本發(fā)明涉及一種紅外濾光片生產(chǎn)技術(shù),具體涉及一種甲烷氣體檢測用紅外濾光片及其制備方法。
背景技術(shù):
紅外氣體濃度探測原理是根據(jù)氣體紅外特征吸收峰測定氣體濃度,因此選擇特定波長的紅外氣體分析濾光片是紅外氣體分析儀的關(guān)鍵部件。光源發(fā)出的光經(jīng)過濾光片后,得到一定帶寬的準單色光(帶寬越窄單色度越好),該光通過氣體樣品池被氣體吸收后,由檢測器檢測出射光強,從而推算出氣體的濃度。
隨著的世界發(fā)展,能源的需求不斷地增加,高瓦斯煤礦礦井越來越多,瓦斯爆炸引起的礦井事故也隨之增加;同時,城市燃氣和石油氣中甲烷是重要組成部分,因此這些氣體的泄漏隨時會引起爆炸、火災(zāi),對人們的生活存在的極大的安全隱患。所以甲烷成分的檢測對于煤炭、石油、天然氣的開采、冶煉、儲藏和運輸都可以起到很好的安全防護作用,對于城鎮(zhèn)居民的安全也有重要意義。
目前檢測甲烷氣體的方法主要分為以下幾種:熱催化燃燒型甲烷濃度檢測儀(難熔金屬鉑絲加熱后的電阻會隨可燃氣體的濃度進行變化),半導體型甲烷濃度檢測儀(半導體的表面電阻會隨可燃氣體濃度進行變化)。這兩種檢測方法的缺點是測量的精度較低、當甲烷濃度較高時會引起探測器中毒而無法繼續(xù)檢測等。還有根據(jù)光聲光譜和光的干涉原理制成的氣體檢測儀,其推廣和應(yīng)用范圍很小,主要是因為結(jié)構(gòu)過于復雜、檢測所需的時間較長而且受環(huán)境因素的影響很大,其它氣體容易影響檢測結(jié)果。目前較好的方法是根據(jù)紅外光譜吸收的原理制成的甲烷氣體檢測儀,這種檢測方法克服了以往方法中的探測器中毒、容易受其它氣體干擾等缺點,而且靈敏度較高、反應(yīng)所需時間短、對氣體具有較好的選擇性。
但是,就目前用于測量甲烷氣體的帶通紅外濾光片,其通帶較寬,截止波段不夠?qū)?,峰值透射率較低,所以測量準確性、穩(wěn)定性以及抗干擾的能力還有待提升,靈敏度差,不能滿足市場發(fā)展的需要。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種峰值透過率高,能極大的提高信噪比,有效檢測甲烷氣體的3310nm帶通紅外濾光片及其制作方法。。
為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明所設(shè)計的一種甲烷氣體檢測用紅外濾光片,其特征是:
(1)采用單晶Si作基板;硅雙面拋光,厚度300±10μm,晶向<100>。
(2)鍍膜材料選擇一氧化硅SiO和單晶鍺Ge,在基板兩個表面上分別沉積主膜系面薄膜和干涉截止膜系面薄膜。
(3)主膜系面薄膜結(jié)構(gòu)采用Sub/(HL)6H(LH)L(HL)4H(LH)L(HL)6H(LH)L/Air。
(4)干涉截止膜系面薄膜采用:Sub/0.66(HL)8(HL)4 2.6(HL)4/Air。
膜系中符號含義分別為:Sub為基板,Air為空氣,H和L分別代表膜層Ge(高折射率材料層)和膜層SiO(低折射率材料層)的一個1/4波長光學厚度,中心波長λ=3310nm,1H=(4nH d)/λ;1L=(4nL d)/λ,結(jié)構(gòu)式中數(shù)字為膜層的厚度系數(shù)、結(jié)構(gòu)式中的指數(shù)是膜堆鍍膜的周期數(shù)。
上述的一種甲烷氣體檢測用紅外濾光片的制備方法,以單晶硅Si為基板,一氧化硅SiO和鍺Ge為鍍膜材料,采用真空熱蒸發(fā)薄膜沉積的方法制備鍍膜層,Ge選用電子束蒸鍍,沉積速率為SiO選用多孔鉬舟電熱蒸鍍,沉積速率為開始蒸鍍真空度為1.0×10-3,沉積溫度為200℃。
上述的一種甲烷(CH4)氣體檢測用紅外濾光片的制備方法,采用光學監(jiān)控法控制膜層厚度,并輔以石英晶控控制沉積速率。
