一種遠(yuǎn)紅外聚酯纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種差別化聚酯長(zhǎng)絲技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種遠(yuǎn)紅外聚酯纖維的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]保暖發(fā)熱纖維的開發(fā)一直是化纖行業(yè)的熱門課題，一般情況下通過添加具有遠(yuǎn)紅外發(fā)射功能的無(wú)機(jī)粉體來實(shí)現(xiàn)纖維的自發(fā)熱。如申請(qǐng)?zhí)枮镃N2011110289921將電氣石粉、海泡石、珍珠粉添加到聚酯熔體中進(jìn)行熔融紡絲，制得具有保健功能的遠(yuǎn)紅外發(fā)熱纖維。申請(qǐng)?zhí)朇N201410526018將電氣石粉體加入聚酰胺酯紡制中空纖維，使纖維既具有保暖性，又具有遠(yuǎn)紅外發(fā)熱性。但是，納米材料添加聚酯過程中，由于納米粉體表面原子比率很高，比表面積大，所以顆粒間往往通過范德華力、氫鍵以及共價(jià)鍵的作用而相互吸引，形成二次粒徑、三次粒徑，即團(tuán)聚體，阻礙了納米材料發(fā)揮其納米尺度的優(yōu)勢(shì)，使改性效果不夠顯著。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為解決目前通過具有遠(yuǎn)紅外發(fā)射功能的無(wú)機(jī)粉體來實(shí)現(xiàn)纖維的自發(fā)熱過程中納米材料添加聚酯過程中改性效果不夠顯著的問題，本發(fā)明提出了一種遠(yuǎn)紅外聚酯纖維的制備方法，本發(fā)明具有更好的分散性和保健、保暖性能，適用于保暖內(nèi)衣、羽絨填充物等。
[0004]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:一種遠(yuǎn)紅外聚酯纖維的制備方法為以下步驟:
(O制備活化凹凸棒土；
活化凹凸棒土由凹凸棒土、偏鋁酸鈉、質(zhì)量濃度為8?10%的鹽酸溶液制成，其中凹凸棒土、偏鋁酸鈉、質(zhì)量濃度為8?10%的鹽酸溶液的重量比為100?120:1?3:20?40，作為優(yōu)選，凹凸棒土、偏鋁酸鈉、8?10%鹽酸溶液的質(zhì)量比為100?110:2?3:15?35。
[0005]活化凹凸棒土的制備方法為:將凹凸棒土送入煅燒爐，在320~350°C下煅燒4~5小時(shí)，取出粉碎，過10~30目篩，加入3-5倍于凹凸棒土重量的水中，在150~250轉(zhuǎn)/分下攪拌7-9小時(shí)，得到凹凸棒土懸浮液，加入質(zhì)量濃度為8~10%的鹽酸溶液，加熱至55?65°C，攪拌1~2小時(shí)后邊攪拌邊加入偏鋁酸鈉繼續(xù)攪拌2~3小時(shí)，過濾，水洗至PH值6?8，再過濾，干燥，得到活化凹凸棒土粉末。
[0006](2)制備具有遠(yuǎn)紅外改性的活化凹凸棒土 ；
遠(yuǎn)紅外改性的活化凹凸棒土由以下各組分制成，各組成的重量份為:活化凹凸棒土100?120份，甲酸I?2份、偏硅酸鈉I?2份、萜烯樹脂I?2份、葡萄糖酸鈉1.5?
