本發(fā)明涉及在電子照相術(shù)、靜電記錄或靜電印刷中用于使靜電圖像顯影的調(diào)色劑和該調(diào)色劑的制造方法。
背景技術(shù):
用在電子照相術(shù)、靜電記錄或靜電印刷中的調(diào)色劑在顯影步驟中暫時(shí)沉積到靜電荷圖像已經(jīng)形成于其上的圖像承載體(例如靜電潛像承載體)上。接著,在轉(zhuǎn)印步驟中,將由此沉積的調(diào)色劑從靜電潛像承載體轉(zhuǎn)印到轉(zhuǎn)印介質(zhì)(例如轉(zhuǎn)印紙)上。然后,將由此轉(zhuǎn)印的調(diào)色劑在定影步驟中定影到介質(zhì)上。用于定影調(diào)色劑的慣用方法為其中通過(guò)使調(diào)色劑與加熱輥或加熱帶接觸而使其熱熔融從而定影調(diào)色劑的方法。這是因?yàn)樵摲椒ㄔ跓嵝噬鲜莾?yōu)異的。然而,所述方法是有問(wèn)題的,因?yàn)槠?offset)有可能發(fā)生。偏移是其中熔融的調(diào)色劑熔融粘著到加熱輥或加熱帶的現(xiàn)象。
為了防止偏移,可向調(diào)色劑本身加入脫模劑(例如蠟)。在以上方法中,脫模劑在調(diào)色劑穿過(guò)加熱輥部件或加熱帶部件時(shí)快速熔融,從而被暴露于調(diào)色劑粒子的表面上。因此,脫模劑防止調(diào)色劑熔融粘著到定影部件。脫模劑對(duì)低定影溫度下的偏移(冷偏移)和高定影溫度下的偏移(熱偏移)具有效果。
在其中鄰近調(diào)色劑粒子的表面設(shè)置脫模劑以促進(jìn)脫模劑從調(diào)色劑粒子的暴露的情形中,防止了偏移但是導(dǎo)致其它問(wèn)題。例如,調(diào)色劑粒子在顯影裝置中攪拌期間有可能經(jīng)由脫模劑熔融粘著到載體或感光體。結(jié)果,調(diào)色劑粒子以破碎的形式粘著到載體或感光體,從而增加使調(diào)色劑粒子的帶電量減少的可能性。因此,脫模劑必須在攪拌或儲(chǔ)存期間通過(guò)存在于調(diào)色劑粒子的內(nèi)部而受保護(hù),但是在定影步驟中在調(diào)色劑粒子穿過(guò)定影部件的同時(shí)以短時(shí)間有效地暴露于所述表面上,以發(fā)揮離開(kāi)定影部件的脫模性。
為了解決以上問(wèn)題,關(guān)于充當(dāng)脫模劑且具有規(guī)定的分散粒徑的蠟,已經(jīng)報(bào)導(dǎo)了很多提議(參見(jiàn)專(zhuān)利文獻(xiàn)1和2)。所述蠟在保持調(diào)色劑造粒性能且同時(shí)防止偏移上是有效的。該效果由規(guī)定的分散粒徑得到。
然而,當(dāng)蠟以分散態(tài)引入到調(diào)色劑中時(shí),蠟粒徑典型地必須小于調(diào)色劑粒徑。因此,非常難以將具有如此小的直徑的蠟保持在調(diào)色劑內(nèi)部,而沒(méi)有鄰近調(diào)色劑的表面暴露。
脫模劑以相對(duì)大的聚集體形式比以作為調(diào)色劑中的小的疇(domain)的局部化形式可更有效地發(fā)揮耐偏移性。然而,當(dāng)為了擴(kuò)大所述疇而加入非必要的大量的脫模劑時(shí),整體的調(diào)色劑強(qiáng)度減弱,從而增加被破碎的可能性。結(jié)果,調(diào)色劑更有可能具有減少的帶電量或者在背景污染上劣化。
特別地,當(dāng)包含脫模劑的調(diào)色劑用于非磁性單組分顯影時(shí),通過(guò)配置成調(diào)節(jié)調(diào)色劑層厚度的刮板而在調(diào)色劑穿過(guò)該刮板的同時(shí)對(duì)調(diào)色劑施加過(guò)量的負(fù)荷。因此,調(diào)色劑破碎而粘著到刮板。已經(jīng)發(fā)現(xiàn),這使圖像品質(zhì)顯著劣化。因此,該調(diào)色劑需要具有比用于雙組分顯影的調(diào)色劑高的耐久性。
專(zhuān)利文獻(xiàn)2中所描述的調(diào)色劑包括具有規(guī)定的長(zhǎng)寬比(縱橫比)和規(guī)定的尺寸的脫模劑。調(diào)色劑的低溫定影性、背景污染和帶電性得以改善。然而,調(diào)色劑在呈現(xiàn)優(yōu)異的耐偏移性以及通過(guò)改善調(diào)色劑粒子強(qiáng)度而實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的帶電性和優(yōu)異的耐久性方面是不令人滿(mǎn)意的。
已經(jīng)提出了通過(guò)將調(diào)色劑組成液從排出孔排出以使調(diào)色劑組成液成為液滴而制造的調(diào)色劑。由此制造的調(diào)色劑在耐熱偏移性和背景污染上是優(yōu)異的(參見(jiàn)專(zhuān)利文獻(xiàn)3)。
然而,該技術(shù)在呈現(xiàn)優(yōu)異的耐偏移性以及通過(guò)改善調(diào)色劑粒子強(qiáng)度而實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的帶電性和優(yōu)異的耐久性方面還具有改善空間。
引文列表
專(zhuān)利文獻(xiàn)
專(zhuān)利文獻(xiàn)1:日本待審專(zhuān)利申請(qǐng)公布No.2009-134061
專(zhuān)利文獻(xiàn)2:日本專(zhuān)利No.5146665
專(zhuān)利文獻(xiàn)3:日本待審專(zhuān)利申請(qǐng)公布No.2012-185219
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
技術(shù)問(wèn)題
本發(fā)明可解決以上存在的問(wèn)題且實(shí)現(xiàn)以下目的。即,本發(fā)明具有提供這樣的調(diào)色劑的目的:其能夠通過(guò)改善和維持調(diào)色劑粒子強(qiáng)度以及發(fā)揮優(yōu)異的脫模效果而在調(diào)色劑帶電性、調(diào)色劑耐久性和耐偏移性全部方面上呈現(xiàn)出很均衡的良好結(jié)果。
問(wèn)題的解決方案
解決以上問(wèn)題的手段如下。即,本發(fā)明的調(diào)色劑至少包括粘合樹(shù)脂和脫模劑。
包含于調(diào)色劑中的脫模劑的量相對(duì)于調(diào)色劑的量為1質(zhì)量%-8質(zhì)量%,如以通過(guò)差示掃描量熱法(DSC)確定的脫模劑的吸熱量的等效質(zhì)量(equivalent mass)所表示的。
如通過(guò)衰減全反射傅里葉變換紅外光譜法(FTIR-ATR)確定的在從調(diào)色劑的表面至0.3μm的深度的區(qū)域中存在的脫模劑的量為0.1質(zhì)量%-4質(zhì)量%。
在調(diào)色劑的剖面(切面,torn surface)圖像(該圖像是通過(guò)透射電子顯微鏡(TEM)獲取的)中,滿(mǎn)足以下關(guān)系:
WDa<WDb<WDc
其中
WDa是指在區(qū)域Aa中存在的脫模劑的數(shù)均粒徑,所述區(qū)域Aa是從調(diào)色劑表面至調(diào)色劑直徑d的六分之一(1/6d)的深度的區(qū)域;
WDc是指在中心區(qū)域Ac中存在的脫模劑的數(shù)均粒徑,所述中心區(qū)域Ac是具有位于調(diào)色劑中心處的中心和1/6d半徑的圓形區(qū)域;和
WDb是指在區(qū)域Ab中存在的脫模劑的數(shù)均粒徑,所述區(qū)域Ab是除了所述Aa或所述Ac以外的區(qū)域。
發(fā)明效果
本發(fā)明可解決以上存在的問(wèn)題且實(shí)現(xiàn)以下目的。即,本發(fā)明可提供能夠通過(guò)改善和維持調(diào)色劑粒子強(qiáng)度以及發(fā)揮優(yōu)異的脫模效果而在調(diào)色劑帶電性、調(diào)色劑耐久性和耐偏移性全部方面上呈現(xiàn)很均衡的良好結(jié)果的調(diào)色劑。
附圖說(shuō)明
圖1是說(shuō)明本發(fā)明的一種示例性調(diào)色劑的橫截面視圖;
圖2A是圖1的對(duì)比度調(diào)整視圖;
圖2B是圖1的對(duì)比度調(diào)整視圖;
圖3是說(shuō)明一種示例性液柱共振液滴形成手段的示意性橫截面視圖;
圖4是說(shuō)明一種示例性液柱共振液滴單元的示意性視圖和從圖3的排出表面觀察的底視圖;
圖5A是說(shuō)明從液柱共振液體腔的橫截面觀察的排出孔的一個(gè)示例性形狀的示意性視圖;
圖5B是說(shuō)明從液柱共振液體腔的橫截面觀察的排出孔的一個(gè)示例性形狀的示意性視圖;
圖5C是說(shuō)明從液柱共振液體腔的橫截面觀察的排出孔的一個(gè)示例性形狀的示意性視圖;
圖5D是說(shuō)明從液柱共振液體腔的橫截面觀察的排出孔的一個(gè)示例性形狀的示意性視圖;
圖6A是說(shuō)明當(dāng)液柱共振液體腔一端固定且N=1時(shí)的速度波動(dòng)的駐波和壓力波動(dòng)的駐波的示意性解釋圖;
圖6B是說(shuō)明當(dāng)液柱共振液體腔兩端固定且N=2時(shí)的速度波動(dòng)的駐波和壓力波動(dòng)的駐波的示意性解釋圖;
圖6C是說(shuō)明當(dāng)液柱共振液體腔兩端自由且N=2時(shí)的速度波動(dòng)的駐波和壓力波動(dòng)的駐波的示意性解釋圖;
圖6D是說(shuō)明當(dāng)液柱共振液體腔一端固定且N=3時(shí)的速度波動(dòng)的駐波和壓力波動(dòng)的駐波的示意性解釋圖;
圖7A是說(shuō)明當(dāng)液柱共振液體腔兩端固定且N=4時(shí)的速度波動(dòng)的駐波和壓力波動(dòng)的駐波的示意性解釋圖;
圖7B是說(shuō)明當(dāng)液柱共振液體腔兩端自由且N=4時(shí)的速度波動(dòng)的駐波和壓力波動(dòng)的駐波的示意性解釋圖;
圖7C是說(shuō)明當(dāng)液柱共振液體腔一端固定且N=5時(shí)的速度波動(dòng)的駐波和壓力波動(dòng)的駐波的示意性解釋圖;
圖8A是說(shuō)明在液柱共振液滴形成方法中在液柱共振液體腔中出現(xiàn)的液柱共振現(xiàn)象的示意性視圖;
圖8B是說(shuō)明在液柱共振液滴形成方法中在液柱共振液體腔中出現(xiàn)的液柱共振現(xiàn)象的示意性視圖;
圖8C是說(shuō)明在液柱共振液滴形成方法中在液柱共振液體腔中出現(xiàn)的液柱共振現(xiàn)象的示意性視圖;
圖8D是說(shuō)明在液柱共振液滴形成方法中在液柱共振液體腔中出現(xiàn)的液柱共振現(xiàn)象的示意性視圖;
圖8E是說(shuō)明在液柱共振液滴形成方法中在液柱共振液體腔中出現(xiàn)的液柱共振現(xiàn)象的示意性視圖;
圖9是說(shuō)明在本發(fā)明的調(diào)色劑制造方法中使用的一個(gè)示例性調(diào)色劑制造設(shè)備的示意性橫截面視圖;
圖10是說(shuō)明另一個(gè)示例性氣流通路的示意性視圖;
圖11是說(shuō)明本發(fā)明的一個(gè)示例性圖像形成設(shè)備的示意性構(gòu)造視圖;
圖12是說(shuō)明一個(gè)示例性處理卡盒的示意性構(gòu)造視圖;
圖13是說(shuō)明本發(fā)明調(diào)色劑的數(shù)量粒徑相對(duì)于本發(fā)明調(diào)色劑的頻率(以數(shù)量計(jì))的一個(gè)示例性分布曲線的圖;和
圖14是說(shuō)明根據(jù)FTIR-ATR方法測(cè)量脫模劑的量所使用的一個(gè)示例性校準(zhǔn)曲線的圖。
具體實(shí)施方式
(調(diào)色劑)
本發(fā)明調(diào)色劑至少包括粘合樹(shù)脂和脫模劑;且如果需要,還包括其它組分例如著色劑和帶電控制劑。
包含于調(diào)色劑中的脫模劑的量相對(duì)于調(diào)色劑的量為1質(zhì)量%-8質(zhì)量%,如通過(guò)差示掃描量熱法(DSC)確定的脫模劑的吸熱量的等效質(zhì)量所表示的。
在從調(diào)色劑表面至0.3μm深度的區(qū)域中存在的脫模劑的量為0.1質(zhì)量%-4質(zhì)量%,如通過(guò)衰減全反射傅里葉變換紅外光譜法(FTIR-ATR)確定的。
在調(diào)色劑的剖面圖像(該圖像是通過(guò)透射電子顯微鏡(TEM)獲取的)中,滿(mǎn)足以下關(guān)系:
WDa<WDb<WDc
其中
WDa是指在區(qū)域Aa中存在的脫模劑的數(shù)均粒徑,所述區(qū)域Aa是從調(diào)色劑表面至調(diào)色劑直徑d的六分之一(1/6d)深度的區(qū)域;
WDc是指在中心區(qū)域Ac中存在的脫模劑的數(shù)均粒徑,所述中心區(qū)域Ac是具有位于調(diào)色劑中心處的中心和1/6d半徑的圓形區(qū)域;和
WDb是指在區(qū)域Ab中存在的脫模劑的數(shù)均粒徑,所述區(qū)域Ab是除了所述Aa或所述Ac以外的區(qū)域。
本發(fā)明調(diào)色劑滿(mǎn)足上述要求,即在調(diào)色劑中的期望區(qū)域中包括具有期望尺寸的脫模劑。因此,本發(fā)明調(diào)色劑容許所述脫模劑在調(diào)色劑的定影期間有效遷移到調(diào)色劑的表面,而沒(méi)有損害調(diào)色劑強(qiáng)度。結(jié)果,所述調(diào)色劑在耐偏移性、帶電穩(wěn)定性和背景污染上是優(yōu)異的。此外,所述調(diào)色劑可以長(zhǎng)時(shí)間段形成高清晰度、高品質(zhì)圖像。
<粘合樹(shù)脂>
粘合樹(shù)脂沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖從所屬領(lǐng)域內(nèi)已知的那些中適當(dāng)?shù)剡x擇,只要所述粘合樹(shù)脂可溶解于有機(jī)溶劑中以將其用在下述制造方法中。所述粘合樹(shù)脂的實(shí)例包括乙烯基單體(例如苯乙烯單體、丙烯酸類(lèi)單體和甲基丙烯酸類(lèi)單體)的均聚物;兩種或更多種上述單體的共聚物;聚酯樹(shù)脂;多元醇樹(shù)脂;酚醛樹(shù)脂;有機(jī)硅樹(shù)脂;聚氨酯樹(shù)脂;聚酰胺樹(shù)脂;呋喃樹(shù)脂;環(huán)氧樹(shù)脂;二甲苯樹(shù)脂;萜烯樹(shù)脂;苯并呋喃-茚樹(shù)脂;聚碳酸酯樹(shù)脂;和基于石油的樹(shù)脂。這些可單獨(dú)或組合使用。
-乙烯基單體-
苯乙烯單體沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇。苯乙烯單體的實(shí)例包括苯乙烯類(lèi),例如苯乙烯、鄰甲基苯乙烯、間甲基苯乙烯、對(duì)甲基苯乙烯、對(duì)苯基苯乙烯、對(duì)乙基苯乙烯、2,4-二甲基苯乙烯、對(duì)正戊基苯乙烯、對(duì)叔丁基苯乙烯、對(duì)正己基苯乙烯、對(duì)正辛基苯乙烯、對(duì)正壬基苯乙烯、對(duì)正癸基苯乙烯、對(duì)正十二烷基苯乙烯、對(duì)甲氧基苯乙烯、對(duì)氯苯乙烯、3,4-二氯苯乙烯、間硝基苯乙烯、鄰硝基苯乙烯和對(duì)硝基苯乙烯,以及上述苯乙烯的衍生物。
丙烯酸類(lèi)單體沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇。丙烯酸類(lèi)單體的實(shí)例包括丙烯酸和丙烯酸酯。
丙烯酸沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇。丙烯酸酯的實(shí)例包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸正十二烷基酯、丙烯酸2-乙基己基酯、丙烯酸硬脂基酯、丙烯酸2-氯乙酯和丙烯酸苯酯。
甲基丙烯酸類(lèi)單體沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇。甲基丙烯酸類(lèi)單體的實(shí)例包括甲基丙烯酸和甲基丙烯酸酯。
甲基丙烯酸酯沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇。甲基丙烯酸酯的實(shí)例包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸正十二烷基酯、甲基丙烯酸2-乙基己基酯、甲基丙烯酸硬脂基酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯和甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯。
可使其形成乙烯基單體的均聚物或共聚物的其它單體沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇。所述其它單體的實(shí)例包括以下的(1)-(18):
(1)單烯烴,例如乙烯、丙烯、丁烯和異丁烯;
(2)多烯烴,例如丁二烯和異戊二烯;
(3)乙烯基鹵,例如乙烯基氯、偏二氯乙烯、乙烯基溴和乙烯基氟;
(4)乙烯基酯,例如乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯和苯甲酸乙烯酯;
(5)乙烯基醚,例如甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚和異丁基乙烯基醚;
(6)乙烯基酮,例如甲基乙烯基酮、己基乙烯基酮和甲基異丙烯基酮;
(7)N-乙烯基化合物,例如N-乙烯基吡咯、N-乙烯基咔唑、N-乙烯基吲哚和N-乙烯基吡咯烷酮;
(8)乙烯基萘;
(9)丙烯酸或甲基丙烯酸的衍生物,例如丙烯腈、甲基丙烯腈和丙烯酰胺;
(10)不飽和二元酸,例如馬來(lái)酸、檸康酸、衣康酸、烯基琥珀酸、富馬酸和中康酸;
(11)不飽和二元酸酐,例如馬來(lái)酸酐、檸康酸酐、衣康酸酐和烯基琥珀酸酐;
(12)不飽和二元酸單酯,例如馬來(lái)酸單甲酯、馬來(lái)酸單乙酯、馬來(lái)酸單丁酯、檸康酸單甲酯、檸康酸單乙酯、檸康酸單丁酯、衣康酸單甲酯、烯基琥珀酸單甲酯、富馬酸單甲酯和中康酸單甲酯;
(13)不飽和二元酸酯,例如馬來(lái)酸二甲酯和富馬酸二甲酯;
(14)α,β-不飽和酸,例如巴豆酸和肉桂酸;
(15)α,β-不飽和酸酐,例如巴豆酸酐和肉桂酸酐;
(16)包括羧基的單體,例如上述的α,β-不飽和酸的酸酐以及低級(jí)脂肪酸、丙二酸烯基酯、戊二酸烯基酯、己二酸烯基酯及上述酸的酸酐和單酯;
(17)丙烯酸羥烷基酯或甲基丙烯酸羥烷基酯,例如2-羥基丙烯酸乙酯、2-羥乙基甲基丙烯酸和2-羥丙基甲基丙烯酸;和
(18)包括羥基的單體,例如4-(1-羥基-1-甲基丁基)苯乙烯和4-(1-羥基-1甲基己基)苯乙烯。
在它們之中,使其形成基于苯乙烯的共聚物或苯乙烯-丙烯酸類(lèi)共聚物的單體的組合是優(yōu)選的。
充當(dāng)所述粘合樹(shù)脂的共聚物可包括通過(guò)包括兩個(gè)或更多個(gè)乙烯基的交聯(lián)劑進(jìn)行交聯(lián)的交聯(lián)結(jié)構(gòu)。
所述交聯(lián)劑沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇。所述交聯(lián)劑的實(shí)例包括芳族二乙烯基化合物,例如二乙烯基苯和二乙烯基萘;與烷基鏈連接的二丙烯酸酯化合物,例如二丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸1,3-丁二醇酯、二丙烯酸1,4-丁二醇酯、二丙烯酸1,5-戊二醇酯、二丙烯酸1,6-己二醇酯和二丙烯酸新戊二醇酯,以及其中上述的二丙烯酸酯化合物的丙烯酸部分被甲基丙烯酸所代替的化合物;和與包括醚鍵的烷基鏈連接的二丙烯酸酯化合物,例如二丙烯酸二乙二醇酯、二丙烯酸三乙二醇酯、二丙烯酸四乙二醇酯、聚乙二醇#400二丙烯酸酯、聚乙二醇#600二丙烯酸酯、二丙烯酸二丙二醇酯和其中上述的二丙烯酸酯化合物的丙烯酸部分被甲基丙烯酸所代替的化合物。
其它實(shí)例包括與具有芳族基團(tuán)和醚鍵的鏈連接的二丙烯酸酯化合物和與具有芳基和醚鍵的鏈連接的二甲基丙烯酸酯化合物。
交聯(lián)劑的另外實(shí)例包括基于聚酯的二丙烯酸酯,例如MANDA(可從Nippon Kayaku Co.,Ltd.得到)。
交聯(lián)劑的更多實(shí)例包括多官能交聯(lián)劑,例如五赤藻糖醇三丙烯酸酯、三羥甲基乙烷三丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、四羥甲基甲烷四丙烯酸酯、低聚酯丙烯酸酯、其中上述化合物的丙烯酸酯部分被甲基丙烯酸酯、三聚氰尿酸三烯丙酯、偏苯三酸三烯丙酯所替代的化合物。
在這些交聯(lián)劑之中,從調(diào)色劑的耐偏移性和在樹(shù)脂中的定影性的觀點(diǎn)看,芳族二乙烯基化合物(具體地,二乙烯基苯)和與具有芳基和一個(gè)醚鍵的鏈連接的二丙烯酸酯化合物是優(yōu)選的。
當(dāng)所述粘合樹(shù)脂為苯乙烯/丙烯酸樹(shù)脂時(shí),所述粘合樹(shù)脂優(yōu)選地在樹(shù)脂組分中通過(guò)能溶于四氫呋喃(THF)的物質(zhì)的GPC的分子量分布中具有3,000-50,000(以數(shù)均分子量計(jì))的分子量范圍內(nèi)的至少一個(gè)峰。
-聚酯樹(shù)脂-
構(gòu)成聚酯樹(shù)脂(基于聚酯的聚合物)的單體沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇,但是其優(yōu)選地包括醇組分和酸組分。
醇組分的實(shí)例描述于下。
二元醇的實(shí)例包括乙二醇、丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、一縮二乙二醇、二縮三乙二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、2-乙基-1,3-己二醇、氫化雙酚A、通過(guò)將雙酚A和環(huán)醚(例如環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷)聚合而得到的二醇。
三價(jià)以上的多元醇和三價(jià)以上的酸的組合使用容許聚酯樹(shù)脂經(jīng)歷交聯(lián)。然而,需要以防止樹(shù)脂溶解到有機(jī)溶劑中的量使用所述三價(jià)以上的多元醇或所述三價(jià)以上的酸。
三價(jià)以上的多元醇的實(shí)例包括山梨糖醇、1,2,3,6-己烷四醇、1,4-山梨聚糖、五赤藻糖醇(例如二五赤藻糖醇和三五赤藻糖醇)、1,2,4-丁烷三醇、1,2,5-戊烷三醇、丙三醇、2-甲基戊烷三醇、2-甲基-1,2,4-丁烷三醇、三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷和1,3,5-三羥基苯。
構(gòu)成基于聚酯的聚合物的酸組分的實(shí)例包括:苯二羧酸,例如例如鄰苯二甲酸、間苯二甲酸和對(duì)苯二甲酸或者上述的苯二羧酸的酸酐;烷基二羧酸,例如例如琥珀酸、己二酸、癸二酸和壬二酸或者上述的烷基二羧酸的酸酐;不飽和二元酸,例如馬來(lái)酸、檸康酸、衣康酸、烯基琥珀酸、富馬酸和中康酸;不飽和二元酸酐,例如馬來(lái)酸酐、檸康酸酐、衣康酸酐和烯基琥珀酸酐。
三價(jià)以上的多元羧酸組分的實(shí)例包括偏苯三酸、苯均四酸、1,2,4-苯三羧酸、1,2,5-苯三羧酸、2,5,7-萘三羧酸、1,2,4-萘三羧酸、1,2,4-丁烷三羧酸、1,2,5-己烷三羧酸、1,3-二羧基-2-甲基-2-亞甲基羧基丙烷、四(亞甲基羧基)甲烷、1,2,7,8-辛烷四羧酸和empol三聚物酸、或者上述羧酸的酸酐和部分低級(jí)烷基酯。
在本發(fā)明中,其中所述粘合樹(shù)脂包括粘合樹(shù)脂作為主組分的方面是優(yōu)選的。具體地,當(dāng)下述的脫模劑是包括脂族酯作為主組分的酯蠟時(shí),其中所述粘合樹(shù)脂為聚酯樹(shù)脂且與酯蠟組合使用的方面是更優(yōu)選的。
當(dāng)所述粘合樹(shù)脂為基于聚酯的樹(shù)脂時(shí),從所得調(diào)色劑的定影性和耐偏移性的方面看,所述粘合樹(shù)脂優(yōu)選地在樹(shù)脂組分中的能溶于THF的物質(zhì)的分子量分布中具有3,000-50,000的分子量范圍內(nèi)的至少一個(gè)峰。同時(shí),其中所述能溶于THF的物質(zhì)的70%-100%具有100,000或更小的分子量的粘合樹(shù)脂從可排出性方面看是優(yōu)選的。此外,所述粘合樹(shù)脂更優(yōu)選地具有5,000-20,000分子量范圍內(nèi)的至少一個(gè)峰。
在本發(fā)明中,所述粘合樹(shù)脂的分子量分布使用THF作為溶劑通過(guò)凝膠滲透色譜法(GPC)測(cè)量。
當(dāng)所述粘合樹(shù)脂為聚酯樹(shù)脂時(shí),聚酯樹(shù)脂的酸值沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇,但是其優(yōu)選地為mgKOH/g-100mgKOH/g、更優(yōu)選地0.1mgKOH/g-70mgKOH/g、還優(yōu)選地0.1mgKOH/g-50mgKOH/g。
在本發(fā)明中,調(diào)色劑組合物中的粘合樹(shù)脂組分的酸值主要根據(jù)JIS K-0070用以下方式測(cè)量。
(1)事先將除粘合樹(shù)脂(聚合物組分)之外的添加劑從樣品中除去。替代地,事先測(cè)量樣品的除粘合樹(shù)脂和交聯(lián)的粘合樹(shù)脂之外的組分的酸值和量。以0.5g-2.0g的量精確地稱(chēng)量樣品的粉碎產(chǎn)物。聚合物組分的重量表示成Wg。例如,當(dāng)根據(jù)調(diào)色劑測(cè)量粘合樹(shù)脂的酸值時(shí),單獨(dú)測(cè)量組分(例如著色劑和磁性材料)的酸值和量且通過(guò)計(jì)算確定粘合樹(shù)脂的酸值。
