) 將干燥的常溫常壓可染PBT聚醋經(jīng)過(guò)螺桿型紡絲機(jī)進(jìn)行烙融紡絲，其中，紡絲的溫 度為260°C，紡絲的紡速為1200m/min，冷卻后，進(jìn)行上油、平衡、卷繞、牽伸處理，得到常溫常 壓可染PBT纖維。
[00%] 實(shí)施例3 本實(shí)施例常溫常壓可染PBT纖維的制備工藝，包括如下步驟： (la)干燥處理： 將純度為85%的對(duì)苯二甲酸、山梨醇、聚乙二醇和1,4-下二醇放于干燥器中，于130°C下 干燥化，制得干燥的反應(yīng)原料； (1) 第一次醋化反應(yīng)： 稱取干燥好后的山梨醇、聚乙二醇和1,4-下二醇按照山梨醇:聚乙二醇：1,4-下二醇的 摩爾比=0.5:6:93.5配置成混合多元醇，按照對(duì)苯二甲酸簇基官能團(tuán)：混合多元醇的徑基官 能團(tuán)摩爾比1.6:1添加對(duì)苯二甲酸。置入醋化反應(yīng)器，控制溫度為250°C進(jìn)行醋化反應(yīng)2.化； 當(dāng)醋化反應(yīng)出水量達(dá)到理論出水量的92%，完成該階段的醋化反應(yīng)，制得醋化反應(yīng)物料； (2) 第二次醋化反應(yīng)： 在上述醋化反應(yīng)物料中加入質(zhì)量為對(duì)苯二甲酸質(zhì)量0.04%的鐵酸四正丙醋和用量為對(duì) 苯二甲酸質(zhì)量的0.4%的硫酸鋼，在補(bǔ)充1，4-下二醇后繼續(xù)進(jìn)行醋化反應(yīng)，其中所加入總的 醇徑基:簇酸官能團(tuán)的摩爾比為1.25:1。此時(shí)反應(yīng)溫度為260°C，反應(yīng)的時(shí)間為1.化，制得醋 化反應(yīng)產(chǎn)物； (3) 將上述醋化反應(yīng)產(chǎn)物置入縮聚蓋，控制反應(yīng)溫度為36(TC，真空條件下攬拌進(jìn)行縮 聚反應(yīng)4h，制備得到常溫常壓可染PBT聚醋； (3a)對(duì)常溫常壓可染PBT聚醋于120°C干燥化，制得干燥的常溫常壓可染PBT聚醋； (4) 將干燥的常溫常壓可染PBT聚醋經(jīng)過(guò)螺桿型紡絲機(jī)進(jìn)行烙融紡絲，其中，紡絲的溫 度為260°C，紡絲的紡速為1200m/min，冷卻后，進(jìn)行上油、平衡、卷繞、牽伸處理，得到常溫常 壓可染PBT纖維。
[0027]實(shí)施例4 本實(shí)施例常溫常壓可染PBT纖維的制備工藝，包括如下步驟： (la)干燥處理： 將純度為85%的對(duì)苯二甲酸、山梨醇、聚乙二醇和1,4-下二醇放于干燥器中，于130°C下 干燥化，制得干燥的反應(yīng)原料； (1) 第一次醋化反應(yīng)： 稱取干燥好后的山梨醇、聚乙二醇和1,4-下二醇按照山梨醇:聚乙二醇：1,4-下二醇的 摩爾比=1:8:91配置成混合多元醇，按照對(duì)苯二甲酸簇基官能團(tuán)：混合多元醇的徑基官能團(tuán) 摩爾比1.65:1添加對(duì)苯二甲酸。置入醋化反應(yīng)器，控制溫度為210°C進(jìn)行醋化反應(yīng)3.化；當(dāng) 醋化反應(yīng)出水量達(dá)到理論出水量的95%，完成該階段的醋化反應(yīng)，制得醋化反應(yīng)物料； (2) 第二次醋化反應(yīng)： 在上述醋化反應(yīng)物料中加入質(zhì)量為對(duì)苯二甲酸質(zhì)量0.04%的鐵酸四正丙醋和用量為對(duì) 苯二甲酸質(zhì)量的0.4%的硫酸鋼，在補(bǔ)充1，4-下二醇后繼續(xù)進(jìn)行醋化反應(yīng)，其中所加入總的 醇徑基:簇酸官能團(tuán)的摩爾比為1.15:1。此時(shí)反應(yīng)溫度為250°C，反應(yīng)的時(shí)間為2.化，制得醋 化反應(yīng)產(chǎn)物； (3) 將上述醋化反應(yīng)產(chǎn)物置入縮聚蓋，控制反應(yīng)溫度為37(TC，真空條件下攬拌進(jìn)行縮 聚反應(yīng)3.化，制備得到常溫常壓可染PBT聚醋； (3a)對(duì)常溫常壓可染PBT聚醋于120°C干燥化，制得干燥的常溫常壓可染PBT聚醋； (4) 將干燥的常溫常壓可染PBT聚醋經(jīng)過(guò)螺桿型紡絲機(jī)進(jìn)行烙融紡絲，其中，紡絲的溫 度為260°C，紡絲的紡速為1200m/min，冷卻后，進(jìn)行上油、平衡、卷繞、牽伸處理，得到常溫常 壓可染PBT纖維。