2.5份、甘油甲基丙烯酸酯1.5?2.8份、氨基丙烯酸酯I?2份、碳酸二甲酯1.5?2.5份、納米碳酸鈣4?5份、納米沸石粉I?2份、三氯化鋁2?5份、沉淀碳酸鈣I?2份、沉香精油0.1?0.2份、氨基樹脂0.1?0.5份、羥基丙烯酸樹脂0.1?I份、端羧基聚酯樹脂0.1?0.5份、硅油0.1?0.2份、二硫化鉬0.1?0.5份、碳酸鍶0.1?0.3份、氮化硼0.1?0.3份、二醋酸纖維素0.1?0.5份、竹纖維1.5?2.5份、納米二氧化硅5?10份、納米三氧化二招5?10份、納米氧化鎂5?10份、納米二氧化鈦3?5份、納米氧化I丐3?5份、納米氧化猛2?4份。
[0007]遠(yuǎn)紅外改性的活化凹凸棒土的制備方法為以下步驟:
(a)將甲酸、偏硅酸鈉、萜烯樹脂、葡萄糖酸鈉、甘油甲基丙烯酸酯、氨基丙烯酸酯、碳酸二甲酯、納米碳酸鈣、納米沸石粉、三氯化鋁、沉淀碳酸鈣、沉香精油、氨基樹脂、羥基丙烯酸樹脂、端羧基聚酯樹脂、硅油、二硫化鉬、碳酸鍶、氮化硼、二醋酸纖維素、竹纖維、納米二氧化娃、納米三氧化二招、納米氧化鎂、納米二氧化鈦、納米氧化媽、納米氧化猛加入水中，充分?jǐn)嚢杈鶆?，得到漿料；
(b)向活化凹凸棒土粉末吹50~60°C的熱空氣使其翻騰，再向翻騰的粉末中噴入霧狀的步驟(a)制備的漿料，使二者混合后，保持溫度為50~60°C，繼續(xù)翻騰30~40分鐘得到混合物料；
(c)將步驟(b)得到的混合物料烘干，研磨成粉，即得遠(yuǎn)紅外改性的活化凹凸棒土。
[0008](3)將遠(yuǎn)紅外改性的活化凹凸棒土與精對(duì)苯二甲酸、乙二醇、催化助劑混合進(jìn)行酯化縮聚反應(yīng)，制備遠(yuǎn)紅外改性的聚酯母粒；
遠(yuǎn)紅外改性的聚酯母粒由精對(duì)苯二甲酸、乙二醇、遠(yuǎn)紅外改性的活化凹凸棒土、催化助劑制成，其中精對(duì)苯二甲酸與乙二醇的質(zhì)量和、遠(yuǎn)紅外改性的活化凹凸棒土、催化助劑的質(zhì)量比為88?99:0.99?11:0.01?1，催化助劑為三氧化二銻。
[0009]作為優(yōu)選，精對(duì)苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為1:1.2-1.8。
[0010]遠(yuǎn)紅外改性的聚酯母粒的制備方法為:
(a)先將遠(yuǎn)紅外改性的活化凹凸棒土與乙二醇混合，攪拌后在室溫下超聲1~3個(gè)小時(shí)，得到混合液；
(b)將(a)的混合液與精對(duì)苯二甲酸、催化助劑三氧化二銻進(jìn)行酯化，聚合，得到遠(yuǎn)紅外改性聚酯母粒，其中酯化溫度230?250°C，壓力60?550KPa，酯化率達(dá)到大于93.5%時(shí)進(jìn)行縮聚反應(yīng)，縮聚溫度270?290°C，抽真空至20?10MPa，縮聚至特性粘度為0.65?
0.69時(shí)，出料、切料。
[0011](4)將遠(yuǎn)紅外改性的聚酯母粒進(jìn)行熔融紡絲制備遠(yuǎn)紅外聚酯預(yù)取向絲；
將熔融的遠(yuǎn)紅外改性聚酯母粒熔融，然后送入過濾器進(jìn)行過濾，經(jīng)計(jì)量后，進(jìn)入噴絲組件，再將噴出的絲束進(jìn)行冷卻、上油，經(jīng)導(dǎo)輥后卷繞成預(yù)取向絲，其中，紡絲溫度為285?295 °C，紡絲速度 2700 ?3600m/min。
[0012](5)遠(yuǎn)紅外聚酯預(yù)取向絲經(jīng)假捻后可制備成遠(yuǎn)紅外聚酯牽伸纖維。
[0013]遠(yuǎn)紅外聚酯預(yù)取向絲經(jīng)一輥一熱箱一二輥一假捻器一卷繞后可制備成遠(yuǎn)紅外聚酯牽伸纖維，其中，牽伸速度800?1000m/min，牽伸比2.6?3.2，一車?yán)囟?0?90。。，二輥溫度115?135°C。