(2)將所述樣品放置于300mL燒杯中。向所述燒杯中加入甲苯/乙醇(以4/1的體積比)的混合液(150mL)以溶解所述樣品。
(3)通過(guò)電位滴定儀使用0.1mol/L的乙醇中的氫氧化鉀(KOH)溶液進(jìn)行滴定。
(4)在所述滴定中使用的KOH溶液的量表示成S(mL)。同時(shí),測(cè)量空白且將空白所使用的KOH溶液的量表示成B(mL)。根據(jù)下式計(jì)算酸值:
酸值(mgKOH/g)=[(S-B)×f×5.61]/W
其中f是指KOH的因數(shù)。
粘合樹(shù)脂和包括粘合樹(shù)脂的調(diào)色劑組合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇,但是從所得調(diào)色劑的儲(chǔ)存性方面看,其為優(yōu)選地35℃-80℃、更優(yōu)選地40℃-70℃。
當(dāng)所述玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)低于35℃時(shí),所得調(diào)色劑可在高溫環(huán)境下較不可能劣化。當(dāng)所述玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)高于80℃時(shí),定影性可劣化。
粘合樹(shù)脂取決于所使用的有機(jī)溶劑和所使用的脫模劑可從以上描述的那些中適當(dāng)?shù)剡x擇。在有機(jī)溶劑中具有優(yōu)異的溶解性的脫模劑的使用可降低所得調(diào)色劑的軟化點(diǎn)。在這樣的情形中,為了保持良好的熱偏移性質(zhì),通過(guò)增大粘合樹(shù)脂的重均分子量來(lái)提高粘合樹(shù)脂的軟化點(diǎn)是有效的。
<脫模劑>
脫模劑沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖從所屬領(lǐng)域內(nèi)已知的那些中適當(dāng)?shù)剡x擇,只要脫模劑溶解于有機(jī)溶劑中。蠟是優(yōu)選的。
脫模劑的實(shí)例包括:基于脂族烴的蠟,例如低分子量的聚乙烯、低分子量的聚丙烯、聚烯烴蠟、微晶蠟、石蠟和沙索(Sasol)蠟;基于脂族烴氧化物的蠟,例如聚氧化乙烯蠟或所述氧化物的嵌段共聚物;植物蠟,例如小燭樹(shù)蠟、巴西棕櫚蠟、日本蠟和西蒙得木蠟;動(dòng)物蠟,例如蜂蠟、羊毛脂和鯨蠟;礦物蠟,例如地蠟、純地蠟和礦脂;主要由脂肪酸酯制成的蠟,例如褐煤酸酯蠟和蓖麻蠟;各種合成酯蠟;以及合成酰胺蠟。
脫模劑的其它實(shí)例包括:飽和的直鏈脂肪酸,例如棕櫚酸、硬脂酸、褐煤酸和其它的包括直鏈烷基的直鏈烷基羧酸;不飽和脂肪酸,例如亞油酸(prandinic acid)、桐酸和十八碳四烯酸;飽和醇,例如硬脂醇、二十烷醇、二十二醇、巴西棕櫚醇、蠟醇、2,4,6-三甲基苯酚和其它長(zhǎng)鏈烷基醇;多元醇,例如山梨糖醇;脂肪酸酰胺,例如亞油酸酰胺、烯酸酰胺和月桂酸酰胺;飽和脂肪酸二酰胺,例如亞甲基二癸酸酰胺、亞乙基二月桂酸酰胺和六亞甲基二硬脂酸酰胺;不飽和脂肪酸酰胺,例如亞乙基二油酸酰胺、六亞甲基二油酸酰胺、N,N’-二油烯基己二酸酰胺和N,N’-二油烯基癸二酸酰胺;芳族二酰胺,例如間二甲苯二硬脂酸酰胺和N,N-二硬脂基間苯二甲酸酰胺;脂肪酸金屬鹽,例如硬脂酸鈣、月桂酸鈣、硬脂酸鋅和硬脂酸鎂;通過(guò)用基于乙烯基的單體例如苯乙烯和丙烯酸接枝基于脂族烴的蠟而獲得的蠟;脂肪酸和多元醇的部分酯化合物;以及通過(guò)氫化植物脂肪或植物油而獲得的包括羥基的甲基酯化合物。
在本發(fā)明中,脫模劑優(yōu)選為包括脂肪酸酯作為主要組分的酯蠟或包括脂肪酸酯作為主要組分的酰胺蠟。特別地,當(dāng)脫模劑為包括脂肪酸酯作為主要組分的酯蠟時(shí),其中粘合樹(shù)脂為聚酯樹(shù)脂且組合使用酯蠟的方面是更優(yōu)選的。
脫模劑的其它優(yōu)選實(shí)例包括通過(guò)借助擠壓發(fā)汗法(press sweating method)、溶劑法、重結(jié)晶法、真空蒸餾法、超臨界氣體萃取法或溶液結(jié)晶法使上述的蠟的分子量分布尖銳而獲得的那些,和通過(guò)從上述的蠟除去低分子量的固體脂肪酸、低分子量的固體醇、低分子量的固體化合物和其它雜質(zhì)而獲得的那些。
從在定影性、耐偏移性和耐粘著性之間的平衡方面看,脫模劑的溶解度相對(duì)于100g 45℃的乙酸乙酯為優(yōu)選地20g或更大、更優(yōu)選地70g或更大、還優(yōu)選地200g或更大。當(dāng)脫模劑具有20g/(100g的乙酸乙酯)或更大的溶解度時(shí),所得的調(diào)色劑在具有定影性和耐偏移性的同時(shí)表現(xiàn)出令人滿(mǎn)意的抗粘著性。
從在定影性和耐偏移性之間的平衡方面看,脫模劑的熔點(diǎn)優(yōu)選地低于70℃、更優(yōu)選地為60℃或更低、還優(yōu)選地在50℃-60℃的范圍內(nèi)。50℃或更高的熔點(diǎn)防止所得調(diào)色劑的耐粘著性劣化。低于60℃的熔點(diǎn)容許所得的調(diào)色劑表現(xiàn)令人滿(mǎn)意的耐偏移性。
注意,在本發(fā)明中,根據(jù)差示掃描量熱法(DSC)測(cè)量的蠟的吸熱峰中的最大峰的峰頂溫度確定為脫模劑的熔點(diǎn)。
通過(guò)DSC確定脫模劑或調(diào)色劑的熔點(diǎn)的裝置優(yōu)選地為高精度內(nèi)部熱輸入補(bǔ)償型差示掃描量熱儀。所述熔點(diǎn)根據(jù)ASTM D3418-82測(cè)量。在本發(fā)明中使用的DSC曲線是在進(jìn)行通過(guò)經(jīng)歷一個(gè)加熱和冷卻的循環(huán)的先前歷史之后以10℃/分鐘的加熱速率的升溫期間通過(guò)測(cè)量所產(chǎn)生。
在本發(fā)明中,為了獲得包括在調(diào)色劑的期望區(qū)域中具有期望尺寸的脫模劑的調(diào)色劑而考慮脫模劑的類(lèi)型和量是重要的。
<<脫模劑的量>>
包含于調(diào)色劑中的脫模劑的量相對(duì)于調(diào)色劑的量為1質(zhì)量%-8質(zhì)量%,表示成脫模劑的通過(guò)差示掃描量熱法(DSC)確定的吸熱量的等效質(zhì)量。
從調(diào)色劑的表面至0.3μm深度的區(qū)域中存在的脫模劑的量為0.1質(zhì)量%-4質(zhì)量,由衰減全反射傅里葉變換紅外光譜法(FTIR-ATR)所確定。
從調(diào)色劑的表面至0.3μm深度的區(qū)域中存在的脫模劑可容易地遷移到調(diào)色劑的表面。結(jié)果,滿(mǎn)足上述要求的脫模劑可有效地表現(xiàn)出調(diào)色劑的可脫模性。因此,從調(diào)色劑的表面至0.3μm深度的區(qū)域中存在的通過(guò)FTIR-ATR確定的脫模劑的量?jī)?yōu)選地在0.1質(zhì)量%-4質(zhì)量%范圍內(nèi)、更優(yōu)選地0.1質(zhì)量%-3質(zhì)量%。當(dāng)所述量為0.1質(zhì)量%或更大時(shí),鄰近調(diào)色劑表面存在的脫模劑的量不是過(guò)少,從而在定影期間導(dǎo)致令人滿(mǎn)意的可脫模性。當(dāng)所述量為4質(zhì)量%或更少時(shí),鄰近調(diào)色劑表面存在的脫模劑的量不是過(guò)多。因此,脫模劑未暴露于調(diào)色劑的最外表面上,且因此防止調(diào)色劑以較大程度經(jīng)由脫模表面粘著到載體表面。結(jié)果,可防止顯影劑的抗成膜性劣化。因此,滿(mǎn)足上述要求的調(diào)色劑在具有帶電性、顯影性和抗成膜性的同時(shí)可在定影期間實(shí)現(xiàn)耐偏移性。
調(diào)色劑粒子中的通過(guò)DSC確定的脫模劑的總量?jī)?yōu)選地為1質(zhì)量%-8質(zhì)量%。當(dāng)脫模劑的總量為1質(zhì)量%或更大時(shí),包含于調(diào)色劑粒子中的脫模劑的量不是過(guò)少。結(jié)果,所得調(diào)色劑可在定影期間實(shí)現(xiàn)令人滿(mǎn)意的可脫模性且防止耐偏移性劣化。當(dāng)脫模劑的總量為8質(zhì)量%或更少時(shí),防止調(diào)色劑的抗成膜性劣化,且防止尚未定影的有色圖像失去光澤。因此,上述范圍是優(yōu)選的。
脫模劑的量可通過(guò)差示掃描量熱法(DSC)或衰減全反射傅里葉變換紅外光譜法(FTIR-ATR)用下列方式測(cè)量。
[通過(guò)差示掃描量熱法(DSC)測(cè)量脫模劑的量(質(zhì)量%)]
調(diào)色劑粒子中脫模劑的總量通過(guò)差示掃描量熱法(DSC)測(cè)量。調(diào)色劑樣品和脫模劑樣品通過(guò)以下描述的裝置在以下描述的條件下單獨(dú)測(cè)量。包含于調(diào)色劑中的脫模劑的量根據(jù)從調(diào)色劑樣品獲得的脫模劑的吸熱量和從脫模劑樣品獲得的脫模劑的吸熱量之間的比進(jìn)行計(jì)算。
·測(cè)量裝置:DSC儀器(DSC60;可獲自Shimadzu Corporation)
·樣品量:約5mg
·加熱速率:10℃/分鐘
·測(cè)量溫度:室溫-150℃
·測(cè)量氣氛:氮?dú)鈿夥?/p>
脫模劑的總量根據(jù)下式計(jì)算。
脫模劑的總量(質(zhì)量%)=(調(diào)色劑樣品中脫模劑的吸熱量(J/g))×100)/(單獨(dú)的脫模劑的吸熱量(J/g))。
甚至當(dāng)所加入的脫模劑的總量由于脫模劑在調(diào)色劑制造過(guò)程期間的泄露而未摻入到調(diào)色劑中時(shí),該方法也能測(cè)量調(diào)色劑粒子中的脫模劑的總量。
[衰減全反射傅里葉變換紅外光譜法(FTIR-ATR)測(cè)量脫模劑含量(質(zhì)量%)]
調(diào)色劑粒子中的表面脫模劑的量可通過(guò)衰減全反射傅里葉變換紅外光譜法(FTIR-ATR)確定。分析深度根據(jù)測(cè)量原理為約0.3μm。該方法能夠測(cè)量從調(diào)色劑粒子的表面至0.3μm深度的區(qū)域中存在的脫模劑的量。所述量用以下方式測(cè)量。
首先,3g的調(diào)色劑通過(guò)使用自動(dòng)粒料成型機(jī)(類(lèi)型M No.50BRP-E,可獲自MAEKAWA TESTING MACHINE CO.)在6噸的負(fù)重下壓按1分鐘而成形為具有40mm直徑(厚度:約2mm)的粒料。
所得調(diào)色劑粒料的表面通過(guò)FTIR-ATR測(cè)量。
所使用的顯微鏡FTIR儀器為裝備有MULTISCOPE FTIR單元的SPECTRUM ONE(可獲自PERKIN ELMER Co.,Ltd.)。該測(cè)量通過(guò)使用具有100μm直徑的鍺(Ge)晶體的微型ATR進(jìn)行。
所述測(cè)量在41.5°的紅外入射角下以4cm-1的分辨率累積進(jìn)行20次。
來(lái)自脫模劑的峰強(qiáng)度和來(lái)自粘合樹(shù)脂的峰強(qiáng)度的比率確定為調(diào)色劑粒子的表面中的相對(duì)脫模劑的量。使用通過(guò)在不同測(cè)量位置測(cè)量4次所獲得的測(cè)量結(jié)果的平均值。
基于與其中均勻分散已知量的脫模劑的校準(zhǔn)曲線的樣品的相對(duì)脫模劑量的關(guān)系計(jì)算樣品的表面脫模劑量。
<其它組分>
本發(fā)明調(diào)色劑可包括其它組分,例如著色劑和帶電控制劑。
<<著色劑>>
著色劑沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖從所屬領(lǐng)域內(nèi)已知的那些中適當(dāng)?shù)剡x擇。著色劑的實(shí)例包括炭黑、苯胺黑染料、黑銻粉、萘酚黃S、漢薩黃(10G、5G和G)、鎘黃、氧化鐵黃、黃土、鉛黃、鈦黃、多偶氮黃、油黃、漢薩黃(GR、A、RN和R)、顏料黃L、聯(lián)苯胺黃(G和GR)、永久黃(NCG)、巴爾干堅(jiān)牢黃(5G、R)、酒石黃色淀、喹啉黃色淀、蒽吖嗪黃BGL、異二氫吲哚酮黃、氧化鐵紅、紅鉛、鉛朱紅、鎘紅、鎘汞紅、銻朱紅、永久紅4R、對(duì)位紅、火紅、對(duì)氯鄰硝基苯胺紅、立索堅(jiān)牢猩紅G、亮堅(jiān)牢猩紅、亮洋紅BS、永久紅(F2R、F4R、FRL、FRLL和F4RH)、堅(jiān)牢猩紅VD、巴爾干堅(jiān)牢玉紅B、亮猩紅G、立索玉紅GX、永久紅F5R、亮洋紅6B、顏料猩紅3B、酒紅5B、甲苯胺紫紅、永久酒紅F2K、埃利奧酒紅BL、酒紅10B、淡BON紫紅、中BON紫紅、曙紅色淀、羅丹明色淀B、羅丹明色淀Y、茜素色淀、硫靛紅B、硫靛紫紅、油紅、喹吖啶酮紅、吡唑啉酮紅、多偶氮紅、鉻朱紅、聯(lián)苯胺橙、芘酮橙、油橙、鈷藍(lán)、青天藍(lán)、堿性藍(lán)色淀、孔雀藍(lán)色淀、維多利亞藍(lán)色淀、無(wú)金屬酞菁藍(lán)、酞菁藍(lán)、堅(jiān)牢天藍(lán)、陰丹士林藍(lán)(RS和BC)、靛藍(lán)、深藍(lán)、鐵藍(lán)、蒽醌藍(lán)、堅(jiān)牢紫B、甲基紫色淀、鈷紫、錳紫、二烷紫、蒽醌紫、鉻綠、鋅綠、氧化鉻、翠綠、翡翠綠、顏料綠B、萘酚綠B、綠金、酸性綠色淀、孔雀石綠色淀、酞菁綠、蒽醌綠、氧化鈦、氧化鋅、鋅鋇白、以及上述著色劑的混合物。
著色劑的量沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇,但是其優(yōu)選地為1質(zhì)量%-15質(zhì)量%、更優(yōu)選地3質(zhì)量%-10質(zhì)量%,相對(duì)于調(diào)色劑的量。
著色劑可以作為著色劑和樹(shù)脂的復(fù)合物的母料使用。
與母料一起捏合的樹(shù)脂沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇。樹(shù)脂的實(shí)例包括通過(guò)用異氰酸酯基團(tuán)或環(huán)氧基團(tuán)改性聚酯樹(shù)脂獲得的改性的聚酯樹(shù)脂和由聚酯樹(shù)脂和多羧酸形成的未改性的聚酯樹(shù)脂。除所述改性的聚酯樹(shù)脂和所述未改性的聚酯樹(shù)脂之外的實(shí)例包括:苯乙烯或取代的苯乙烯的聚合物(例如聚苯乙烯、聚對(duì)氯苯乙烯和聚乙烯基甲苯);苯乙烯共聚物(例如苯乙烯-對(duì)氯苯乙烯共聚物、苯乙烯-丙烯的共聚物、苯乙烯-乙烯基甲苯的共聚物、苯乙烯-乙烯基萘的共聚物、苯乙烯-丙烯酸甲酯的共聚物、苯乙烯-丙烯酸乙酯的共聚物、苯乙烯-丙烯酸丁酯的共聚物、苯乙烯-丙烯酸辛酯的共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯的共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸乙酯的共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸丁酯的共聚物、苯乙烯-α-氯甲基丙烯酸甲酯的共聚物、苯乙烯-丙烯腈的共聚物、苯乙烯-甲基乙烯基酮的共聚物、苯乙烯-丁二烯的共聚物、苯乙烯-異戊二烯的共聚物、苯乙烯-丙烯腈-茚的共聚物、苯乙烯-馬來(lái)酸的共聚物和苯乙烯-馬來(lái)酸酯的共聚物);聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚氯乙烯、聚乙酸乙烯基酯、聚乙烯、聚丙烯、聚酯、環(huán)氧樹(shù)脂、環(huán)氧多元醇樹(shù)脂、聚氨酯、聚酰胺、聚乙烯醇縮丁醛、聚丙烯酸酯類(lèi)樹(shù)脂、松香、改性松香、萜烯樹(shù)脂、脂族或脂環(huán)族烴樹(shù)脂、芳族石油樹(shù)脂、氯化石蠟和石蠟。這些可單獨(dú)使用或組合使用。
母料可通過(guò)在施加高剪切的情況下將著色劑與母料的樹(shù)脂混合和捏合而制備。
在混合和捏合中,為了增強(qiáng)著色劑和樹(shù)脂之間的相互作用的意圖,可使用有機(jī)溶劑??墒褂盟^的閃速方法(flushing method)。在閃速方法中,包括著色劑的水性糊料與樹(shù)脂和有機(jī)溶劑混合和捏合,著色劑被轉(zhuǎn)移到樹(shù)脂,且然后水和有機(jī)溶劑被除去。閃速方法的使用是優(yōu)選的,因?yàn)橹珓┑臐耧?wet cake)原樣使用,且不需要干燥著色劑的濕餅。
為了混合和捏合,可適宜使用高剪切分散機(jī)(例如三輥磨機(jī))。
母料的量沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇,但是其優(yōu)選地0.1質(zhì)量份-20質(zhì)量份,相對(duì)于100質(zhì)量份的粘合樹(shù)脂。
優(yōu)選的是,母料的樹(shù)脂具有30mgKOH/g或更小的酸值和1-100的胺值,且著色劑分散在樹(shù)脂中。更優(yōu)選的是,母料的樹(shù)脂具有20mgKOH/g或更小的酸值和10-50的胺值,且著色劑分散在樹(shù)脂中。
當(dāng)酸值大于30mgKOH/g時(shí),所得的調(diào)色劑在高濕度條件下的帶電性可劣化且顏料可分散不充分。當(dāng)胺值小于1或大于100時(shí),顏料可分散不充分。
酸值可例如根據(jù)描述于JIS K0070中的程序測(cè)量。胺值可例如根據(jù)描述于JIS K7237中的程序測(cè)量。
<<<顏料分散液>>>
著色劑也可以其中著色劑分散于顏料分散液中的著色劑分散液的形式使用。
顏料分散劑沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖從所屬領(lǐng)域內(nèi)已知的那些中適當(dāng)?shù)剡x擇。從顏料的分散性方面看,顏料分散劑優(yōu)選地與粘合樹(shù)脂高度相容。作為與粘合樹(shù)脂高度相容的市場(chǎng)可得到的顏料分散劑的實(shí)例包括“AJISPER PB821”和“AJISPER PB822”(可獲自Ajinomoto Fine-Techno Co.,Inc.)、“DISPERBYK-2001”(可獲自Byk-Chemie GmbH)和“EFKA-4010”(可獲自EFKA Corporation)。
顏料分散劑的通過(guò)凝膠滲透色譜法獲得的主峰的局部最大值處的關(guān)于苯乙烯的重均分子量?jī)?yōu)選地為500-100,000。從顏料的分散性方面看,重均分子量更優(yōu)選地為3,000-100,000、進(jìn)一步優(yōu)選地5,000-50,000、特別優(yōu)選地5,000-30,000。當(dāng)分子量小于500時(shí),顏料分散劑可具有較高的極性,潛在地導(dǎo)致著色劑的劣化的分散性。當(dāng)分子量大于100,000時(shí),顏料分散劑可具有較高的與有機(jī)溶劑的親和力,潛在地導(dǎo)致著色劑的劣化的分散性。
所加入的顏料分散劑的量沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇,但是其優(yōu)選地為1質(zhì)量份-200質(zhì)量份、更優(yōu)選地5質(zhì)量份-80質(zhì)量份,相對(duì)于100質(zhì)量份的著色劑。當(dāng)所述量小于1質(zhì)量份時(shí),顏料分散液的分散能力可劣化。當(dāng)所述量大于200質(zhì)量份時(shí),所得調(diào)色劑的帶電性可劣化。
<<帶電控制劑>>
帶電控制劑沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖從所屬領(lǐng)域內(nèi)已知的那些中適當(dāng)?shù)剡x擇。帶電控制劑的實(shí)例包括基于苯胺黑的染料、基于三苯甲烷的染料、含鉻的金屬絡(luò)合物染料、鉬酸螯合物顏料、基于羅丹明的染料、基于烷氧基的胺、季銨鹽(含氟的改性季銨鹽)、烷基酰胺、磷、磷化合物、鎢、鎢化合物、基于氟的活性劑、水楊酸的金屬鹽、和水楊酸衍生物的金屬鹽。
具體實(shí)例包括BONTRON 03(基于苯胺黑的染料)、BONTRON P-51(季銨鹽)、BONTRON S-34(含金屬的偶氮染料)、E-82(基于羥基萘甲酸的金屬絡(luò)合物)、E-84(基于水楊酸的金屬絡(luò)合物)和E-89(基于酚的縮合物)(可獲自O(shè)RIENT CHEMICAL INDUSTRIES CO.,LTD);TP-302和TP-415(季銨鹽鉬絡(luò)合物)(可獲自Hodogaya Chemical Co.,Ltd.);COPY CHARGE PSY VP2038(季銨鹽)、COPY BLUE PR(三苯甲烷衍生物)、COPY CHARGE NEG VP2036(季銨鹽)和COPY CHARGE NX VP434(可獲自Hoechst AG);LRA-901和LR-147(硼絡(luò)合物)(可獲自Japan Carlit Co.,Ltd.);酞菁銅;苝;喹吖啶酮;偶氮顏料;和包括官能團(tuán)(例如磺酸基團(tuán)、羧基和季銨鹽)的聚合物化合物;基于酚的樹(shù)脂;和基于氟的化合物。
所使用的帶電控制劑的量沒(méi)有特別限制且可取決于粘合樹(shù)脂的類(lèi)型、任選使用的添加劑的存在或不存在和調(diào)色劑制造方法(包括分散方法)而適當(dāng)?shù)剡x擇。帶電控制劑的量?jī)?yōu)選地為0.1質(zhì)量份-10質(zhì)量份、更優(yōu)選地0.2質(zhì)量份-5質(zhì)量份,相對(duì)于100質(zhì)量份的粘合樹(shù)脂。當(dāng)所述量大于10質(zhì)量份時(shí),可損害所得調(diào)色劑的定影性。
從制造穩(wěn)定性方面看,可優(yōu)選地將帶電控制劑溶解在有機(jī)溶劑中。也可通過(guò)例如珠磨機(jī)在加入之前將帶電控制劑細(xì)微地分散于有機(jī)溶劑中。
<調(diào)色劑性質(zhì)>
在本發(fā)明的通過(guò)透射電子顯微鏡(TEM)獲取的調(diào)色劑的剖面圖像中,滿(mǎn)足以下關(guān)系:
WDa<WDb<WDc
其中
WDa是指在區(qū)域Aa中存在的脫模劑的數(shù)均粒徑,所述區(qū)域Aa是從調(diào)色劑表面至調(diào)色劑直徑d的六分之一(1/6d)深度的區(qū)域;
WDc是指在中心區(qū)域Ac中存在的脫模劑的數(shù)均粒徑,所述中心區(qū)域Ac是具有位于調(diào)色劑中心處的中心和1/6d的半徑的圓形區(qū)域;和
WDb是指在區(qū)域Ab中存在的脫模劑的數(shù)均粒徑,所述區(qū)域Ab是除了所述Aa或所述Ac以外的區(qū)域。
滿(mǎn)足以上關(guān)系的調(diào)色劑在耐偏移性、調(diào)色劑粒子強(qiáng)度、調(diào)色劑帶電性和調(diào)色劑耐久性上均是優(yōu)異的。
Aa、Ab、Ac、WDa、WDb和WDc可基于通過(guò)透射電子顯微鏡(TEM)獲取的調(diào)色劑粒子的剖面照片用以下方式確定。
包含于本發(fā)明調(diào)色劑中的脫模劑的特征在于:脫模劑以其中脫模劑的粒徑在TEM圖像中從調(diào)色劑的表面至調(diào)色劑的中心變大的粒徑梯度進(jìn)行分布。這導(dǎo)致在容許脫模劑在定影期間適當(dāng)遷移到表面的同時(shí)防止脫模劑暴露于調(diào)色劑的表面上。而且,所得的調(diào)色劑具有增強(qiáng)的粒子強(qiáng)度,使得可防止帶電量的減少或背景污染,所述減少是由脫模劑的滲出所導(dǎo)致的。
為了獲得如本發(fā)明所定義的期望的調(diào)色劑,必須仔細(xì)考慮在所述調(diào)色劑中包含的粘合樹(shù)脂、脫模劑和其它組分的種類(lèi)和量。在本發(fā)明中,期望的調(diào)色劑適宜通過(guò)使用下述制造方法制造。此時(shí),優(yōu)先考慮調(diào)色劑組成液中所包含的有機(jī)溶劑的種類(lèi)和脫模劑在有機(jī)溶劑中的溶解度。而且,在下述制造方法中,液滴優(yōu)選地在調(diào)節(jié)至(Tc-5)℃或更高的溫度的氣氛下進(jìn)行干燥,其中Tc(℃)是指脫模劑的重結(jié)晶溫度。替代地,甚至在低于(Tc-5)℃的溫度的氣氛下,液滴也可被干燥,只要將氣氛的相對(duì)濕度調(diào)節(jié)到以調(diào)色劑組成液中的有機(jī)溶劑為基礎(chǔ)計(jì)的10%-40%的范圍。
略低于(Tc-5)℃的溫度是成問(wèn)題的。然而,注意到,當(dāng)液滴在比(Tc-5)℃顯著低(例如10℃以上)的溫度下進(jìn)行干燥時(shí),液滴更有可能彼此聚結(jié),潛在地導(dǎo)致粒子分布的顯著劣化。
圖1說(shuō)明本發(fā)明調(diào)色劑的一個(gè)示例性橫截面圖。
圖2A是其中調(diào)節(jié)圖1的對(duì)比度以強(qiáng)調(diào)調(diào)色劑的輪廓的視圖。從該視圖可發(fā)現(xiàn)Aa、Ab和Ac之間的關(guān)系。
區(qū)域Aa表示從調(diào)色劑表面至調(diào)色劑直徑d的六分之一(1/6d)深度的區(qū)域。
區(qū)域Ac表示中心區(qū)域,在距調(diào)色劑中心等于調(diào)色劑直徑d的六分之一(1/6d)的距離以?xún)?nèi)的中心區(qū)域,即具有位于調(diào)色劑中心處的中心和1/6d的半徑的圓形中心區(qū)域。
區(qū)域Ad表示除了Aa或Ac以外的區(qū)域。