[0028] 實(shí)施例5 本實(shí)施例常溫常壓可染PBT纖維的制備工藝，包括如下步驟： (la)干燥處理： 將純度為85%的對(duì)苯二甲酸、山梨醇、聚乙二醇和1,4-下二醇放于干燥器中，于130°C下 干燥化，制得干燥的反應(yīng)原料； (1) 第一次醋化反應(yīng)： 稱取干燥好后的山梨醇、聚乙二醇和1,4-下二醇按照山梨醇:聚乙二醇：1,4-下二醇的 摩爾比=0.8:4:95.2配置成混合多元醇，按照對(duì)苯二甲酸簇基官能團(tuán)：混合多元醇的徑基官 能團(tuán)摩爾比1.55:1添加對(duì)苯二甲酸。置入醋化反應(yīng)器，控制溫度為230°C進(jìn)行醋化反應(yīng)化； 當(dāng)醋化反應(yīng)出水量達(dá)到理論出水量的94%，完成該階段的醋化反應(yīng)，制得醋化反應(yīng)物料； (2) 第二次醋化反應(yīng)： 在上述醋化反應(yīng)物料中加入質(zhì)量為對(duì)苯二甲酸質(zhì)量0.04%的醋酸巧和用量為對(duì)苯二甲 酸質(zhì)量的0.3%的硫酸鋼，在補(bǔ)充1，4-下二醇后繼續(xù)進(jìn)行醋化反應(yīng)，其中所加入總的醇徑基 與簇酸官能團(tuán)的摩爾比為1.45:1。此時(shí)反應(yīng)溫度為250°C，反應(yīng)的時(shí)間為化，制得醋化反應(yīng) 產(chǎn)物； (3) 將上述醋化反應(yīng)產(chǎn)物置入縮聚蓋，控制反應(yīng)溫度為36(TC，真空條件下攬拌進(jìn)行縮 聚反應(yīng)化，制備得到常溫常壓可染PBT聚醋； (3a)對(duì)常溫常壓可染PBT聚醋于120°C干燥化，制得干燥的常溫常壓可染PBT聚醋； (4) 將干燥的常溫常壓可染PBT聚醋經(jīng)過(guò)螺桿型紡絲機(jī)進(jìn)行烙融紡絲，其中，紡絲的溫 度為260°C，紡絲的紡速為1200m/min，冷卻后，進(jìn)行上油、平衡、卷繞、牽伸處理，得到常溫常 壓可染PBT纖維。
[0029] 將實(shí)施例1~5得到的常溫常壓可染PBT纖維進(jìn)行性能測(cè)試，值得說(shuō)明的是，運(yùn)些測(cè) 試為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟悉的測(cè)試手段，具體的測(cè)試工藝不在此寶述。其測(cè)試結(jié)果如表1所 /J、- 〇
[0030] 表1.各實(shí)施例制備的常溫常壓可染PBT纖維的性能
由表1可W看出，本發(fā)明得到的常溫常壓可染PBT纖維具有良好的機(jī)械性能W及良好的 加工性能，并且本制備工藝制備的常溫常壓可染PBT纖維的穩(wěn)定性好、伸縮性好，生產(chǎn)成本 低，適于批量生產(chǎn)；同時(shí)，得到的常溫常壓可染PBT纖維均用分散染料用常規(guī)方法進(jìn)行染色， 無(wú)須添加載體，可染深色，染料上染率達(dá)到95% W上，具有廣泛的色譜，色彩鮮艷均勻，并且 摩擦牢度和皂洗牢度均在4級(jí)W上。
[0031] 申請(qǐng)人聲明，本發(fā)明通過(guò)上述實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程， 但本發(fā)明并不局限于上述詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì) 工藝設(shè)備和工藝流程才能實(shí)施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對(duì)本發(fā)明的任何改進(jìn)， 對(duì)本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的 保護(hù)范圍和公開(kāi)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種常溫常壓可染PBT纖維的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟： ⑴第一次酯化反應(yīng);按摩爾比將多羥基醇：聚乙二醇：1，4_ 丁二醇=0.5~1:3~9:90~ 96.5混合，制得混合多元醇，向所述混合多元醇中加入高純度對(duì)苯二甲酸，所述高純度對(duì)苯 二甲酸中羧基:混合多元醇中羥基的摩爾比=1.45~1.65:1，于200~260 °C下進(jìn)行第一次酯 化反應(yīng)2~4h，制得酯化反應(yīng)物料； (2) 第二次酯化反應(yīng)；向步驟（1)制得的所述酯化反應(yīng)物料中加入催化劑、吸水劑和1， 4_ 丁二醇，制得的混合物料于230~260°C下進(jìn)行第二次酯化反應(yīng)1.5~2.5h，制得酯化反應(yīng)產(chǎn) 物;所述混合物料中，所述催化劑的用量為高純度對(duì)苯二甲酸質(zhì)量的〇. 02~0.04%，所述吸 水劑的用量為高純度對(duì)苯二甲酸質(zhì)量的〇. 1~0.5%，醇羥基:羧酸的摩爾比=1.15~1.25:1; (3) 以步驟(2)制備的酯化反應(yīng)產(chǎn)物為原料，通過(guò)縮聚反應(yīng)制得常溫常壓可染PBT聚酯； (4) 以步驟(3)制備的常溫常壓可染PBT聚酯為原料，制得常溫常壓可染PBT纖維。