本發(fā)明涉及感光性樹脂組合物領(lǐng)域，特別是涉及一種用于形成半導(dǎo)體集成電路的絕緣平整化膜的感光性樹脂組合物及其應(yīng)用。
背景技術(shù)：
在生產(chǎn)半導(dǎo)體集成電路廣泛的應(yīng)用中，光刻技術(shù)一直被用來(lái)形成微型元件或者進(jìn)行精細(xì)加工，隨著對(duì)集成電路速度及集成密度的增加，對(duì)集成電路的設(shè)計(jì)要求越來(lái)越高，近年來(lái)用于光刻技術(shù)中的層間絕緣平整化膜的形成技術(shù)作為新的應(yīng)用正在引起人們的關(guān)注，尤其在FPD顯示面板的高精度和微細(xì)技術(shù)的市場(chǎng)需求非常強(qiáng)烈，因?yàn)闉榱藢?shí)現(xiàn)這樣的高精度和微細(xì)技術(shù)，高度透明的絕緣膜是必要的材料，這樣的透明絕緣層已經(jīng)是FPD集成電路設(shè)計(jì)圖案中必不可少的結(jié)構(gòu)，很多專利對(duì)這項(xiàng)技術(shù)進(jìn)行研究，層間絕緣平整化膜的應(yīng)用廣義的講應(yīng)該包括層間絕緣膜、介電膜、平面化膜、隔離膜和保護(hù)膜，功能雖有些不同，但是都具有共同的特點(diǎn)，經(jīng)常能夠通用，共同特點(diǎn)包括都是絕緣透明的，在集成電路制造過(guò)程中作為永久性膜不被剝離除去，作為器件的一部分，行使其保護(hù)、絕緣、平面化和隔離等功能。對(duì)其有以下的性能要求：絕緣性好；透光率高；耐熱性好；經(jīng)時(shí)穩(wěn)定性好；分辨率高；涂覆性好；膜強(qiáng)度高等。
在原有絕緣平整化膜技術(shù)中采用環(huán)氧樹脂和固化劑體系中，存在涂膜硬脆性較大，容易產(chǎn)生裂紋及損傷的問(wèn)題；在采用自由基固化的技術(shù)中，由于固化體系收縮引起粘附性不好，因此需要進(jìn)行這些方面性能改進(jìn)的研究。
中國(guó)專利CN 105467756 A公開了一種適合用于形成黑色矩陣層的感光性樹脂組合物，含有具有Cardo骨架的樹脂(A)、光聚合引發(fā)劑(B)、硅烷偶聯(lián)劑(C)及著色劑(D)，所述感光性樹脂組合物的特征在于，所述著色劑(D)包含經(jīng)環(huán)氧樹脂被覆處理的炭黑。此感光性樹脂組合物主要通過(guò)著色劑中含有的炭黑來(lái)達(dá)到黑色矩陣層涂布后獲得所期望圖案的目的，但是對(duì)于其他著色層并沒(méi)有達(dá)到預(yù)期效果，并不能實(shí)質(zhì)上改善涂膜硬脆性較大，粘附性不好等基本問(wèn)題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了解決現(xiàn)有集成電路絕緣平整化膜的涂膜硬脆性較大，粘附性不好等問(wèn)題，我們提出了一種感光性樹脂組合物，其靈敏度、平整性、粘結(jié)性和熱穩(wěn)定性優(yōu)良，適宜形成半導(dǎo)體集成電路的絕緣平整化膜。
本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種感光性樹脂組合物，其組成為：a)堿溶性樹脂b)1,2-二疊氮醌化合物；c)含環(huán)氧基的聚乙烯醇縮醛化合物；d)溶劑。
其中堿溶性聚乙烯醇縮醛樹脂，含有以下結(jié)構(gòu)單元其特征在于所述堿溶性樹脂包括IA)、IB)、IC)和ID)重復(fù)單元。聚乙烯醇縮醛樹脂具有良好的柔軟性，可以作為聚合物增塑劑使用，提升柔韌性和可加工性，同時(shí)其具有良好的粘附性、耐熱性和成膜性，聚乙烯醇經(jīng)過(guò)和不同的醛縮合得到不同的聚乙烯醇縮醛樹脂。