圖2B是其中強(qiáng)調(diào)圖1的調(diào)色劑粒子中的區(qū)域Ac中的脫模劑的視圖。所述圖像在這些視圖中如果需要可進(jìn)行二值化。可適當(dāng)選擇圖像處理方法以能夠觀察脫模劑的分布。
調(diào)色劑粒子中的脫模劑的數(shù)均粒徑WDa、WDb和WDc滿(mǎn)足關(guān)系:WDa<WDb<WDc。
除非滿(mǎn)足該條件,否則脫模劑更可能暴露于表面上,或者調(diào)色劑粒子的粒子強(qiáng)度降低。結(jié)果,背景污染或帶電量減少更可能發(fā)生,所述減小是由脫模劑的滲出所導(dǎo)致的。
WDa優(yōu)選地在0.15μm-0.35mm、更優(yōu)選地0.15μm-0.25μm的范圍內(nèi)。當(dāng)WDa小于0.15μm時(shí),設(shè)置在調(diào)色劑的表面中的脫模劑較不可能表現(xiàn)脫模效果。結(jié)果,可阻止脫模劑在定影期間遷移到所述表面,潛在地導(dǎo)致偏移性質(zhì)的劣化。當(dāng)WDa大于0.35μm時(shí),脫模劑更可能暴露于調(diào)色劑的表面。結(jié)果,背景污染或帶電量的減少更可能發(fā)生,所述減少是由脫模劑的滲出所導(dǎo)致的。
WDb優(yōu)選地在0.50μm-0.60μm范圍內(nèi)。當(dāng)WDb小于0.50μm時(shí),設(shè)置在調(diào)色劑的表面中的脫模劑較不可能表現(xiàn)出脫模效果。結(jié)果,可阻止脫模劑在定影期間遷移到所述表面,潛在地導(dǎo)致偏移性質(zhì)的劣化。當(dāng)WDb大于0.60μm時(shí),脫模劑更可能暴露于調(diào)色劑的表面上。結(jié)果,背景污染或帶電量的減少更可能發(fā)生,所述減少是由脫模劑的滲出所導(dǎo)致的。
WDc優(yōu)選地在0.60μm-1.00μm范圍內(nèi)。當(dāng)WDc小于0.60μm時(shí),設(shè)置在調(diào)色劑的表面中的脫模劑較不可能表現(xiàn)脫模效果。結(jié)果,可阻止脫模劑在定影期間遷移到所述表面,潛在地導(dǎo)致偏移性質(zhì)的劣化。當(dāng)WDc大于1.00μm時(shí),脫模劑更可能暴露于調(diào)色劑的表面上。結(jié)果,背景污染或帶電量的減少更可能發(fā)生,所述減少是由脫模劑的滲出所導(dǎo)致的。
WDc對(duì)WDa的比率(WDc/WDa)優(yōu)選地在3.5-4.0的范圍。當(dāng)WDc/WDa小于3.5時(shí),設(shè)置在調(diào)色劑的表面中的脫模劑較不可能表現(xiàn)脫模效果。結(jié)果,可阻止脫模劑在定影期間遷移到所述表面,潛在地導(dǎo)致偏移性質(zhì)的劣化。當(dāng)WDc/WDa大于4.0時(shí),脫模劑更可能暴露于調(diào)色劑的表面上。結(jié)果,背景污染或帶電量的減少更可能發(fā)生,所述減少是由脫模劑的滲出所導(dǎo)致的。
Aa、Ab、Ac、WDa、WDb和WDc用以下方式測(cè)量。
[Aa、Ab、Ac、WDa、WDb和WDc的測(cè)量]
在TEM觀察中,例如,將調(diào)色劑包埋在環(huán)氧樹(shù)脂中,且通過(guò)超微切片機(jī)(超聲波)在穿過(guò)調(diào)色劑中心的橫截面處將其切片以產(chǎn)生調(diào)色劑的截面。所述截面在調(diào)節(jié)放大倍率的同時(shí)通過(guò)透射電子顯微鏡(TEM)進(jìn)行觀察。在調(diào)色劑的剖面上確定區(qū)域Aa、Ab和Ac以及數(shù)均粒徑WDa、WDb和WDc。
由50個(gè)調(diào)色劑各自制備剖面。
通過(guò)放大顯微視野至可測(cè)量Aa、Ab、Ac、WDa、WDb和WDc的程度觀察剖面。因此,抽取調(diào)色劑的50個(gè)剖面作為測(cè)量樣品。然后,通過(guò)圖像分析軟件IMAGEJ處理所述樣品的圖像文件以確定Aa、Ab、Ac、WDa、WDb和WDc。
計(jì)算本發(fā)明調(diào)色劑的50個(gè)樣品的各自的剖面的WDa、WDb和WDc值,且驗(yàn)證50個(gè)樣品的平均值是否滿(mǎn)足關(guān)系:WDa<WDb<WDc。
<調(diào)色劑的形狀>
從以高分辨率形成高清晰度、高品質(zhì)的圖像方面看,本發(fā)明調(diào)色劑的體均粒徑優(yōu)選為1μm-8μm。
從以長(zhǎng)時(shí)間段保持穩(wěn)定的圖像方面看,調(diào)色劑的粒度分布(體均粒徑/數(shù)均粒徑)優(yōu)選地為1.00-1.15。
而且,本發(fā)明調(diào)色劑在調(diào)色劑的數(shù)量粒徑相對(duì)于調(diào)色劑的頻率(以數(shù)量計(jì))的分布曲線中優(yōu)選地具有和最頻繁(以數(shù)量計(jì))數(shù)量粒徑(可稱(chēng)之為“最頻繁直徑”)的1.21倍-1.31一樣大的范圍內(nèi)的第二最頻繁(以數(shù)量計(jì))峰。
當(dāng)調(diào)色劑不具有第二最頻繁(以數(shù)量計(jì))峰時(shí)、特別地當(dāng)粒度分布(體均粒徑/數(shù)均粒徑)接近于1.00(單分散的)時(shí),調(diào)色劑是高度密堆積的。結(jié)果,調(diào)色劑的初始流動(dòng)性更可能劣化,或者清潔故障更可能發(fā)生。不優(yōu)選地是,調(diào)色劑具有大于最頻繁(以數(shù)量計(jì))數(shù)量粒徑的1.31倍的第二最頻繁(以數(shù)量計(jì))峰,因?yàn)榇髷?shù)量的粗調(diào)色劑粒子包含于調(diào)色劑中,導(dǎo)致圖像品質(zhì)和粒度的劣化。
圖13是說(shuō)明本發(fā)明調(diào)色劑的數(shù)量粒徑相對(duì)于本發(fā)明調(diào)色劑的頻率(以數(shù)量計(jì))的一個(gè)示例性分布曲線的圖。在圖13中,橫軸代表數(shù)量粒徑(μm),且豎軸代表頻率(以數(shù)量計(jì))。從該圖可發(fā)現(xiàn),調(diào)色劑具有和最頻繁(以數(shù)量計(jì))數(shù)量粒徑(也稱(chēng)之為“最頻繁直徑”)的1.21倍-1.31倍一樣大的范圍內(nèi)的第二最頻繁(以數(shù)量計(jì))峰。
粒徑和粒度分布用以下方式進(jìn)行測(cè)量。
[調(diào)色劑的粒徑和粒度分布的測(cè)量]
本發(fā)明調(diào)色劑的體均粒徑(Dv)和數(shù)均粒徑(Dn)通過(guò)粒度測(cè)量裝置(“MULTISIZER III”,可獲自Beckman Coulter Inc.)在50μm光圈直徑下測(cè)量。在測(cè)量調(diào)色劑粒子的體積和數(shù)量之后,計(jì)算體積分布和數(shù)量分布。調(diào)色劑的體均粒徑(Dv)和數(shù)均粒徑(Dn)可基于所得的分布而確定。粒度分布由通過(guò)將調(diào)色劑的體均粒徑(Dv)除以調(diào)色劑的數(shù)均粒徑(Dn)獲得的比率Dv/Dn所代表。該比率當(dāng)調(diào)色劑完全單分散時(shí)為1。該比率越大,所述分布越寬。
如果需要,可向本發(fā)明調(diào)色劑加入外添加劑例如流動(dòng)性改進(jìn)劑和清潔性改進(jìn)劑。
<<流動(dòng)性改進(jìn)劑>>
可向本發(fā)明調(diào)色劑加入流動(dòng)性改進(jìn)劑。流動(dòng)性改進(jìn)劑通過(guò)被加入到調(diào)色劑的表面改善了調(diào)色劑的流動(dòng)性(使調(diào)色劑易于流動(dòng))。
流動(dòng)性改進(jìn)劑沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇。流動(dòng)性改進(jìn)劑的實(shí)例包括:金屬氧化物的粒子[例如二氧化硅粉末(例如濕的二氧化硅和干燥的二氧化硅)、氧化鈦粉末和氧化鋁粉末],和通過(guò)用硅烷偶聯(lián)劑、鈦偶聯(lián)劑或硅油對(duì)二氧化硅粉末、氧化鈦粉末和氧化鋁粉末進(jìn)行表面處理而獲得的經(jīng)處理的二氧化硅、氧化鈦粉末和氧化鋁粉末;基于氟的樹(shù)脂粉末,例如偏二氟乙烯粉末和聚四氟乙烯粉末。在它們之中,二氧化硅粉末、氧化鈦粉末和氧化鋁粉末是優(yōu)選的,且通過(guò)用硅烷偶聯(lián)劑或硅油對(duì)二氧化硅粉末進(jìn)行表面處理而獲得的經(jīng)處理的二氧化硅是更優(yōu)選的。
流動(dòng)性改進(jìn)劑的粒徑?jīng)]有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇。流動(dòng)性改進(jìn)劑的平均一次粒徑優(yōu)選地為0.001μm-2μm、更優(yōu)選地0.002μm-0.2μm。
二氧化硅粉末是通過(guò)鹵化硅的氣相氧化而制造的粉末,且可稱(chēng)之為干燥的二氧化硅或蒸氣熱解的二氧化硅。
通過(guò)鹵化硅化合物的氣相氧化制造的市場(chǎng)可得到的二氧化硅粉末的產(chǎn)品的實(shí)例包括:商品名稱(chēng)AEROSIL-130、AEROSIL-300、AEROSIL-380、AEROSIL-TT600、AEROSIL-MOX170、AEROSIL-MOX80和AEROSIL-COK84(可獲自Nippon Aerosil Co.,Ltd.);商品名稱(chēng)Ca-O-SiL-M-5、Ca-O-SiL-MS-7、Ca-O-SiL-MS-75、Ca-O-SiL-HS-5和Ca-O-SiL-EH-5(可獲自CABOT Corporation);商品名稱(chēng)WACKER HDK-N20V15、WACKER HDK-N20E、WACKER HDK-T30和WACKER HDK-T40(可獲自WACKER-CHEMIE GmbH);商品名稱(chēng)D-CFine二氧化硅(可獲自Dow Corning Corporation);以及商品名稱(chēng)Fransol(可獲自Fransil Corporation)。
通過(guò)如下獲得的鹵化硅化合物是更優(yōu)選的:將通過(guò)氣相氧化鹵化硅化合物而制造的二氧化硅粉末疏水化。已經(jīng)處理成優(yōu)選地具有通過(guò)甲醇滴定試驗(yàn)測(cè)量的30%-80%疏水性的經(jīng)處理的二氧化硅粉末是特別優(yōu)選的。二氧化硅粉末通過(guò)用可與二氧化硅粉末反應(yīng)的或物理吸附到二氧化硅粉末的有機(jī)硅化合物化學(xué)或物理處理而疏水化。優(yōu)選使用其中用有機(jī)硅化合物處理通過(guò)鹵化硅化合物的氣相氧化而制造的二氧化硅粉末。
有機(jī)硅化合物的實(shí)例包括羥丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、正十六烷基三甲氧基硅烷、正十八烷基三甲氧基硅烷、乙烯基甲氧基硅烷,乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、二甲基乙烯基氯硅烷、二乙烯基氯硅烷、γ-甲基丙烯?;醣籽趸柰?、六甲基二硅烷、三甲基硅烷、三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基二氯硅烷、烯丙基二甲基氯硅烷、烯丙基苯基二氯硅烷、芐基二甲基氯硅烷、溴甲基二甲基氯硅烷、α-氯乙基三氯硅烷、β-氯乙基三氯硅烷、氯甲基二甲基氯硅烷、三有機(jī)甲硅烷基硫醇、三甲基甲硅烷基硫醇、三有機(jī)甲硅烷基丙烯酸酯、乙烯基二甲基乙酰氧基硅烷、二甲基乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、異丁基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷、1,3-二苯基四甲基二硅氧烷;以及每分子包括2-12個(gè)硅氧烷單元且在各末端硅氧烷單元處包括與Si鍵合的0-1個(gè)羥基的二甲基多硅氧烷。進(jìn)一步的實(shí)例包括硅油例如二甲基硅油。
流動(dòng)性改進(jìn)劑的數(shù)均粒徑?jīng)]有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇,但是其優(yōu)選地為5nm-100nm、更優(yōu)選地5nm-50nm。
流動(dòng)性改進(jìn)劑的比表面積沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇,但是其在通過(guò)BET方法測(cè)量的氮吸附比表面積方面為優(yōu)選地30m2/g或更大、更優(yōu)選地60m2/g-400m2/g。
當(dāng)流動(dòng)性改進(jìn)劑為經(jīng)表面處理的粉末時(shí),經(jīng)表面處理的粉末的比表面積為優(yōu)選地20m2/g或更大、更優(yōu)選地40m2/g-300m2/g。
所施加的流動(dòng)性改進(jìn)劑的量為優(yōu)選地0.03質(zhì)量份-8質(zhì)量份,相對(duì)于100質(zhì)量份的調(diào)色劑粒子。
<<清潔性改進(jìn)劑>>
為了改善在調(diào)色劑轉(zhuǎn)印到例如記錄紙紙張上之后殘留在靜電潛像承載體或一次轉(zhuǎn)印介質(zhì)上的調(diào)色劑的可除去性的意圖,可使用清潔性改進(jìn)劑。清潔性改進(jìn)劑沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇。清潔性改進(jìn)劑的實(shí)例包括:脂肪酸的金屬鹽,例如硬脂酸鋅、硬脂酸鈣和硬脂酸;以及通過(guò)無(wú)皂乳液聚合制造的聚合物粒子,例如聚甲基丙烯酸甲酯粒子和聚苯乙烯粒子。聚合物粒子優(yōu)選地具有相對(duì)窄的粒度分布和0.01μm-1μm的重均粒徑。
流動(dòng)性改進(jìn)劑和清潔性改進(jìn)劑也稱(chēng)作外添加劑,因?yàn)榱鲃?dòng)性改進(jìn)劑和清潔性改進(jìn)劑以沉積或固定到調(diào)色劑的表面上使用。用于將這樣的外添加劑外加到調(diào)色劑的方法沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇。例如,使用多種粉末混合機(jī)。粉末混合機(jī)的實(shí)例包括V型混合機(jī)、搖擺式混合機(jī)、Lodige混合機(jī)、Nauta混合機(jī)和Henschel混合機(jī)。在也進(jìn)行固定時(shí)使用的粉末混合機(jī)的實(shí)例包括混雜器(hybridizer)、機(jī)械熔合器(mechanofusion)和Q-混合機(jī)。
(調(diào)色劑的制造方法)
本發(fā)明調(diào)色劑的制造方法至少包括液滴形成步驟和液滴凝固步驟;且如果需要,還包括其它步驟。
通過(guò)液滴形成步驟和液滴凝固步驟制造的調(diào)色劑可具有本發(fā)明中所定義的性質(zhì)。
<液滴形成步驟>
液滴形成步驟是通過(guò)排出其中將至少粘合樹(shù)脂和脫模劑溶解或分散于有機(jī)溶劑中的調(diào)色劑組成液形成液滴的步驟。
調(diào)色劑組成液可通過(guò)將調(diào)色劑組合物溶解于有機(jī)溶劑中而獲得。調(diào)色劑組合物至少包括粘合樹(shù)脂和脫模劑;且如果需要,還包括其它組分例如著色劑、顏料分散劑和帶電控制劑。
有機(jī)溶劑沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇,只要有機(jī)溶劑是調(diào)色劑組成液中的調(diào)色劑組合物可溶解或分散于其中且調(diào)色劑組成液中的脫模劑可在沒(méi)有相分離的情況下溶解于其中的揮發(fā)性有機(jī)溶劑。
醚、酮、酯、烴和醇是優(yōu)選的,且四氫呋喃(THF)、丙酮、甲乙酮(MEK)、乙酸乙酯、甲苯和水是特別優(yōu)選的。這些可單獨(dú)使用或組合使用。
在本發(fā)明中,當(dāng)使用乙酸乙酯作為有機(jī)溶劑時(shí),如上所述,優(yōu)選使用相對(duì)于100g 45℃的乙酸乙酯可以20g或更大、更優(yōu)選地70g或更大、進(jìn)一步優(yōu)選地200g或更大的量溶解的脫模劑。
-調(diào)色劑組成液的制備方法-
調(diào)色劑組成液可通過(guò)將調(diào)色劑組合物溶解或分散于有機(jī)溶劑中而獲得。在調(diào)色劑組成液的制備中,為了防止堵塞排出孔的意圖,使用例如均勻混合機(jī)或珠磨機(jī)使分散體(例如著色劑)相對(duì)于噴嘴的開(kāi)口直徑足夠細(xì)是重要的。
調(diào)色劑組成液的固體含量為優(yōu)選地3質(zhì)量%-40質(zhì)量%。當(dāng)固體含量小于3質(zhì)量%,生產(chǎn)率降低。另外,分散體(例如著色劑)更可能沉降出來(lái)或聚集。結(jié)果,調(diào)色劑粒子趨于彼此具有不同的組成,潛在地導(dǎo)致劣化的調(diào)色劑品質(zhì)。當(dāng)固體含量大于40質(zhì)量%時(shí),可能無(wú)法獲得具有小粒徑的調(diào)色劑。
通過(guò)排出調(diào)色劑組成液形成液滴的步驟可通過(guò)使用液滴排出手段排出液滴進(jìn)行。
調(diào)色劑組成液的溫度為優(yōu)選地約50℃-約60℃。當(dāng)所述溫度低于50℃時(shí),所得的液滴在排出調(diào)色劑組成液之后未立即瞬時(shí)干燥。結(jié)果,液滴彼此聚結(jié),潛在地導(dǎo)致粒度分布的劣化。當(dāng)所述溫度高于60℃時(shí),溶劑更可能蒸發(fā)而增大固體內(nèi)容物的濃度。結(jié)果,可能無(wú)法獲得具有期望粒徑的調(diào)色劑,如上所述。
<<液滴排出手段>>
液滴排出手段沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖從所屬領(lǐng)域內(nèi)已知的那些中適當(dāng)?shù)剡x擇,只要液滴排出手段排出具有窄的粒度分布的液滴。液滴排出手段的實(shí)例包括單流體噴嘴、雙流體噴嘴、膜振動(dòng)排出手段、Rayleigh分裂排出手段、液體振動(dòng)排出手段和液柱共振排出手段。
膜振動(dòng)液滴排出手段描述于例如日本待審專(zhuān)利申請(qǐng)公布No.2008-292976中。Rayleigh-分裂液滴排出手段描述于例如日本專(zhuān)利No.4647506中。液體振動(dòng)液滴排出手段描述于例如日本待審專(zhuān)利申請(qǐng)公布No.2010-102195中。
為了使液滴具有窄的粒度分布和保證調(diào)色劑的生產(chǎn)率,可采用通過(guò)液柱共振排出手段產(chǎn)生的液滴形成液柱共振。具體地,在具有至少一個(gè)或更多個(gè)排出端口的液柱共振液體腔中向調(diào)色劑組成液施加振動(dòng)以形成基于液柱共振的駐波。然后,從布置在對(duì)應(yīng)于駐波波腹的區(qū)域中的排出端口將調(diào)色劑組成液排出以形成液滴。
<<<液柱共振排出手段>>>
下面將描述配置成通過(guò)采用液柱共振排出液滴的液柱共振排出手段。
圖3是說(shuō)明一個(gè)示例性液柱共振液滴形成手段的示意性橫截面圖。液柱共振液滴形成手段11包括共同液體供應(yīng)通路17和配置成儲(chǔ)存調(diào)色劑組成液的液柱共振液體腔18。液柱共振液體腔18與在縱向上布置在兩端處的壁表面之一上的共同液體供應(yīng)通路17連通。液柱共振液體腔18包括排出孔19和振動(dòng)產(chǎn)生手段20。排出孔19布置在連接到兩端處的壁表面的壁表面之一上且配置成排出液滴21。振動(dòng)產(chǎn)生手段20布置在與排出孔19布置于其上的壁表面相反的壁表面處且配置成產(chǎn)生高頻振動(dòng)以形成液柱共振駐波。注意,高頻電源(未說(shuō)明)連接到振動(dòng)產(chǎn)生手段20。
排出到液柱共振液體腔18中的調(diào)色劑組成液可以包含粒子組分的液體的狀態(tài),即其中所制造的粒子組分被溶解或分散的狀態(tài)。替代地,當(dāng)調(diào)色劑組成液在排出條件下為液體時(shí),調(diào)色劑組成液可不包括有機(jī)溶劑。在該情形下,調(diào)色劑組成液可以粒子組分熔融的液體的狀態(tài),即其中使粒子組分熔融的狀態(tài)。
調(diào)色劑組成液14通過(guò)液體循環(huán)泵(未說(shuō)明)經(jīng)由液體供應(yīng)管供應(yīng)到圖4中說(shuō)明的液柱共振液滴形成單元10的共同液體供應(yīng)通路17中。然后,調(diào)色劑組成液14供應(yīng)到圖3中說(shuō)明的液柱共振液滴排出手段11的液柱共振液體腔18。在填充調(diào)色劑組成液14的液柱共振液體腔18中,通過(guò)由振動(dòng)產(chǎn)生手段20所產(chǎn)生的液柱共振駐波的作用而形成壓力分布。然后,從布置在對(duì)應(yīng)于液柱共振駐波的其中振幅和壓力變化大的波腹的區(qū)域中的排出孔19將液滴21排出。液柱共振駐波的波腹表示除駐波的波節(jié)之外的區(qū)域。波腹優(yōu)選地為其中駐波的壓力變化具有大至足以排出液體的振幅、且更優(yōu)選地為具有對(duì)應(yīng)于在朝向局部最小振幅的位置的各方向上來(lái)自壓力駐波的局部最大振幅的位置(即速度駐波的波節(jié))的波長(zhǎng)的±1/4的寬度的區(qū)域。甚至當(dāng)多個(gè)排出孔開(kāi)放時(shí),也可從多個(gè)排出孔形成基本上均勻的液滴,只要排出孔布置在對(duì)應(yīng)于駐波波腹的區(qū)域中。而且,液滴可高效地排出,且排出孔較不可能被堵塞。注意,已經(jīng)流動(dòng)通過(guò)共同液體供應(yīng)通路17的調(diào)色劑組成液14經(jīng)由液體返回管(未說(shuō)明)返回到原料容器。當(dāng)液滴21排出從而液柱共振液體腔18中的調(diào)色劑組成液14的量減少時(shí),較大量的調(diào)色劑組成液14通過(guò)由液柱共振液體腔18中的液柱共振駐波的作用產(chǎn)生的抽吸功率從共同液體供應(yīng)通路17供應(yīng)。結(jié)果,液柱共振液體腔18重新填充調(diào)色劑組成液14。當(dāng)液柱共振液體腔18重新填充調(diào)色劑組成液14時(shí),流動(dòng)通過(guò)共同液體供應(yīng)通路17的調(diào)色劑組成液14的量回到之前。
液柱共振液滴排出手段11的液柱共振液體腔18通過(guò)將框架彼此聚結(jié)而形成。所述框架由具有高至液體振動(dòng)頻率在驅(qū)動(dòng)頻率下不受影響的剛性的材料(例如金屬、陶瓷和硅)所形成。如圖3中所說(shuō)明的,液柱共振液體腔18的兩端處的壁表面之間的縱向長(zhǎng)度L基于下述的液柱共振原理確定。圖4中說(shuō)明的液柱共振液體腔18的寬度W期望地短于液柱共振液體腔18的長(zhǎng)度的1/2以不加入液柱共振所不需要的任何頻率。單個(gè)液滴形成單元優(yōu)選地包括多個(gè)液柱共振液體腔18,以急劇地提高生產(chǎn)率。液柱共振液體腔的數(shù)量沒(méi)有限制,但是單個(gè)液滴形成單元最優(yōu)選地包括100-2,000個(gè)液柱共振液體腔18,因?yàn)榭蓪?shí)現(xiàn)可操作性和生產(chǎn)率兩者。共同液體供應(yīng)通路17連接到各液柱共振液體腔的液體供應(yīng)通路且與之連通。共同液體供應(yīng)通路17與多個(gè)液柱共振液體腔18連通。
液柱共振液滴排出手段11的振動(dòng)產(chǎn)生手段20沒(méi)有特別限制,只要可以預(yù)定頻率驅(qū)動(dòng)振動(dòng)產(chǎn)生手段。然而,振動(dòng)產(chǎn)生手段期望地通過(guò)將壓電材料附著到彈性板9上而形成。彈性板構(gòu)成液柱共振液體腔的壁以使壓電材料不與液體接觸。壓電材料可為例如壓電陶瓷,例如鋯鈦酸鉛(PZT),且其由于小的位移量而通常是層壓的。壓電材料的其它實(shí)例包括壓電聚合物(例如聚偏二氟乙烯(PVDF))和單晶(例如晶體、LiNbO3、LiTaO3和KNbO3)。振動(dòng)產(chǎn)生手段20期望地布置成對(duì)于各液柱共振液體腔獨(dú)立地控制。期望的是,根據(jù)液柱共振液體腔的幾何形狀通過(guò)部分切斷由上述材料之一形成的塊狀振動(dòng)部件經(jīng)由彈性板可獨(dú)立地控制液柱共振液體腔。
排出孔19的開(kāi)口直徑期望地在1μm-40μm范圍內(nèi)。當(dāng)所述開(kāi)口直徑小于1μm時(shí),形成非常小的液滴,使得在一些情形下無(wú)法形成調(diào)色劑。而且,當(dāng)包括固體粒子(例如顏料)作為調(diào)色劑的組分時(shí),可頻繁地堵塞排出孔19,從而生產(chǎn)率劣化。當(dāng)所述開(kāi)口直徑大于40μm時(shí),形成具有較大直徑的液滴。結(jié)果,當(dāng)使具有較大直徑的液滴干燥和凝固以實(shí)現(xiàn)3μm-6μm范圍內(nèi)的期望的調(diào)色劑粒子直徑時(shí),需要用有機(jī)溶劑將調(diào)色劑組合物稀釋至非常稀的液體。因此,為了獲得預(yù)定量的調(diào)色劑,不利地需要很多干燥能量。
