一種蕁麻稈制備納米纖維素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種蕁麻桿制備納米纖維素的方法，屬于納米纖維素制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]納米纖維素通常是指在空間某一維度上尺寸達(dá)到I?100nm的高分子纖維素。與天然纖維素相比，納米纖維素晶體具有許多優(yōu)良性能，如較大的比表面積、高結(jié)晶度、高親水性、尚t旲量、尚強(qiáng)度、超精細(xì)結(jié)構(gòu)和尚透明性等。因此，納米纖維素在食品添加劑、復(fù)合材料的增強(qiáng)相、組織工程支架和過(guò)濾介質(zhì)制備等方面具有很好的應(yīng)用價(jià)值。
[0003]現(xiàn)有普通方法制備納米纖維素存在操作步驟多，且制備的納米纖維素分散性、穩(wěn)定性差，而采用無(wú)機(jī)酸水解法制備的納米纖維素，雖然具有較好的分散性和穩(wěn)定性，但是反應(yīng)體系會(huì)殘存大量的酸和雜質(zhì)，為了得到的納米纖維素需要消耗大量的水以及動(dòng)力能源，提高了制備成本，且排放的污水易對(duì)環(huán)境造成酸污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題:針對(duì)目前普通方法制備的納米纖維素分散性，穩(wěn)定性差，同時(shí)需要消耗大量的水和酸，會(huì)造成二次污染，提供了一種以蕁麻桿作為原料，對(duì)其進(jìn)行與有機(jī)物混合，曝氣，收集絮狀物，再通過(guò)曝曬，與植物酸浸泡即可制得納米纖維素的方法，本發(fā)明制備的納米纖維素分散性，穩(wěn)定性較好，無(wú)需消耗大量的酸，也不會(huì)對(duì)環(huán)境造成二次污染。
[0005]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案:
(1)采摘新鮮的I?2kg蕁麻葉，將其用清水沖洗干凈后，置于粉碎機(jī)中粉碎成100?120目的顆粒，置于發(fā)酵罐中發(fā)酵，控制發(fā)酵溫度為30?35°C，發(fā)酵I?2天后，取上層清液，即為植物酸，備用；
(2)摘取新鮮的I?2kg的蕁麻桿，用清水對(duì)其沖洗干凈后，切斷成2?5cm的蕁麻桿，并置于乙二醇、氫氧化鈉溶液和甘油按質(zhì)量比1:1: I配成的預(yù)浸液中浸泡40?45min，其中蕁麻桿與預(yù)浸液的質(zhì)量比為1:2?1:4，待浸泡完成后，取出，對(duì)其進(jìn)行真空脫水后，置于碾磨機(jī)中進(jìn)行碾磨，得到蕁麻桿漿料；
(3)按蕁麻桿漿料與乙酸乙酯、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的過(guò)硫酸鈉溶液的體積比為2:1:1，將上述制得的蕁麻桿漿料，乙酸乙酯、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的過(guò)硫酸鈉溶液加入至容器中，并對(duì)其攪拌，直至混合均勻后，再對(duì)容器中充入氮?dú)猓敝翂毫?.3?0.5MPa，停止充氮，并對(duì)其密封保存I?2天，直至容器中混合物呈絮狀物；
(4)待密封保存完成后，將容器敞開(kāi)，并從其底部對(duì)其充入空氣進(jìn)行曝氣，每隔10?15min曝氣一次，總共曝氣3?4次，待曝氣結(jié)束后，并向容器中加入混合物體積15?20倍的去離子水，攪拌混合均勻后，利用微氣泡發(fā)生裝置對(duì)其進(jìn)行微曝氣，控制充入空氣的流量為I?2L/min，對(duì)其曝氣15?20min后，使其靜置25?30min，并收集上層絮狀物；
(5)將上述收集的上層絮狀物置于陰涼通風(fēng)處，對(duì)其自然晾干，使其含水率達(dá)2?3%后，置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的過(guò)氧化鈉溶液中浸泡30?45min，對(duì)其過(guò)濾，取過(guò)濾物，并在太陽(yáng)下曝曬I?2天，使其含水率達(dá)I?2% ；
(6)將上述曝曬結(jié)束后的絮狀物置于壓榨機(jī)中，并向其加入絮狀物質(zhì)量的20?30%的去離子水，并對(duì)其進(jìn)行壓榨20?30min后，再與步驟(I)制備的植物酸按質(zhì)量比1:2進(jìn)行攪拌混合，控制攪拌速度為120?1501'/1]1；[11，攪拌30?401]1；[11后，對(duì)其過(guò)濾，將過(guò)濾物置于頻率為80?10Hz的超聲波超聲0.5?1.0h;
(7)待超聲結(jié)束后，將其置于溫度為-25?-15°C下冷藏3?5h后，再采用冷凍干燥劑在溫度為-55?-45°C，真空度為80?10Pa冷凍干燥12?16h，即可得到納米纖維素。
[0006]本發(fā)明的制備的納米纖維素纖維素是白色、無(wú)氣味、無(wú)味道，不溶于水，也不溶于一般有機(jī)溶劑，接觸角達(dá)到110°，顆粒平均粒徑為29?30nm，均勻性指數(shù)為0.18?0.20F。
[0007]本發(fā)明的有益效果是:
(1)制備的納米纖維素分散性，穩(wěn)定性較好；
(2)無(wú)需消耗大量的酸，也不會(huì)對(duì)環(huán)境造成二次污染；
(3)制備步驟簡(jiǎn)單，成本低。
【具體實(shí)施方式】
[0008]首先采摘新鮮的I?2kg蕁麻葉，將其用清水沖洗干凈后，置于粉碎機(jī)中粉碎成100?120目的顆粒，置于發(fā)酵罐中發(fā)酵，控制發(fā)酵溫度為30?35°C，發(fā)酵I?2天后，取上層清液，即為植物酸，備用;再摘取新鮮的I?2kg的蕁麻桿，用清水對(duì)其沖洗干凈后，切斷成2?5cm的蕁麻桿，并置于乙二醇、氫氧化鈉溶液和甘油按質(zhì)量比1:1:1配成的預(yù)浸液中浸泡40?45min，其中蕁麻桿與預(yù)浸液的質(zhì)量比為1:2?1:4，待浸泡完成后，取出，對(duì)其進(jìn)行真空脫水后，置于碾磨機(jī)中進(jìn)行碾磨，得到蕁麻桿漿料；按蕁麻桿漿料與乙酸乙酯、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的過(guò)硫酸鈉溶液的體積比為2:1:1，將上述制得的蕁麻桿漿料，乙酸乙酯、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的過(guò)硫酸鈉溶液加入至容器中，并對(duì)其攪拌，直至混合均勻后，再對(duì)容器中充入氮?dú)?，直至壓力?.3?0.5MPa，停止充氮，并對(duì)其密封保存I?2天，直至容器中混合物呈絮狀物；待密封保存完成后，將容器敞開(kāi)，并從其底部對(duì)其充入空氣進(jìn)行曝氣，每隔10?15min曝氣一次，總共曝氣3?4次，待曝氣結(jié)束后，并向容器中加入混合物體積15?20倍的去離子水，攪拌混合均勻后，利用微氣泡發(fā)生裝置對(duì)其進(jìn)行微曝氣，控制充入空氣的流量為I?2L/min，對(duì)其曝氣15?20min后，使其靜置25?30min，并收集上層絮狀物;接著將上述收集的上層絮狀物置于陰涼通風(fēng)處，對(duì)其自然晾干，使其含水率達(dá)2?3%后，置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的過(guò)氧化鈉溶液中浸泡30?45min，對(duì)其過(guò)濾，取過(guò)濾物，并在太陽(yáng)下曝曬I?2天，使其含水率達(dá)I?2% ;再將上述曝曬結(jié)束后的絮狀物置于壓榨機(jī)中，并向其加入絮狀物質(zhì)量的20?30%的去離子水，并對(duì)其進(jìn)行壓榨20?30min后，再與制備的植物酸按質(zhì)量比1: 2進(jìn)行攪拌混合，控制攪拌速度為120?1501'/1]1；[11，攪拌30?401]1；[11后，對(duì)其過(guò)濾，將過(guò)濾物置于頻率為80?10Hz的超聲波超聲0.5?Ih;待超聲結(jié)束后，將其置于溫度為-25?-15°C下冷藏3?5h后，再采用冷凍干燥劑在溫度為-55?-45°C，真空度為80?10Pa冷凍干燥12?16h，即可得到納米纖維素。
[0009]實(shí)例I
首先采摘新鮮的2kg蕁麻葉，將其用清水沖洗干凈后，置于粉碎機(jī)中粉碎成100目的顆粒，置于發(fā)酵罐中發(fā)酵，控制發(fā)酵溫度為35°C，發(fā)酵2天后，取上層清液，即為植物酸，備用；再摘取新鮮的2kg的蕁麻桿，用清水對(duì)其沖洗干凈后，切斷成5cm的蕁麻桿，并置于乙二醇、氫氧化鈉溶液和甘油按質(zhì)量比1:1: I配成的預(yù)浸液中浸泡45min，其中蕁麻桿與預(yù)浸液的質(zhì)量比為1:4，待浸泡完成后，取出，對(duì)其進(jìn)行真空脫水后，置于碾磨機(jī)中進(jìn)行碾磨，得到蕁麻桿漿料;按蕁麻桿漿料與乙酸乙酯、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的過(guò)硫酸鈉溶液的體積比為2:1:1，將上述制得的蕁麻桿漿料，乙酸乙酯、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的過(guò)硫酸鈉溶液加入至容器中，并對(duì)其攪拌，直至混合均勻后，再對(duì)容器中充入氮?dú)?，直至壓力?.5MPa，停止充氮，并對(duì)其密封保存2天，直至容器中混合物呈絮狀物;待密封保存完成后，將容器敞開(kāi)，并從其底部對(duì)其充入空氣進(jìn)行曝氣，每隔15min曝氣一次，總共曝氣4次，待曝氣結(jié)束后，并向容器中加入混合物體積20倍的去離子水，攪拌混合均勻后，利用微氣泡發(fā)生裝置對(duì)其進(jìn)行微曝氣，控制充入空氣的流量為2L/min，對(duì)其曝氣20min后，使其靜置30min，并收集上層絮狀物;接著將上述收集的上層絮狀物置于陰涼通風(fēng)處，對(duì)其自然晾干，使其含水率達(dá)3%后，置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25 %的過(guò)氧化鈉溶液中浸泡45min，對(duì)其過(guò)濾，取過(guò)濾物，并在太陽(yáng)下曝曬2天，使其含水率達(dá)2% ;再將上