其中R1是氫、烷基、取代烷基、芳香基和取代芳香基。IA具體實(shí)例包括甲醛、乙醛、正丁醛、苯甲醛等。a的mol％為20-60％。
R2是氫、烷基、取代烷基、芳香基和取代芳香基。IB醛類實(shí)例包括對(duì)羥基苯甲醛、間羥基苯甲醛和2.6二甲基4羥基苯甲醛等。b的mol％為10-30％。
同時(shí)由于位阻的影響有部分羥基不會(huì)發(fā)生縮醛化反應(yīng)，因此分子中含有IC結(jié)構(gòu)單元。c的mol％為20-40％。
在商品化的聚乙烯醇產(chǎn)品中有2％左右的醋酸乙烯酯的殘留，因此分子中含有2％左右的ID結(jié)構(gòu)單元。d的mol％為1-3％。
IA重復(fù)單元通過(guò)聚乙烯醇的羥基和醛進(jìn)行縮醛化反應(yīng)制得，催化劑采用強(qiáng)酸，如甲基磺酸、對(duì)甲苯磺酸、硫酸等在二甲基亞砜、聚乙烯吡咯烷酮等溶劑中反應(yīng)，聚乙烯醇縮醛化以后從水溶性變成水不溶性，反應(yīng)結(jié)束后在水中沉淀，便可得到固體的聚乙烯醇縮醛樹脂。
IB重復(fù)單元的得到首先按照IA相同的方法得到含羥基的聚乙烯醇縮醛聚合物，采用聚乙烯醇和含羥基的苯甲醛進(jìn)行縮醛化反應(yīng)，然后含羥基的聚乙烯醇縮醛的羥基和環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行以下的反應(yīng)得到含環(huán)氧基的聚乙烯醇縮醛樹脂。
上式R2：氫、烷基及取代烷基、芳香基及取代芳香基。
優(yōu)選地，上述縮醛樹脂的加入量為所有固體含量的10-40％。
優(yōu)選地，上述堿溶樹脂為丙烯酸類共聚物，通過(guò)下述1)-3)共聚得到：1)不飽和羧酸、不飽和羧酸酐或二者聚合物；2)含有羥基的烯類不飽和單體；3)烯烴類不飽和化合物。換算成聚苯乙烯的重均分子量Mw為5000-30000。加入量為所有固體含量的20-80％。
其中1)不飽和羧酸、不飽和羧酸酐或二者混合物包括不飽和一元羧酸：丙烯酸和甲基丙烯酸；不飽和二元羧酸及酸酐：馬來(lái)酸、富馬酸、檸檬酸和衣康酸，或此二元羧酸的酸酐等。從共聚反應(yīng)以及堿溶性方面考慮，優(yōu)選丙烯酸、甲基丙烯酸和馬來(lái)酸酐。
共聚物中該組份的加入量：5-50％，優(yōu)選10-40％。
2)含有羥基的烯類不飽和單體可以選擇(甲基)丙烯酸-2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羥丙酯和以下結(jié)構(gòu)的含羥基不飽和化合物：
其中R為H，CH3；n＝1-2
共聚物中該組份的加入量：5-50％，優(yōu)選10-40％。
3)烯烴類不飽和化合物可以使用(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、丙烯酸異丙酯、甲基丙烯酸環(huán)己酯、甲基丙烯酸2-甲基環(huán)己酯、二環(huán)戊烯(甲基)丙烯酸酯、二環(huán)戊烷(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸1-金剛烷基酯、(甲基)丙烯酸二環(huán)戊氧乙基酯，(甲基)丙烯酸異冰片酯、(甲基)丙烯酸苯酯、丙烯酸芐酯、苯乙烯、臨(對(duì)、間)甲基苯乙烯、對(duì)甲氧基苯乙烯、1,3丁二烯、異戊二烯、2.3二甲基1.3丁二烯等，優(yōu)選苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和對(duì)甲氧基苯乙烯。共聚物中該組份的加入量：5-70％，優(yōu)選20-50％。