如從圖4可看出,排出孔19優(yōu)選地布置在液柱共振液體腔18的寬度方向上,因?yàn)榭刹贾煤芏嗯懦隹?9,從而提高制造效率。另外,期望地在驗(yàn)證如何排出液滴之后適當(dāng)?shù)卮_定液柱共振頻率,因?yàn)橐褐舱耦l率取決于排出孔19的排列而變化。
排出孔19的橫截面形狀在例如圖3中作為其中開(kāi)口直徑逐漸變小的錐形進(jìn)行說(shuō)明。然而,可適當(dāng)?shù)剡x擇橫截面形狀。
圖5A-5D是說(shuō)明從液柱共振液體腔的橫截面看到的排出孔的形狀的示意性視圖。圖5A-5D說(shuō)明排出孔19的形狀的可能的橫截面形狀。
在圖5A中,排出孔19具有其中排出孔19的開(kāi)口直徑從液體接觸表面至排出端口減小的圓形形狀。在該情形中,當(dāng)薄膜41振動(dòng)時(shí),向鄰近排出孔19出口的液體施加最大壓力。因此,從穩(wěn)定的排出方面看,上述形狀是最優(yōu)選的。
在圖5B中,排出孔19具有其中排出孔19的開(kāi)口直徑以恒定角度從液體接觸表面至排出端口減小的形狀??蛇m當(dāng)?shù)馗淖冊(cè)搰娮?4的角度??赏ㄟ^(guò)噴嘴角度的作用當(dāng)薄膜41振動(dòng)時(shí)增加施加到鄰近排出孔19出口的液體的壓力,和圖5A中說(shuō)明的形狀一樣。噴嘴角度優(yōu)選地為60°-90°。60°或更小的噴嘴角度是不利的,因?yàn)閴毫^不可能被施加到所述液體且所述薄膜41難以加工。圖5C說(shuō)明了在90°的噴嘴角度24的情形中的排出孔19。壓力隨著噴嘴角度增大較不可能被施加到出口。因此,90°的噴嘴角度是最大的可行值。當(dāng)噴嘴角度為90°或更大時(shí),對(duì)孔12的出口不施加壓力,導(dǎo)致液滴非常不穩(wěn)定的排出。
在圖5D中,排出孔19具有圖5A中說(shuō)明的形狀和圖5B中說(shuō)明的形狀的組合形狀。排出孔19的形狀可以這種方式逐步變化。
-液滴形成的機(jī)理-
下面將描述遵循其通過(guò)液滴形成單元利用液柱共振形成液滴的機(jī)理。
首先,下面將描述在圖3中說(shuō)明的液柱共振液滴排出手段11的液柱共振液體腔18中發(fā)生的液柱共振現(xiàn)象的原理。液體共振發(fā)生時(shí)的波長(zhǎng)λ根據(jù)(表達(dá)式1)確定:
λ=c/f---(表達(dá)式1)
其中
c是指調(diào)色劑組分液在液柱共振液體腔中的聲速;和
f是指由振動(dòng)產(chǎn)生手段20施加到充當(dāng)介質(zhì)的調(diào)色劑組成液14的驅(qū)動(dòng)頻率。
在圖3的液柱共振液體腔18中,從固定端側(cè)處的框架一端到共同液體供應(yīng)通路17側(cè)一端之間的長(zhǎng)度表示成L。共同液體供應(yīng)通路17一側(cè)處的框架端的高度h1(=約80μm)設(shè)定為和連通端口的高度h2(=約40μm)的約2倍一樣高。在其中兩端被認(rèn)為是固定的、即共同液體供應(yīng)通路17一側(cè)處的端被認(rèn)為等同于封閉固定端的情形中,當(dāng)長(zhǎng)度L對(duì)應(yīng)于波長(zhǎng)λ的1/4的偶數(shù)倍時(shí)最高效地形成共振。
L=(N/4)λ---(表達(dá)式2)
其中N是指偶數(shù)。
當(dāng)兩端是自由的,即兩端完全開(kāi)放時(shí),也滿(mǎn)足(表達(dá)式2)。
類(lèi)似地,當(dāng)一端等同于壓力從其釋放的自由端且另一端是封閉的(固定端)時(shí),即當(dāng)所述端之一是固定的或者所述端之一是自由的時(shí),共振在長(zhǎng)度L對(duì)應(yīng)于波長(zhǎng)λ的1/4的奇數(shù)倍時(shí)最高效地形成。即(表達(dá)式2)中N是指奇數(shù)。
根據(jù)由(表達(dá)式1)和(表達(dá)式2)推導(dǎo)出的(表達(dá)式3)確定最高效的驅(qū)動(dòng)頻率:
f=N×c/(4L)---(表達(dá)式3)
其中
L是指液柱共振液體腔的縱向長(zhǎng)度;
c是指調(diào)色劑組分液的聲速;和
N是指整數(shù)。
然而,實(shí)際上,振動(dòng)因液體具有減弱共振的粘性而不是無(wú)限延伸(amplify)。因此,所述共振具有Q因數(shù)且也在根據(jù)(表達(dá)式3)計(jì)算的最高效驅(qū)動(dòng)頻率f附近的頻率(如下述由(表達(dá)式4)和(表達(dá)式5)所表示)下發(fā)生。
圖6A-6D說(shuō)明當(dāng)N=1、2和3時(shí)的速度和壓力變化(共振模式)的駐波形狀。圖6A-6C說(shuō)明當(dāng)N=4和5時(shí)的速度和壓力變化(共振模式)的駐波形狀。
駐波實(shí)際上是壓縮波(縱波),但是其通常表達(dá)成如圖6A-6D和7A-7C中說(shuō)明的那樣。在圖6A-6D和7A-7C中,實(shí)線代表速度駐波,且虛線代表壓力駐波。
例如,正如從其中一端固定且N=1的圖4A可看出的,速度分布的振幅在封閉端處為零且在開(kāi)放端處最大,這是直觀上可理解的。
假設(shè)在液柱共振液體腔的兩端之間的縱向長(zhǎng)度為L(zhǎng),且液體的液柱共振發(fā)生時(shí)的波長(zhǎng)為λ;駐波在整數(shù)N為1-5時(shí)最高效地發(fā)生。駐波圖案取決于各端是開(kāi)放的或者封閉的而變化。因此,在圖中也描述了在多種開(kāi)放/封閉條件下的駐波圖案。如下所述,所述端的條件取決于排出孔的開(kāi)口狀態(tài)和供應(yīng)側(cè)處的開(kāi)口狀態(tài)。
注意,在聲學(xué)中,開(kāi)放端表示介質(zhì)(液體)在縱向上的移動(dòng)速度在此處為零但是介質(zhì)(液體)的壓力到達(dá)局部最大的端。相反,封閉端被定義為介質(zhì)的移動(dòng)速度在此處為零的端。封閉端被視為聲學(xué)硬壁(hard wall)且反射波。當(dāng)端理論上完全封閉或開(kāi)放時(shí),圖6A-6D和7A-7C中說(shuō)明的共振駐波通過(guò)波的重疊而形成。駐波圖案取決于排出孔的數(shù)量和打開(kāi)排出孔處的位置而變化。共振頻率出現(xiàn)在從根據(jù)(表達(dá)式3)確定的位置遷移的位置處。然而,可通過(guò)適當(dāng)?shù)卣{(diào)節(jié)驅(qū)動(dòng)頻率形成穩(wěn)定的排出條件。
例如,假設(shè)液體的聲速c為1,200m/s、液柱共振液體腔的長(zhǎng)度L為1.85mm、和使用其中兩端由于在兩端處的壁的存在而完全等同于固定端且N=2的共振模式,根據(jù)(表達(dá)式2)計(jì)算的最高效的共振頻率為324kHz。
在另一個(gè)實(shí)例中,假設(shè)液體的聲速c為1,200m/s和液柱共振液體腔的長(zhǎng)度L為1.85mm(這些條件和以上的相同),而且使用其中兩端由于在兩端處的壁的存在而等同于固定端且N=4的共振模式,根據(jù)(表達(dá)式2)計(jì)算的最高效共振頻率為648kHz。因此,甚至在具有相同構(gòu)造的液柱共振液體腔中也采用較高水平的共振。
為了增大頻率,圖3中所說(shuō)明的液柱共振液滴排出手段11的液柱共振液體腔18優(yōu)選地具有這樣的兩端:其等同于封閉端或者由于受到排出孔19的開(kāi)口的影響而被視為聲學(xué)上的軟壁。然而,所述兩端可為自由的。受到排出孔19的開(kāi)口的影響意指減少的聲阻抗,且具體地,增加的容抗分量(compliance component)。因此,如圖6B和7A所說(shuō)明的,其中在縱向上在液柱共振液體腔18的兩端處形成壁的構(gòu)造是優(yōu)選的,因?yàn)榭墒褂闷渲袃啥斯潭ǖ墓舱衲J胶推渲幸欢俗杂?即排出孔側(cè)處的一端被視為開(kāi)放的)的共振模式兩者。
排出孔19的開(kāi)口數(shù)量、布置開(kāi)口的位置、排出孔的橫截面形狀也是決定驅(qū)動(dòng)頻率的因數(shù)(因素)。驅(qū)動(dòng)頻率可基于這些因數(shù)適當(dāng)?shù)卮_定。
例如,當(dāng)排出孔19的數(shù)量增加時(shí),液柱共振液體腔18在已經(jīng)固定的一端處變得自由。結(jié)果,和在開(kāi)放端處的駐波幾乎相同的共振駐波發(fā)生,且驅(qū)動(dòng)頻率增加。此外,已經(jīng)固定的一端從布置最接近液體供應(yīng)通路17的排出孔19的開(kāi)口的位置開(kāi)始變得自由。結(jié)果,排出孔19的橫截面形狀變成圓形,或者排出孔的體積取決于框架厚度而變化,使得實(shí)際駐波具有比驅(qū)動(dòng)頻率短的波長(zhǎng)和高的頻率。當(dāng)在按照以上所述確定的驅(qū)動(dòng)頻率下對(duì)振動(dòng)產(chǎn)生手段施加電壓時(shí),振動(dòng)產(chǎn)生手段20變形且共振駐波在驅(qū)動(dòng)頻率下最高效地發(fā)生。液柱共振駐波也在鄰近共振駐波最高效地發(fā)生的驅(qū)動(dòng)頻率的頻率下發(fā)生。即,假設(shè)液柱共振液體腔的兩端之間的縱向長(zhǎng)度為L(zhǎng)且距最靠近共同液體供應(yīng)通路17側(cè)處的一側(cè)的排出孔19的距離為L(zhǎng)e,驅(qū)動(dòng)頻率f可根據(jù)使用長(zhǎng)度L和Le兩者的以下(表達(dá)式4)和(表達(dá)式5)確定。具有驅(qū)動(dòng)頻率f作為主組分的驅(qū)動(dòng)波形可用于使振動(dòng)產(chǎn)生手段振動(dòng)且誘導(dǎo)液柱共振以從排出孔排出液滴。
N×c/(4L)≤f≤N×c/(4Le)---(表達(dá)式4)
N×c/(4L)≤f≤(N+1)×c/(4Le)---(表達(dá)式5)
其中
L是指液柱共振液體腔的縱向長(zhǎng)度;
Le是指距最靠近液體供應(yīng)側(cè)處的一端的排出孔的距離;
c是指調(diào)色劑組成液的聲波速度;和
N是指整數(shù)。
注意,液柱共振液體腔兩端之間的長(zhǎng)度L對(duì)距最靠近液體供應(yīng)側(cè)處的一端的排出孔的比率優(yōu)選地滿(mǎn)足:Le/L>0.6。
基于上述的液柱共振現(xiàn)象的原理,液柱共振壓力駐波在圖3中所說(shuō)明的液柱共振液體腔18中形成,且從布置在液柱共振液體腔18的一部分中的排出孔19連續(xù)排出液滴。注意,從高排出效率和在較低的電壓下驅(qū)動(dòng)方面看,排出孔19優(yōu)選地布置在駐波壓力變化至最大程度的位置。
一個(gè)液柱共振液體腔18可包括一個(gè)排出孔19,但是從生產(chǎn)率方面看,其優(yōu)選地包括多個(gè)排出孔。具體地,排出孔的數(shù)量?jī)?yōu)選地在2-100范圍內(nèi)。當(dāng)排出孔的數(shù)量為100或更少時(shí),當(dāng)從排出孔19排出期望的液滴時(shí)施加到振動(dòng)產(chǎn)生手段20的電壓可保持在低水平下。結(jié)果,壓電材料可作為振動(dòng)產(chǎn)生手段20穩(wěn)定地運(yùn)行。當(dāng)多孔排出孔19開(kāi)放時(shí),排出端口之間的間距優(yōu)選地為20μm或更長(zhǎng)但是等于或短于液柱共振液體腔的長(zhǎng)度。當(dāng)排出端口之間的間距為20μm或更大時(shí),從彼此鄰近的排出端口排出的液滴彼此碰撞而形成較大液滴的可能性可增大。結(jié)果,可獲得具有優(yōu)異的粒徑分布的調(diào)色劑。
接著,將參考圖8A-8E對(duì)在液滴形成單元的液滴排出頭的液柱共振液體腔中發(fā)生的液柱共振現(xiàn)象進(jìn)行描述。
注意,在圖8A-8E中,液柱共振液體腔中繪制的實(shí)線代表在液柱共振液體腔中在固定端側(cè)處的一端和在共同液體供應(yīng)通路側(cè)處的一端之間的任意測(cè)量位置處的標(biāo)示速度的速度分布。將從共同液體供應(yīng)通路至液柱共振液體腔的方向假設(shè)為正(+),且相反方向假設(shè)為負(fù)(-)。液柱共振液體腔中繪制的虛線代表在液柱共振液體腔中在固定端側(cè)處的一端和共同液體供應(yīng)通路側(cè)處的一端之間的任意測(cè)量位置處的標(biāo)示壓力的壓力分布。相對(duì)于大氣壓力的正壓力假設(shè)為正(+),且負(fù)壓力假設(shè)為負(fù)(-)。在正壓力的情形中,在圖中以向下的方向施加壓力。在負(fù)壓力的情形中,在圖中以向上的方向施加壓力。
在圖8A-8E中,如上所述,共同液體供應(yīng)通路側(cè)處的一端開(kāi)放,且充當(dāng)固定端的框架的高度(圖3中的高度h1)為共同液體供應(yīng)通路17與液柱共振液體腔18連通處的開(kāi)口的高度(圖3中的高度h2)的2倍或更大。因此,所述圖代表在其中液柱共振液體腔18兩端近似固定的近似條件下速度分布和壓力分布的瞬時(shí)變化。
圖8A說(shuō)明液滴排出時(shí)刻液柱共振液體腔18中的壓力波形和速度波形。在圖8B中,彎月形(meniscus)壓力在液滴排出之后再次增大,且然后立即供應(yīng)液體。如圖8A和8B中所說(shuō)明的,液柱共振液體腔18中的排出孔19布置在其上的流動(dòng)通路中的壓力是局部最大的。然后,如圖8C中所說(shuō)明的,鄰近排出孔19的正壓力減小且遷移到負(fù)壓力側(cè)。因此,液滴21被排出。
然后,如圖8D中所說(shuō)明的,鄰近排出孔19的壓力是局部最小的。從該時(shí)間點(diǎn)起,液柱共振液體腔18開(kāi)始被調(diào)色劑組分液14填充。然后,如圖8E中所說(shuō)明的,鄰近排出孔19的負(fù)壓力減小且遷移到正壓力側(cè)。在此時(shí)間點(diǎn),所述液體腔被調(diào)色劑組分液14完全填充。然后,如圖8A中所說(shuō)明的,液柱共振液體腔18的液滴排出區(qū)域中的正壓力再次是局部最大的以從排出孔19排出液滴21。因此,液柱共振駐波通過(guò)以高頻率驅(qū)動(dòng)的振動(dòng)產(chǎn)生手段在液柱共振液體腔中發(fā)生。排出孔19布置在對(duì)應(yīng)于液柱共振駐波的壓力變化至最大程度處的波腹的液滴排出區(qū)域中。因此,從排出孔19以和波腹的出現(xiàn)周期同步地連續(xù)排出液滴21。
<液滴凝固步驟>
液滴凝固步驟是使液滴凝固以形成調(diào)色劑的步驟。具體地,本發(fā)明調(diào)色劑可通過(guò)使從液滴排出手段排出到氣體中的調(diào)色劑組成液的液滴凝固和然后收集其而獲得。
所述凝固沒(méi)有特別限制且可取決于調(diào)色劑組成液的性質(zhì)而適當(dāng)?shù)剡x擇,只要可使調(diào)色劑組成液變成固態(tài)。例如,當(dāng)調(diào)色劑組成液是其中固體原材料溶解或分散在揮發(fā)性有機(jī)溶劑中的液體時(shí),調(diào)色劑組成液可通過(guò)干燥所述液滴(即通過(guò)在液滴噴射之后使溶劑在輸送氣流中揮發(fā))而凝固。為了干燥所述有機(jī)溶劑,干燥程度可通過(guò)適當(dāng)?shù)剡x擇液滴噴射到其中的氣體的溫度、壓力和類(lèi)型而調(diào)節(jié)。液滴不需要完全干燥,只要所收集的液滴保持為固態(tài)。所收集的液滴可在單獨(dú)步驟中另外干燥。液滴可通過(guò)經(jīng)歷溫度變化或化學(xué)反應(yīng)而凝固。
在本發(fā)明中,需要使在液滴凝固期間已經(jīng)溶解的脫模劑在結(jié)晶和生長(zhǎng)由此重結(jié)晶的脫模劑,以具有滿(mǎn)足以下關(guān)系的數(shù)均粒徑:WDa<WDb<WDc。
用于重結(jié)晶和生長(zhǎng)脫模劑的第一手段是在調(diào)節(jié)至(脫模劑的重結(jié)晶溫度(Tc)-5)℃或更高的溫度的氣氛下干燥所述液滴。替代地,作為第二手段,當(dāng)所述溫度低于(脫模劑的重結(jié)晶溫度(Tc)-5)℃時(shí),可在其中關(guān)于調(diào)色劑組成液中的有機(jī)溶劑的相對(duì)濕度被調(diào)節(jié)至10%-40%范圍的環(huán)境下干燥所述液滴。
即,本發(fā)明調(diào)色劑的制造方法以如下為特征:粘合樹(shù)脂和脫模劑在沒(méi)有相分離的情況下溶解于調(diào)色劑組成液中;液滴凝固步驟期間的環(huán)境溫度為(脫模劑的重結(jié)晶溫度(Tc)-5)℃或更高,其中Tc(℃)是指脫模劑的通過(guò)DSC方法確定的重結(jié)晶溫度;且粘合樹(shù)脂和脫模劑在通過(guò)凝固液滴制造的調(diào)色劑粒子中相分離。
替代地,本發(fā)明調(diào)色劑的制造方法以如下為特征:粘合樹(shù)脂和脫模劑在沒(méi)有相分離的情況下溶解在調(diào)色劑組成液中;液滴凝固步驟期間的環(huán)境溫度小于(脫模劑的重結(jié)晶溫度(Tc)-5)℃,其中Tc(℃)是指脫模劑的通過(guò)DSC方法確定的重結(jié)晶溫度,且在液滴凝固步驟期間關(guān)于調(diào)色劑組成液中的有機(jī)溶劑的環(huán)境相對(duì)濕度在10%-40%范圍;和,粘合樹(shù)脂和脫模劑在通過(guò)使液滴凝固制造的調(diào)色劑粒子中相分離。
在兩種方法中,通過(guò)降低脫模劑的重結(jié)晶速度或有機(jī)溶劑的干燥速度,脫模劑可生長(zhǎng)至足夠大的晶體疇。
根據(jù)DSC方法可確定脫模劑的重結(jié)晶溫度。在本發(fā)明中,重結(jié)晶溫度定義為當(dāng)以10℃/分鐘的加熱速率加熱至150℃且然后以10℃/分鐘的冷卻速率冷卻至0℃時(shí)觀察到的放熱峰的峰溫度。
當(dāng)環(huán)境溫度低于(脫模劑的重結(jié)晶溫度(Tc)-5)℃時(shí),具有足夠長(zhǎng)度或者足夠支化度的脫模劑因重結(jié)晶速度增加而較不可能形成。
在第二方法中,低于10%的關(guān)于調(diào)色劑組成液中的有機(jī)溶劑的相對(duì)濕度不是優(yōu)選的。這是因?yàn)橛袡C(jī)溶劑的干燥速度增加且脫模劑的重結(jié)晶被促進(jìn),使得更可能形成脫模劑的相對(duì)小的疇。另一方面,當(dāng)相對(duì)濕度高于40%時(shí),有機(jī)溶劑的干燥速度顯著降低,從而在干燥期間促進(jìn)調(diào)色劑粒子的聚結(jié)和融合(合并)。因此,較不可能獲得具有期望的粒度分布的調(diào)色劑。
在液滴凝固步驟中,為了溶解脫模劑,可加熱有機(jī)溶劑和調(diào)色劑組成液。然而,為了實(shí)現(xiàn)液滴的穩(wěn)定連續(xù)排出,在液滴凝固步驟的環(huán)境溫度下的調(diào)色劑組成液溫度優(yōu)選地低于(Tb-15)℃,其中Tb(℃)是指有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)。
當(dāng)所述溫度低于(Tb-15)℃時(shí),液滴可穩(wěn)定排出,而不會(huì)由于有機(jī)溶劑的蒸發(fā)而在調(diào)色劑組成液中產(chǎn)生氣泡,或者而不會(huì)由于鄰近排出孔的調(diào)色劑組成液的干燥而使調(diào)色劑組成液變小。
為了防止排出孔堵塞,需要將脫模劑溶解在調(diào)色劑組成液中。為了獲得均勻的調(diào)色劑粒子,將脫模劑在沒(méi)有與也溶解在調(diào)色劑組成液中的粘合樹(shù)脂相分離的情況下溶解在調(diào)色劑組成液中是重要的。同時(shí),為了使脫模劑在定影期間表現(xiàn)出可脫模性以防止偏移,粘合樹(shù)脂和脫模劑在從其中已經(jīng)除去有機(jī)溶劑的調(diào)色劑粒子中彼此相分離是重要的。當(dāng)脫模劑與粘合樹(shù)脂未相分離時(shí),脫模劑無(wú)法表現(xiàn)出可脫模性,且在熔融期間粘合樹(shù)脂的粘性或彈性劣化。因此,熱偏移更可能發(fā)生。
因此,取決于所使用的有機(jī)溶劑或粘合樹(shù)脂而選擇最佳的脫模劑。
<<凝固粒子收集手段>>
所述收集沒(méi)有特別限制且可適當(dāng)?shù)剡x擇。例如,可通過(guò)已知的粉末收集手段例如旋風(fēng)分離收集器和反過(guò)濾器(后過(guò)濾器,back filter)從所述氣體收集凝固的粒子。
<本發(fā)明的調(diào)色劑制造設(shè)備的實(shí)施方式>
下面將參考圖9詳細(xì)描述用在本發(fā)明調(diào)色劑的制造方法中的調(diào)色劑制造設(shè)備。
圖9中的調(diào)色劑制造設(shè)備1包括液滴排出手段2以及凝固和收集單元60。
液滴排出手段2連接至原料容器13和液體循環(huán)泵15,且配置成在任何時(shí)間將調(diào)色劑組分液14供應(yīng)到液滴排出手段2。原料容器配置成儲(chǔ)存調(diào)色劑組分液14。液體循環(huán)泵配置成將儲(chǔ)存在原料容器13中的調(diào)色劑組分液14通過(guò)液體供應(yīng)管16供應(yīng)到液滴排出手段2中,且向液體供應(yīng)管16中的調(diào)色劑組分液14施加壓力以使調(diào)色劑組分液通過(guò)液體返回管22返回到原料容器13。液體供應(yīng)管16包括壓力計(jì)P1,且干燥/收集單元包括壓力計(jì)P2。液體供應(yīng)到液滴排出手段2的壓力由壓力計(jì)P1操縱,且干燥/收集單元內(nèi)的壓力由壓力計(jì)P2操縱。當(dāng)P1>P2時(shí),調(diào)色劑組分液1可不利地從孔12泄漏。當(dāng)P1<P2時(shí),氣體可不利地進(jìn)入所述排出手段,從而導(dǎo)致無(wú)法排出液滴。因此,優(yōu)選地滿(mǎn)足關(guān)系P1≈P2。
來(lái)自輸送氣流入口端64的下降氣流101在腔61內(nèi)形成。從液滴排出手段2排出的液滴21不僅通過(guò)重力而且通過(guò)輸送氣流101向下輸送,且然后由凝固粒子收集手段62收集。
-輸送氣流-
關(guān)于輸送氣流,以下值得注意。
當(dāng)使噴射的液滴在干燥之前彼此接觸時(shí),噴射的液滴聚集成一個(gè)粒子(下文,該現(xiàn)象可稱(chēng)為聚結(jié))。為了獲得具有均勻粒徑分布的凝固粒子,需要保持噴射的液滴彼此分開(kāi)。然而,液滴以一定的初速度噴射,但是由于空氣阻力逐漸慢下來(lái)。因此,隨后的液滴追上來(lái)且與已經(jīng)慢下來(lái)的在先液滴聚結(jié)。該現(xiàn)象不斷發(fā)生。當(dāng)收集由此聚結(jié)的粒子時(shí),所收集的粒子具有非常差的粒徑分布。為了防止液滴彼此聚結(jié),液滴的凝固和輸送需要同時(shí)進(jìn)行,盡管通過(guò)輸送氣流101的作用防止液滴慢下來(lái)和彼此接觸。最終,所得的粒子被輸送到凝固粒子收集手段62。
例如,如圖3中所說(shuō)明的,當(dāng)輸送氣流101的一部分在與液滴排出方向相同方向上取向作為鄰近液滴排出手段的第一氣流時(shí),可防止液滴在液滴排出之后立即慢下來(lái)。結(jié)果,可防止液滴彼此聚結(jié)。替代地,氣流可在橫切(transverse)液滴排出方向的方向上取向,如圖10中所說(shuō)明的。替代地,盡管未說(shuō)明,氣流可以一定角度取向,該角度期望地確定為將液滴以遠(yuǎn)離液滴排出手段的方向排出。當(dāng)防止聚結(jié)的氣流在橫切液滴排出方向的方向上取向時(shí),如圖10中所說(shuō)明的,防止聚結(jié)的氣流優(yōu)選地在其中當(dāng)液滴通過(guò)防止聚結(jié)的氣流從排出端口輸送時(shí)液滴的軌跡彼此不重疊的方向上取向。
在通過(guò)第一氣流防止聚結(jié)之后,如上所述,凝固粒子可通過(guò)第二氣流輸送到凝固粒子收集手段。
第一氣流的速度期望地等于或大于液滴噴射的速度。當(dāng)防止聚結(jié)的氣流的速度小于液滴噴射的速度時(shí),防止聚結(jié)的氣流難以表現(xiàn)出防止液滴粒子彼此接觸的功能,該功能是防止聚結(jié)的氣流的根本意圖。
第一氣流可具有另外性質(zhì)以防止液滴彼此聚結(jié)。第一氣流可不必須具有和第二氣流相同的性質(zhì)。防止聚結(jié)的氣流可加入有促進(jìn)粒子表面凝固的化學(xué)物質(zhì),或者可經(jīng)歷物理處理。
輸送氣流101在氣流狀態(tài)方面沒(méi)有特別限制。狀態(tài)的實(shí)例包括層流、渦流和湍流。構(gòu)成輸送氣流101的氣體的類(lèi)型沒(méi)有特別限制。類(lèi)型的實(shí)例包括空氣和不燃性氣體(例如氮?dú)?。輸送氣流101的溫度可適當(dāng)?shù)卣{(diào)節(jié)且在生產(chǎn)期間期望地是恒定的。腔61可包括配置成改變輸送氣流101的狀態(tài)的手段。輸送氣流101可不僅用來(lái)防止液滴21彼此聚結(jié),而且用來(lái)防止液滴沉積到腔61上。
<其它步驟>
本發(fā)明調(diào)色劑的制造方法可進(jìn)一步包括第二干燥步驟。
當(dāng)通過(guò)圖9中說(shuō)明的凝固粒子收集手段62收集的調(diào)色劑粒子包含大量殘余溶劑時(shí),如果需要,為了減少殘余溶劑而進(jìn)行第二干燥。