上述制備得到的3310nm帶通紅外濾光片,主膜系采用多腔窄帶膜系結(jié)構(gòu),配合高截止深度的干涉截止膜系,中心波長為3310nm,3280nm~3340nm波段平均透過率為91.06%,半高寬75nm;除中心波長3310nm帶寬75nm的通帶外,從1000~7000nm范圍內(nèi)的其余光譜全部截止,能極大的提高信噪比,可以很好的抑制其他氣體的干擾,產(chǎn)品光學性能和物理強度能很好的滿足實際使用要求,廣泛應(yīng)用于甲烷氣體紅外探測儀器,提高儀器探測精度和效能,可以做到更快速、更精確的確認泄漏點。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點:
1、濾光片與傳統(tǒng)技術(shù)方法相比,具有中心波長為3310nm的窄帶透過光譜,透射帶的上升沿和下降沿陡峭,波形矩形度好,峰值透過率>90%、截止區(qū)域內(nèi)截止深度<0.5%,因此3310nm的有效工作波段可以盡可能大的透過,而其余無效波段的背景干擾信號則極大的減小,因而可取得優(yōu)異的信噪比,提高儀器的測試靈敏度和精度。
b、本發(fā)明制備的濾光片工藝簡單,已能形成批量生產(chǎn),性能穩(wěn)定,滿足高精度甲烷氣體紅外探測儀器的性能要求。
附圖說明
圖1是本發(fā)明所述甲烷氣體檢測用紅外濾光片的結(jié)構(gòu)示意圖。
其中:基底1為單晶Si,膜層材料2為Ge,膜層材料3為SiO。
圖2是濾光片最終性能實測曲線圖。
具體實施方式
下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。
實施例1:
如圖1所示,本實施例提供的一種甲烷(CH4)氣體檢測用紅外濾光片是:
(1)采用尺寸為Φ50.8×0.3mm的單晶Si作基板;硅雙面拋光,厚度300±10μm,晶向<100>。
(2)鍍膜材料選擇一氧化硅SiO和單晶鍺Ge,在基板兩個表面上分別沉積主膜系面薄膜A和干涉截止膜系面薄膜B。
(3)主膜A系面薄膜采用:Sub/(HL)6H(LH)L(HL)4H(LH)L(HL)6H(LH)L/Air;
(4)干射膜系B面薄膜采用:Sub/0.66(HL)8(HL)4 2.6(HL)4/Air。
膜系中符號含義分別為:Sub為基板,Air為空氣,H和L分別代表膜層2(Ge)(高折射率材料層)和膜層3(SiO)(低折射率材料層)的一個1/4波長光學厚度,中心波長λ=3310nm,1H=(4nH d)/λ;1L=(4nL d)/λ,結(jié)構(gòu)式中數(shù)字為膜層的厚度系數(shù)、結(jié)構(gòu)式中的指數(shù)是膜堆鍍膜的周期數(shù)。
本實施例提供的一種甲烷氣體檢測用紅外濾光片的制備方法,以單晶硅Si為基板,一氧化硅SiO和鍺Ge為鍍膜材料,采用真空熱蒸發(fā)薄膜沉積的方法制備鍍膜層,Ge選用電子束蒸鍍,沉積速率為SiO選用多孔鉬舟電熱蒸鍍,沉積速率為開始蒸鍍真空度為1.0×10-3Pa,沉積溫度為200℃。
由于具體如何蒸發(fā)采用電子槍蒸發(fā)和采用阻蒸熱蒸發(fā)鍍膜是本領(lǐng)域技術(shù)人員所掌握的常規(guī)技術(shù),在此不作詳細描述。
本實施例提供的一種本專利濾光片采用一面鍍多腔窄帶膜系,提高有效工作波段的透過率和波形矩形度,一次改善有效信號強度;另一面鍍高截止深度的干涉截止膜系,到達1000~7000nm的范圍內(nèi)除通帶外的所有無效次峰。
本實施例提供的甲烷(CH4)氣體檢測用紅外濾光片,其中心波長定位精度在0.4%以內(nèi),對膜系采用光學監(jiān)控法控制膜層厚度,并輔以石英晶控控制沉積速率。
采用德國Bruker公司VERTEX 70型傅里葉紅外光譜儀對所制備的濾光片進行測試,本濾光片最終性能結(jié)構(gòu)如圖2的濾光片最終性能實測曲線圖:
1.中心波長λ=3310nm;
2.帶寬Δλ=75nm;
3.波形系數(shù)Δλ10%/Δλ50%=1.46;
4.峰值透過率Tp=90.06%;
除通帶外1000~7000nm Tavg≤0.5%。
以上所述,僅是本發(fā)明的較佳實施例,并非對本發(fā)明作任何限制,凡是根據(jù)本發(fā)明技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變換,均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護范圍內(nèi)。