2. 如權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于:步驟（1)中，所述多羥基醇為山梨醇、季 戊四醇、木糖醇中的一種或兩種以上。3. 如權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于:步驟（1)中，所述聚乙二醇的相對(duì)數(shù)均分 子量大小為400~6000g/mol。4. 如權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于：所述高純度對(duì)苯二甲酸的純度為80~ 90%，優(yōu)選為85%。5. 如權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于:步驟(2)中，所述催化劑為醋酸鹽和/或 鈦酸酯類化合物； 優(yōu)選的，所述催化劑為醋酸鈣、醋酸鋅、鈦酸四乙酯、鈦酸四正丙酯、鈦酸四正丁酯中的 一種或兩種以上。6. 如權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于:步驟(2)中，所述吸水劑為硫酸鈉。7. 如權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于，在步驟（1)之前還包括步驟（la)干燥處 理:將高純度對(duì)苯二甲酸、多羥基醇、聚乙二醇和1，4_丁二醇分別放于干燥容器中，于120~ 150 °C下干燥2~3h，制得干燥的反應(yīng)原料。8. 如權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于，步驟(3)的操作步驟為:將步驟(2)得到 的酯化反應(yīng)產(chǎn)物置入縮聚釜，控制反應(yīng)溫度為350~380°C，真空條件下攪拌進(jìn)行縮聚反應(yīng)2 ~4h，制得常溫常壓可染PBT聚酯。9. 如權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于，步驟(4)的操作步驟為:將步驟(3)制備 得到的常溫常壓可染PBT聚酯經(jīng)過(guò)螺桿型紡絲機(jī)進(jìn)行熔融紡絲，冷卻，依次進(jìn)行上油、平衡、 卷繞、牽伸處理，制得常溫常壓可染PBT纖維。10. 如權(quán)利要求9所述的制備工藝，其特征在于:所述熔融紡絲的溫度為240~280°C，所 述熔融紡絲的紡速為1000~2000m/min; 優(yōu)選的，在步驟(3)之前步驟(4)之后，還包括步驟(3a):對(duì)所述常溫常壓可染PBT聚酯 進(jìn)行干燥處理，所述干燥的溫度為11 〇~140 °C，所述干燥的時(shí)間為1~4h。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種常溫常壓可染PBT纖維的制備工藝，包括如下步驟：(1)第一次酯化反應(yīng)；將多羥基醇、聚乙二醇與1,4-丁二醇混合，制得混合多元醇，向混合多元醇中加入高純度對(duì)苯二甲酸，于200~260℃下進(jìn)行第一次酯化反應(yīng)2~4h，制得酯化反應(yīng)物料；(2)第二次酯化反應(yīng)；向步驟(1)制得的所述酯化反應(yīng)物料中加入催化劑、吸水劑和1,4-丁二醇，制得的混合物料于230~260℃下進(jìn)行第二次酯化反應(yīng)1.5~2.5h，制得酯化反應(yīng)產(chǎn)物；(3)制備常溫常壓可染PBT聚酯；(4)制備常溫常壓可染PBT纖維。本制備工藝穩(wěn)定性好，制備的PBT纖維柔性高、彈性和伸縮性好，生產(chǎn)成本低，適于批量生產(chǎn)。
【IPC分類】C08G63/668, D01F6/84, C08G63/78
【公開(kāi)號(hào)】CN105696105
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610167989
【發(fā)明人】俞成丙, 陸國(guó)強(qiáng)
【申請(qǐng)人】太倉(cāng)市洪宇新材料科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年6月22日
【申請(qǐng)日】2016年3月23日