第二干燥沒(méi)有特別限制且可使用通常已知的干燥手段例如流化床干燥和真空干燥進(jìn)行。當(dāng)有機(jī)溶劑殘留在調(diào)色劑中時(shí),調(diào)色劑的性質(zhì)(例如耐熱儲(chǔ)存性、定影性和帶電性)隨時(shí)間變化。另外,有機(jī)溶劑在熱定影期間揮發(fā),這增加了用戶(hù)和外圍裝置受到不利影響的可能性。因此,需要將調(diào)色劑充分干燥。
(顯影劑)
本發(fā)明顯影劑至少包括本發(fā)明調(diào)色劑;且如果需要,進(jìn)一步包括其它組分例如載體。
上述獲得的本發(fā)明調(diào)色劑可適宜用于通過(guò)混合調(diào)色劑和載體而獲得的單-組分顯影劑或雙-組分顯影劑。具體地,本發(fā)明調(diào)色劑可有效地用于單-組分顯影劑,因?yàn)檎{(diào)色劑具有改善的粒子強(qiáng)度、可防止被刮板壓碎、且在耐粘著性上是優(yōu)異的。
<載體>
載體沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇。載體的實(shí)例包括例如鐵氧體和磁鐵礦的載體以及涂覆樹(shù)脂的載體。
涂覆樹(shù)脂的載體由載體芯粒子和如下的樹(shù)脂涂覆材料所形成:其為用于覆蓋(涂布)載體芯粒子的表面的樹(shù)脂。
用于涂覆材料的樹(shù)脂的合適實(shí)例包括:基于苯乙烯/丙烯酸酯的樹(shù)脂,例如苯乙烯/丙烯酸酯的共聚物和苯乙烯/甲基丙烯酸酯的共聚物;基于丙烯酸酯的樹(shù)脂,例如丙烯酸酯共聚物和甲基丙烯酸酯共聚物;含氟樹(shù)脂,例如聚四氟乙烯、一氯三氟乙烯聚合物和聚偏二氟乙烯;有機(jī)硅樹(shù)脂;聚酯樹(shù)脂;聚酰胺樹(shù)脂;聚乙烯醇縮丁醛;和氨基丙烯酸樹(shù)脂。其它實(shí)例包括可用作載體的涂覆材料的樹(shù)脂,例如離子鍵樹(shù)脂和聚亞苯基硫醚樹(shù)脂。這些可單獨(dú)使用或組合使用。
通過(guò)將磁性粉末分散到樹(shù)脂中獲得的粘合劑型載體芯也可用作載體。
在涂覆樹(shù)脂的載體中,用至少的樹(shù)脂涂覆劑涂覆載體芯的表面的方法的實(shí)例包括:其中將樹(shù)脂溶解或分散于溶劑中且將所得的溶液或分散液施加到載體芯上以在載體芯上沉積樹(shù)脂的方法,和其中將樹(shù)脂和載體芯以粉末狀態(tài)簡(jiǎn)單混合的方法。
樹(shù)脂涂覆材料相對(duì)于涂覆樹(shù)脂的載體的比率沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇,但是其優(yōu)選地為0.01質(zhì)量份-5質(zhì)量份,更優(yōu)選地0.1質(zhì)量份-1質(zhì)量份,相對(duì)于100質(zhì)量份的涂覆樹(shù)脂的載體。
當(dāng)樹(shù)脂涂覆材料為兩種或更多種類(lèi)型的樹(shù)脂涂覆材料的混合物時(shí),磁性材料可用所述混合物例如以如下方式(1)和(2)進(jìn)行涂覆:
(1)100質(zhì)量份的氧化鈦粉末用12質(zhì)量份的二甲基二氯硅烷和二甲基硅油的混合物(質(zhì)量比:1:5)進(jìn)行處理;和
(2)100質(zhì)量份的二氧化硅粉末用20質(zhì)量份的二甲基二氯硅烷和二甲基硅油的混合物(質(zhì)量比:1:5)進(jìn)行處理。
例如,苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯的共聚物、含氟樹(shù)脂和基于苯乙烯的共聚物的混合物以及有機(jī)硅樹(shù)脂選地用作樹(shù)脂涂覆材料。它們之中,有機(jī)硅樹(shù)脂是特別優(yōu)選的。
含氟樹(shù)脂和基于苯乙烯的共聚物的混合物的實(shí)例包括:聚偏二氟乙烯和苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯的共聚物的混合物;聚四氟乙烯和苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯的共聚物的混合物;以及偏二氟乙烯/四氟乙烯的共聚物(共聚物的質(zhì)量比:10:90-90:10)、苯乙烯/丙烯酸2-乙基己基酯的共聚物(共聚物的質(zhì)量比:10:90-90:10)和苯乙烯/丙烯酸2-乙基己基酯/甲基丙烯酸甲酯的共聚物的混合物(共聚物質(zhì)量比:20-60:50-30:10:50)。有機(jī)硅樹(shù)脂的實(shí)例包括通過(guò)使含氮的有機(jī)硅樹(shù)脂和含氮的硅烷偶聯(lián)劑與有機(jī)硅樹(shù)脂反應(yīng)而制造的改性的有機(jī)硅樹(shù)脂。
作為載體芯的磁性材料的實(shí)例包括:氧化物,例如鐵氧體、鐵超載的(iron-overload)鐵氧體、磁鐵礦和γ-氧化鐵;以及金屬,例如鐵、鈷和鎳及所述金屬的合金。在磁性材料中包含的元素的實(shí)例包括鐵、鈷、鎳、鋁、銅、鉛、鎂錫、鋅、銻、鈹、鉍、鈣、錳、硒、鈦、鎢和釩。在這些磁性材料之中,主要由銅、鋅和鐵制成的基于銅/鋅/鐵的鐵氧體或者主要由錳、鎂和鐵制成的基于錳/鎂/鐵的鐵氧體是合適的。
載體的體積電阻值可通過(guò)適當(dāng)調(diào)節(jié)載體表面上的不均勻程度和涂覆載體的樹(shù)脂的量進(jìn)行設(shè)定。例如,體積電阻優(yōu)選地為106Ω·cm-1010Ω·cm。
載體的粒徑?jīng)]有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇,但是其優(yōu)選地為4μm-200μm、更優(yōu)選地10μm-150μm、進(jìn)一步優(yōu)選地20μm-100μm。在它們之中,在涂覆樹(shù)脂的載體的情況下,50%的粒徑特別優(yōu)選地為20μm-70μm。在雙-組分顯影劑中,本發(fā)明調(diào)色劑優(yōu)選地以相對(duì)于100質(zhì)量份的載體1質(zhì)量份-200質(zhì)量份的量使用,和更優(yōu)選地以相對(duì)于100質(zhì)量份的載體2質(zhì)量份-50質(zhì)量份的量使用。
(圖像形成設(shè)備和圖像形成方法)
本發(fā)明的圖像形成設(shè)備至少包括靜電潛像承載體、靜電潛像形成手段和顯影手段;且如果需要,還包括其它手段。
根據(jù)本發(fā)明的圖像形成方法至少包括靜電潛像形成步驟和顯影步驟;且如果需要,還包括其它步驟。
圖像形成方法可適宜地通過(guò)圖像形成設(shè)備進(jìn)行。靜電潛像形成步驟可適宜地通過(guò)靜電潛像形成手段進(jìn)行。顯影步驟可適宜地通過(guò)顯影手段進(jìn)行。其它步驟可適宜地通過(guò)其它手段進(jìn)行。
<靜電潛像承載體>
靜電潛像承載體的材料、結(jié)構(gòu)和尺寸沒(méi)有特別限制且可從所屬領(lǐng)域已知的那些適當(dāng)?shù)剡x擇。靜電潛像承載體的材料的實(shí)例包括無(wú)機(jī)感光體(例如無(wú)定形硅和硒)和有機(jī)感光體(例如聚硅烷和酞聚次甲基(phthalopolymethine)).在它們之中,從長(zhǎng)的使用壽命方面看,無(wú)定形硅是優(yōu)選的。
無(wú)定形硅感光體可為通過(guò)如下制造的感光體:將支持體加熱至50℃-400℃的溫度,和然后通過(guò)成膜方法(例如真空氣相沉積、濺射、離子鍍、熱CVD(化學(xué)氣相沉積)、光-CVD和等離子體CVD)在所述支持體上形成a-Si的感光層。在它們之中,等離子體CVD是適宜的;即,其中通過(guò)施加直流電或高頻率或者通過(guò)微波輝光放電使氣態(tài)原材料分解,以在支持體上形成a-Si沉積的膜的方法。
靜電潛像承載體的形狀沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇,但是其優(yōu)選地為圓柱形。圓柱形靜電潛像承載體的外徑?jīng)]有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇,但是其優(yōu)選地為3mm-100mm、更優(yōu)選地5mm-50mm、特別優(yōu)選地10mm-30mm。
<靜電潛像形成手段和靜電潛像形成步驟>
靜電潛像形成手段沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇,只要靜電潛像形成手段配置成在靜電潛像承載體上形成靜電潛像。靜電潛像形成手段的實(shí)例包括至少包括如下的手段:配置成對(duì)靜電潛像承載體的表面充電的充電手段;和靜電潛像承載體的表面以成像的方式曝光的曝光部件。
靜電潛像形成步驟沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇,只要靜電潛像形成步驟是在靜電潛像承載體上形成靜電潛像的步驟。靜電潛像形成步驟可使用靜電潛像形成手段通過(guò)例如對(duì)靜電潛像承載體的表面進(jìn)行充電和然后時(shí)該表面以成像的方式曝光進(jìn)行。
<<充電部件和充電>>
充電部件沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇。充電部件的實(shí)例包括:本身已知的接觸型帶電器,其包括導(dǎo)電或半導(dǎo)電的輥、刷、膜和橡膠刮板;以及利用電暈放電的非接觸型帶電器,例如柵格或電暈管。
充電可通過(guò)例如使用充電部件對(duì)靜電潛像承載體的表面施加電壓進(jìn)行。
充電部件可具有任何形狀例如磁刷或毛刷以及輥。充電部件的形狀可根據(jù)圖像形成設(shè)備的規(guī)格或配置而選擇。
充電部件不限于如上所述的接觸型充電部件。然而,優(yōu)選地使用接觸型充電部件,因?yàn)榭芍圃炱渲休^少量的臭氧從充電部件產(chǎn)生的圖像形成設(shè)備。
<<曝光部件和曝光>>
曝光部件沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇,只要曝光部件可根據(jù)所要形成的圖像使已經(jīng)用充電部件充電的靜電潛像承載體的表面以成像的方式曝光。曝光部件的實(shí)例包括多種曝光部件,例如復(fù)制光學(xué)曝光部件、棒狀透鏡陣列曝光部件、激光光學(xué)曝光部件和液晶快門(mén)光學(xué)曝光部件。
用于曝光部件的光源沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇。光源的實(shí)例通常包括發(fā)光器,例如熒光燈、鎢燈、鹵素?zé)?、汞燈、鈉燈、發(fā)光二極管(LED)、激光二極管(LD)和電致發(fā)光(EL)裝置。
而且,為了只發(fā)射具有期望波長(zhǎng)范圍的光的意圖,可使用多種濾光器。濾光器的實(shí)例包括銳截止濾光器、帶通濾光器、紅外截止濾光器、二向色濾光器、干涉濾光器、和色溫轉(zhuǎn)化濾光器
曝光可通過(guò)例如使用曝光部件使靜電潛像承載體的表面以成像的方式曝光而進(jìn)行。
注意,在本發(fā)明中,可采用背面曝光方法。即,可使靜電潛像承載體以成像的方式曝光于來(lái)自背面的光。
<顯影手段和顯影步驟>
顯影手段沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇,只要顯影手段包括顯影劑且配置成使形成在靜電潛像承載體上的靜電潛像顯影而形成可視圖像(調(diào)色劑圖像)。
顯影步驟沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇,只要顯影步驟是用顯影劑使形成在靜電潛像承載體上的靜電潛像顯影而形成可視圖像(調(diào)色劑圖像)的步驟。顯影步驟可通過(guò)顯影手段進(jìn)行。
顯影手段可以干顯影方式或濕顯影方式使用,且可為單色顯影手段或或多色顯影手段。
顯影手段優(yōu)選地包括配置成通過(guò)攪拌期間產(chǎn)生的摩擦對(duì)調(diào)色劑充電的的攪拌器;固定在顯影手段內(nèi)部的磁場(chǎng)產(chǎn)生手段;和配置成在顯影劑承載體的表面上承載包含調(diào)色劑的顯影劑的同時(shí)可旋轉(zhuǎn)的顯影劑承載體。
在顯影手段中,例如,將調(diào)色劑和載體進(jìn)行攪拌和混合,且通過(guò)攪拌和混合期間產(chǎn)生的摩擦對(duì)調(diào)色劑進(jìn)行充電。由此帶電的調(diào)色劑以刷子的形式保持在旋轉(zhuǎn)著的磁輥的表面上而形成磁刷。磁輥鄰近靜電潛像承載體布置,且因此,通過(guò)電吸引力的作用使構(gòu)成磁刷的形成在磁輥表面上的調(diào)色劑的一部分轉(zhuǎn)移到靜電潛像承載體的表面上。結(jié)果,通過(guò)調(diào)色劑使靜電潛像顯影,從而在靜電潛像承載體的表面上形成可視的調(diào)色劑圖像。
<其它手段和其它步驟>
其它手段的實(shí)例包括轉(zhuǎn)印手段、定影手段、清潔手段和除電手段。
其它步驟的實(shí)例包括轉(zhuǎn)印步驟、定影步驟、清潔步驟和除電步驟。
<<轉(zhuǎn)印手段和轉(zhuǎn)印步驟>>
轉(zhuǎn)印手段沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇,只要轉(zhuǎn)印手段配置成將可視圖像轉(zhuǎn)印到記錄介質(zhì)上。優(yōu)選地,轉(zhuǎn)印手段包括:配置成將可視圖像轉(zhuǎn)印到中間轉(zhuǎn)印部件上而形成復(fù)合轉(zhuǎn)印圖像的一次轉(zhuǎn)印手段;和配置成將復(fù)合轉(zhuǎn)印圖像轉(zhuǎn)印到記錄介質(zhì)上的二次轉(zhuǎn)印手段。
轉(zhuǎn)印步驟沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇,只要轉(zhuǎn)印步驟是將可視圖像轉(zhuǎn)印到記錄介質(zhì)上的步驟。優(yōu)選地,轉(zhuǎn)印步驟包括:將可視圖像一次轉(zhuǎn)印到中間轉(zhuǎn)印部件上,和然后將可視圖像二次轉(zhuǎn)印到記錄介質(zhì)上。
例如,轉(zhuǎn)印步驟可使用轉(zhuǎn)印手段通過(guò)用轉(zhuǎn)印充電器對(duì)感光體充電而進(jìn)行,從而轉(zhuǎn)印可視圖像。
這里,當(dāng)待二次轉(zhuǎn)印到記錄介質(zhì)上的圖像是由多種顏色的調(diào)色劑構(gòu)成的彩色圖像時(shí),轉(zhuǎn)印步驟可如下進(jìn)行:通過(guò)轉(zhuǎn)印手段在中間轉(zhuǎn)印部件上將各色調(diào)色劑順序地疊加到彼此之上以在中間轉(zhuǎn)印部件上形成圖像,且然后將中間轉(zhuǎn)印部件上的圖像通過(guò)中間轉(zhuǎn)印手段一次性地二次轉(zhuǎn)印到記錄介質(zhì)上。
中間轉(zhuǎn)印部件沒(méi)有特別限制,且取決于預(yù)期意圖可從已知的轉(zhuǎn)移步驟中適當(dāng)?shù)剡x擇。例如,中間轉(zhuǎn)印部件可適宜地為轉(zhuǎn)印帶。
轉(zhuǎn)印手段(一次轉(zhuǎn)印手段和二次轉(zhuǎn)印手段)優(yōu)選地至少包括利用剝離充電將形成在感光體上的可視圖像轉(zhuǎn)印到記錄介質(zhì)上的轉(zhuǎn)印裝置。轉(zhuǎn)印裝置的實(shí)例包括:利用電暈放電的電暈轉(zhuǎn)印裝置、轉(zhuǎn)印帶、轉(zhuǎn)印輥、壓按轉(zhuǎn)印輥和粘著轉(zhuǎn)印裝置。
記錄介質(zhì)沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇,只要顯影的但是未定影的圖像可被轉(zhuǎn)印到記錄介質(zhì)上。典型地,普通紙用作記錄介質(zhì),但是也可使用用于OHP的PET基材(base)。
<<定影手段和定影步驟>>
定影手段沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇,只要定影手段配置成使已經(jīng)轉(zhuǎn)印到記錄介質(zhì)上的轉(zhuǎn)印圖像定影。定影手段優(yōu)選地為已知的加熱-加壓部件。加熱-加壓部件的實(shí)例包括加熱輥和加壓輥的組合以及加熱輥、加壓輥和環(huán)形帶的組合。
定影步驟沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇,只要定影步驟為使已經(jīng)轉(zhuǎn)印到記錄介質(zhì)上的可視圖像定影的步驟。定影步驟可在每次將各色調(diào)色劑的圖像轉(zhuǎn)印到記錄介質(zhì)上進(jìn)行,或者在各色調(diào)色劑的疊加圖像上一次性(即,同時(shí))進(jìn)行。
定影步驟可通過(guò)定影手段進(jìn)行。
加熱-加壓部件通常優(yōu)選地在80℃-200℃下進(jìn)行加熱。
注意,在本發(fā)明中,取決于預(yù)期意圖,可使用已知的光定影裝置代替定影手段,或者除了定影手段之外還可使用已知的光定影裝置。
定影步驟中的表面壓力沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇,但是其優(yōu)選地為10N/cm2-80N/cm2。
<<清潔手段和清潔步驟>>
清潔手段沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇,只要清潔手段配置成能夠除去殘留在感光體上的調(diào)色劑。清潔手段的實(shí)例包括磁刷清潔器、靜電刷清潔器、磁輥清潔器、刮板清潔器、刷清潔器和網(wǎng)清潔器。
清潔步驟沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇,只要清潔步驟為能夠除去殘留在感光體上的調(diào)色劑的步驟。清潔步驟可通過(guò)清潔手段進(jìn)行。
<<除電手段和除電步驟>>
除電手段沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇,只要除電手段配置成向感光體施加除電偏壓以對(duì)感光體進(jìn)行除電。除電手段的實(shí)例包括除電燈。
除電步驟沒(méi)有特別限制且可取決于預(yù)期意圖而適當(dāng)?shù)剡x擇,只要除電步驟為向感光體施加除電偏壓以除電的步驟。除電步驟可通過(guò)除電手段進(jìn)行。
現(xiàn)在將參考圖11對(duì)通過(guò)本發(fā)明的圖像形成設(shè)備形成圖像的方法的一個(gè)示例性方面進(jìn)行描述。圖11中說(shuō)明的彩色圖像形成設(shè)備100A包括:充當(dāng)靜電潛像承載體的感光體鼓100(下文可稱(chēng)之為“感光體100”)、充當(dāng)充電手段的充電輥200、充當(dāng)曝光手段的曝光裝置30、充當(dāng)顯影手段的顯影裝置40、中間轉(zhuǎn)印部件50、包括清潔刮板且充當(dāng)清潔手段的清潔裝置600、和充當(dāng)除電手段的除電燈70。
中間轉(zhuǎn)印部件50為環(huán)形帶且設(shè)計(jì)成通過(guò)三個(gè)輥51在箭頭所指的方向上可移動(dòng)。三個(gè)輥51布置在所述帶的內(nèi)部,且所述帶圍繞三個(gè)輥51張緊。三個(gè)輥51的一些也充當(dāng)能夠向中間轉(zhuǎn)印部件50施加預(yù)定的轉(zhuǎn)印偏壓(一次轉(zhuǎn)印偏壓)的轉(zhuǎn)印偏壓輥。包括清潔刮板的清潔裝置90鄰近中間轉(zhuǎn)印部件50布置。此外,充當(dāng)轉(zhuǎn)印手段的轉(zhuǎn)印輥80鄰近中間轉(zhuǎn)印部件50布置成面向中間轉(zhuǎn)印部件50。轉(zhuǎn)印輥80能夠施加用于將顯影圖像(調(diào)色劑圖像)轉(zhuǎn)印(二次轉(zhuǎn)印)到充當(dāng)記錄介質(zhì)的轉(zhuǎn)印紙95的紙張上的轉(zhuǎn)印偏壓。在中間轉(zhuǎn)印部件50周?chē)?,配置成向中間轉(zhuǎn)印部件50上的調(diào)色劑圖像施加電荷的電暈充電器58在中間轉(zhuǎn)印部件50的旋轉(zhuǎn)方向上布置在感光體10與中間轉(zhuǎn)印部件50的接觸部分和中間轉(zhuǎn)印部件50與轉(zhuǎn)印紙95的紙張的接觸部分之間。
顯影裝置40包括:充當(dāng)顯影劑承載體的顯影帶410,和圍繞顯影帶410設(shè)置的顯影單元(黑色顯影單元45K、黃色顯影單元45Y、品紅色顯影單元45M和青色顯影單元45C)。注意,黑色顯影單元45K包括:顯影劑儲(chǔ)存容器42K、顯影劑供應(yīng)輥43K和顯影輥44K。黃色顯影單元45Y包括顯影劑儲(chǔ)存容器42Y、顯影劑供應(yīng)輥43Y和顯影輥44Y。品紅色顯影單元45M包括顯影劑儲(chǔ)存容器42M、顯影劑供應(yīng)輥43M和顯影輥44M。青色顯影單元45C包括顯影劑儲(chǔ)存容器42C、顯影劑供應(yīng)輥43C和顯影輥44C。而且,顯影帶410是圍繞多個(gè)帶輥能旋轉(zhuǎn)張緊的且與靜電潛像承載體100部分接觸的環(huán)形帶。
在圖11中說(shuō)明的彩色圖像形成設(shè)備100A中,例如,充電輥200使感光體鼓100均勻帶電。曝光裝置30使感光體鼓100以成像的方式曝光,從而形成靜電潛像。通過(guò)供應(yīng)自顯影裝置40的調(diào)色劑使形成在感光體鼓100上的靜電潛像顯影,從而形成調(diào)色劑圖像。通過(guò)由輥51施加的電壓將調(diào)色劑圖像轉(zhuǎn)印(一次轉(zhuǎn)印)到中間轉(zhuǎn)印部件50上,且然后轉(zhuǎn)印(二次轉(zhuǎn)印)到轉(zhuǎn)印紙95的紙張上。結(jié)果,在轉(zhuǎn)印紙95的紙張上形成轉(zhuǎn)印的圖像。注意,殘留在感光體100上的殘余調(diào)色劑通過(guò)清潔裝置600除去,且感光體100通過(guò)除電燈70一次性除去。
(處理卡盒)
本發(fā)明的處理卡盒被成型為可拆卸地安裝于多種圖像形成設(shè)備。處理卡盒至少包括:配置成承載靜電潛像的靜電潛像承載體;和配置成用本發(fā)明的顯影劑使承載在靜電潛像承載體上的靜電潛像顯影而形成調(diào)色劑圖像的顯影手段。注意,本發(fā)明的處理卡盒如果需要可進(jìn)一步包括其它手段。
顯影手段至少包括:配置成儲(chǔ)存本發(fā)明的顯影劑的顯影劑儲(chǔ)存容器;和配置成承載和輸送儲(chǔ)存在顯影劑儲(chǔ)存容器中的顯影劑的顯影劑承載體。注意,顯影手段可進(jìn)一步包括配置成調(diào)節(jié)所承載的顯影劑的厚度的調(diào)節(jié)部件。
圖12說(shuō)明了本發(fā)明的一個(gè)示例性處理卡盒。處理卡盒110包括感光體鼓100、電暈充電器58、顯影裝置40、轉(zhuǎn)印輥80和清潔裝置90。
實(shí)施例
現(xiàn)在將參考實(shí)施例和對(duì)比例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更詳細(xì)的描述,但是本發(fā)明不限于所述實(shí)施例。注意,術(shù)語(yǔ)“份”是指質(zhì)量份。
在實(shí)施例和對(duì)比例中使用的聚合物的物理性質(zhì)通過(guò)以下方式確定。
<調(diào)色劑的粒徑和粒度分布的測(cè)量>
通過(guò)粒度測(cè)量裝置(可獲自Beckman Coulter Inc.的“MULTISIZER III”)在50μm的光圈直徑下測(cè)量本發(fā)明調(diào)色劑的體均粒徑(Dv)和數(shù)均粒徑(Dn)。在測(cè)量調(diào)色劑粒子的體積和數(shù)量之后,計(jì)算體積分布和數(shù)量分布。調(diào)色劑的體均粒徑(Dv)和數(shù)均粒徑(Dn)可基于所得的分布確定。粒度分布由通過(guò)將調(diào)色劑的體均粒徑(Dv)除以調(diào)色劑的數(shù)均粒徑(Dn)獲得的比率Dv/Dn所代表。
<通過(guò)差示掃描量熱法(DSC)測(cè)量脫模劑的量(質(zhì)量%)>
調(diào)色劑粒子中的脫模劑的總量通過(guò)差示掃描量熱法(DSC)測(cè)量。調(diào)色劑樣品和脫模劑樣品通過(guò)下述裝置在下述條件下單獨(dú)測(cè)量。包含于調(diào)色劑中的脫模劑的量由從調(diào)色劑樣品所獲得的脫模劑的吸熱量對(duì)從脫模劑樣品所獲得的脫模劑的吸熱量的比率而計(jì)算。
·測(cè)量裝置:DSC儀器(DSC60;可獲自Shimadzu Corporation)
·樣品量:約5mg
·加熱速率:10℃/分鐘
·測(cè)量溫度:室溫-150℃
·測(cè)量氣氛:氮?dú)鈿夥?/p>
脫模劑的總量根據(jù)下式計(jì)算。
脫模劑的總量(質(zhì)量%)=(調(diào)色劑樣品中的脫模劑的吸熱量(J/g))×100)/(單獨(dú)的脫模劑的吸熱量(J/g))。
<通過(guò)衰減全反射傅里葉變換紅外光譜法(FTIR-ATR)測(cè)量脫模劑的量(質(zhì)量%)>
通過(guò)衰減全反射傅里葉變換紅外光譜法(FTIR-ATR)確定調(diào)色劑粒子中的表面脫模劑的量。根據(jù)測(cè)量原理,分析深度為約0.3μm。該方法能夠測(cè)量存在于從調(diào)色劑粒子的表面至0.3μm深度的區(qū)域中的脫模劑的量。所述量用以下方式進(jìn)行測(cè)量。
首先,作為樣品,將3g的調(diào)色劑通過(guò)使用自動(dòng)粒料成型機(jī)(Type M No.50BRP-E,可獲自MAEKAWA TESTING MACHINE CO.)在6噸的荷重下壓按1分鐘而形成為具有40mm直徑(厚度:約2mm)的粒料。