[0014]本發(fā)明中添加的納米二氧化硅、納米三氧化二鋁、納米氧化鎂、納米二氧化鈦、納米氧化1丐、納米氧化猛等納米級(jí)粒子是典型的遠(yuǎn)紅外粒子，能夠吸收遠(yuǎn)紅外福射，達(dá)到發(fā)熱的目的的同時(shí)，還可加速血液循環(huán)，改善腦組織微循環(huán)狀況，起到鎮(zhèn)靜、安眠的保健作用。將納米級(jí)粉體加入到凹凸棒土中而不是直接添加的聚酯聚合中，是利用凹凸棒土的吸附作用，將這些納米級(jí)的粉體吸附于凹凸棒土的表面，這樣，多種含量的納米級(jí)粉體就利于分散于聚酯母粒中，有效改善了其團(tuán)聚現(xiàn)象的發(fā)生。另外，適量的凹凸棒土的加入也可以改善聚酯纖維的加工性能和力學(xué)性能，具有更好的分散性和保健、保暖性能，適用于保暖內(nèi)衣、羽絨填充物等。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:具有遠(yuǎn)紅外發(fā)熱性能的同時(shí)，還起到鎮(zhèn)靜、安眠的保健作用，并且在加工過程中較為有效抑制了團(tuán)聚現(xiàn)象，改善納米粒子的分散性。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，實(shí)施例中所用原料均可市購(gòu)。
[0017]實(shí)施例1
(I)將11.4kg凹凸棒土送入煅燒爐，在350°C下煅燒4.5小時(shí)，取出粉碎，過20目篩，加入3倍于凹凸棒土重量的水中，在200轉(zhuǎn)/分下攪拌8小時(shí)，得到凹凸棒土懸浮液，加入質(zhì)量濃度為9%的鹽酸溶液3.4kg，加熱至60°C，攪拌1.5小時(shí)，再邊攪拌邊加入偏鋁酸鈉200g繼續(xù)攪拌2.5小時(shí)，過濾，水洗至pH=7，再過濾，干燥，得到活化凹凸棒土粉末。
[0018](2)將甲酸78g、偏硅酸鈉78g、萜烯樹脂78g、葡萄糖酸鈉156g、甘油甲基丙烯酸酯156g、氨基丙烯酸酯117g、碳酸二甲酯117g、納米碳酸鈣312g、納米沸石粉78g、三氯化鋁156g、沉淀碳酸鈣78g、沉香精油Sg、氨基樹脂18g、羥基丙烯酸樹脂39g、端羧基聚酯樹脂Hg、娃油Hg、二硫化鉬Hg、碳酸鎖ii6g、氮化硼Hg、二醋酸纖維素Hg、竹纖維i56g、納米二氧化娃390g、納米三氧化二招390g、納米氧化鎂390g、納米二氧化鈦195g、納米氧化I丐195g、納米氧化猛156g加入水中，充分?jǐn)嚢杈矗玫綐S料；活化凹凸棒土粉末11.6kg吹50°C的熱空氣使其翻騰，再向翻騰的粉末中噴入霧狀的漿料，使二者充分混合后，保持溫度為60°C，繼續(xù)翻騰40分鐘；將混合物料烘干，研磨成粉，即得遠(yuǎn)紅外改性的活化凹凸棒土。
[0019](3)將遠(yuǎn)紅外改性的活化凹凸棒土 14.9kg與75kg乙二醇混合，將其攪拌均勾后在室溫下對(duì)混合溶液超聲2個(gè)小時(shí)，然后將遠(yuǎn)紅外改性的凹凸棒土與乙二醇的混合溶液，與10kg對(duì)苯二甲酸、55g三氧化二銻在溫度240°C、壓力200KPa下進(jìn)行酯化，酯化率達(dá)到大于94.5%后進(jìn)行縮聚反應(yīng)，溫度280°C、真空35MPa條件下縮聚到特性黏度為0.65，得到遠(yuǎn)紅外改性聚酯母粒。
[0020](4)中將熔融的遠(yuǎn)紅外改性聚酯母粒熔融，然后送入過濾器進(jìn)行過濾，經(jīng)計(jì)量后，進(jìn)入噴絲組件，再將噴出的絲束進(jìn)行冷卻、上油，經(jīng)導(dǎo)輥后卷繞成預(yù)取向絲，其中，紡絲溫度為 288 °C，紡絲速度 2800m/min。
[0021](5)遠(yuǎn)紅外聚酯預(yù)取向絲經(jīng)一輥一熱箱一二輥一假捻器一卷繞后可制備成遠(yuǎn)紅外聚酯牽伸纖維，其中，牽伸速度900m/min，牽伸比2.9，一棍溫度80°C，二棍溫度125°C。
[0022]實(shí)施例2
(I)將5.7kg凹凸棒土送入煅燒爐，在320°C下煅燒5小時(shí)，取出粉碎，過10目篩，加入4倍于凹凸棒土重量的水中，在150轉(zhuǎn)/分下攪拌9小時(shí)，得到凹凸棒土懸浮液，加入質(zhì)量濃度為10%的鹽酸溶液1.9kg，加熱至65°C，攪拌I小時(shí)，再邊攪拌邊加入偏鋁酸鈉170g繼續(xù)攪拌3小時(shí)，過濾，水洗至pH=6，再過濾，干燥，得到活化凹凸棒土粉末。
[0023](2)將甲酸100g、偏硅酸鈉105g、萜烯樹脂105g、葡萄糖酸鈉130g、甘油甲基丙烯酸酯150g、氨基丙稀酸酯130g、碳酸二甲酯150g、納米碳酸媽350g、納米沸石粉130g、三氯化鋁220g、沉淀碳酸鈣120g、沉香精油llg、氨基樹脂22g、羥基丙烯酸樹脂51g、端羧基聚酯樹脂30、硅油13g、二硫化鉬35g、碳酸鍶20g、氮化硼20g、二醋酸纖維素30g、竹纖維175