上述單體可以采用溶液聚合，溶劑可以選擇醇類、酮類、醚類、四氫呋喃、甲苯、N.N二甲基甲酰胺等。
自由基聚合引發(fā)劑可以選擇2.2偶氮二異丁氰、2.2偶氮二(2.4二甲基戊腈)、2.2偶氮二(4-甲氧基2.4二甲基戊腈)、過(guò)氧化苯甲酰、二異丙苯過(guò)氧化物DCP和二叔丁基過(guò)氧化物DTBP等。
上述單體在溶液中進(jìn)行自由基聚合，經(jīng)過(guò)沉淀過(guò)濾真空干燥得到丙烯酸共聚物，分子量換算成聚苯乙烯的重均分子量MW優(yōu)選5000-30000，進(jìn)一步優(yōu)選5000-20000。
優(yōu)選地，上述1,2-二疊氮醌化合物為1,2-二疊氮醌化合物4-磺酸酯和1,2-二疊氮醌化合物5-磺酸酯至少一種。加入量為所有固體含量的2-15％。該化合物可以通過(guò)二疊氮萘醌磺酰鹵化合物和酚類在弱堿下反應(yīng)來(lái)制造。
作為上述酚類化合物可以使用2.3.4三羥基苯甲酮、2.4.6三羥基苯甲酮、2.2’.4.3’四羥基苯酮、2.3.4.3’四羥基苯酮、2.3.4.4’四羥基苯酮、2.3.4.2’四羥基4’甲基苯酮、2.3.4.4’四羥基3’甲氧基苯酮、五羥基苯酮、六羥基苯酮、二(2.4二羥基苯基)甲烷、二(對(duì)羥基苯基)甲烷、三(對(duì)羥基苯基)甲烷、三(對(duì)羥基苯基)乙烷、二(2.3.4三羥基苯基)甲烷、2.2二(2.3.4三羥基苯基)丙烷、1.1.3-三(2.5二甲基4羥基苯基)3苯基丙烷、44’-(1(4(1(4羥基苯基)1-甲基乙基)苯基)亞乙基)雙酚和二(2.5二甲基4羥基苯基)2羥基苯基甲烷等，上述酚類可以使用上述化合物可以單獨(dú)使用也可以混合使用。
上述酚類化合物和二疊氮萘醌磺酰鹵化合物反應(yīng)的酯化度優(yōu)選50-90％。該組份的加入量：5-50％，優(yōu)選10-40％。
優(yōu)選地，上述溶劑為烷醇類；乙二醇烷基醚乙酸酯類；乙二醇烷基醚丙酸酯類；乙二醇單烷基醚類；二乙二醇烷基醚類；丙二醇烷基醚類乙酸酯類；丙二醇烷基醚丙酸酯類；丙二醇單烷基醚類；二丙二醇烷基醚類；丁二醇單烷基醚類；二丁二醇烷基醚類等。其它組分，還可以加入環(huán)氧樹脂、環(huán)氧樹脂固化劑、表面活性劑、硅烷偶聯(lián)劑和酸類化合物等。
本發(fā)明同時(shí)提供一種半導(dǎo)體集成電路的絕緣平整化膜，其含有上述的感光樹脂組合物的固化物。
本發(fā)明同時(shí)提供一種半導(dǎo)體集成電路的絕緣平整化膜的圖案形成方法，其利用了上述的感光樹脂組合物。
使用上述作為形成絕緣平整化膜的感光樹脂組合物形成絕緣平整化膜在基材表面形成膜層的方法無(wú)特別限定，可以在膜形成用組合物為固體或高粘度凝膠的情況下，利用將規(guī)定量的膜形成組合物供給到基材上后對(duì)膜形成用組合物邊加熱邊壓制的方法成膜，在膜形成用組合物為液體的情況下可以利用涂布的方法如采用滾涂機(jī)、逆涂機(jī)、棒涂機(jī)、狹縫涂布機(jī)、旋轉(zhuǎn)涂布機(jī)、簾幕式淋涂機(jī)等及其噴涂、浸涂涂布等方法形成膜層。
曝光的射線包括g線、h線、i線、遠(yuǎn)紫外及電子束等。