所得調(diào)色劑粒料的表面通過(guò)FTIR-ATR進(jìn)行測(cè)量。
所使用的顯微鏡FTIR儀器為裝備有MULTISCOPE FTIR單元的SPECTRUM ONE(可獲自PERKIN ELMER Co.,Ltd.)。該測(cè)量通過(guò)微ATR使用具有100μm直徑的鍺(Ge)晶體進(jìn)行。
所述測(cè)量在41.5°的紅外入射角下以4cm-1的分辨率累積進(jìn)行20次。
將來(lái)自脫模劑的峰對(duì)來(lái)自粘合樹(shù)脂的峰的強(qiáng)度比確定為調(diào)色劑粒子的表面中的相對(duì)脫模劑量。使用在不同測(cè)量位置處獲得的四次測(cè)量的平均值。
樣品的表面脫模劑量基于樣品的相對(duì)脫模劑量對(duì)其中將已知量的脫模劑均勻分散的校準(zhǔn)曲線的關(guān)系而計(jì)算。
現(xiàn)在將對(duì)下述實(shí)施例2的脫模劑的量(質(zhì)量%)的計(jì)算方法進(jìn)行描述。
-實(shí)施例2的脫模劑的量(質(zhì)量%)的測(cè)量-
測(cè)量其中以已知比率混合蠟2的蠟2和聚酯樹(shù)脂A的混合物的蠟峰強(qiáng)度和粘合樹(shù)脂峰強(qiáng)度?;谶@些值,確定相對(duì)蠟強(qiáng)度(蠟峰強(qiáng)度/粘合樹(shù)脂峰強(qiáng)度)(參見(jiàn)下表1)。
基于相對(duì)蠟強(qiáng)度和蠟量的數(shù)據(jù),生成圖14中說(shuō)明的校準(zhǔn)曲線。
在實(shí)施例2的樣品中測(cè)量蠟峰強(qiáng)度和粘合樹(shù)脂峰強(qiáng)度。基于這些值,確定相對(duì)蠟強(qiáng)度(參見(jiàn)下表2)。
將相對(duì)蠟強(qiáng)度的結(jié)果代入圖14中說(shuō)明的校準(zhǔn)曲線中以計(jì)算蠟量(質(zhì)量%)。
表1
表2
<Aa、Ab、Ac、WDa、WDb和WDc的測(cè)量>
在TEM觀察中,例如,將調(diào)色劑包埋在環(huán)氧樹(shù)脂中,且然后用超微切片機(jī)(超聲波)在穿過(guò)調(diào)色劑中心的橫截面處進(jìn)行切片,從而產(chǎn)生調(diào)色劑的截面。所述截面用RuO4進(jìn)行染色,且然后通過(guò)透射電子顯微鏡(TEM)在調(diào)節(jié)放大倍率的同時(shí)進(jìn)行觀察。通過(guò)圖像分析軟件IMAGEJ在調(diào)色劑的剖面上確定區(qū)域Aa、Ab和Ac以及數(shù)均粒徑WDa、WDb和WDc。
由50個(gè)調(diào)色劑各自制備剖面。
抽取所得的50個(gè)剖面作為測(cè)量樣品。計(jì)算所述50個(gè)樣品各自的WDa、WDb和WDc的值,且取其平均值。
(實(shí)施例1)
<調(diào)色劑1的制造>
-著色劑分散液的制備-
首先,制備炭黑分散液作為著色劑。
使用裝備有攪拌刮板的混合機(jī)將炭黑(可獲自Cabot Corporation的REGAL 400)(20份)和顏料分散劑(可獲自Ajinomoto Fine-Techno Co.,Inc.的AJISPER PB821)(2份)一次分散在乙酸乙酯(78份)中。通過(guò)DYNO-MILL以強(qiáng)剪切力將所得的一次分散液更細(xì)微地分散,從而制備其中聚集體完全被除去的二次分散液。所得的二次分散液進(jìn)一步穿過(guò)具有0.45μm孔尺寸的聚四氟乙烯(PTFE)過(guò)濾器(可獲自Nihon Millipore Inc.的FLORINATE MEMBRANE FILTER FHLP09050),從而將炭黑分散至亞微米水平。因此,制備了炭黑分散液。
-調(diào)色劑組成液的制備-
使用裝備有攪拌刮板的混合機(jī)將充當(dāng)脫模劑的[蠟1](10份)和充當(dāng)粘合樹(shù)脂的[聚酯樹(shù)脂A](273.3份)在70℃下混合在一起并溶解于乙酸乙酯(676.7份)中。[蠟1]和[聚酯樹(shù)脂A]在沒(méi)有相分離的情況下溶解于乙酸乙酯中,從而獲得透明溶液。之后,將透明溶液的溫度調(diào)節(jié)到55℃。將炭黑分散液(100份)與所述溶液混合并攪拌10分鐘,從而制備調(diào)色劑組成液。
所述[蠟1]為具有62.6℃的熔點(diǎn)和52.7℃的重結(jié)晶溫度的合成酰胺蠟(可獲自NOF Corporation的WA-4)。
[聚酯樹(shù)脂A]為由對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、琥珀酸、乙二醇和新戊二醇形成的且具有24,000的重均分子量和60℃的Tg的粘合樹(shù)脂。[聚酯樹(shù)脂A]通過(guò)以下方式制造。
--聚酯樹(shù)脂A的制造方法--
向裝備有氮?dú)庖牍?、脫水管、攪拌器和熱電偶?L四頸燒瓶中加入充當(dāng)醇組分的乙二醇(0.5mol)和新戊二醇(0.5mol),充當(dāng)羧酸組分的對(duì)苯二甲酸(0.38mol)、間苯二甲酸(0.57mol)和琥珀酸(0.05mol),以及充當(dāng)酯化催化劑的辛酸錫,并容許其在氮?dú)鈿夥障略?80℃縮合4小時(shí)。然后,將所得的縮合產(chǎn)物加熱至210℃、容許其反應(yīng)1小時(shí)和容許其在8KPa下進(jìn)一步反應(yīng)1小時(shí)。因此,合成了聚酯A。
通過(guò)用凝膠滲透色譜法(GPC)測(cè)量?jī)x器GPC-150C(可獲自Waters Corporation)測(cè)量粘合樹(shù)脂的能溶于THF的內(nèi)容物測(cè)定粘合樹(shù)脂的重均分子量Mw。使用柱KF801-KF807(可獲自Shodex Co.,Ltd.)。使用檢測(cè)器RI(折射率)檢測(cè)器。乙酸乙酯具有76.8℃的沸點(diǎn)。
-調(diào)色劑母粒子的制造-
使用裝備有圖5A中說(shuō)明的液滴排出頭充當(dāng)液滴排出手段的圖9中說(shuō)明的調(diào)色劑制造設(shè)備在下述條件下排出所得調(diào)色劑組成液的液滴。在所述液滴排出之后,通過(guò)使用干燥氮?dú)獾囊旱文淌侄螌⑺鲆旱胃稍锖湍?,用旋風(fēng)分離器進(jìn)行收集,且然后通過(guò)吹風(fēng)在35℃/90%RH下以48小時(shí)、在40℃/50%RH下以24小時(shí)和在50℃/50%RH下以24小時(shí)進(jìn)行干燥。因此,制造了調(diào)色劑母粒子。
注意,將調(diào)色劑組成液和配置成與調(diào)色劑組成液接觸的調(diào)色劑制造設(shè)備的部件控制于55℃的溫度。調(diào)色劑連續(xù)制造6小時(shí),但是排出孔未被堵塞。
[制造設(shè)備的條件]
然后,使用Henschel混合機(jī)將市場(chǎng)可購(gòu)買(mǎi)的二氧化硅粉末[NAX 50](一次平均粒徑:30nm,可獲自NIPPON AEROSIL CO.,LTD.)(2.8份)和[H20TM](一次平均粒徑:20nm,可獲自Clariant)(0.9份)與如上述制造的調(diào)色劑母粒子(100份)混合。將所得的混合物通過(guò)60μm-篩目的篩網(wǎng)進(jìn)行過(guò)濾,從而除去粗粒子或聚集物。因此,獲得了[調(diào)色劑1]。
構(gòu)成[調(diào)色劑1]的調(diào)色劑母粒子的組分的組成呈現(xiàn)于表3中。
通過(guò)上述測(cè)量方法測(cè)定[調(diào)色劑1]的物理性質(zhì)。結(jié)果呈現(xiàn)在表4中。
<顯影劑的制造和顯影劑的評(píng)價(jià)>
<<雙組分顯影劑的制造和評(píng)價(jià)>>
將[調(diào)色劑1](4份)與下述的磁性載體(96份)在球磨機(jī)中混合,從而獲得雙組分顯影劑1。
-載體的制造-
通過(guò)均勻混合機(jī)對(duì)所得的混合物進(jìn)行分散20分鐘而制備涂層形成液。通過(guò)流化床涂覆裝置將該涂層形成液涂覆到球狀磁鐵礦(粒徑:50μm)(1,000份)的表面上。因此,制造了磁性載體。
使用包括包含[調(diào)色劑1]的[顯影劑1]的圖像形成設(shè)備通過(guò)下述的評(píng)價(jià)方法來(lái)評(píng)價(jià)冷偏移性、熱偏移性、帶電穩(wěn)定性、背景污染和圖像穩(wěn)定性。結(jié)果呈現(xiàn)在表5中。
[冷偏移性]
使用包括顯影劑的市場(chǎng)可購(gòu)買(mǎi)的復(fù)印機(jī)IMAGIONEO C600(可獲自Ricoh Company Limited)在距A4尺寸紙(T6000 70W,長(zhǎng)紋(long grain),可獲自Ricoh Company Limited)的紙張的前端5cm的位置處以0.85mg/cm2的沉積量制造調(diào)色劑樣品3cm×5cm的矩形圖像。然后,在定影部件恒定地控制于130℃的溫度的同時(shí)將所述圖像以300mm/秒的線速度定影(調(diào)色劑重量根據(jù)紙張?jiān)趫D像輸出之前和之后的重量進(jìn)行計(jì)算)。
在130℃是否發(fā)生偏移通過(guò)評(píng)價(jià)裝置視覺(jué)觀察并根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行評(píng)價(jià)。
-評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)-
A:冷偏移沒(méi)有發(fā)生。
B:觀察到3塊或更少的小的冷偏移區(qū)域。
C:觀察到多于3塊的小的冷偏移區(qū)域。
D:冷偏移發(fā)生。
[熱偏移性]
使用包括顯影劑的市場(chǎng)可購(gòu)買(mǎi)的復(fù)印機(jī)IMAGIO NEO C600(可獲自Ricoh Company Limited)在距A4尺寸紙(T6000 70W,長(zhǎng)紋,可獲自Ricoh Company Limited)的紙張的前端5cm的位置處以0.85mg/cm2的沉積量制造調(diào)色劑樣品3cm×5cm的矩形圖像。在定影溫度從較低溫度至較高溫度變化的同時(shí)輸出所述圖像。將圖像的光澤度降低或者其中在圖像中觀察到偏移圖像的情形時(shí)的溫度確定為偏移發(fā)生溫度。
-評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)-
B:偏移發(fā)生溫度為200℃或更高。
D:偏移發(fā)生溫度低于200℃。
[帶電穩(wěn)定性]
在控制調(diào)色劑濃度以得到1.4±0.2的圖像濃度的同時(shí)使用包括顯影劑的串列式彩色圖像形成設(shè)備(IMAGIO NEO C600,可獲自Ricoh Company Limited)輸出具有20%圖像面積的圖表。將電子照相顯影劑在200,000張的輸出之后的帶電量(μc/g)與輸出之前的初始帶電量進(jìn)行比較。根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)帶電量的變化率(在運(yùn)行200,000張之后的帶電量的減少量/初始帶電量)。根據(jù)吹脫法(blow-off method)測(cè)量帶電量。
-評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)-
A:低于15%
B:15%或更高但是低于30%
C:30%或更高但是低于50%
D:50%或更高
調(diào)色劑在電子照相載體上的沉積或調(diào)色劑劣化使帶電量減少。因此,可認(rèn)為帶電量在運(yùn)行之前和之后的變化率越小,調(diào)色劑在電子照相載體上的成膜程度越低。
[背景污染的評(píng)價(jià)]
使用串列式彩色圖像形成設(shè)備(IMAGIO NEO C600,可獲自Ricoh Company Limited)在200,000張上連續(xù)地輸出具有5%圖像面積的圖表。之后,對(duì)在圖像背景區(qū)域上的背景污染程度進(jìn)行視覺(jué)觀察并根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行評(píng)價(jià)。
-評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)-
B:在圖像背景區(qū)域上沒(méi)有觀察到調(diào)色劑沉積。
C:當(dāng)從一定角度觀察時(shí)在圖像背景區(qū)域上略微觀察到調(diào)色劑沉積。
D:在圖像背景區(qū)域上清楚觀察到調(diào)色劑沉積。
[圖像穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)]
使用包括顯影劑的市場(chǎng)可購(gòu)買(mǎi)的復(fù)印機(jī)(IMAGIO NEO 455,可獲自Ricoh Company Limited)在50,000張TYPE 6000PAPER(可獲自Ricoh Company Limited)上以7%圖像占有率的印刷率進(jìn)行連續(xù)運(yùn)行試驗(yàn)。根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)第50,000張的圖像品質(zhì)(圖像濃度、細(xì)線再現(xiàn)性和背景污染)。
B:第50,000張具有和初始圖像相當(dāng)?shù)膬?yōu)異的圖像品質(zhì)。
C:根據(jù)初始圖像,圖像濃度、細(xì)線再現(xiàn)性和背景污染中的任一評(píng)價(jià)項(xiàng)目發(fā)生變化,但是相對(duì)于初始圖像的變化率為30%或更低。
D:根據(jù)初始圖像,圖像濃度、細(xì)線再現(xiàn)性和背景污染中的任一評(píng)價(jià)項(xiàng)目清楚地發(fā)生變化,且相對(duì)于初始圖像的變化率為30%或更高。
<<單組分顯影劑的制造和評(píng)價(jià)>>
使用包括由[調(diào)色劑1]組成的單組分顯影劑的圖像形成設(shè)備通過(guò)下述評(píng)價(jià)方法對(duì)冷偏移性、熱偏移性、耐粘著性、背景污染和圖像穩(wěn)定性進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果呈現(xiàn)在表5中。
[冷偏移性]
將IPSIO SP C220(可獲自Ricoh Company,Ltd.)改造成能夠改變定影輥溫度至任意溫度。將轉(zhuǎn)印紙(“TYPE 6200”;可獲自Ricoh Company,Ltd.)的紙張?jiān)O(shè)置到改造裝置。在所述紙張上以1.00±0.05mg/cm2的各調(diào)色劑沉積量形成實(shí)心圖像。
在將定影輥溫度恒定地控制在140℃的溫度的同時(shí),將其上已經(jīng)形成有實(shí)心圖像的紙張供給通過(guò)所述裝置。通過(guò)評(píng)價(jià)裝置視覺(jué)觀察在140℃是否發(fā)生偏移,并根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行評(píng)價(jià)。
-評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)-
A:冷偏移沒(méi)有發(fā)生。
B:觀察到3塊或更少的小的冷偏移區(qū)域。
C:觀察到多于3塊的小的冷偏移區(qū)域。
D:冷偏移發(fā)生。
[熱偏移性]
將IPSIO SP C220(可獲自Ricoh Company,Ltd.)改造成能夠改變定影輥溫度至任意溫度。將轉(zhuǎn)印紙(“TYPE 6200”;可獲自Ricoh Company,Ltd.)的紙張?jiān)O(shè)置到改造裝置。在所述紙張上以1.00±0.05mg/cm2的各調(diào)色劑沉積量形成實(shí)心圖像。在定影溫度從較低溫度變化到較高溫度的同時(shí),輸出所述圖像。將圖像的光澤度降低或其中在圖像中觀察到偏移圖像的情形時(shí)的溫度確定為偏移發(fā)生溫度。
-評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)-
B:偏移發(fā)生溫度為200℃或更高。
D:偏移發(fā)生溫度低于200℃。
[耐粘著性]
使用IPSIO SP C220(可獲自Ricoh Company,Ltd.)在2,000張紙上輸出白色實(shí)心圖像。然后,將粘著到調(diào)整刮板上的調(diào)色劑按4個(gè)等級(jí)進(jìn)行評(píng)價(jià)。
該實(shí)驗(yàn)在27℃溫度和40%濕度的環(huán)境下進(jìn)行。
-評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)-
A:沒(méi)有觀察到調(diào)色劑粘著,且圖像品質(zhì)非常好。
B:觀察到處于沒(méi)有給圖像品質(zhì)造成不利影響的水平的不明顯的調(diào)色劑粘著。
C:觀察到處于給圖像品質(zhì)造成不利影響的水平的調(diào)色劑粘著。
D:觀察到處于給圖像品質(zhì)造成相當(dāng)不利影響的水平的明顯的調(diào)色劑粘著。
[背景污染]
將調(diào)色劑裝入到IPSIO SP C220(可獲自Ricoh Company,Ltd.)的Bk卡盒中。打印出空白圖像。之后,觀察空白圖像已經(jīng)形成于其上的紙張和感光體。
該實(shí)驗(yàn)在27℃溫度和40%濕度的環(huán)境下進(jìn)行。
-評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)-
A:在空白圖像和感光體上均沒(méi)有觀察到調(diào)色劑沉積。
B:在空白圖像上沒(méi)有觀察到調(diào)色劑沉積,但是當(dāng)以一定角度觀察時(shí)在感光體上略微觀察到調(diào)色劑沉積。
C:當(dāng)以一定角度觀察時(shí)在空白圖像上略微觀察到調(diào)色劑沉積。
D:在空白圖像上清楚地觀察到調(diào)色劑沉積。
[圖像穩(wěn)定性]
使用IPSIO SP C220(可獲自Ricoh Company,Ltd.)在2,000張紙上輸出具有1%圖像面積的圖像圖表。之后,在TYPE 6000PAPER(可獲自Ricoh Company,Ltd.)的紙張上輸出黑色實(shí)心圖像。初始的圖像濃度和所述黑色實(shí)心圖像的圖像濃度通過(guò)光密度計(jì)(可獲自X-Rite)進(jìn)行測(cè)量。根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)圖像濃度在輸出2,000張之前和之后的差。
-評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)-
A:所述差小于0.1%。
B:所述差為0.1%或更大但是小于0.2%。
C:所述差小于0.2%且小于0.3%。
D:所述差為0.3%或更大。
[綜合評(píng)價(jià)中的得分]
基于以上評(píng)價(jià)結(jié)果根據(jù)以下得分制度對(duì)綜合評(píng)價(jià)中的分值進(jìn)行計(jì)算:A(3分)、B(2分)、C(1分)、D(0分)和不能評(píng)價(jià)(-)(0分)。得分越高代表結(jié)果越好。
(實(shí)施例2)
以和實(shí)施例1中相同的方式獲得[調(diào)色劑2],除了用以下方式進(jìn)行調(diào)色劑組成液的制備和調(diào)色劑母粒子的制造之外。
-調(diào)色劑組成液的制備-
使用裝備有攪拌刮板的混合機(jī)將充當(dāng)脫模劑的[蠟2](10份)和充當(dāng)粘合樹(shù)脂的[聚酯樹(shù)脂A](273.3份)在70℃下混合在一起并溶解在乙酸乙酯(676.7份)中。[蠟2]和[聚酯樹(shù)脂A]在沒(méi)有相分離的情況下溶解在乙酸乙酯中,從而獲得透明溶液。之后,將透明溶液的溫度調(diào)節(jié)到55℃。將炭黑分散液(100份)與所述溶液混合并攪拌10分鐘,從而制備調(diào)色劑組成液。
注意,[蠟2]為包括脂族酯作為主組分且具有53.0℃的熔點(diǎn)和46.0℃的重結(jié)晶溫度的合成酯蠟(WAX-158,可獲自NOF Corporation)。
-調(diào)色劑母粒子的制造-
使用和實(shí)施例1中相同的制造設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式將所得調(diào)色劑組成液的液滴排出,除了如下所述地改變液滴排出條件之外。在排出液滴之后,液滴通過(guò)使用干燥氮?dú)獾囊旱文淌侄芜M(jìn)行干燥和凝固,通過(guò)旋風(fēng)分離器進(jìn)行收集,且然后通過(guò)吹風(fēng)在35℃/90%RH下以48小時(shí)、在40℃/50%RH下以24小時(shí)和在50℃/50%RH下以24小時(shí)進(jìn)行干燥。因此,制造了調(diào)色劑母粒子。
注意,將調(diào)色劑組成液和配置成與調(diào)色劑組成液接觸的調(diào)色劑制造設(shè)備的部件控制在55℃的溫度。連續(xù)地制造調(diào)色劑6小時(shí),但是排出孔未被堵塞。
[制造設(shè)備的條件]
以和實(shí)施例1中相同的方式加工所得的調(diào)色劑母粒子而獲得調(diào)色劑2。
構(gòu)成[調(diào)色劑2]的調(diào)色劑母粒子的組分的組成呈現(xiàn)在表3中。
通過(guò)上述測(cè)量方法以和實(shí)施例1中相同的方式確定[調(diào)色劑2]的物理性質(zhì)。結(jié)果呈現(xiàn)在表4中。
使用包括包含[調(diào)色劑2]的[顯影劑2]的圖像形成設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式評(píng)價(jià)冷偏移性、熱偏移性、帶電穩(wěn)定性、背景污染和圖像穩(wěn)定性。結(jié)果呈現(xiàn)在表5中。
(實(shí)施例3)
[調(diào)色劑3]以和實(shí)施例1中相同的方式獲得,除了用以下方式進(jìn)行調(diào)色劑組成液的制備和調(diào)色劑母粒子的制造之外。
-調(diào)色劑組成液的制備-
使用裝備有攪拌刮板的混合機(jī)將充當(dāng)脫模劑的[蠟2](10份)和充當(dāng)粘合樹(shù)脂的[聚酯樹(shù)脂A](273.3份)在70℃下混合在一起且溶解在乙酸乙酯(676.7份)中。[蠟2]和[聚酯樹(shù)脂A]在沒(méi)有相分離的情況下溶解在乙酸乙酯中,從而獲得透明溶液。之后,將透明溶液的溫度調(diào)節(jié)到55℃。將炭黑分散液(100份)與所述溶液混合并攪拌10分鐘,從而制備調(diào)色劑組成液。
-調(diào)色劑母粒子的制造-
使用和實(shí)施例1中相同的制造設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式將所得調(diào)色劑組成液的液滴排出,除了如下所述地改變液滴排出條件之外。在排出液滴之后,液滴通過(guò)使用干燥氮?dú)獾囊旱文淌侄芜M(jìn)行干燥和凝固,通過(guò)旋風(fēng)分離器進(jìn)行收集,且然后通過(guò)吹風(fēng)在35℃/90%RH下以48小時(shí)、在40℃/50%RH下以24小時(shí)和在50℃/50%RH下以24小時(shí)進(jìn)行干燥。因此,制造了調(diào)色劑母粒子。
注意,將調(diào)色劑組成液和配置成與調(diào)色劑組成液接觸的調(diào)色劑制造設(shè)備的部件控制在55℃的溫度。連續(xù)地制造調(diào)色劑6小時(shí),但是排出孔未被堵塞。
[制造設(shè)備的條件]
以和實(shí)施例1中相同的方式加工所得的調(diào)色劑母粒子,從而獲得調(diào)色劑3。
構(gòu)成[調(diào)色劑3]的調(diào)色劑母粒子的組分的組成呈現(xiàn)在表3中。
通過(guò)上述測(cè)量方法以和實(shí)施例1中相同的方式確定[調(diào)色劑3]的物理性質(zhì)。結(jié)果呈現(xiàn)在表4中。
使用包括包含[調(diào)色劑3]的[顯影劑3]的圖像形成設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式評(píng)價(jià)冷偏移性、熱偏移性、帶電穩(wěn)定性、背景污染和圖像穩(wěn)定性。結(jié)果呈現(xiàn)在表5中。
(實(shí)施例4)
[調(diào)色劑4]以和實(shí)施例1中相同的方式獲得,除了用以下方式進(jìn)行調(diào)色劑組成液的制備和調(diào)色劑母粒子的制造之外。
-調(diào)色劑組成液的制備-
使用裝備有攪拌刮板的混合機(jī)將充當(dāng)脫模劑的[蠟2](10份)和充當(dāng)粘合樹(shù)脂的[聚酯樹(shù)脂A](273.3份)在70℃下混合在一起且溶解在乙酸乙酯(676.7份)中。[蠟2]和[聚酯樹(shù)脂A]在沒(méi)有相分離的情況下溶解在乙酸乙酯中,從而獲得透明溶液。之后,將透明溶液的溫度調(diào)節(jié)到55℃。將炭黑分散液(100份)與所述溶液混合并攪拌10分鐘,從而制備調(diào)色劑組成液。
-調(diào)色劑母粒子的制造-
