由聚苯硫醚粉料直接熔融擠出制備聚苯硫醚短纖的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于特種纖維制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種由聚苯硫醚粉料直接熔融擠出制備聚苯硫醚短纖的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]前述的聚苯硫醚的英文全稱為:Polyphenylene Sulfide(簡稱PPS)。前述的聚苯硫醚短纖即為聚苯硫醚短纖維或短切纖維(以下同)。聚苯硫醚纖維由美國菲利浦(Phi I ip)石油公司首先研制成功，該公司于1973年實現(xiàn)了 PPS樹脂的工業(yè)化生產(chǎn)，1979年研制出纖維級的PPS樹脂，1983年P(guān)PS短纖維工業(yè)化。由于聚苯硫醚纖維具有優(yōu)良的使用性能，日本東洋紡、東麗、帝人和德國拜耳公司也相繼開發(fā)和生產(chǎn)出聚苯硫醚纖維。
[0003]聚苯硫醚可制成長絲和短纖維，由于其具有較好的紡織加工性能和優(yōu)良的耐化學性、熱穩(wěn)定性、耐高溫性和阻燃，因而在環(huán)境保護、煙道和化學工業(yè)高溫過濾及航空航天等領(lǐng)域中被廣泛應(yīng)用，如熱電廠燃煤鍋爐、垃圾焚燒、水泥廠高溫煙道過濾袋、化學工業(yè)中的耐腐蝕濾布、造紙工業(yè)和電氣工業(yè)中的干燥帶、針刺氈;特殊電纜包復(fù)層;宇航工業(yè)中的阻燃織物等等。
[0004]以往聚苯硫醚短纖的生產(chǎn)均采用公知的二步法，S卩PPS粉料經(jīng)造粒形成PPS粒料，再經(jīng)干燥除水后由螺桿擠出機熔融擠出，而后進入紡絲箱體熔融紡絲，在線速度為500-1200m/min紡絲速度下卷繞落桶，然后再將若干桶的絲束集束，依次經(jīng)牽伸、卷曲、定型、切斷和打包。
[0005]由上述二步法的工藝流程可知，由于需要將PPS粉料造粒及干燥除水，因而不僅工藝環(huán)節(jié)多、能耗大、效率低、短纖的穩(wěn)定性(品質(zhì)的均一性)差，而且制備成本高，例如干燥設(shè)備要求樓層高甚至需采用氮氣作為干燥介質(zhì)。
[0006]在公開的中國專利文獻中可見諸聚苯硫醚短纖的制備方法的技術(shù)信息，如公開號CNlOl 187070A推薦有“聚苯硫醚短纖維一步法成套設(shè)備和生產(chǎn)方法”，該專利申請方案教導(dǎo)了:為了避免線型苯硫醚切片在螺桿熔融擠出過程中產(chǎn)生堵料、引起壓力波動、氧化降解和交聯(lián)等，在熔融紡絲前即在螺桿熔融擠出前對線型聚苯硫醚切片采用真空轉(zhuǎn)鼓或預(yù)結(jié)晶干燥設(shè)備進行干燥(說明書第3頁第2段)。該專利申請方案由于取消了落桶和集束工序，因而生產(chǎn)流程有所簡短系其長處，但是由于該專利申請方案屬于一步法(自紡絲至牽伸)范疇，因而僅能適合小批量生產(chǎn)，產(chǎn)能受到制約。
[0007]CN103409835B提供有“細旦聚苯硫醚短纖維的生產(chǎn)方法”，在工藝步驟的第一步教導(dǎo)了:切片輸送、預(yù)結(jié)晶、干燥塔干燥、螺桿擠壓機熔融、熔體預(yù)過濾器、計量栗、紡絲組件、環(huán)吹風冷卻、卷繞集束、細旦聚苯硫醚短纖維生絲落筒。該專利方法針對的是0.9-1.3dtex纖度的纖維;還如CN104894678A介紹有“一種高強高模聚苯硫醚短纖的生產(chǎn)方法”，其工藝步驟依次為:聚苯硫醚樹脂混合物混合、雙螺桿擠出機擠出、干燥、紡絲、集束、拉伸、卷曲、熱定型、切斷和打包，改善纖維的斷裂強度(4.9-5.2cN/dtex)、剪切模量(3-4.5 cN/dtex)系該專利的建樹所在。