顯影方法包括抗蝕劑常用的方法，如浸漬顯影和噴淋顯影等方法，顯影液包括無(wú)機(jī)堿水溶液如氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、硅酸鈉和氨水等；有機(jī)胺水溶液如乙胺、丙胺、二乙胺、三乙胺、四甲基氫氧化銨等。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：
1、靈敏度、平整性、粘結(jié)性和熱穩(wěn)定性優(yōu)良，適宜形成半導(dǎo)體集成電路的絕緣平整化膜。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例，更具體地說(shuō)明本發(fā)明的內(nèi)容。應(yīng)當(dāng)理解，本發(fā)明的實(shí)施并不局限于下面的實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明所做的任何形式上的變通或改變都落入本發(fā)明保護(hù)范圍；且下述實(shí)施例中的方法，如無(wú)特別說(shuō)明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。
實(shí)施例1：
堿溶樹脂的合成：
在1L三口燒瓶中加入10g22’偶氮(2.4二甲基戊腈)和500g四氫呋喃，25g甲基丙烯酸、25g甲基丙烯酸羥丙酯、25g苯乙烯和25g甲基丙烯酸正丁酯，氮?dú)庵脫Q后，緩慢攪拌在62℃下反應(yīng)10小時(shí)，將其沉淀在乙醚中，真空抽濾除去溶劑，在30℃以下真空干燥，得到的堿溶樹脂R。重均分子量采用GPC檢測(cè)換算成苯乙烯的為MW10000。
1,2二疊氮萘醌化合物PAC1的制造：
結(jié)構(gòu)為44’-(1(4(1(4羥基苯基)1-甲基乙基)苯基)亞乙基)雙酚1.2-二疊氮萘醌-5-磺酸酯，通過(guò)1摩爾的44’-(1(4(1(4羥基苯基)1-甲基乙基)苯基)亞乙基)雙酚和2摩爾的1.2-二疊氮萘醌-5-磺酰氯進(jìn)行縮合反應(yīng)得到。
含環(huán)氧基的聚乙烯縮醛樹脂的制造：
稱取PVA-103(日本可樂(lè)麗)7.5g加入到250ml三口燒瓶中，攪拌下加入二甲基亞砜100g，升溫至80℃溶解，降溫至60℃，加入1g對(duì)甲苯磺酸，正丁醛1.84g，對(duì)羥基苯甲醛3.13g，70℃下反應(yīng)5小時(shí)，加入20gDMSO稀釋，分散在2升水中，得白色粉末，過(guò)濾水洗后，在60℃下熱風(fēng)干燥，得到PCB1聚乙烯縮醛樹脂11.25g
稱取11g聚乙烯醇縮醛樹脂、30ml環(huán)氧氯丙烷和0.15g四丁基氯化銨加入到100ml三口燒瓶中，100℃下反應(yīng)3小時(shí)，然后冷卻至60℃，在1.5小時(shí)內(nèi)，用分液漏斗滴加25ml的10％的氫氧化鈉水溶液，在65-70℃下反應(yīng)1小時(shí)，，水洗幾次除去鹽和過(guò)量的環(huán)氧氯丙烷，先常壓蒸餾在減壓蒸餾，加入苯溶解，熱水洗幾次，除去苯和水得到含環(huán)氧基的聚乙烯醇縮醛樹脂PCE110.8g。
配方：
實(shí)施例2：
其中堿溶樹脂的合成、1,2二疊氮萘醌化合物PAC1的制造與實(shí)施例1基本相同。
含環(huán)氧基的聚乙烯縮醛樹脂的制造：
稱取PVA-103(日本可樂(lè)麗)7.5g加入到250ml三口燒瓶中，攪拌下加入二甲基亞砜100g，升溫至80℃溶解，降溫至60℃，加入1g對(duì)甲苯磺酸，正丁醛3.06g，對(duì)羥基苯甲醛2.08g，70℃下反應(yīng)5小時(shí)，加入20gDMSO稀釋，分散在2升水中，得白色粉末，過(guò)濾水洗后，在60℃下熱風(fēng)干燥，得到得到PCB2聚乙烯縮醛11.81g。