使用和實(shí)施例1中相同的制造設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式將所得調(diào)色劑組成液的液滴排出,除了如下所述地改變液滴排出條件之外。在排出液滴之后,液滴通過(guò)使用干燥氮?dú)獾囊旱文淌侄芜M(jìn)行干燥和凝固,通過(guò)旋風(fēng)分離器進(jìn)行收集,且然后通過(guò)吹風(fēng)在35℃/90%RH下以48小時(shí)、在40℃/50%RH下以24小時(shí)和在50℃/50%RH下以24小時(shí)進(jìn)行干燥。因此,制造了調(diào)色劑母粒子。
注意,將調(diào)色劑組成液和配置成與調(diào)色劑組成液接觸的調(diào)色劑制造設(shè)備的部件控制在55℃的溫度。連續(xù)地制造調(diào)色劑6小時(shí),但是排出孔未被堵塞。
[制造設(shè)備的條件]
以和實(shí)施例1中相同的方式加工所得的調(diào)色劑母粒子,從而獲得調(diào)色劑4。
構(gòu)成[調(diào)色劑4]的調(diào)色劑母粒子的組分的組成呈現(xiàn)在表3中。
通過(guò)上述測(cè)量方法以和實(shí)施例1中相同的方式確定[調(diào)色劑4]的物理性質(zhì)。結(jié)果呈現(xiàn)在表4中。
使用包括包含[調(diào)色劑4]的[顯影劑4]的圖像形成設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式評(píng)價(jià)冷偏移性、熱偏移性、帶電穩(wěn)定性、背景污染和圖像穩(wěn)定性。結(jié)果呈現(xiàn)在表5中。
(實(shí)施例5)
[調(diào)色劑5]以和實(shí)施例1中相同的方式獲得,除了用以下方式進(jìn)行調(diào)色劑組成液的制備和調(diào)色劑母粒子的制造之外。
-調(diào)色劑組成液的制備-
使用裝備有攪拌刮板的混合機(jī)將充當(dāng)脫模劑的[蠟3](10份)和充當(dāng)粘合樹(shù)脂的[聚酯樹(shù)脂A](273.3份)在70℃下混合在一起且溶解在乙酸乙酯(676.7份)中。[蠟3]和[聚酯樹(shù)脂A]在沒(méi)有相分離的情況下溶解在乙酸乙酯中,從而獲得透明溶液。之后,將透明溶液的溫度調(diào)節(jié)到55℃。將炭黑分散液(100份)與所述溶液混合并攪拌10分鐘,從而制備調(diào)色劑組成液。
注意,[蠟3]為包括脂族酯作為主組分且具有68.9℃熔點(diǎn)和61.2℃重結(jié)晶溫度的合成酯蠟(WEP-4,可獲自NOF Corporation)。
-調(diào)色劑母粒子的制造-
使用和實(shí)施例1中相同的制造設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式將所得調(diào)色劑組成液的液滴排出,除了如下所述地改變液滴排出條件之外。在排出液滴之后,液滴通過(guò)使用干燥氮?dú)獾囊旱文淌侄芜M(jìn)行干燥和凝固,通過(guò)旋風(fēng)分離器進(jìn)行收集,且然后通過(guò)吹風(fēng)在35℃/90%RH下以48小時(shí)、在40℃/50%RH下以24小時(shí)和在50℃/50%RH下以24小時(shí)進(jìn)行干燥。因此,制造了調(diào)色劑母粒子。
注意,將調(diào)色劑組成液和配置成與調(diào)色劑組成液接觸的調(diào)色劑制造設(shè)備的部件控制在55℃的溫度。連續(xù)地制造調(diào)色劑6小時(shí),但是排出孔未被堵塞。
[制造設(shè)備的條件]
以和實(shí)施例1中相同的方式加工所得的調(diào)色劑母粒子而獲得調(diào)色劑5。
構(gòu)成[調(diào)色劑5]的調(diào)色劑母粒子的組分的組成呈現(xiàn)在表3中。
通過(guò)上述測(cè)量方法以和實(shí)施例1中相同的方式確定[調(diào)色劑5]的物理性質(zhì)。結(jié)果呈現(xiàn)在表4中。
使用包括包含[調(diào)色劑5]的[顯影劑5]的圖像形成設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式評(píng)價(jià)冷偏移性、熱偏移性、帶電穩(wěn)定性、背景污染和圖像穩(wěn)定性。結(jié)果呈現(xiàn)在表5中。
(實(shí)施例6)
[調(diào)色劑6]以和實(shí)施例1中相同的方式獲得,除了用以下方式進(jìn)行調(diào)色劑組成液的制備和調(diào)色劑母粒子的制造之外。
-調(diào)色劑組成液的制備-
使用裝備有攪拌刮板的混合機(jī)將充當(dāng)脫模劑的[蠟4](10份)和充當(dāng)粘合樹(shù)脂的[聚酯樹(shù)脂B](273.3份)在70℃下混合在一起且溶解在乙酸乙酯(676.7份)中。[蠟4]和[聚酯樹(shù)脂B]在沒(méi)有相分離的情況下溶解在乙酸乙酯中,從而獲得透明溶液。之后,將透明溶液的溫度調(diào)節(jié)至50℃。將炭黑分散液(100份)與所述溶液混合并攪拌10分鐘,從而制備調(diào)色劑組成液。
注意,[蠟4]為包括脂族酯作為主組分且具有64.6℃熔點(diǎn)和57.0℃重結(jié)晶溫度的合成酯蠟(WAX-16,可獲自NOF Corporation)。
注意,[聚酯樹(shù)脂B]為由對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇和新戊二醇形成的且具有26,000的重均分子量和60℃的Tg的粘合樹(shù)脂。[聚酯樹(shù)脂B]通過(guò)以下方式制造。
--聚酯樹(shù)脂B的制造方法--
將充當(dāng)醇組分的乙二醇(0.5mol)和新戊二醇(0.5mol)、充當(dāng)羧酸組分的對(duì)苯二甲酸(0.4mol)和間苯二甲酸(0.6mol)、以及充當(dāng)酯化催化劑的辛酸錫加入到裝備有氮?dú)庖牍?、脫水管、攪拌器和熱電偶?L四頸燒瓶中,并容許其在氮?dú)鈿夥障略?80℃縮合4小時(shí)。然后,將所得的縮合產(chǎn)物加熱至210℃、容許其反應(yīng)1小時(shí)、和容許其在8KPa下進(jìn)一步反應(yīng)1小時(shí)。因此,合成了聚酯B。
-調(diào)色劑母粒子的制造-
使用和實(shí)施例1中相同的制造設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式將所得調(diào)色劑組成液的液滴排出,除了施加乙酸乙酯的霧以相對(duì)于60℃的飽和濕度具有11%的相對(duì)濕度的步驟和如下所述地改變液滴排出條件之外。在排出液滴之后,液滴通過(guò)使用干燥氮?dú)獾囊旱文淌侄芜M(jìn)行干燥和凝固,通過(guò)旋風(fēng)分離器進(jìn)行收集,且然后通過(guò)吹風(fēng)在35℃/90%RH下以48小時(shí)、在40℃/50%RH下以24小時(shí)和在50℃/50%RH下以24小時(shí)進(jìn)行干燥。因此,制造了調(diào)色劑母粒子。
注意,將調(diào)色劑組成液和配置成與調(diào)色劑組成液接觸的調(diào)色劑制造設(shè)備的部件控制在50℃的溫度。連續(xù)地制造調(diào)色劑6小時(shí),但是排出孔未被堵塞。
[制造設(shè)備的條件]
以和實(shí)施例1中相同的方式加工所得的調(diào)色劑母粒子而獲得調(diào)色劑6。
構(gòu)成[調(diào)色劑6]的調(diào)色劑母粒子的組分的組成呈現(xiàn)在表3中。
通過(guò)上述測(cè)量方法以和實(shí)施例1中相同的方式確定[調(diào)色劑6]的物理性質(zhì)。結(jié)果呈現(xiàn)在表4中。
使用包括包含[調(diào)色劑6]的[顯影劑6]的圖像形成設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式評(píng)價(jià)冷偏移性、熱偏移性、帶電穩(wěn)定性、背景污染和圖像穩(wěn)定性。結(jié)果呈現(xiàn)在表5中。
(實(shí)施例7)
[調(diào)色劑7]以和實(shí)施例1中相同的方式獲得,除了用以下方式進(jìn)行調(diào)色劑組成液的制備和調(diào)色劑母粒子的制造之外。
-調(diào)色劑組成液的制備-
使用裝備有攪拌刮板的混合機(jī)將充當(dāng)脫模劑的[蠟4](10份)以及充當(dāng)粘合樹(shù)脂的[聚酯樹(shù)脂B](215.6份)和[苯乙烯丙烯酸類(lèi)樹(shù)脂A](57.7份)在70℃下混合在一起且溶解在乙酸乙酯(676.7份)中。[蠟4]、聚酯樹(shù)脂B和苯乙烯丙烯酸類(lèi)樹(shù)脂A在沒(méi)有相分離的情況下溶解在乙酸乙酯中,從而獲得透明溶液。之后,將透明溶液的溫度調(diào)節(jié)至50℃。將炭黑分散液(100份)與所述溶液混合并攪拌10分鐘,從而制備調(diào)色劑組成液。
注意,[苯乙烯丙烯酸類(lèi)樹(shù)脂A]為由苯乙烯-丙烯酸丁酯形成的且具有62℃的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg的共聚物樹(shù)脂。
苯乙烯丙烯酸類(lèi)樹(shù)脂A通過(guò)以下方式制造。
--苯乙烯丙烯酸類(lèi)樹(shù)脂A的制造方法--
將苯乙烯(2610.7mol)、丙烯酸正丁酯(651.2mol)和甲基丙烯酸縮水甘油基酯(0.1mol)的混合單體,以及充當(dāng)引發(fā)劑的2,2-雙(4,4-二叔丁基過(guò)氧基環(huán)己基)丙烷(0.3mol)加入到裝備有溫度計(jì)、攪拌器和氮?dú)庖牍艿母邏焊磻?yīng)罐中,并容許其在氮?dú)饬髦性?0℃以5小時(shí)進(jìn)行聚合。然后,向所得的聚合物中加入二甲苯(820mol)并容許其在90℃以1小時(shí)和然后在110℃以1小時(shí)進(jìn)行聚合。進(jìn)一步地,向所得的聚合物中加入2,2-雙(4,4-二叔丁基過(guò)氧基環(huán)己基)丙烷(0.1mol)和二甲苯(408mol),并容許其在110℃以4小時(shí)進(jìn)行聚合。然后,在150℃下向所得的聚合物中加入二叔丁基過(guò)氧化物(2.4mol)和二甲苯(84mol),并容許其以2小時(shí)進(jìn)行聚合。終止聚合并在減壓下除去溶劑。因此,合成了苯乙烯丙烯酸類(lèi)樹(shù)脂A。
-調(diào)色劑母粒子的制造-
使用和實(shí)施例1中相同的制造設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式將所得調(diào)色劑組成液的液滴排出,除了如下所述地改變液滴排出條件之外。在排出液滴之后,液滴通過(guò)使用干燥氮?dú)獾囊旱文淌侄芜M(jìn)行干燥和凝固,通過(guò)旋風(fēng)分離器進(jìn)行收集,且然后通過(guò)吹風(fēng)在35℃/90%RH下以48小時(shí)、在40℃/50%RH下以24小時(shí)和在50℃/50%RH下以24小時(shí)進(jìn)行干燥。因此,制造了調(diào)色劑母粒子。
注意,將調(diào)色劑組成液和配置成與調(diào)色劑組成液接觸的調(diào)色劑制造設(shè)備的部件控制在55℃的溫度。連續(xù)地制造調(diào)色劑6小時(shí),但是排出孔未被堵塞。
[制造設(shè)備的條件]
以和實(shí)施例1中相同的方式加工所得的調(diào)色劑母粒子,從而獲得調(diào)色劑7。
構(gòu)成[調(diào)色劑7]的調(diào)色劑母粒子的組分的組成呈現(xiàn)在表3中。
通過(guò)上述測(cè)量方法以和實(shí)施例1中相同的方式確定[調(diào)色劑7]的物理性質(zhì)。結(jié)果呈現(xiàn)在表4中。
使用包括包含[調(diào)色劑7]的[顯影劑7]的圖像形成設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式評(píng)價(jià)冷偏移性、熱偏移性、帶電穩(wěn)定性、背景污染和圖像穩(wěn)定性。結(jié)果呈現(xiàn)在表5中。
(實(shí)施例8)
[調(diào)色劑8]以和實(shí)施例1中相同的方式獲得,除了用以下方式進(jìn)行調(diào)色劑組成液的制備和調(diào)色劑母粒子的制造之外。
-調(diào)色劑組成液的制備-
使用裝備有攪拌刮板的混合機(jī)將充當(dāng)脫模劑的[蠟7](10份)和充當(dāng)粘合樹(shù)脂的[聚酯樹(shù)脂A](273.3份)在70℃下混合在一起且溶解在乙酸乙酯(676.7份)中。[蠟7]和[聚酯樹(shù)脂A]在沒(méi)有相分離的情況下溶解在乙酸乙酯中,從而獲得透明溶液。之后,將透明溶液的溫度調(diào)節(jié)到55℃。將炭黑分散液(100份)與所述溶液混合并攪拌10分鐘,從而制備調(diào)色劑組成液。
注意,[蠟7]為包括脂族酯作為主組分且具有55.2℃的熔點(diǎn)和48℃的重結(jié)晶溫度的合成酯蠟(WAX-42,可獲自NOF Corporation)。
-調(diào)色劑母粒子的制造-
使用和實(shí)施例1中相同的制造設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式將所得調(diào)色劑組成液的液滴排出,除了如下所述地改變液滴排出條件之外。在排出液滴之后,液滴通過(guò)使用干燥氮?dú)獾囊旱文淌侄芜M(jìn)行干燥和凝固,通過(guò)旋風(fēng)分離器進(jìn)行收集,且然后通過(guò)吹風(fēng)在35℃/90%RH下以48小時(shí)、在40℃/50%RH下以24小時(shí)和在50℃/50%RH下以24小時(shí)進(jìn)行干燥。因此,制造了調(diào)色劑母粒子。
注意,將調(diào)色劑組成液和配置成與調(diào)色劑組成液接觸的調(diào)色劑制造設(shè)備的部件控制在55℃的溫度。連續(xù)地制造調(diào)色劑6小時(shí),但是排出孔未被堵塞。
[制造設(shè)備的條件]
以和實(shí)施例1中相同的方式加工所得的調(diào)色劑母粒子,從而獲得調(diào)色劑8。
構(gòu)成[調(diào)色劑8]的調(diào)色劑母粒子的組分的組成呈現(xiàn)在表3中。
通過(guò)上述測(cè)量方法以和實(shí)施例1中相同的方式確定[調(diào)色劑8]的物理性質(zhì)。結(jié)果呈現(xiàn)在表4中。
使用包括包含[調(diào)色劑8]的[顯影劑8]的圖像形成設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式評(píng)價(jià)冷偏移性、熱偏移性、帶電穩(wěn)定性、背景污染和圖像穩(wěn)定性。結(jié)果呈現(xiàn)在表5中。
(實(shí)施例9)
[調(diào)色劑9]以和實(shí)施例1中相同的方式獲得,除了用以下方式進(jìn)行調(diào)色劑組成液的制備和調(diào)色劑母粒子的制造之外。
-調(diào)色劑組成液的制備-
使用裝備有攪拌刮板的混合機(jī)將充當(dāng)脫模劑的[蠟7](2份)和充當(dāng)粘合樹(shù)脂的[聚酯樹(shù)脂A](273.3份)在70℃下混合在一起且溶解在乙酸乙酯(676.7份)中。[蠟7]和[聚酯樹(shù)脂A]在沒(méi)有相分離的情況下溶解在乙酸乙酯中,從而獲得透明溶液。之后,將透明溶液的溫度調(diào)節(jié)到55℃。將炭黑分散液(100份)與所述溶液混合并攪拌10分鐘,從而制備調(diào)色劑組成液。
-調(diào)色劑母粒子的制造-
使用和實(shí)施例1中相同的制造設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式將所得調(diào)色劑組成液的液滴排出,除了如下所述地改變液滴排出條件之外。在排出液滴之后,液滴通過(guò)使用干燥氮?dú)獾囊旱文淌侄芜M(jìn)行干燥和凝固,通過(guò)旋風(fēng)分離器進(jìn)行收集,且然后通過(guò)吹風(fēng)在35℃/90%RH下以48小時(shí)、在40℃/50%RH下以24小時(shí)和在50℃/50%RH下以24小時(shí)進(jìn)行干燥。因此,制造了調(diào)色劑母粒子。
注意,將調(diào)色劑組成液和配置成與調(diào)色劑組成液接觸的調(diào)色劑制造設(shè)備的部件控制在55℃的溫度。連續(xù)地制造調(diào)色劑6小時(shí),但是排出孔未被堵塞。
[制造設(shè)備的條件]
以和實(shí)施例1中相同的方式加工所得的調(diào)色劑母粒子,從而獲得調(diào)色劑9。
構(gòu)成[調(diào)色劑9]的調(diào)色劑母粒子的組分的組成呈現(xiàn)在表3中。
通過(guò)上述測(cè)量方法以和實(shí)施例1中相同的方式確定[調(diào)色劑9]的物理性質(zhì)。結(jié)果呈現(xiàn)在表4中。
使用包括包含[調(diào)色劑9]的[顯影劑9]的圖像形成設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式評(píng)價(jià)冷偏移性、熱偏移性、帶電穩(wěn)定性、背景污染和圖像穩(wěn)定性。結(jié)果呈現(xiàn)在表5中。
(實(shí)施例10)
[調(diào)色劑10]以和實(shí)施例1中相同的方式獲得,除了用以下方式進(jìn)行調(diào)色劑組成液的制備和調(diào)色劑母粒子的制造之外。
-調(diào)色劑組成液的制備-
使用裝備有攪拌刮板的混合機(jī)將充當(dāng)脫模劑的[蠟7](30份)和充當(dāng)粘合樹(shù)脂的[聚酯樹(shù)脂A](273.3份)在70℃下混合在一起且溶解在乙酸乙酯(676.7份)中。[蠟7]和[聚酯樹(shù)脂A]在沒(méi)有相分離的情況下溶解在乙酸乙酯中,從而獲得透明溶液。之后,將透明溶液的溫度調(diào)節(jié)到55℃。將炭黑分散液(100份)與所述溶液混合并攪拌10分鐘,從而制備調(diào)色劑組成液。
-調(diào)色劑母粒子的制造-
使用和實(shí)施例1中相同的制造設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式將所得調(diào)色劑組成液的液滴排出,除了如下所述地改變液滴排出條件之外。在排出液滴之后,液滴通過(guò)使用干燥氮?dú)獾囊旱文淌侄芜M(jìn)行干燥和凝固,通過(guò)旋風(fēng)分離器進(jìn)行收集,且然后通過(guò)吹風(fēng)在35℃/90%RH下以48小時(shí)、在40℃/50%RH下以24小時(shí)和在50℃/50%RH下以24小時(shí)進(jìn)行干燥。因此,制造了調(diào)色劑母粒子。
注意,將調(diào)色劑組成液和配置成與調(diào)色劑組成液接觸的調(diào)色劑制造設(shè)備的部件控制在55℃的溫度。連續(xù)地制造調(diào)色劑6小時(shí),但是排出孔未被堵塞。
[制造設(shè)備的條件]
以和實(shí)施例1中相同的方式加工所得的調(diào)色劑母粒子,從而獲得調(diào)色劑10。
構(gòu)成[調(diào)色劑10]的調(diào)色劑母粒子的組分的組成呈現(xiàn)在表3中。
通過(guò)上述測(cè)量方法以和實(shí)施例1中相同的方式確定[調(diào)色劑10]的物理性質(zhì)。結(jié)果呈現(xiàn)在表4中。
使用包括包含[調(diào)色劑10]的[顯影劑10]的圖像形成設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式來(lái)評(píng)價(jià)冷偏移性、熱偏移性、帶電穩(wěn)定性、背景污染和圖像穩(wěn)定性。結(jié)果呈現(xiàn)在表5中。
(實(shí)施例11)
[調(diào)色劑11]以和實(shí)施例1中相同的方式獲得,除了用以下方式進(jìn)行調(diào)色劑組成液的制備和調(diào)色劑母粒子的制造之外。
-調(diào)色劑組成液的制備-
使用裝備有攪拌刮板的混合機(jī)將充當(dāng)脫模劑的[蠟7](10份)和充當(dāng)粘合樹(shù)脂的[聚酯樹(shù)脂A](273.3份)在70℃下混合在一起且溶解在乙酸乙酯(676.7份)中。[蠟7]和[聚酯樹(shù)脂A]在沒(méi)有相分離的情況下溶解在乙酸乙酯中,從而獲得透明溶液。之后,將透明溶液的溫度調(diào)節(jié)到55℃。將炭黑分散液(100份)與所述溶液混合并攪拌10分鐘,從而制備調(diào)色劑組成液。
-調(diào)色劑母粒子的制造-
使用和實(shí)施例1中相同的制造設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式將所得調(diào)色劑組成液的液滴排出,除了如下所述地改變液滴排出條件之外。在排出液滴之后,液滴通過(guò)使用干燥氮?dú)獾囊旱文淌侄芜M(jìn)行干燥和凝固,通過(guò)旋風(fēng)分離器進(jìn)行收集,且然后通過(guò)吹風(fēng)在35℃/90%RH下以48小時(shí)、在40℃/50%RH下以24小時(shí)和在50℃/50%RH下以24小時(shí)進(jìn)行干燥。因此,制造了調(diào)色劑母粒子。
注意,將調(diào)色劑組成液和配置成與調(diào)色劑組成液接觸的調(diào)色劑制造設(shè)備的部件控制在55℃的溫度。連續(xù)地制造調(diào)色劑6小時(shí),但是排出孔未被堵塞。
[制造設(shè)備的條件]
以和實(shí)施例1中相同的方式加工所得的調(diào)色劑母粒子,從而獲得調(diào)色劑11。
構(gòu)成[調(diào)色劑11]的調(diào)色劑母粒子的組分的組成呈現(xiàn)在表3中。
通過(guò)上述測(cè)量方法以和實(shí)施例1中相同的方式確定[調(diào)色劑11]的物理性質(zhì)。結(jié)果呈現(xiàn)在表4中。
使用包括包含[調(diào)色劑11]的[顯影劑11]的圖像形成設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式來(lái)評(píng)價(jià)冷偏移性、熱偏移性、帶電穩(wěn)定性、背景污染和圖像穩(wěn)定性。結(jié)果呈現(xiàn)在表5中。
(實(shí)施例12)
[調(diào)色劑12]以和實(shí)施例1中相同的方式獲得,除了用以下方式進(jìn)行調(diào)色劑組成液的制備和調(diào)色劑母粒子的制造之外。
-調(diào)色劑組成液的制備-
使用裝備有攪拌刮板的混合機(jī)將充當(dāng)脫模劑的[蠟7](10份)和充當(dāng)粘合樹(shù)脂的[聚酯樹(shù)脂A](273.3份)在70℃下混合在一起且溶解在乙酸乙酯(676.7份)中。[蠟7]和[聚酯樹(shù)脂A]在沒(méi)有相分離的情況下溶解在乙酸乙酯中,從而獲得透明溶液。之后,將透明溶液的溫度調(diào)節(jié)到55℃。將炭黑分散液(100份)與所述溶液混合并攪拌10分鐘,從而制備調(diào)色劑組成液。
-調(diào)色劑母粒子的制造-
使用和實(shí)施例1中相同的制造設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式將所得調(diào)色劑組成液的液滴排出,除了如下所述地改變液滴排出條件之外。在排出液滴之后,液滴通過(guò)使用干燥氮?dú)獾囊旱文淌侄芜M(jìn)行干燥和凝固,通過(guò)旋風(fēng)分離器進(jìn)行收集,且然后通過(guò)吹風(fēng)在35℃/90%RH下以48小時(shí)、在40℃/50%RH下以24小時(shí)和在50℃/50%RH下以24小時(shí)進(jìn)行干燥。因此,制造了調(diào)色劑母粒子。
注意,將調(diào)色劑組成液和配置成與調(diào)色劑組成液接觸的調(diào)色劑制造設(shè)備的部件控制在38℃的溫度。連續(xù)地制造調(diào)色劑6小時(shí),但是排出孔未被堵塞。
[制造設(shè)備的條件]
以和實(shí)施例1中相同的方式加工所得的調(diào)色劑母粒子,從而獲得調(diào)色劑12。
構(gòu)成[調(diào)色劑12]的調(diào)色劑母粒子的組分的組成呈現(xiàn)在表3中。
通過(guò)上述測(cè)量方法以和實(shí)施例1中相同的方式確定[調(diào)色劑12]的物理性質(zhì)。結(jié)果呈現(xiàn)在表4中。
使用包括包含[調(diào)色劑12]的[顯影劑12]的圖像形成設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式來(lái)評(píng)價(jià)冷偏移性、熱偏移性、帶電穩(wěn)定性、背景污染和圖像穩(wěn)定性。結(jié)果呈現(xiàn)在表5中。
(對(duì)比例1)
[對(duì)比調(diào)色劑1]以和實(shí)施例1中相同的方式獲得,除了用以下方式進(jìn)行調(diào)色劑組成液的制備和調(diào)色劑母粒子的制造之外。
-調(diào)色劑組成液的制備-