[0008]通過對上述CN103409835B以及CN104894678A的說明書的閱讀可知，兩者的工藝線路基本相同，主要是通過改變工藝條件如溫度、時間、壓力、原料等達到獲得特種聚苯硫醚纖維之目的，然而均未給出得以簡化工序、降低能耗、節(jié)省設(shè)備配量及投資成本、改善可紡性等的啟不。
[0009]如業(yè)界所知，聚苯硫醚粉料是聚苯硫醚粒子(切片)的前體，人們始終沿襲著傳統(tǒng)工藝而先將其制備成粒子，再對粒子進行干燥，而后由螺桿擠出機熔融擠出，因此難以甚至無法將聚苯硫醚短纖的制備成本降低到業(yè)界之預(yù)期。然而經(jīng)本申請人所作的反復(fù)試驗表明:只要對工藝路線作合理改進以及對相關(guān)設(shè)備合理增減，那么完全可以擺脫傳統(tǒng)模式的先造粒再干燥，下面將要介紹的技術(shù)方案便是在這種背景下產(chǎn)生的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]本發(fā)明的任務(wù)在于提供一種在螺桿熔融擠出之前無需對聚苯硫醚粉料進行造粒和干燥而藉以減少工藝環(huán)節(jié)、節(jié)約能耗、提高生產(chǎn)效率、降低生產(chǎn)成本并且得以保障纖維品質(zhì)的一致性的由聚苯硫醚粉料直接熔融擠出制備聚苯硫醚短纖的方法。
[0011]本發(fā)明的任務(wù)是這樣來完成的，一種由聚苯硫醚粉料直接熔融擠出制備聚苯硫醚短纖的方法，包括以下工藝步驟:
A)前紡工藝:將聚苯硫醚粉料引入雙螺桿擠出機中熔融擠出至配有攪拌器的均化釜中，由均化釜抽除進入到均化釜內(nèi)的聚苯硫醚熔體中的溶劑和低分子揮發(fā)物，并使聚苯硫醚熔體均化混合，接著由與均化釜相連接的熔體栗送入過濾器，由過濾器除雜過濾后經(jīng)計量栗計量并引入紡絲箱紡絲，由紡絲箱的噴絲板上的噴絲孔噴出的絲條依次經(jīng)環(huán)吹風冷卻裝置環(huán)吹風冷卻、上油輥上油和卷繞落桶機落桶，得到初生纖維；
B)后紡工藝:將由步驟A)得到的初生纖維經(jīng)集束架集合成絲束，再由導(dǎo)絲機導(dǎo)入第一牽伸機與第二牽伸機之間進行第一次牽伸，絲束在出第一牽伸機向第二牽伸機行進的過程中由設(shè)置在第一牽伸機與第二牽伸機之間的浸油槽對絲束進行加熱，出第二牽伸機后，絲束在第二牽伸機與第三牽伸機之間進行第二次牽伸，并且絲束在出第二牽伸機向第三牽伸機行進的過程中由設(shè)在第二牽伸機與第三牽伸機之間的第一蒸汽箱加熱，絲束出第三牽伸機后依次經(jīng)張緊熱定型機定型、第二蒸汽箱預(yù)熱、卷曲機卷曲和松弛定型機定型，出松弛定型機后進入切斷機切斷，而后輸送至打包機打包，得到聚苯硫醚短纖。
[0012]在本發(fā)明的一個具體的實施例中，步驟A)中所述的聚苯硫醚粉料為熔融指數(shù)為110-200g/10min的線性聚苯硫醚粉料。
[0013]在本發(fā)明的另一個具體的實施例中，步驟A)中所述的雙螺桿擠出機熔融擠出的溫度控制為:一區(qū)206°C，二區(qū)249°C，三區(qū)273°C，四區(qū)276°C，五區(qū)283°C，六區(qū)288°C，七區(qū)2930C，八區(qū)296°C，九區(qū)303°C，十區(qū)308°C，機頭溫度300°C。
[0014]在本發(fā)明的又一個具體的實施例中，步驟A)中所述紡絲箱紡絲的溫度為306-3250C ;所述噴絲板為圓形噴絲板，該圓形噴絲板的直徑為180mm，噴絲孔的直徑為0.25-0.45mm ；所述卷繞落桶機在卷繞時所述絲條的線速度為800-1000m/min ；所述上油棍在對所述絲條上油時的上油水率為20-30%。
[0015]在本發(fā)明的再一個具體的實施例中，所述噴絲孔的長徑比L:D為3:1。
[0016]在本發(fā)明的還有一個具體的實施例中，步驟B)中所述的第一次牽伸的牽伸溫度為所述浸油槽對所述絲束進行加熱的溫度，而該浸油槽對絲束進行加熱的溫度為85-95°C，所述第一次牽伸的牽伸倍數(shù)為3.2-3.3倍;所述的第二次牽伸的牽伸溫度為所述第一蒸汽箱加熱的溫度，而該第一蒸汽箱加熱的溫度為105-120 °C，所述第二次牽伸的牽伸倍數(shù)為1.05-1.15倍;所述絲束在所述第三牽伸機的牽伸棍上的行進速度為150-180m/min。
