漿料中分離出半纖維素和相應(yīng)地纖維素以形成分開的級分的方法生產(chǎn)再生的(或“重新形成的”)纖維素和半纖維素。這通過以下步驟進(jìn)行:首先使半纖維素和相應(yīng)地纖維素溶解在水混溶性纖維素溶劑或其水溶液中，從而生成主要包含以溶解的多糖形式的半纖維素的此種的第一溶液，以及生成主要包含以溶解的多糖形式的纖維素的此種的第二溶液。這可以通過將所述第一溶解溶液的水含量設(shè)定成高于所述第二溶液的水含量來實現(xiàn)。
[0031]通過增加溶液的水含量使半纖維素和相應(yīng)地纖維素從這些溶液中沉淀，在這種情況下，生成再生的半纖維素和相應(yīng)地再生的纖維素。
[0032]在一個實施方案中，N-甲基嗎啉-N-氧化物被用作所述水混溶性有機(jī)纖維素溶劑。
[0033]在另一個實施方案中，離子液體被用作纖維素溶劑。這些離子液體的實例是:[bmim]Cl (1- 丁基-3-甲基咪卩坐鐵氯化物)、[emim] [OAc] (1-乙基-3-甲基-咪卩坐鐵醋酸鹽)或[emim] [Me2P04] (1-乙基-3-甲基咪唑鑰-二甲基磷酸酯鹽)及其混合物。
[0034]離子液體的其它實例包括共軛酸，所述共軛酸包含有機(jī)堿，所述有機(jī)堿例如為1，1,3, 3-四甲基胍(TMG)、1，1，2，3，3-五甲基胍(PMG)或1，8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]十一-7-烯(DBU)，所述共軛酸包括無機(jī)或有機(jī)共軛酸，例如丙酸(和其他羧酸)、鹽酸、勝酸二氫甲酯(methyl dihydrogen phosphonate)、磷酸氫二甲酯(dimethyl hydrogenphosphate)或次膦酸。
[0035]上述溶劑適用于所有如上所述的實施方案。
[0036]采用本發(fā)明方法生產(chǎn)的半纖維素可以是聚合的，優(yōu)選其摩爾質(zhì)量高于5，000g/mol，最適宜高于10，000g/mol，更優(yōu)選高于15，000g/mol。半纖維素的摩爾質(zhì)量可以是例如17, 500g/mol-50, 000g/mol。典型地，聚合的半纖維素的多分散性(polydispersivity)是1-5，例如 1.2-4.0。
[0037]根據(jù)使用的纖維原料，所述半纖維素包括支化或線性的多糖聚合物，例如阿糖基木聚糖、葡糖醛酸木聚糖、半乳葡甘露聚糖和葡甘露聚糖。典型的半纖維素是木聚糖和葡甘露聚糖。
[0038]伴隨著沉淀由從的溶液中沉淀的纖維素形成產(chǎn)品，例如纖維、珠粒和不同的顆粒或膜。理所當(dāng)然地，可以生產(chǎn)兩種或更多種這樣的產(chǎn)品。具體而言，生產(chǎn)纖維素纖維、纖維素珠粒、纖維素顆粒和/或纖維素膜。
[0039]實際上可以使用被引至沉淀池中的傳統(tǒng)的紡絲噴嘴實施沉淀，所述沉淀池的水含量適用于纖維素的沉淀。
[0040]處理漿料纖維的更優(yōu)選的實施方案包括若干個步驟。它們可以連續(xù)地和部分并行地進(jìn)行。最適宜地，這些步驟在同一個工廠中實施。具體而言，離子液體被用作纖維素溶劑。
[0041]因此
-在第一步驟中，使第一液相中的固體顆粒與包含具有相對于水的第一濃度的有機(jī)溶劑或離子液體的溶劑接觸，以使所述半纖維素溶解在所述液相中，產(chǎn)生〇固體物質(zhì)，其主要由纖維素組成，和〇第二液相，其主要由溶解的半纖維素組成。
[0042]對于第一溶解步驟中合適的水含量而言，在一個更優(yōu)選的實施方案中，在使其與溶劑接觸之前，將待處理的纖維漿料干燥至最大52%的干物質(zhì)含量，并將所述漿料增稠至30- 52%的干物質(zhì)含量，優(yōu)選至超過40%的干物質(zhì)含量。
[0043]如上所述，更優(yōu)選地，被帶到第一溶解工序的纖維漿料從未被干燥，以避免可能的角質(zhì)化。
[0044]將包含半纖維素的第二液相帶到第二步驟，其中使所述溶解的半纖維素從包含具有相對于水的第二濃度的離子液體的溶劑中沉淀，在這種情況下，所述第二濃度低于所述第一濃度。
[0045]將包含纖維素的固體物質(zhì)進(jìn)而帶到第三步驟，其中使所述固體物質(zhì)與包含具有相對于水的第三濃度的離子液體的溶劑接觸，從而使所述固體物質(zhì)溶解在液相中，在這種情況下，所述第三濃度高于所述第一濃度，而在這種情況下生成第三液相，其溶解的固體物質(zhì)主要是纖維素。
[0046]最后，將包含溶解的固體物質(zhì)的第三液相帶到第四步驟，其中使所述溶解的固體物質(zhì)從包含具有相對于水的第四濃度的離子液體的溶劑中沉淀，在這種情況下，所述第四濃度低于所述第一濃度，但高于所述第二濃度。