使用裝備有攪拌刮板的混合機(jī)將充當(dāng)脫模劑的[蠟5](10份)和充當(dāng)粘合樹(shù)脂的[聚酯樹(shù)脂B](273.3份)在70℃下混合在一起且溶解在乙酸乙酯(676.7份)中。[蠟5]和[聚酯樹(shù)脂A]在沒(méi)有相分離的情況下溶解在乙酸乙酯中,從而獲得透明溶液。之后,將透明溶液的溫度調(diào)節(jié)至40℃。將炭黑分散液(100份)與所述溶液混合并攪拌10分鐘,從而制備調(diào)色劑組成液。
注意,[蠟5]為具有75.2℃的熔點(diǎn)和64.3℃的重結(jié)晶溫度的合成酯蠟(WEP-2,可獲自NOF Corporation)。
-調(diào)色劑母粒子的制造-
使用和實(shí)施例1中相同的制造設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式將所得調(diào)色劑組成液的液滴排出,除了如下所述地改變液滴排出條件之外。在排出液滴之后,液滴通過(guò)使用干燥氮?dú)獾囊旱文淌侄芜M(jìn)行干燥和凝固,通過(guò)旋風(fēng)分離器進(jìn)行收集,且然后通過(guò)吹風(fēng)在35℃/90%RH下以48小時(shí)、在40℃/50%RH下以24小時(shí)和在50℃/50%RH下以24小時(shí)進(jìn)行干燥。因此,制造了調(diào)色劑母粒子。
注意,將調(diào)色劑組成液和配置成與調(diào)色劑組成液接觸的調(diào)色劑制造設(shè)備的部件控制在40℃的溫度。連續(xù)地制造調(diào)色劑6小時(shí),但是排出孔未被堵塞。
[制造設(shè)備的條件]
以和實(shí)施例1中相同的方式加工所得的調(diào)色劑母粒子,從而獲得對(duì)比調(diào)色劑1。
構(gòu)成[對(duì)比調(diào)色劑1]的調(diào)色劑母粒子的組分的組成呈現(xiàn)在表3中。
通過(guò)上述測(cè)量方法以和實(shí)施例1中相同的方式確定[對(duì)比調(diào)色劑1]的物理性質(zhì)。結(jié)果呈現(xiàn)在表4中。
使用包括包含[對(duì)比調(diào)色劑1]的[對(duì)比顯影劑1]的圖像形成設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式來(lái)評(píng)價(jià)冷偏移性、熱偏移性、帶電穩(wěn)定性、背景污染和圖像穩(wěn)定性。結(jié)果呈現(xiàn)在表5中。
(對(duì)比例2)
[對(duì)比調(diào)色劑2]以和實(shí)施例1中相同的方式獲得,除了用以下方式進(jìn)行調(diào)色劑組成液的制備和調(diào)色劑母粒子的制造之外。
-調(diào)色劑組成液的制備-
使用裝備有攪拌刮板的混合機(jī)將充當(dāng)脫模劑的[蠟6](10份)和充當(dāng)粘合樹(shù)脂的[聚酯樹(shù)脂B](273.3份)在70℃下混合在一起且溶解在乙酸乙酯(676.7份)中。[蠟6]和[聚酯樹(shù)脂B]在沒(méi)有相分離的情況下溶解在乙酸乙酯中,從而獲得透明溶液。之后,將透明溶液的溫度調(diào)節(jié)至40℃。將炭黑分散液(100份)與所述溶液混合并攪拌10分鐘,從而制備調(diào)色劑組成液。
注意,[蠟6]為具有71.7℃的熔點(diǎn)和64.5℃的重結(jié)晶溫度的合成酯蠟(WEP-3,可獲自NOF Corporation)。
-調(diào)色劑母粒子的制造-
使用和實(shí)施例1中相同的制造設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式將所得調(diào)色劑組成液的液滴排出,除了如下所述地改變液滴排出條件之外。在排出液滴之后,液滴通過(guò)使用干燥氮?dú)獾囊旱文淌侄芜M(jìn)行干燥和凝固,通過(guò)旋風(fēng)分離器進(jìn)行收集,且然后通過(guò)吹風(fēng)在35℃/90%RH下以48小時(shí)、在40℃/50%RH下以24小時(shí)和在50℃/50%RH下以24小時(shí)進(jìn)行干燥。因此,制造了調(diào)色劑母粒子。
注意,將調(diào)色劑組成液和配置成與調(diào)色劑組成液接觸的調(diào)色劑制造設(shè)備的部件控制在40℃的溫度。連續(xù)地制造調(diào)色劑6小時(shí),但是排出孔未被堵塞。
[制造設(shè)備的條件]
以和實(shí)施例1中相同的方式加工所得的調(diào)色劑母粒子,從而獲得對(duì)比調(diào)色劑2。
構(gòu)成[對(duì)比調(diào)色劑2]的調(diào)色劑母粒子的組分的組成呈現(xiàn)在表3中。
通過(guò)上述測(cè)量方法以和實(shí)施例1中相同的方式確定[對(duì)比調(diào)色劑2]的物理性質(zhì)。結(jié)果呈現(xiàn)在表4中。
使用包括包含[對(duì)比調(diào)色劑2]的[對(duì)比顯影劑2]的圖像形成設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式來(lái)評(píng)價(jià)冷偏移性、熱偏移性、帶電穩(wěn)定性、背景污染和圖像穩(wěn)定性。結(jié)果呈現(xiàn)在表5中。
(對(duì)比例3)
[對(duì)比調(diào)色劑3]以和實(shí)施例1中相同的方式獲得,除了用以下方式進(jìn)行調(diào)色劑組成液的制備和調(diào)色劑母粒子的制造之外。
-調(diào)色劑組成液的制備-
使用裝備有攪拌刮板的混合機(jī)將充當(dāng)脫模劑的[蠟8](10份)和充當(dāng)粘合樹(shù)脂的[聚酯樹(shù)脂A](273.3份)在70℃下混合在一起且溶解在乙酸乙酯(676.7份)中。[蠟8]和[聚酯樹(shù)脂A]在沒(méi)有相分離的情況下溶解在乙酸乙酯中,從而獲得透明溶液。之后,將透明溶液的溫度調(diào)節(jié)到55℃。將炭黑分散液(100份)與所述溶液混合并攪拌10分鐘,從而制備調(diào)色劑組成液。注意,[蠟8]為包括脂族酯作為主組分且具有82℃的熔點(diǎn)和70℃的重結(jié)晶溫度的合成酯蠟(WEP-5,可獲自NOF Corporation)。
-調(diào)色劑母粒子的制造-
使用和實(shí)施例1中相同的制造設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式將所得調(diào)色劑組成液的液滴排出,除了如下所述地改變液滴排出條件之外。在排出液滴之后,液滴通過(guò)使用干燥氮?dú)獾囊旱文淌侄芜M(jìn)行干燥和凝固,通過(guò)旋風(fēng)分離器進(jìn)行收集,且然后通過(guò)吹風(fēng)在35℃/90%RH下以48小時(shí)、在40℃/50%RH下以24小時(shí)和在50℃/50%RH下以24小時(shí)進(jìn)行干燥。因此,制造了調(diào)色劑母粒子。
注意,將調(diào)色劑組成液和配置成與調(diào)色劑組成液接觸的調(diào)色劑制造設(shè)備的部件控制在55℃的溫度。連續(xù)地制造調(diào)色劑6小時(shí),但是排出孔未被堵塞。
[制造設(shè)備的條件]
以和實(shí)施例1中相同的方式加工所得的調(diào)色劑母粒子,從而獲得對(duì)比調(diào)色劑3。
構(gòu)成[對(duì)比調(diào)色劑3]的調(diào)色劑母粒子的組分的組成呈現(xiàn)在表3中。
通過(guò)上述測(cè)量方法以和實(shí)施例1中相同的方式確定[對(duì)比調(diào)色劑3]的物理性質(zhì)。結(jié)果呈現(xiàn)在表4中。
使用包括包含[對(duì)比調(diào)色劑3]的[對(duì)比顯影劑3]的圖像形成設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式來(lái)評(píng)價(jià)冷偏移性、熱偏移性、帶電穩(wěn)定性、背景污染和圖像穩(wěn)定性。結(jié)果呈現(xiàn)在表5中。
(對(duì)比例4)
[對(duì)比調(diào)色劑4]以和實(shí)施例1中相同的方式獲得,除了用以下方式進(jìn)行調(diào)色劑組成液的制備和調(diào)色劑母粒子的制造之外。
-調(diào)色劑組成液的制備-
使用裝備有攪拌刮板的混合機(jī)將充當(dāng)脫模劑的[蠟9](10份)和充當(dāng)粘合樹(shù)脂的[聚酯樹(shù)脂A](273.3份)在70℃下混合在一起且溶解在乙酸乙酯(676.7份)中。[蠟9]和[聚酯樹(shù)脂A]在沒(méi)有相分離的情況下溶解在乙酸乙酯中,從而獲得透明溶液。之后,將透明溶液的溫度調(diào)節(jié)到55℃。將炭黑分散液(100份)與所述溶液混合并攪拌10分鐘,從而制備調(diào)色劑組成液。注意,[蠟9]為具有68℃的熔點(diǎn)和60℃的重結(jié)晶溫度的石蠟(HNP-11,可獲自NIPPON SEIRO CO.,LTD.)。
-調(diào)色劑母粒子的制造-
使用和實(shí)施例1中相同的制造設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式將所得調(diào)色劑組成液的液滴排出,除了如下所述地改變液滴排出條件之外。在排出液滴之后,液滴通過(guò)使用干燥氮?dú)獾囊旱文淌侄芜M(jìn)行干燥和凝固,通過(guò)旋風(fēng)分離器進(jìn)行收集,且然后通過(guò)吹風(fēng)在35℃/90%RH下以48小時(shí)、在40℃/50%RH下以24小時(shí)和在50℃/50%RH下以24小時(shí)進(jìn)行干燥。因此,制造了調(diào)色劑母粒子。
注意,將調(diào)色劑組成液和配置成與調(diào)色劑組成液接觸的調(diào)色劑制造設(shè)備的部件控制在55℃的溫度。連續(xù)地制造調(diào)色劑6小時(shí),但是排出孔未被堵塞。
[制造設(shè)備的條件]
以和實(shí)施例1中相同的方式加工所得的調(diào)色劑母粒子,從而獲得對(duì)比調(diào)色劑4。
構(gòu)成[對(duì)比調(diào)色劑4]的調(diào)色劑母粒子的組分的組成呈現(xiàn)在表3中。
通過(guò)上述測(cè)量方法以和實(shí)施例1中相同的方式確定[對(duì)比調(diào)色劑4]的物理性質(zhì)。結(jié)果呈現(xiàn)在表4中。
使用包括包含[對(duì)比調(diào)色劑4]的[對(duì)比顯影劑4]的圖像形成設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式來(lái)評(píng)價(jià)冷偏移性、熱偏移性、帶電穩(wěn)定性、背景污染和圖像穩(wěn)定性。結(jié)果呈現(xiàn)在表5中。
(對(duì)比例5)
[對(duì)比調(diào)色劑5]以和實(shí)施例1中相同的方式獲得,除了用以下方式進(jìn)行調(diào)色劑組成液的制備和調(diào)色劑母粒子的制造之外。
-調(diào)色劑組成液的制備-
使用裝備有攪拌刮板的混合機(jī)將充當(dāng)脫模劑的[蠟7](10份)和充當(dāng)粘合樹(shù)脂的[聚酯樹(shù)脂A](273.3份)在70℃下混合在一起且溶解在乙酸乙酯(676.7份)中。[蠟7]和[聚酯樹(shù)脂A]在沒(méi)有相分離的情況下溶解在乙酸乙酯中,從而獲得透明溶液。之后,將透明溶液的溫度調(diào)節(jié)到55℃。將炭黑分散液(100份)與所述溶液混合并攪拌10分鐘,從而制備調(diào)色劑組成液。注意,[蠟7]是如上所述的。
-調(diào)色劑母粒子的制造-
使用和實(shí)施例1中相同的制造設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式將所得調(diào)色劑組成液的液滴排出,除了如下所述地改變液滴排出條件之外。在排出液滴之后,液滴通過(guò)使用干燥氮?dú)獾囊旱文淌侄芜M(jìn)行干燥和凝固,通過(guò)旋風(fēng)分離器進(jìn)行收集,且然后通過(guò)吹風(fēng)在35℃/90%RH下以48小時(shí)、在40℃/50%RH下以24小時(shí)和在50℃/50%RH下以24小時(shí)進(jìn)行干燥。因此,制造了調(diào)色劑母粒子。
注意,將調(diào)色劑組成液和配置成與調(diào)色劑組成液接觸的調(diào)色劑制造設(shè)備的部件控制在50℃的溫度。連續(xù)地制造調(diào)色劑6小時(shí),但是排出孔未被堵塞。
[制造設(shè)備的條件]
以和實(shí)施例1中相同的方式加工所得的調(diào)色劑母粒子,從而獲得對(duì)比調(diào)色劑5。
構(gòu)成[對(duì)比調(diào)色劑5]的調(diào)色劑母粒子的組分的組成呈現(xiàn)在表3中。
通過(guò)上述測(cè)量方法以和實(shí)施例1中相同的方式確定[對(duì)比調(diào)色劑5]的物理性質(zhì)。結(jié)果呈現(xiàn)在表4中。
使用包括包含[對(duì)比調(diào)色劑5]的[對(duì)比顯影劑5]的圖像形成設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式來(lái)評(píng)價(jià)冷偏移性、熱偏移性、帶電穩(wěn)定性、背景污染和圖像穩(wěn)定性。結(jié)果呈現(xiàn)在表5中。
(對(duì)比例6)
[對(duì)比調(diào)色劑6]以和實(shí)施例1中相同的方式獲得,除了用以下方式進(jìn)行調(diào)色劑組成液的制備和調(diào)色劑母粒子的制造之外。
-調(diào)色劑組成液的制備-
使用裝備有攪拌刮板的混合機(jī)將充當(dāng)脫模劑的[蠟7](10份)和充當(dāng)粘合樹(shù)脂的[聚酯樹(shù)脂A](273.3份)在70℃下混合在一起且溶解在乙酸乙酯(676.7份)中。[蠟7]和[聚酯樹(shù)脂A]在沒(méi)有相分離的情況下溶解在乙酸乙酯中,從而獲得透明溶液。之后,將透明溶液的溫度調(diào)節(jié)到55℃。將炭黑分散液(100份)與所述溶液混合并攪拌10分鐘,從而制備調(diào)色劑組成液。
-調(diào)色劑母粒子的制造-
使用和實(shí)施例1中相同的制造設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式將所得調(diào)色劑組成液的液滴排出,除了如下所述地改變液滴排出條件之外。在排出液滴之后,液滴通過(guò)使用干燥氮?dú)獾囊旱文淌侄芜M(jìn)行干燥和凝固,通過(guò)旋風(fēng)分離器進(jìn)行收集,且然后通過(guò)吹風(fēng)在35℃/90%RH下以48小時(shí)、在40℃/50%RH下以24小時(shí)和在50℃/50%RH下以24小時(shí)進(jìn)行干燥。因此,制造了調(diào)色劑母粒子。
注意,將調(diào)色劑組成液和配置成與調(diào)色劑組成液接觸的調(diào)色劑制造設(shè)備的部件控制在35℃的溫度。連續(xù)地制造調(diào)色劑6小時(shí),但是排出孔未被堵塞。
[制造設(shè)備的條件]
以和實(shí)施例1中相同的方式加工所得的調(diào)色劑母粒子,從而獲得對(duì)比調(diào)色劑6。
構(gòu)成[對(duì)比調(diào)色劑6]的調(diào)色劑母粒子的組分的組成呈現(xiàn)在表3中。
通過(guò)上述測(cè)量方法以和實(shí)施例1中相同的方式確定[對(duì)比調(diào)色劑6]的物理性質(zhì)。結(jié)果呈現(xiàn)在表4中。
使用包括包含[對(duì)比調(diào)色劑6]的[對(duì)比顯影劑6]的圖像形成設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式來(lái)評(píng)價(jià)冷偏移性、熱偏移性、帶電穩(wěn)定性、背景污染和圖像穩(wěn)定性。結(jié)果呈現(xiàn)在表5中。
(對(duì)比例7)
[對(duì)比調(diào)色劑7]以和實(shí)施例1中相同的方式獲得,除了用以下方式進(jìn)行調(diào)色劑組成液的制備和調(diào)色劑母粒子的制造之外。
-調(diào)色劑組成液的制備-
使用裝備有攪拌刮板的混合機(jī)將充當(dāng)脫模劑的[蠟7](1份)和充當(dāng)粘合樹(shù)脂的[聚酯樹(shù)脂A](273.3份)在70℃下混合在一起且溶解在乙酸乙酯(676.7份)中。[蠟7]和[聚酯樹(shù)脂A]在沒(méi)有相分離的情況下溶解在乙酸乙酯中,從而獲得透明溶液。之后,將透明溶液的溫度調(diào)節(jié)到55℃。將炭黑分散液(100份)與所述溶液混合并攪拌10分鐘,從而制備調(diào)色劑組成液。
-調(diào)色劑母粒子的制造-
使用和實(shí)施例1中相同的制造設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式將所得調(diào)色劑組成液的液滴排出,除了如下所述地改變液滴排出條件之外。在排出液滴之后,液滴通過(guò)使用干燥氮?dú)獾囊旱文淌侄芜M(jìn)行干燥和凝固,通過(guò)旋風(fēng)分離器進(jìn)行收集,且然后通過(guò)吹風(fēng)在35℃/90%RH下以48小時(shí)、在40℃/50%RH下以24小時(shí)和在50℃/50%RH下以24小時(shí)進(jìn)行干燥。因此,制造了調(diào)色劑母粒子。
注意,將調(diào)色劑組成液和配置成與調(diào)色劑組成液接觸的調(diào)色劑制造設(shè)備的部件控制在55℃的溫度。連續(xù)地制造調(diào)色劑6小時(shí),但是排出孔未被堵塞。
[制造設(shè)備的條件]
以和實(shí)施例1中相同的方式加工所得的調(diào)色劑母粒子,從而獲得對(duì)比調(diào)色劑7。
構(gòu)成[對(duì)比調(diào)色劑7]的調(diào)色劑母粒子的組分的組成呈現(xiàn)在表3中。
通過(guò)上述測(cè)量方法以和實(shí)施例1中相同的方式確定[對(duì)比調(diào)色劑7]的物理性質(zhì)。結(jié)果呈現(xiàn)在表4中。
使用包括包含[對(duì)比調(diào)色劑7]的[對(duì)比顯影劑7]的圖像形成設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式來(lái)評(píng)價(jià)冷偏移性、熱偏移性、帶電穩(wěn)定性、背景污染和圖像穩(wěn)定性。結(jié)果呈現(xiàn)在表5中。
(對(duì)比例8)
[對(duì)比調(diào)色劑8]以和實(shí)施例1中相同的方式獲得,除了用以下方式進(jìn)行調(diào)色劑組成液的制備和調(diào)色劑母粒子的制造之外。
-調(diào)色劑組成液的制備-
使用裝備有攪拌刮板的混合機(jī)將充當(dāng)脫模劑的[蠟7](35份)和充當(dāng)粘合樹(shù)脂的[聚酯樹(shù)脂A](273.3份)在70℃下混合在一起且溶解在乙酸乙酯(676.7份)中。[蠟7]和[聚酯樹(shù)脂A]在沒(méi)有相分離的情況下溶解在乙酸乙酯中,從而獲得透明溶液。之后,將透明溶液的溫度調(diào)節(jié)到55℃。將炭黑分散液(100份)與所述溶液混合并攪拌10分鐘,從而制備調(diào)色劑組成液。
-調(diào)色劑母粒子的制造-
使用和實(shí)施例1中相同的制造設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式將所得調(diào)色劑組成液的液滴排出,除了如下所述地改變液滴排出條件之外。在排出液滴之后,液滴通過(guò)使用干燥氮?dú)獾囊旱文淌侄芜M(jìn)行干燥和凝固,通過(guò)旋風(fēng)分離器進(jìn)行收集,且然后通過(guò)吹風(fēng)在35℃/90%RH下以48小時(shí)、在40℃/50%RH下以24小時(shí)和在50℃/50%RH下以24小時(shí)進(jìn)行干燥。因此,制造了調(diào)色劑母粒子。
注意,將調(diào)色劑組成液和配置成與調(diào)色劑組成液接觸的調(diào)色劑制造設(shè)備的部件控制在55℃的溫度。連續(xù)地制造調(diào)色劑6小時(shí),但是排出孔未被堵塞。
[制造設(shè)備的條件]
以和實(shí)施例1中相同的方式加工所得的調(diào)色劑母粒子,從而獲得對(duì)比調(diào)色劑8。
構(gòu)成[對(duì)比調(diào)色劑8]的調(diào)色劑母粒子的組分的組成呈現(xiàn)在表3中。
通過(guò)上述測(cè)量方法以和實(shí)施例1中相同的方式確定[對(duì)比調(diào)色劑8]的物理性質(zhì)。結(jié)果呈現(xiàn)在表4中。
使用包括包含[對(duì)比調(diào)色劑8]的[對(duì)比顯影劑8]的圖像形成設(shè)備以和實(shí)施例1中相同的方式來(lái)評(píng)價(jià)冷偏移性、熱偏移性、帶電穩(wěn)定性、背景污染和圖像穩(wěn)定性。結(jié)果呈現(xiàn)在表5中。
表3
表4
表5
本發(fā)明的各方面例如于下。
<1>調(diào)色劑,其包含:
粘合樹(shù)脂;和
脫模劑,
其中所述調(diào)色劑中包含的脫模劑的量相對(duì)于調(diào)色劑的量為1質(zhì)量%-8質(zhì)量%,如以通過(guò)差示掃描量熱法(DSC)所確定的所述脫模劑的吸熱量的等效質(zhì)量所表示的,
其中在從調(diào)色劑表面至0.3μm深度的區(qū)域中存在的脫模劑的量為0.1質(zhì)量%-4質(zhì)量%,如通過(guò)衰減全反射傅里葉變換紅外光譜法(FTIR-ATR)所確定的,且
其中,在所述調(diào)色劑的剖面圖像(該圖像是通過(guò)透射電子顯微鏡(TEM)獲取的)中,滿(mǎn)足以下關(guān)系:
WDa<WDb<WDc
其中
WDa是指在區(qū)域Aa中存在的脫模劑的數(shù)均粒徑,所述區(qū)域Aa是從調(diào)色劑表面至調(diào)色劑直徑d的六分之一(1/6d)深度的區(qū)域,
WDc是指在中心區(qū)域Ac中存在的脫模劑的數(shù)均粒徑,所述中心區(qū)域Ac是具有位于調(diào)色劑中心處的中心和1/6d半徑的圓形區(qū)域,和
WDb是指在區(qū)域Ab中存在的脫模劑的數(shù)均粒徑,所述區(qū)域Ab是除了所述區(qū)域Aa或所述區(qū)域Ac以外的區(qū)域。
<2>根據(jù)<1>的調(diào)色劑,其中所述脫模劑的溶解度為20g或更大,相對(duì)于100g 45℃的乙酸乙酯。
<3>根據(jù)<1>或<2>的調(diào)色劑,其中所述脫模劑的溶解度為200g或更大,相對(duì)于100g 45℃的乙酸乙酯。
<4>根據(jù)<1>至<3>任一項(xiàng)的調(diào)色劑,其中所述脫模劑的熔點(diǎn)為60℃或更小。
<5>根據(jù)<1>至<4>任一項(xiàng)的調(diào)色劑,其中所述脫模劑的數(shù)均粒徑WDa為0.15μm-0.35μm。
<6>根據(jù)<1>至<5>任一項(xiàng)的調(diào)色劑,其中所述脫模劑的數(shù)均粒徑WDb為0.50μm-0.60μm。
<7>根據(jù)<1>至<6>任一項(xiàng)的調(diào)色劑,其中所述脫模劑的數(shù)均粒徑WDc為0.60μm-1.00μm。
<8>根據(jù)<1>至<7>任一項(xiàng)的調(diào)色劑,其中所述脫模劑的數(shù)均粒徑WDc對(duì)數(shù)均粒徑WDa之比(WDc/WDa)為3.5-4.0。
<9>根據(jù)<1>至<8>任一項(xiàng)的調(diào)色劑,
其中在調(diào)色劑的數(shù)量粒徑相對(duì)于調(diào)色劑的頻率(以數(shù)量計(jì))的分布曲線中,所述調(diào)色劑具有在為最頻繁(以數(shù)量計(jì))數(shù)量粒徑(最頻繁直徑)的1.21倍-1.31倍大的范圍內(nèi)的第二最頻繁(以數(shù)量計(jì))峰。
<10>根據(jù)<1>至<9>任一項(xiàng)的調(diào)色劑的制造方法,所述方法包括:
排出其中至少所述粘合樹(shù)脂和所述脫模劑溶解或分散于有機(jī)溶劑中的調(diào)色劑組成液,以形成液滴;和
使所述液滴凝固而形成調(diào)色劑粒子。
參考數(shù)字的描述
1:調(diào)色劑制造設(shè)備
2:液滴排出手段
9:彈性板
10:液柱共振液滴排出單元
11:液柱共振液滴排出手段
12:氣流通路
13:原材料容器
14:調(diào)色劑組成液
15:液體循環(huán)泵
16:液體供應(yīng)管
17:共同液體供應(yīng)通路
18:液柱共振通路
19:排出孔
20:振動(dòng)產(chǎn)生手段
21:液滴
22:液體返回管
24:噴嘴角度
30:曝光裝置
40:顯影裝置
41:薄膜
50:中間轉(zhuǎn)印部件
51:輥
58:電暈充電器
60:干燥/收集手段
61:腔
62:調(diào)色劑收集手段
63:調(diào)色劑儲(chǔ)存部
64:輸送氣流入口端口
65:輸送氣流出口端口
70:除電燈
80:轉(zhuǎn)印輥
90:清潔裝置
95:轉(zhuǎn)印紙
100:感光體鼓
100A:彩色圖像形成設(shè)備
101:下降氣流
110:處理卡盒
200:充電輥
410:顯影帶
600:清潔裝置
P1:用于液體的壓力計(jì)
P2:用于腔的壓力計(jì)