稱取11g聚乙烯醇縮醛樹脂、30ml環(huán)氧氯丙烷和0.15g四丁基氯化銨加入到100ml三口燒瓶中，100℃下反應(yīng)3小時(shí)，然后冷卻至60℃，在1.5小時(shí)內(nèi)，用分液漏斗滴加25ml的10％的氫氧化鈉水溶液，在65-70℃下反應(yīng)1小時(shí)，，水洗幾次除去鹽和過(guò)量的環(huán)氧氯丙烷，先常壓蒸餾在減壓蒸餾，加入苯溶解，熱水洗幾次，除去苯和水得到含環(huán)氧基的聚乙烯醇縮醛樹脂PCE210.4g。
配方：除了含環(huán)氧基的聚乙烯醇縮醛PCE2替代PCE1，其余和實(shí)施例1相同。
實(shí)施例3：
其中堿溶樹脂的合成、1,2二疊氮萘醌化合物PAC1的制造與實(shí)施例1基本相同。
含環(huán)氧基的聚乙烯縮醛樹脂的制造：
稱取PVA-103(日本可樂(lè)麗)7.5g加入到250ml三口燒瓶中，攪拌下加入二甲基亞砜100g，升溫至80℃溶解，降溫至60℃，加入1g對(duì)甲苯磺酸，正丁醛3.06g，2.6二甲基4-羥基苯甲醛2.6g，70℃下反應(yīng)5小時(shí)，加入20gDMSO稀釋，分散在2升水中，得白色粉末，過(guò)濾水洗后，在60℃下熱風(fēng)干燥，得到PCB3聚乙烯縮醛11.31g。
稱取11g聚乙烯醇縮醛樹脂、30ml環(huán)氧氯丙烷和0.15g四丁基氯化銨加入到100ml三口燒瓶中，100℃下反應(yīng)3小時(shí)，然后冷卻至60℃，在1.5小時(shí)內(nèi)，用分液漏斗滴加25ml的10％的氫氧化鈉水溶液，在65-70℃下反應(yīng)1小時(shí)，，水洗幾次除去鹽和過(guò)量的環(huán)氧氯丙烷，先常壓蒸餾在減壓蒸餾，加入苯溶解，熱水洗幾次，除去苯和水得到含環(huán)氧基的聚乙烯醇縮醛樹脂PCE311.2g。
配方：除了含環(huán)氧基的聚乙烯醇縮醛PCE3替代PCE1，其余和實(shí)施例1相同。
實(shí)施例4：
其中堿溶樹脂的合成、1,2二疊氮萘醌化合物PAC1的制造與實(shí)施例1基本相同。
含環(huán)氧基的聚乙烯縮醛樹脂的制造：
稱取PVA-103(日本可樂(lè)麗)7.5g加入到250ml三口燒瓶中，攪拌下加入二甲基亞砜100g，升溫至80℃溶解，降溫至60℃，加入1g對(duì)甲苯磺酸，甲醛溶液(37％)3.33g，2.6二甲基4-羥基苯甲醛2.6g，70℃下反應(yīng)5小時(shí)，加入20gDMSO稀釋，分散在2升水中，得白色粉末，過(guò)濾水洗后，在60℃下熱風(fēng)干燥，得到PCB4聚乙烯縮醛11g。
稱取11g聚乙烯醇縮醛樹脂、30ml環(huán)氧氯丙烷和0.15g四丁基氯化銨加入到100ml三口燒瓶中，100℃下反應(yīng)3小時(shí)，然后冷卻至60℃，在1.5小時(shí)內(nèi)，用分液漏斗滴加25ml的10％的氫氧化鈉水溶液，在65-70℃下反應(yīng)1小時(shí)，，水洗幾次除去鹽和過(guò)量的環(huán)氧氯丙烷，先常壓蒸餾在減壓蒸餾，加入苯溶解，熱水洗幾次，除去苯和水得到含環(huán)氧基的聚乙烯醇縮醛樹脂PCE410.3g。
配方：除了含環(huán)氧基的聚乙烯醇縮醛PCE4替代PCE1，其余和實(shí)施例1相同。
實(shí)施例5：
其中堿溶樹脂的合成、1,2二疊氮萘醌化合物PAC1的制造與實(shí)施例1基本相同。
含環(huán)氧基的聚乙烯縮醛樹脂的制造：
