所使用的方法具有原料便宜易得、反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單、可紡性好的特點(diǎn)；
[0027](2)本發(fā)明的具有催化性能的連續(xù)S12/納米金屬氣凝膠纖維具有豐富的孔洞、高的比表面積、耐高溫、耐化學(xué)腐蝕，同時(shí)纖維比表面積、纖維中納米金屬含量可調(diào)，在催化等領(lǐng)域具有應(yīng)用前景。
【附圖說(shuō)明】
[0028]圖1為實(shí)施例1中使用S12/納米Pt氣凝膠纖維作為甲烷反應(yīng)的催化劑時(shí)甲烷轉(zhuǎn)化為不同碳鏈長(zhǎng)產(chǎn)物的柱形圖。
【具體實(shí)施方式】
[0029]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書(shū)所限定的范圍。
[0030]實(shí)施例1
[0031]以模數(shù)為2，50波美度的鈉水玻璃并混入0.5wt%的催化劑納米Pt為紡絲原液，以
0.8mol/L的稀硫酸溶液為凝固浴，進(jìn)行反應(yīng)濕法紡絲。將凝固浴中形成的含有納米Pt的原硅酸/硅酸鹽纖維以0.lm/s的卷繞速度進(jìn)行卷繞。卷繞后的纖維浸入0.005mol/L的稀硫酸10天進(jìn)行陳化，實(shí)現(xiàn)由原硅酸/硅酸鹽纖維向S12纖維轉(zhuǎn)變，同時(shí)形成大量孔洞。陳化后，將纖維用去離子水洗滌，直至中性。使用去離子水置換纖維中的溶劑，經(jīng)冷凍干燥，即得S12/納米Pt氣凝膠纖維。紡絲過(guò)程中非常順暢，不斷絲。制得的S12/納米Pt氣凝膠纖維比表面積為543.5m2/g，最可幾孔徑為16nm。將S12/納米Pt氣凝膠纖維置于石英反應(yīng)器中，使用H2對(duì)S12/納米Pt氣凝膠纖維進(jìn)行預(yù)處理，接著用N2吹掃。在150°C下，甲烷以lOOml/min的流量進(jìn)入反應(yīng)器，1min后，關(guān)閉甲烷氣路，打開(kāi)N2氣路，吹掃lmin，再通入氫氣，并使用液氮冷阱的U型管收集所有Cn(n 2 2)產(chǎn)物。對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行色譜分析，其中C2得率為42.7%，從不同碳鏈長(zhǎng)產(chǎn)物得率可知，S12/納米Pt氣凝膠纖維具有催化效果。圖1為在此體系下的甲烷轉(zhuǎn)化為不同碳鏈長(zhǎng)產(chǎn)物的情況。
[0032]實(shí)施例2
[0033]以模數(shù)為3，35波美度的鉀水玻璃并混入Iwt%的催化劑納米Pt為紡絲原液，以
0.2mol/L的稀硫酸溶液為凝固浴，進(jìn)行反應(yīng)濕法紡絲。將凝固浴中形成的含有納米Pt的原硅酸/硅酸鹽纖維以0.5m/s的卷繞速度進(jìn)行卷繞。卷繞后的纖維浸入0.005mol/L的稀硫酸10天進(jìn)行陳化，實(shí)現(xiàn)由原硅酸/硅酸鹽纖維向S12纖維轉(zhuǎn)變，同時(shí)形成大量孔洞。陳化后，將纖維用去離子水洗滌，直至中性。使用去離子水置換纖維中的溶劑，經(jīng)冷凍干燥，即得S12/納米Pt氣凝膠纖維。紡絲過(guò)程中偶爾有斷絲現(xiàn)象。制得的S12/納米Pt氣凝膠纖維比表面積為452.3m2/g，最可幾孔徑為17nm。將S12/納米Pt氣凝膠纖維置于石英反應(yīng)器中，使用H2對(duì)SifV納米Pt氣凝膠纖維進(jìn)行預(yù)處理，接著用N2吹掃。在150 °C下，甲燒以100ml/min的流量進(jìn)入反應(yīng)器，1min后，關(guān)閉甲烷氣路，打開(kāi)N2氣路，吹掃lmin，再通入氫氣，并使用液氮冷阱的U型管收集所有Cn(n 2 2)產(chǎn)物。對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行色譜分析，其中C2得率為64.3%，從不同碳鏈長(zhǎng)產(chǎn)物得率可知，S12/納米Pt氣凝膠纖維具有催化效果。
[0034]實(shí)施例3
[0035]以模數(shù)為3，35波美度的鉀水玻璃并混入0.5wt%的催化劑納米Pd為紡絲原液，以
0.8mol/L的稀硫酸溶液為凝固浴，進(jìn)行反應(yīng)濕法紡絲。將凝固浴中形成的含有納米Pd的原硅酸/硅酸鹽纖維以lm/s的卷繞速度進(jìn)行卷繞。卷繞后的纖維浸入0.lmol/L的稀硫酸5天進(jìn)行陳化，實(shí)現(xiàn)由原硅酸/硅酸鹽纖維向S12纖維轉(zhuǎn)變，同時(shí)形成大量孔洞。陳化后，將纖維用去離子水洗滌，直至中性。使用去離子水置換纖維中的溶劑，經(jīng)冷凍干燥，即得S12/納米Pd氣凝膠纖維。紡絲過(guò)程中偶爾有斷絲現(xiàn)象。制得的S12/納米Pd氣凝膠纖維比表面積為423.8m2/g，最可幾孔徑為14nm。將S12/納米Pd氣凝膠纖維置于石英反應(yīng)器中，使用H2對(duì)SifV納米Pd氣凝膠纖維進(jìn)行預(yù)處理，接著用N2吹掃。在150 °C下，甲燒以100ml/min的流量進(jìn)入反應(yīng)器，1min后，關(guān)閉甲烷氣路，打開(kāi)N2氣路，吹掃lmin，再通入氫氣，并使用液氮冷阱的U型管收集所有Cn(n 2 2)產(chǎn)物。對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行色譜分析，其中C2得率為48.5%，從不同碳鏈長(zhǎng)產(chǎn)物得率可知，S12/納米Pd氣凝膠纖維具有催化效果。