[0047]將包含可能包含水的相同的離子液體的溶劑用在所述第一步驟、所述第二步驟、所述第三步驟和所述第四步驟中的應(yīng)用是必要的。通過增加或減少離子液體的量、增加或減少水的量或通過這些措施的組合調(diào)節(jié)這種離子液體在溶劑中的濃度。
[0048]更優(yōu)選地，包含離子液體的溶劑的水含量是 -在所述第一步驟中，高于11%，但低于23%，
-在所述第二步驟中，高于24%，
-在所述第三步驟中，10%或更低，
-在所述第四步驟中，10-20%。
[0049]最合適地，從第三步驟中的沉淀回收半纖維素，并從所述第四步驟中的沉淀回收纖維素。
[0050]進(jìn)而優(yōu)選和通常將包含半纖維素且獲自第一步驟的液相超濾。作為結(jié)果，所述半纖維素被分離并被濃縮到滯留物(retentate)中。改變在滯留物中的溶劑的關(guān)于離子液體的濃度以使半纖維素沉淀。
[0051]在工藝中再循環(huán)溶劑和水。
[0052]在一個實施方案中，其中將溶劑與固體物質(zhì)分離，經(jīng)分離的溶劑被分成離子液體和水，并將所述離子液體再循環(huán)到第二步驟中的溶劑中，并且也可能到第一步驟和第四步驟中的溶劑中。進(jìn)而使水返回到第三步驟中的溶劑中，并且也可能到第一步驟和第二步驟中的溶劑中。
[0053]更優(yōu)選的應(yīng)用在附圖中顯示。
[0054]如圖所示，在本發(fā)明方法的應(yīng)用中，使充當(dāng)初始材料的纖維漿料1與溶劑混合物AB1接觸2，例如在混合罐中。所述溶劑混合物由溶劑A和溶劑B組成，所述溶劑A是離子液體，所述溶劑B是水。適當(dāng)?shù)剡x擇混合比率以使所述溶劑混合物能夠選擇性地溶解半纖維素。
[0055]在一個優(yōu)選的實施方案中，在其與溶劑A接觸之前，使富含半纖維素的初始材料漿料增稠以確保溶劑B的量保持在30-52%的干物質(zhì)百分比范圍內(nèi)，優(yōu)選至超過40%的干物質(zhì)百分比。
[0056]纖維漿料和溶劑混合物AB1之間的接觸持續(xù)至少10分鐘，并典型地在8-15%的纖維稠度(fibre consistency)下進(jìn)行。
[0057]在此之后，將大部分的該溶劑混合物AB1和溶解在所述混合物中的半纖維素與纖維漿料3分離，并引至進(jìn)一步處理4。在濃縮后，使纖維漿料與混合物AB2接觸5，所述混合物AB2包含相同的溶劑A和溶劑B，該混合物能夠溶解在纖維漿料中的纖維素和在前面的處理中未溶解的半纖維素。
[0058]進(jìn)行溶劑混合物AB1與纖維漿料的分離，例如，通過將形成的纖維漿料和溶劑混合物的懸浮液壓縮至30-52%的干物質(zhì)百分比，優(yōu)選至超過40%的干物質(zhì)百分比。
[0059]將獲自步驟5中的溶液引至其中容納有由溶劑A和溶劑B形成的混合物AB3的空間6，并且當(dāng)已經(jīng)溶解的所述纖維素與所述混合物接觸時，所述纖維素沉淀，并且已經(jīng)溶解的半纖維素主要保持為溶解在溶液中。在此之后，在步驟7中將沉淀的纖維素與溶劑混合物AB3分離。引導(dǎo)溶液混合物以用于進(jìn)一步處理5。
[0060]將與纖維漿料分離的含有半纖維素的溶劑混合物AB1以及與沉淀的纖維素分離的含有半纖維素的溶劑混合物AB3 —起或分開超濾5，以將半纖維素分離并濃縮到在滯留物中，而基本不含半纖維素的大部分溶劑混合物最后在滲透流(permeate flow) 8中，在此之后，溶劑A和溶劑B在滯留物中的混合比率發(fā)生了變化，從而使該溶劑混合物AB4中的大部分半纖維素沉淀9。
[0061]在一個實施方案中，在超濾中將貧含半纖維素的滲透物(permeate)加入到壓縮的纖維漿料中，從而提取纖維漿料中的半纖維素，并且將它們移除至溶劑混合物，在此之后將纖維漿料重新壓縮到40-52%的干物質(zhì)百分比，并將經(jīng)分離的溶劑混合物引至超濾，以分離半纖維素。
[0062]將沉淀的半纖維素與溶劑混合物分離，用于進(jìn)一步處理，并將溶劑混合物AB4與超濾中的滲透物一起引至蒸發(fā)步驟，其中通過蒸發(fā)以及所述溶劑B的冷凝使所述溶劑B與所述溶劑A分離，并將經(jīng)分離和回收的溶劑A重新利用10以形成所述溶劑混合物。
[0063]在一個實施方案中，在工藝中使用的溶劑混合物中的水含量為如下:
a)溶劑混合物AB1中的水含量是12-22wt%；
b)溶劑混合物AB2中的水含量是0-10wt % ；
c)溶劑混合物AB3中的水含量是10-20wt % ;和
d)溶劑混合物AB4中的水含量是25-35wt %。
[0064]如上所述，標(biāo)準(zhǔn)的富含半纖維素的漿料(如紙漿)可以用作初始材料，即作為漿料(化學(xué)纖維團(tuán)