稱取PVA-103(日本可樂(lè)麗)7.5g加入到250ml三口燒瓶中，攪拌下加入二甲基亞砜100g，升溫至80℃溶解，降溫至60℃，加入1g對(duì)甲苯磺酸，正丁醛3.06g，間羥基苯甲醛2.08g，70℃下反應(yīng)5小時(shí)，加入20gDMSO稀釋，分散在2升水中，得白色粉末，過(guò)濾水洗后，在60℃下熱風(fēng)干燥，得到PCB5聚乙烯縮醛11.31g。
稱取11g聚乙烯醇縮醛樹脂、30ml環(huán)氧氯丙烷和0.15g四丁基氯化銨加入到100ml三口燒瓶中，100℃下反應(yīng)3小時(shí)，然后冷卻至60℃，在1.5小時(shí)內(nèi)，用分液漏斗滴加25ml的10％的氫氧化鈉水溶液，在65-70℃下反應(yīng)1小時(shí)，，水洗幾次除去鹽和過(guò)量的環(huán)氧氯丙烷，先常壓蒸餾在減壓蒸餾，加入苯溶解，熱水洗幾次，除去苯和水得到含環(huán)氧基的聚乙烯醇縮醛樹脂PCE510.6g。
配方：除了含環(huán)氧基的聚乙烯醇縮醛PCE5替代PCE1，其余和實(shí)施例1相同。
對(duì)比例1：
采用無(wú)環(huán)氧基的縮醛樹脂PCB1替代PCE1，其余和實(shí)施例1相同。
對(duì)比例2：
堿溶樹脂R替代PCE1，其余和實(shí)施例1相同。
性能檢測(cè)方法
(1)靈敏度
將上述實(shí)施例1-5和比較例1-2感光性樹脂組合物溶解后，用0.2微米的Millipore過(guò)濾器過(guò)濾，然后采用旋涂法將感光樹脂組合物樣品涂覆到玻璃基板上，接著于100℃在加熱板上烘焙90S，獲得一個(gè)具有3μm厚的抗蝕膜。通過(guò)ABM公司生產(chǎn)的正面對(duì)準(zhǔn)光刻機(jī)，用全光線最佳曝光量透過(guò)一個(gè)測(cè)試掩膜圖案曝光，并在23℃采用0.4％的氫氧化四甲基銨水溶液進(jìn)行顯影，持續(xù)60S，用純水清洗1分鐘，以形成具有掩膜圖案的膜。
以上的最佳曝光量確定為靈敏度。
(2)耐熱性評(píng)價(jià)
通過(guò)上述相同的方法形成具有掩膜圖案的膜，測(cè)定形成的掩膜圖案的上下和左右的寬度，此時(shí)將烘焙前為基準(zhǔn)，然后在烘箱中230℃烘烤60分鐘，考察面積變化率為1-20％時(shí)設(shè)為O，面積變化率為20-40％時(shí)設(shè)為△，面積變化率為大于40％時(shí)設(shè)為×。
(3)顯影后平整度
通過(guò)上述相同的方法形成具有掩膜圖案的膜，使用橢圓計(jì)來(lái)測(cè)定通過(guò)以上方法形成的膜在顯影后的平整度，此時(shí)基于整個(gè)基板平整度大于95％時(shí)以O(shè)表示，平整度為90-95％以Δ表示，平整度小于90％以×表示。
(4)粘結(jié)性
將上述實(shí)施例1-5和比較例1-2感光性組分溶解后，接著用0.2微米的Millipore過(guò)濾器過(guò)濾，然后采用旋涂法將感光樹脂組合物樣品涂覆到玻璃基板上，接著于100℃在加熱板上烘焙90S，獲得一個(gè)具有3μm厚的膜。通過(guò)ABM公司生產(chǎn)的正面對(duì)準(zhǔn)光刻機(jī)，用全光線用最佳曝光量全面曝光，并在23℃采用0.4％的氫氧化四甲基銨水溶液進(jìn)行顯影，持續(xù)60S，用純水清洗1分鐘，以形成全膜。采用GB/T9286-1998《色漆和清漆漆膜的劃格試驗(yàn)》用劃格測(cè)試膜層的粘結(jié)性。
從以上結(jié)果看出，本發(fā)明的感光性樹脂組合物形成的膜的靈敏度、平整性、耐熱性和粘結(jié)性良好，驗(yàn)證了本發(fā)明。