加熱熔融、充分攪拌均勻后再縮聚，致使產(chǎn)品的分子量分布變窄，有利于后續(xù)纖維生產(chǎn)。5、阻燃聚酯切片IV中P含量設(shè)定范圍為6000?8500ppm，使后序加工的阻燃纖維及面料滿足國家標準要求。
[0005]本發(fā)明與【背景技術(shù)】相比，一是本申請制備方法的設(shè)計，不僅實現(xiàn)了利用回收聚酯瓶片材料制造滌綸纖維的目的，而且所制造的滌綸纖維具有良好的阻燃功能；二是采用本申請纖維所制造的面料滿足了國標要求，實現(xiàn)了廢料再生利用的目的。
【附圖說明】
[0006]圖1是利用回收聚酯瓶片生產(chǎn)阻燃滌綸纖維的制備方法的示意圖。
【具體實施方式】
[0007]實施例1:參照附圖1。一種利用回收聚酯瓶片生產(chǎn)阻燃滌綸纖維的制備方法，其質(zhì)量份是:(I)制備阻燃聚酯母料:將28?32質(zhì)量份乙二醇、68?72質(zhì)量份精對苯二甲酸、80-300ppm銻系催化劑及100?500ppm穩(wěn)定劑加入打漿釜中攪拌30?60min調(diào)制成漿料I ;將漿料I導入酯化釜中，升溫至245?260°C酯化120_200min，加入15000?30000ppm阻燃助劑、O?1.2質(zhì)量份的消光劑及200?500ppm抗氧化劑繼續(xù)酯化反應30_60min，制得阻燃對苯二甲酸雙羥乙酯II ;將阻燃對苯二甲酸雙羥乙酯II導入縮聚釜中，升溫至265?270°C，真空度控制在1200?1800Pa，進行預縮聚約60?120min ;再調(diào)節(jié)真空度至80pa以下，升溫至270?282°C進行縮聚約120?360min，直至縮聚反應結(jié)束；經(jīng)鑄帶、冷卻、切粒得阻燃聚酯母料III，并檢測阻燃聚酯母料III的P含量A PPm ; (2)熔融混合及液相增粘:將質(zhì)量Wli^的回收聚酯瓶片及質(zhì)量Ww4的阻燃聚酯母料III (設(shè)定阻燃聚酯切片IV中P含量AJ+，一般A1的設(shè)定范圍為6000?8500PPm)加入到縮聚釜中，抽真空度至500?lOOOpa，緩慢升溫至250?265°C使物料熔融，并攪拌混合均勻；再調(diào)節(jié)真空度至SOpa以下，升溫至270?285°C進行液相增粘30?120min，達到設(shè)定粘度值反應結(jié)束；經(jīng)鑄帶、冷卻、切粒得阻燃聚酯切片IV ; (3)預結(jié)晶、干燥及紡制纖維:將阻燃聚酯切片IV裝入真空轉(zhuǎn)鼓中，在緩慢升溫至120-140°C預結(jié)晶2?6h ;再升溫至140?165°C干燥3?6h，按常規(guī)紡長絲或短纖工藝即可制得阻燃滌綸纖維。
[0008]W母料的計算公式為母料=A1W瓶片/ (A-A1)
[0009]注:A為阻燃聚酯母料III的P含量，單位為ppm ;
[0010]為加入回收聚酯瓶片質(zhì)量，單位為Kg ；
[0011]Ww4為應增加阻燃聚酯母料III的量，單位為Kg ;
[0012]A1設(shè)定阻燃聚酯切片IV中P含量，單位為ppm，一般設(shè)定范圍為6000?8500ppm。
[0013]80-300ppm是指以銻含量計的銻系催化劑。15000?30000ppm是指以酯化物料中含P量計的阻燃助劑。選用的阻燃助劑是共聚型磷系阻燃劑2-羧乙基苯基次膦酸二乙二醇酯(CEPPA-EG)。制備阻燃聚酯母料所用的銻系催化劑是指三氧化二銻、醋酸銻或乙二醇銻。制備阻燃聚酯母料所用穩(wěn)定劑是指磷酸酯類或亞磷酸酯類。制備阻燃聚酯母料所用消光劑T12的加入量是常規(guī)聚酯A/A i倍。制備阻燃聚酯母料所用抗氧化劑1010或TH-1790。阻燃聚酯切片IV中P含量設(shè)定范圍為6000?8500ppm，后序加工的阻燃纖維及面料能滿足國家標準要求。
[0014]實施例2:在實施例1的基礎(chǔ)上，所述熔融混合及縮聚過程中，直接加入回收瓶片與阻燃聚酯母料，在真空度500?100Pa下緩慢升溫至250?265°C使物料熔融，并攪拌混合均勻，不需要加入乙二醇醇解再縮聚。
[0015]實施例3:在實施例1的基礎(chǔ)上，回收瓶片與阻燃聚酯母料通過加熱熔融、充分攪拌后，阻燃聚酯切片IV中含有阻燃劑2-羧乙基苯基次膦酸二乙二醇酯(CEPPA-EG)的聚酯鏈段分布均勾。
[0016]實施例4:在實施例1的基礎(chǔ)上，將28質(zhì)量份乙二醇、68質(zhì)量份精對苯二甲酸、80ppm鋪系催化劑及10ppm穩(wěn)定劑加入打楽爸中攪拌30?60min調(diào)制成楽料I ;將楽料I導入酯化釜中，升溫至245?260°C酯化120-200min，加入15000ppm阻燃助劑及200ppm抗氧化劑繼續(xù)酯化反應30-60min，制得阻燃對苯二甲酸雙羥乙酯II。
[0017]實施例5:在實施例1的基礎(chǔ)上，將32質(zhì)量份乙二醇、72質(zhì)量份精對苯二甲酸、300ppm鋪系催化劑及500ppm穩(wěn)定劑加入打楽Il中攪拌30?60min調(diào)制成楽料I ;將楽料I導入酯化釜中，升溫至245?260°C酯化120-200min，加入30000ppm阻燃助劑、