[0017]在本發(fā)明的更而一個具體的實施例中，步驟B)中所述的第二蒸汽箱預(yù)熱的溫度為105-110。。。
[0018]在本發(fā)明的進而一個具體的實施例中，步驟B)中所述的張緊熱定型機定型的溫度為150-2000C ；所述的松弛定型機定型的溫度為145-150°C。
[0019]在本發(fā)明的又更而一個具體的實施例中，步驟B)中所述切斷是將絲束切斷至長度為38mm、5Imm、76mm或102mmο
[0020]在本發(fā)明的又進而一個具體的實施例中，步驟B)中所述的聚苯硫醚短纖的纖度為1.2-6.6dtex，斷裂強度為4.0-4.8cN/dtex，斷裂伸長率為31.8-33.3%，卷曲數(shù)為9_10個/25mm，180°C干熱收縮率為3.8-4.3%，含油率為0.22-0.24% 0
[0021]本發(fā)明提供的技術(shù)方案由于摒棄了已有技術(shù)中的造粒和干燥工序而直接將聚苯硫醚粉料引入雙螺桿擠出機中熔融擠出至增設(shè)的均化釜均化混合，再經(jīng)熔體栗送至過濾器除雜后經(jīng)計量栗引入紡絲箱紡絲，從而減少了工藝環(huán)節(jié)、降低了能耗和制備成本并且提高了制備效率以及能使得到的聚苯硫醚短纖品質(zhì)的穩(wěn)定性及一致性得到保證。
【具體實施方式】
[0022]實施例1:
A)前紡工藝:將熔融指數(shù)為155g/10min的線性聚苯硫醚粉料引入雙螺桿擠出機熔融擠出至配有攪拌器的均化爸中，在均化爸的真空度小于1Pa并且在攪拌器處于攪拌狀態(tài)下由均化釜抽除進入到均化釜內(nèi)的聚苯硫醚熔體中的溶劑和低分子揮發(fā)物，接著由與均化釜的出料口相連接的熔體栗送入即栗入過濾器，由過濾器除雜(除去雜質(zhì))過濾后經(jīng)計量栗計量并引入紡絲箱紡絲，紡絲的溫度為316°C，由紡絲箱的噴絲板上的噴絲孔噴出的絲條依次經(jīng)環(huán)吹風裝置環(huán)吹風冷卻、上油輥上油和卷繞落桶機落桶，得到初生纖維，本步驟中所述雙螺桿擠出機熔融擠出的溫度控制為:一區(qū)206°C，二區(qū)249 °C，三區(qū)273°C，四區(qū)276 °C，五區(qū)283°C，六區(qū)288°C，七區(qū)293°C，八區(qū)296°C，九區(qū)303°C，十區(qū)308°C，機頭溫度300°C，噴絲板為圓噴絲板并且直徑為180mm，噴絲孔的直徑為0.3mm，噴絲孔的長徑比L: D為3:1，卷繞落桶機在卷繞時的絲條的線速度為900m/min，上油輥在對絲條上油時的絲條上油水率為25%;
B)后紡工藝:將由步驟A)得到的初生纖維經(jīng)集束架集合成絲束，再由導(dǎo)絲機導(dǎo)入第一牽伸機與第二牽伸機之間進行第一次牽伸，絲束在第一牽伸機向第二牽伸機行進的過程中由設(shè)置在第一牽伸機與第二牽伸機之間的浸油槽對絲束進行加熱，該浸油槽對絲束進行加熱的溫度即為第一次牽伸的溫度，并且該溫度為90°C，第一次牽伸的牽伸倍數(shù)為3.25倍，絲束行出第二牽伸機后，在第二牽伸機與第三牽伸機之間進行第二次牽伸，并且絲束在出第二牽伸機向第三牽伸機行進過程中由設(shè)在第二牽伸機與第三牽伸機之間的第一蒸汽箱加熱，該第一蒸汽箱加熱的溫度即為第二次牽伸的牽伸溫度，并且該第一蒸汽箱加熱的溫度為110°C，S卩第二次牽伸的牽伸溫度為110°C，并且第二次牽伸的牽伸倍數(shù)為1.05倍，絲束在第三牽伸機的牽伸棍上的行進速度(線速度)為180m/min，絲束在出第三牽伸機后依次經(jīng)張緊熱定型機定型、第二蒸汽箱預(yù)熱、卷曲機卷曲和松馳定型機定型，出松弛定型機后進入切斷機切斷，而后輸送至打包機打包，得到纖度為2.2dtex、斷裂強度為4.5CN/dtex、斷裂伸