[0036]實(shí)施例4
[0037]以九水硅酸鈉直接加熱得溶液并混入Iwt%的催化劑Pd為紡絲原液，以0.4mol/L的稀鹽酸溶液為凝固浴，進(jìn)行反應(yīng)濕法紡絲。將凝固浴中形成的含有納米Pd的原硅酸/硅酸鹽纖維以2m/s的卷繞速度進(jìn)行卷繞。卷繞后的纖維浸入0.0lmol/L的稀鹽酸10天進(jìn)行陳化，實(shí)現(xiàn)由原硅酸/硅酸鈉纖維向S12纖維轉(zhuǎn)變，同時(shí)形成大量孔洞。陳化后，將纖維用去離子水洗滌，直至中性。使用去離子水置換纖維中的溶劑，經(jīng)冷凍干燥，即得S12/納米Pd氣凝膠纖維。紡絲過(guò)程中時(shí)常發(fā)生斷絲現(xiàn)象。制得的S12/納米Pd氣凝膠纖維比表面積為268.4m2/g，最可幾孔徑為26nm。將S12/納米Pd氣凝膠纖維置于石英反應(yīng)器中，使用H^S12/納米Pd氣凝膠纖維進(jìn)行預(yù)處理，接著用％吹掃。在150°C下，甲烷以lOOml/min的流量進(jìn)入反應(yīng)器，1min后，關(guān)閉甲烷氣路，打開(kāi)N2氣路，吹掃lmin，再通入氫氣，并使用液氮冷阱的U型管收集所有Cn(n2 2)產(chǎn)物。對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行色譜分析，其中C2得率為53.1%，從不同碳鏈長(zhǎng)產(chǎn)物得率可知，S12/納米Pd氣凝膠纖維具有催化效果。
[0038]實(shí)施例5
[0039]以九水硅酸鈉直接加熱得溶液并混入0.5wt%的催化劑納米Pt為紡絲原液，以
1.2mol/L的稀鹽酸溶液為凝固浴，進(jìn)行反應(yīng)濕法紡絲。將凝固浴中形成的含有納米Pt的原硅酸/硅酸鹽纖維以lm/s的卷繞速度進(jìn)行卷繞。卷繞后的纖維浸入0.2mol/L的稀鹽酸2天進(jìn)行陳化，實(shí)現(xiàn)由原硅酸/硅酸鈉纖維向S12纖維轉(zhuǎn)變，同時(shí)形成大量孔洞。陳化后，將纖維用去離子水洗滌，直至中性。使用去離子水置換纖維中的溶劑，經(jīng)冷凍干燥，即得S12/納米Pt氣凝膠纖維。紡絲過(guò)程中偶爾發(fā)生斷絲現(xiàn)象。制得的S12/納米Pt氣凝膠纖維比表面積為262.6m2/g，最可幾孔徑為27nm。將S12/納米Pt氣凝膠纖維置于石英反應(yīng)器中，使用H2對(duì)SifV納米Pt氣凝膠纖維進(jìn)行預(yù)處理，接著用N2吹掃。在150 °C下，甲燒以100ml/min的流量進(jìn)入反應(yīng)器，1min后，關(guān)閉甲烷氣路，打開(kāi)N2氣路，吹掃lmin，再通入氫氣，并使用液氮冷阱的U型管收集所有Cn(n 2 2)產(chǎn)物。對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行色譜分析，其中C2得率為36.3%，從不同碳鏈長(zhǎng)產(chǎn)物得率可知，S12/納米Pt氣凝膠纖維具有催化效果。
[0040]實(shí)施例6
[0041 ]以正硅酸乙酯加稀鹽酸水解成黏度0.0lPa.S、含硅量12wt%的溶膠，并混入
0.5wt %的催化劑納米Pt為紡絲原液，以12mo I /L的醋酸溶液為凝固浴，進(jìn)行反應(yīng)濕法紡絲。將凝固浴中形成的含有納米Pt的原硅酸/硅酸鹽纖維以lm/s的卷繞速度進(jìn)行卷繞。卷繞后的纖維浸入0.005mol/L的草酸10天進(jìn)行陳化，實(shí)現(xiàn)由原硅酸纖維向S12纖維轉(zhuǎn)變，同時(shí)形成大量孔洞。陳化后，將纖維用去離子水洗滌，直至中性。使用去離子水置換纖維中的溶劑，經(jīng)超臨界干燥，即得S12/納米Pt氣凝膠纖維。紡絲過(guò)程中偶爾發(fā)生斷絲現(xiàn)象。制得的S12/納米Pt氣凝膠纖維比表面積為422.6m2/g，最可幾孔徑為5nm。將S12/納米Pt氣凝膠纖維置于石英反應(yīng)器中，使用Hd^S12/納米Pt氣凝膠纖維進(jìn)行預(yù)處理，接著用犯吹掃。在150°C下，甲烷以lOOml/min的流量進(jìn)入反應(yīng)器，1min后，關(guān)閉甲烷氣路，打開(kāi)N2氣路，吹掃Imin，再通入氫氣，并使用液氮冷阱的U型管